2019年高考化學二輪復習 課時26 探究型實驗學案.doc

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2019年高考化學二輪復習 課時26 探究型實驗學案 【明確考綱】 1、根據(jù)化學實驗的目的和要求，能做到： ①設計實驗方案； ②正確選用實驗裝置； ③掌握控制實驗條件的方法； ④預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論； ⑤評價或改進實驗方案。 2、以上各部分知識與技能的綜合應用。 【課前真題】（xx北京理綜卷）1、實驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質。 資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。 （1）制備K2FeO4（夾持裝置略） ①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應方程式是________________（錳被還原為Mn2+）。 ②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。 ③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有________________。 （2）探究K2FeO4的性質 ①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設計以下方案： 方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。 Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________產(chǎn)生（用方程式表示）。 Ⅱ．方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________。 ②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ實驗表明，Cl2和的氧化性強弱關系相反，原因是________________。 ③資料表明，酸性溶液中的氧化性＞，驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性＞。若能，請說明理由；若不能，進一步設計實驗方案。 理由或方案：________________。 【答案】(1). ①2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O ② ③ Cl2+2OH—Cl—+ClO—+H2O (2).Ⅰ Fe3+ 4FeO42—+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O Ⅱ排除ClO?的干擾 > 溶液的酸堿性不同 若能，理由：FeO42?在過量酸的作用下完全轉化為Fe3+和O2，溶液淺紫色一定是MnO4?的顏色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色） 【解析】（1）KMnO4與濃鹽酸反應制Cl2；由于鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl會消耗Fe（OH）3、KOH，用飽和食鹽水除去HCl；Cl2與Fe（OH）3、KOH反應制備K2FeO4；最后用NaOH溶液吸收多余Cl2，防止污染大氣。 （2）①根據(jù)制備反應，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，Cl2還會與KOH反應生成KCl、KClO和H2O。 I.加入KSCN溶液，溶液變紅說明a中含F(xiàn)e3+。根據(jù)題意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，自身被還原成Fe3+。 II.產(chǎn)生Cl2還可能是ClO—+Cl—+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干擾判斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH洗滌除去KClO、排除ClO-的干擾，同時保持K2FeO4穩(wěn)定存在。 ②根據(jù)同一反應中，氧化性：氧化劑氧化產(chǎn)物。對比兩個反應的異同，制備反應在堿性條件下，方案II在酸性條件下，說明酸堿性的不同影響氧化性的強弱。 ③該小題為開放性試題。若能，根據(jù)題意K2FeO4在足量H2SO4溶液中會轉化為Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42—，溶液振蕩后呈淺紫色一定是MnO4-的顏色，說明FeO42—將Mn2+氧化成MnO4—，所以該實驗方案能證明氧化性FeO42—＞MnO4—。（或不能，因為溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42—）變小，溶液的紫色也會變淺；則設計一個空白對比的實驗方案，方案為：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色）。 【點睛】本題考查K2FeO4的制備和K2FeO4的性質探究。與氣體有關的制備實驗裝置的連接順序一般為：氣體發(fā)生裝置→除雜凈化裝置→制備實驗裝置→尾氣吸收。進行物質性質實驗探究是要排除其他物質的干擾。尤其注意最后一空為開放性答案，要注重多角度思考。 2、(xx全國卷Ⅱ)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下： Ⅰ.取樣、氧的固定 用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。 Ⅱ.酸化、滴定 將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I－還原為Mn2＋，在暗處靜置5 min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O＋I2===2I－＋ S4O)。 回答下列問題： (1)取水樣時應盡量避免攪動水體表面，這樣操作的主要目的是______________________。 (2)“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為______________________________________。 (3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。 (4)取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a molL－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為____________________________________________________________________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL，則水樣中溶解氧的含量為________ mgL－1。 (5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結果偏________。(填“高”或“低”) 【答案】　(1)使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差　 (2)2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2　 (3)量筒　氧氣　 (4)當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化　80ab　 (5)低 課堂精講 【考點歸類】探究型實驗常可分為定性及定量兩種 題型一　定性分析型探究 核心知識必備： (1)?？細怏w的定性檢驗方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。 (2)常考陽離子的檢驗方法，包括NH、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。 (3)常考陰離子的檢驗方法，包括Cl－、Br－、I－、SO、CO、SO等。 特別提醒： (1)能使品紅溶液褪色的氣體有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液變紅，而不能使其褪色，Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。 (2)在中學化學中，氨氣是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體。 (3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。 (4)NO氣體的檢驗方法是向無色氣體中通入空氣(或O2)，看氣體是否變紅棕色。 【典例剖析】1．(1)已知Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋S↓＋SO2↑＋H2O。甲同學通過測定該反應發(fā)生時溶液變渾濁的時間，研究外界條件對化學反應速率的影響。設計實驗如下(所取溶液體積均為10mL)： 實驗編號 實驗溫度/℃ c(Na2S2O3)/molL－1 c(H2SO4)/molL－1 ① 25 0.1 0.1 ② 25 0.2 0.1 ③ 25 0.1 0.2 ④ 50 0.2 0.1 ⑤ 50 0.1 0.1 其他條件不變時，探究溫度對化學反應速率的影響，應選擇__________(填實驗編號)；探究濃度對化學反應速率的影響，應選擇__________(填實驗編號)；若同時選擇①②③溶液測定變渾濁的時間，是探究__________對化學反應速率的影響。 (2)已知Na2S2O3溶液與Cl2反應時，1molNa2S2O3轉移8mol電子，該反應的離子方程式是________________________________________________________________________。 甲同學設計如下實驗流程探究Na2S2O3的化學性質。 (Ⅰ)甲同學設計實驗流程的目的是證明Na2S2O3溶液具有堿性和________性。 (Ⅱ)加入BaCl2溶液生成白色沉淀B的離子方程式是__________________________________________。 (Ⅲ)乙同學認為應將上述流程中②③所加試劑順序顛倒，你認為甲、乙兩同學的設計更合理的是___(填“甲”或“乙”)，理由是_____________________________________。 【答案】　(1)①⑤或②④?、佗诨颌佗刍颌堍荨「淖儾煌磻锏臐舛? (2)S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋ (Ⅰ)還原　(Ⅱ)SO＋Ba2＋===BaSO4↓　(Ⅲ)乙　可以排除BaS2O3的干擾 【技巧點撥】（1）探究外界條件對反應速率的影響，每次只能改變一個變量：探究溫度對反應速率的影響，應控制NaS2O3、H2SO4的濃度相同，所以應選擇①⑤或②④組；探究濃度對化學反應速率的影響，應控制溫度相同，所以應選擇①②或①③或④⑤；在①②③中，溫度相同，改變的是不同反應物的濃度。 (2)未知物性質的推導，一是要注意聯(lián)系前后文，二是常采用假設法：本題中由于S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋，所以Na2S2O具有還原性；由于其溶液pH＝8，則證明S2O水解呈堿性；要證明S2O的還原性，應先加BaCl2溶液，再加足量氯水，這樣可以排除BaS2O3的干擾。 【變式訓練1】(xx江西三校聯(lián)考)某研究小組為探究足量鋅與濃硫酸的反應，生成物成分的定性探究，進行如下實驗。 (1)研究小組取65.0 g鋅粒與55 mL 98%的濃硫酸(ρ＝1.84 gmL－1)充分反應，所制得的氣體成分是______(填分子式)，發(fā)生反應的化學方程式為_______________________________________________。 (2)為驗證所制的氣體成分，研究小組擬定以下裝置進行實驗。 ①裝置E和G中的試劑分別為________、________。 ②裝置B的作用是________；H的作用是__________________________________________。 ③寫出實驗中觀察到的現(xiàn)象及由該現(xiàn)象得出含有相應的氣體成分的結論。 現(xiàn)象 結論 【答案】 (1)H2和SO2　2H2SO4(濃)＋Zn===ZnSO4＋SO2↑＋2H2O、H2SO4(稀)＋Zn===ZnSO4＋H2↑ (2)①濃硫酸　無水CuSO4(或無水硫酸銅) ②防止倒吸(或作安全瓶)　防止空氣中的水蒸氣進入系統(tǒng)，干擾實驗 ③ 現(xiàn)象 結論 C中品紅溶液褪色 氣體中有SO2 D中酸性KMnO4溶液顏色變淺，F(xiàn)中黑色粉末變紅，G中白色粉末變藍 氣體中有H2 題型二　定量測定型探究 1．定量測定的常用方法 (1)沉淀法 先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。 (2)測氣體體積法 對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。 量氣裝置的設計： 下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。 (3)測氣體質量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。 (4)滴定法 利用滴定操作原理，通過中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。 (5)熱重法 只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質量相聯(lián)系的信息。 2．定量測定實驗中常用的計算方法——關系式法 關系式法是表示兩種或多種物質之間“物質的量”關系的一種簡化式子。在多步反應中，它可以把始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間“物質的量”的關系表示出來，把多步計算簡化成一步完成。 正確提取關系式的關鍵： 根據(jù)化學方程式，找出作為中介的物質，并確定最初反應物、中介物質、最終生成物之間物質的量的關系。 如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應， ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關系為 O2　～　2MnO(OH)2　～　2I2　～　4Na2S2O3 (中介物質)　　　(中介物質) 【典例剖析】2．（xx湖北省黃岡中學高三5月適應性考試）磷化鋁、磷化鋅、磷化鈣與水反應產(chǎn)生高毒的PH3氣體(熔點為-132℃，還原性強、易自燃)，可用于糧食熏蒸殺蟲。衛(wèi)生安全標準規(guī)定：當糧食中磷化物(以PH3計)的含量低于0.05mgkg-1時算合格?？捎靡韵路椒y定糧食中殘留的磷化物含量： （操作流程）安裝吸收裝置→PH3的產(chǎn)生與吸收→轉移KMnO4吸收溶液→亞硫酸鈉標準溶液滴定。 （實驗裝置）C中盛100 g原糧，D中盛有20.00 mL 1.1210-4 mol ? L-1KMnO4溶液(H2SO4酸化)。 請回答下列問題： (1)儀器C的名稱是__________________； (2)以磷化鈣為例，寫出磷化鈣與水反應的化學方程式____________________；檢查整套裝置氣密性良好的方法是_____________________________________。 (3)A中盛裝KMnO4溶液的作用是______________________；通入空氣的作用是____________。若沒有B裝置，則實驗中測得PH3含量將____________（填“偏低”、“偏高”或“不變”） (4)D中PH3被氧化成磷酸，所發(fā)生反應的離子方程式為_________________________。 (5)把D中吸收液轉移至容量瓶中，加水稀釋至250mL，取25.00mL于錐形瓶中，用5.010-5mol ? L-1的Na2SO3標準溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3標準溶液11.00mL，則該原糧中磷化物(以PH3計)的含量為______mg ? kg－1。 【答案】（1）三頸燒瓶 （2）Ca3P2+6H2O==3Ca(OH)2+2PH3↑ 關閉K1、打開K2用抽氣泵緩慢抽氣，若觀察到A、B、D各裝置中有氣泡產(chǎn)生則氣密性良好（或在D左邊用橡膠管和止水夾封閉、關閉K2用壓差法；或關閉分液漏斗旋塞后對C加熱法） （3）除去空氣中的還原性氣體 吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收 偏低 （4）5PH3+8MnO4－+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O 0.0085 【思路點撥】 (1)很多儀器名稱與形狀有關（如長頸漏斗、三頸燒瓶、圓底燒瓶等）。 （2）氣密性的檢查一是要形成密閉體系，二是要看見氣泡或液柱。 （3）某裝置的作用首先考慮該裝置與何物質反應，然后考慮該物質如不消除有何影響。 （4）未知方程式的書寫先找參與氧化還原的，然后根據(jù)質量守恒定律湊出其余物質。 （5）計算時要留意配了多少，使用多少：根據(jù)2KMnO4～5Na2SO3，25毫升溶液中剩余的量KMnO4為（5.010-51110-3）2/5mol,那么250毫升溶液中剩余KMnO4的量為5.010-51110-310mol,由于D中盛有KMnO4的量為201.1210-410-3 mol，所以參加反應的KMnO4的量2.2410-6-2.210-6=0.0410-6 mol,根據(jù)5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O反應關系可知，消耗PH3的量為（410-8）5/8mol；C中盛100g原糧，含有PH3的量（410-8）5/8 mol,質量為8510-8g，則該原糧中磷化物(以PH3計)的含量為0.0085 mg ? kg-1；正確答案：0.0085。 【變式訓練2】碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。 (1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。 ①氣體a的成分是________。 ②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應：3FeS＋5O21________＋3________。 (2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化學方程式：_____________________________________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質量為y克，則該鋼樣中硫的質量分數(shù)：________。 (3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。 ①氣體a通過B和C的目的是___________________________________________________。 ②計算鋼樣中碳的質量分數(shù)，應測量的數(shù)據(jù)是__________________________________________。 答案　(1)①O2、SO2、CO2?、贔e3O4　SO2 (2)①H2O2＋SO2===H2SO4?、? (3)①排除SO2對CO2測定的干擾②吸收CO2前、后吸收瓶的質量 1．(xx安徽皖南八校聯(lián)考)摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]在定量分析中常用作標定高錳酸鉀等溶液的標準物質，還用作化學試劑、醫(yī)藥以及用于冶金、電鍍等?；卮鹣铝袉栴}： (1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗摩爾鹽晶體加強熱時的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_________________，由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有__________________。裝置B的主要作用是_________________________________________________________________。 (2)乙組同學認為摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中還含有SO3(g)、SO2(g)及N2。為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A和下圖所示的部分裝置進行實驗。 ①乙組同學的實驗中，裝置依次連接的合理順序為A、____________。 ②裝置F中足量鹽酸的作用是_____________________________________________________；含有SO3的實驗現(xiàn)象是___________________________________________________________；含有SO2的實驗現(xiàn)象是__________________________________________________________。 (3)設計實驗證明摩爾鹽是否已氧化變質：____________________________________________________。 答案　(1)溶液變紅　NH3　吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體 (2)①I、F、D、E、H ②吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾　F中有白色沉淀產(chǎn)生　D中品紅溶液褪色 (3)取少量晶體溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液變紅，說明摩爾鹽已氧化變質；反之摩爾鹽未變質 2．(xx重慶適應性測試)某助熔劑具有較好的熱穩(wěn)定性，是兩種常見鈉鹽的混合物，其中一種組分是NaCl。為確定另一種組分X及其含量，甲、乙兩個小組進行了以下實驗。 (1)取適量樣品，注入裝置A中，測定組分X的化學式。 ①甲組用圖Ⅰ的裝置進行實驗，觀察到相應實驗現(xiàn)象，則X的化學式是________。 ②乙組只用圖 Ⅰ 中裝置A和C進行實驗，得到與甲組相同的實驗結論，則分液漏斗中盛放的溶液應換為______，原因是__________________________________________________________。 (2)甲、乙組分別用以下方法測定組分X的含量。 ①甲組用裝置A和圖Ⅱ中所示的部分裝置(可重復選用)進行實驗。請選擇必要的裝置，依次連接的合理順序為裝置A后接________(填儀器接口的字母)。完成一組實驗，除樣品的質量外，還需測定的實驗數(shù)據(jù)有________________________________________________________________________。 ②乙組用酸堿滴定法測定X的含量。準確稱取兩份樣品，滴入少量水潤濕后，分別加入0.200 0 molL－1的鹽酸40.00 mL，加入2滴酚酞作為指示劑，用0.200 0 molL－1的NaOH溶液滴定過量鹽酸至終點，實驗數(shù)據(jù)列于下表中。 m試樣/g V(NaOH)/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 0.320 0 0.52 20.48 0.320 0 0.35 20.39 回答下列問題： Ⅰ.滴定過程中選用的滴定管是____________。 Ⅱ.滴定至終點時的現(xiàn)象為_________________________________________________。 Ⅲ.樣品中X的質量分數(shù)為________。 ③乙組測得的X含量比實際值偏高，可能的原因是________(填字母)。 A．用NaOH溶液潤洗滴定管 B．滴定終點讀數(shù)時仰視液面刻度 C．用樣品溶液潤洗錐形瓶 D．滴定終點時滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡 答案　(1)①Na2CO3　②稀硝酸　Na2CO3和Na2SO3分別與稀硝酸反應裝置C中的實驗現(xiàn)象不同 (2)①e，f，d，c，h(其他合理答案也可)　盛裝堿石灰的干燥管實驗前后的質量?、冖?堿式滴定管?、?最后一滴標準液滴下，溶液由無色變成紅色，且30秒內(nèi)不褪色?、?66.25%?、跜D 3．（xx廣東省惠州市惠東中學高三化學第一次月考）CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習小組擬熱分解CuCl22H2O制備CuCl，并進行相關探究。 （資料查閱） （實驗探究）該小組用下圖所示裝置進行實驗（夾持儀器略）。 請回答下列問題： （1）實驗操作的先后順序是a→_______________→e（填操作的編號）。 a．檢查裝置的氣密性后加入藥品 b．熄滅酒精燈，冷卻 c．在“氣體入口”處通入干燥HCl d．點燃酒精燈，加熱 e．停止通入HCl，然后通入N2 （2）在實驗過程中，觀察到B中物質由白色變?yōu)樗{色，C中試紙的顏色變化是_______。 （3）裝置D中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是________________。 （4）反應結束后，取出CuCl產(chǎn)品進行實驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質，根據(jù)資料信息分析：①若雜質是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是________________。 ②若雜質是CuO，則產(chǎn)生的原因是________________。 【答案】⑴c d b ⑵先變紅，后褪色⑶Cl2+2OH－=Cl－+ClO－+H2O ⑷①加熱時間不足或溫度偏低②通入HCl的量不足 4．（xx山東省師范大學附屬中學高三第十一次模擬）三氯化磷(PCl3)是一種用于有機合成的重要催化劑。已知：紅磷與少量Cl2反應生成PCl3，與過量Cl2反應生成PCl5。PCl3遇O2會生成POCl3(三氯氧磷)， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水會強烈水解。PCl3、POCl3的熔沸點見下表。 物質 熔點/℃ 沸點/℃ PCl3 -112 75.5 POCl3 2 105.3 請答下面問題： （1）實驗室常用下圖所示裝置制取PCl3。 ①玻璃管之間的連接需要用到膠皮管，連接的方法是：先把_______，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。 ②B中所盛試劑是____________________，F(xiàn)中堿石灰的作用是_____________________。 ③實驗時，檢查裝置氣密性后，向D裝置的曲頸瓶中加入紅磷，打開K3通入干燥的CO2，一段時間后，關閉K3，加熱曲頸瓶至上部有黃色升華物出現(xiàn)時通入氯氣，反應立即進行。通干燥CO2的作用是______________________________，C裝置中的K1、 K2的設計也出于類似的目的，為了達到這—實驗目的，實驗時與K1、 K2有關的操作是___________________。 （2）實驗制得的粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入紅磷加熱除去PCl5，加入紅磷時發(fā)生反應的化學方程式為_______________________，然后通過__________________(填實驗操作名稱)，即可得到較純凈的PCl3。 （3）通過下面方法可測定產(chǎn)品中PCl3的質量分數(shù)： ①迅速稱取1.00g產(chǎn)品，加水反應后配成250mL溶液： ②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol/L碘水(足量)，充分反應； ③向②所得溶液中加入幾滴淀粉溶液，用0.1000 mol/L的Na2S2O3溶液滴定； ④重復②、③操作，平均消耗0.1000 mol/L Na2S2O3溶液8.00mL. 己知：H3PO3+I2+H2O=H3PO4+2HI, I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根據(jù)上述數(shù)據(jù)，假設測定過程中沒有其他反應，該產(chǎn)品中PCl3的質量分數(shù)為_______ 。 【答案】玻璃管口用水潤濕 濃硫酸 吸收多余的Cl2 ，防止空氣中的水蒸氣進入燒瓶與PCl3反應 排盡裝置中的空氣，防止PCl3 與O2反應 先關閉K1，打開K2，等B中溶液上方充滿黃綠色氣體后，打開K1，關閉K2 3PCl5+2P=5PCl3 蒸餾 82.5% 【解析】（4）根據(jù)題給信息可知：滴定實驗涉及關系式為PCl3—H3PO3—I2和2Na2S2O3--I2,設混合物中PCl3的物質的量為nmol,水解生成的H3PO3反應掉的I2的物質的量為nmol；滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物質的量為0.18.4010-3=8.410-4mol，多余的I2的物質的量為0.0008/2=0.0004mol,提供I2的總物質的量0.11010-3mol，H3PO3反應掉的I2的物質的量: 110-3-0.0004=0.0006 mol,25.00mL溶液里含有PCl3的質量為0.0006137.5=0.0825g,則250mL溶液中，含有PCl3的質量為0.825 g，產(chǎn)品中PCl3的質量分數(shù)為0.825 /1100%=82.5%；正確答案：82.5%。