食品工業(yè)新技術(shù)及應用經(jīng)典培訓教程.ppt

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食品工業(yè)新技術(shù)及應用 目錄 緒論第一章食品微粉碎和超微粉碎第二章微膠囊造粒技術(shù)第三章微波加熱技術(shù)第四章食品分離新技術(shù)第五章食品蒸煮擠壓技術(shù)第六章食品生物技術(shù) 緒論 一 學習本課程的意義和作用二 學習本課程的基本要求 一 學習本課的意義和作用 1 本課程在食品工業(yè)中的作用 1 滿足食品保藏 加工和消費新需要 2 促進工藝 技術(shù) 設備的革新 3 實現(xiàn)資源開發(fā)的最大化 達到經(jīng)濟效益的最優(yōu)化 二 學習本課程的基本要求 1 學習新技術(shù)和設備相關(guān)基本原理 特點等基本知識 2 學習新技術(shù)在食品工業(yè)中的典型應用 3 了解和學習新技術(shù)的最新發(fā)展和應用情況4 盡可能地擴充新知識 相關(guān)和交叉學科 從中求發(fā)展 求創(chuàng)新 第一章食品微粉碎和超微粉碎 概述第一節(jié)粉碎理論第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎第三節(jié)濕法超微粉碎第四節(jié)粒度分布與測定第五節(jié)超微粉碎和微粉碎的應用 概述 粉碎 用機械力的方法克服固體物料內(nèi)部凝聚力達到使之破碎的單元操作 破碎 大塊物料分裂成小塊物料的操作 研磨和磨碎 將小塊物料分裂成細粉的操作 概述 粉碎 破碎和研磨的統(tǒng)稱 粉碎在食品工程中的作用1 滿足某些食品消費和生產(chǎn)的需要 2 增加固體表面積以利于后道處理的進行 3 工程化食品和功能食品的生產(chǎn)需要 概述 超微粉碎技術(shù)應用結(jié)果1 可以使食品具有獨特的物理化學性能2 可以改善食品感官性能 3 使食品成分被充分利用 4 改變某些食品加工過程或生產(chǎn)工藝 5 食品改進或創(chuàng)新 第一節(jié)粉碎理論 1 有關(guān)粉碎的基本概念根據(jù)被粉碎物料和產(chǎn)品粒度的大小 粉碎分為四類 1 粗粉碎原料粒度40 1500mm成品粒度5 50um 2 中粉碎原料粒度10 100mm成品粒度5 10um 第一節(jié)粉碎理論 3 微粉碎原料粒度5 10mm成品粒度100um以下 4 超微粉碎原料粒度0 5 5mm成品粒度10 25um以下按粉體大小劃分 超微粉體可分為 1 微米級1 100um 2 亞微米級0 1 1um 3 納米級1 100nm 第一節(jié)粉碎理論 粉碎比 粉碎前后的粒度比 反映粉碎前后粒度變化和設備性能指標 超微粉碎 粉碎比300 1000以上 總粉碎比 多級粉碎 每級粉碎比之和 干法粉碎 在干燥狀態(tài)下進行的粉碎操作 濕法粉碎 物料懸浮于載體液流中進行的粉碎操作 第一節(jié)粉碎理論 二 粉碎理論 一 粉碎力的種類與形式1 種類 擠壓力 沖擊力 剪切力2 形式 施力種類和方式不同 粉碎基本方法 1 壓碎 擠壓強度極限 2 劈碎 抗伸強度極限 3 研磨 剪切強度極限 4 折斷 彎曲 彎曲強度極限 5 沖擊 瞬間沖擊力作用 第一節(jié)粉碎理論 二 物料力學性質(zhì)應力和應變關(guān)系 極限應力不同 分為 1 硬度 彈性模量大小 抵抗彈性變形的能力 2 強度 彈性極限應力大小 一般硬度大 物料強度和對粉碎阻力大 普氏硬度以物料按強度分為10級 3 脆性 塑變區(qū)域長短 4 韌性 抵抗物料裂縫擴展能力大小 反映物料吸收應變能量的能力 不同于強度和硬度 脆性和韌性無確切數(shù)量概念 第一節(jié)粉碎理論 可碎性和可磨性 物料粉碎的難易性 表示方法 標準單位成品的粉碎能耗 單位能耗所得標準成品的產(chǎn)量 具體物料的力學性質(zhì)是多種力學性質(zhì)的綜合 決定了粉碎方式的綜合性和復雜性 第一節(jié)粉碎理論 選擇施力方式的一般原則 1 粒度大或中等硬度物料 壓碎 沖擊 彎曲等 2 粒度較小且堅硬物料 壓碎 沖擊 研磨 3 粒狀或泥狀物料 沖擊 劈碎 研磨等 4 韌性物料 剪切或高速沖擊 第一節(jié)粉碎理論 三 物料在粉碎過程中的變化以及超微粉碎過程特點過程變化 在不同粉碎力作用下 產(chǎn)生相應應變 并以應變能形式積蓄于物料內(nèi)部 當局部應變能超過某臨界值時 在脆弱的裂縫線上發(fā)生裂解 外界提供粉碎所需能量的過程 粉碎至少需要兩方面的能量 裂解發(fā)生前的變形能 與體積有關(guān) 裂解發(fā)生后出現(xiàn)新表面所需的表面能 與表面積有關(guān) 第一節(jié)粉碎理論 為什么粉碎隨粒度減小而變得更加困難 為什么粉碎過程中有用功與裂縫長短有關(guān) 2 超微粉碎過程特點粉碎 團聚的動態(tài)平衡過程物料粉碎至微米及亞微米級 其表面積和比表面積顯著增加 微細顆粒相互團聚 形成二次或三次顆粒的趨勢逐漸增加 在一定粉碎條件和環(huán)境下 經(jīng)過一定時間后 超微粉碎處于粉碎 團聚的動態(tài)平衡過程 在此情況下 物料粉碎速度趨于變緩 即使延長粉碎時間 物料的粒度不再減小 甚至出現(xiàn) 變粗 趨勢 第一節(jié)粉碎理論 物料 粉碎極限 超微粉碎過程中出現(xiàn)粉碎 團聚平衡時的物料粒度 粉碎過程機械化學效應在某些粉碎工藝和條件下 由于超微粉碎時間長 強度大 成品粒度小除造成物料粒度減小的變化外 還因機械超微粉碎作用導致被粉碎物料晶體結(jié)構(gòu)和物化性質(zhì)的變化 此效應稱為超微粉碎機械化學效應 第一節(jié)粉碎理論 三 粉碎能耗粉碎能 物料粉碎時 當作用力超過顆粒之間的結(jié)合力時 產(chǎn)生粉碎 外力做功稱為粉碎能或粉碎能耗 粉碎能消耗于以下幾方面 機械傳動中的能耗 粉碎發(fā)生前的變形能和粉碎后的儲能 粉碎物料新增表面積的表面能 晶體結(jié)構(gòu)變化所消耗的能量 磨介間的摩擦 震動及其他能耗 第一節(jié)粉碎理論 能耗理論主要研究粉碎能耗與被粉碎物料和所得產(chǎn)品粒度之間的關(guān)系 三種假說 1 Rittinger假說 表面積假說 粉碎能耗和粉碎后物料的新生表面積成正比 第一節(jié)粉碎理論 2 kick假說 體積假說 粉碎能耗與顆粒的體積呈正比 粉碎后顆粒的粒度也呈正比減少 其中 D和d分別為粉碎前后的粒度 第一節(jié)粉碎理論 3 Band假說 裂縫假說 粉碎能耗與裂縫長度呈正比 裂縫長度與顆粒體積和顆粒面積均有關(guān) 假設 變形功集聚于顆粒內(nèi)部的裂紋附近 產(chǎn)生應力集中使裂紋擴展成裂縫 裂縫發(fā)展到一定程度時 顆粒被粉碎 第一節(jié)粉碎理論 粉碎能耗統(tǒng)一公式建立能耗微分式和積分式 dW 顆粒粒度減少dx時的粉碎能耗x 顆粒粒度c n 系數(shù) 第一節(jié)粉碎理論 積分式 當n 1 得體積假說能耗公式n 1 5 得裂紋擴展假說能耗公式n 2 得表面積假說能耗公式n 1時 積分得 第一節(jié)粉碎理論 式中 m n 1 k c n 1 令D d i 則式中 m為與物料性質(zhì) 產(chǎn)品粒度和設備類型等有關(guān)常數(shù) 如 方解石采用圓筒球磨機粉碎時 m約為1 23 第一節(jié)粉碎理論 三種能耗理論適用范圍 表面積假說適用于產(chǎn)物粒度在10um以下的粉碎 體積假說適用于粗粒產(chǎn)物粉碎 裂紋擴展假說適用于以上兩者之間 粉碎物粒度1mm 10mm 第一節(jié)粉碎理論 能耗理論發(fā)展 1 極限比表面積理論 田中達夫 式中 S 比表面積 W 粉碎能 S 極限比表面積 k 系數(shù) 上式積分 且S S時 有 第一節(jié)粉碎理論 2 在綜合考慮粉碎能增加 表面能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮芘c彈性能貯藏以及固體表面某些物理化學變化基礎上提出新能耗公式 列賓契夫 式中 機械粉碎效率 W 粉碎能耗 k 與粉碎顆粒形狀有關(guān)參數(shù) s 粉碎產(chǎn)物比表面積 s0 顆粒初始比表面積 S 粉碎極限時的比表面積 e 比彈性變形能和比塑性變形能 l 物理或化學變形層厚度 第一節(jié)粉碎理論 粉碎能耗理論十分復雜 除與原料粒度和產(chǎn)品粒度有關(guān) 還與物料性質(zhì) 狀態(tài) 粉碎設備類型 操作條件 環(huán)境因素等有關(guān) 在利用能耗理論建立的公式對粉碎能耗進行估算時 需根據(jù)實驗數(shù)據(jù)對各系數(shù)及實驗結(jié)果進行修正 方可用于評估或比較粉碎過程和粉碎設備能耗 第一節(jié)粉碎理論 粉碎動力學研究物料粉碎時粒度 產(chǎn)量和時間的關(guān)系 對間歇式粉碎 粉碎速度與粗顆粒含量成正比 式中 在提t(yī)時的粗顆粒含量 k 比例系數(shù) 第一節(jié)粉碎理論 粉碎動力學公式 式中 m 與物料性質(zhì)及粉碎條件有關(guān)它是粉碎流程設計的依據(jù) 第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎 根據(jù)生產(chǎn)粉碎力的原理1 氣流式2 高頻振動式3 旋轉(zhuǎn)球磨式4 轉(zhuǎn)輥式5 錘擊式6 自磨式 第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎 一 高頻振動式超微粉碎 一 原理 利用球形或棒形研磨介質(zhì)作高頻振動時產(chǎn)生的沖擊 摩擦和剪切等作用力實現(xiàn)對物料顆粒的超微粉碎 二 振動磨裝有研磨介質(zhì)和物料的振動磨筒體在傳動軸 軸上裝有偏心重錘 的帶動下作園振動 磨桶的壁使介質(zhì)受到經(jīng)常性沖擊 隨著振動頻率升高 介質(zhì)起落沖擊呈放射拋射 并且在機桶壁上回轉(zhuǎn)滑動和圍繞桶中心運動 介質(zhì)獲得三種運動 1 強烈拋射 對物料起沖擊作用 2 高速同向自轉(zhuǎn) 對物料起研磨作用 3 慢速公轉(zhuǎn) 對物料起均化作用 三 影響粉碎過程因素粉碎物比表面積與粉碎時間關(guān)系 見p16研磨介質(zhì)越小 粉碎產(chǎn)品粒度越小 振動頻率越高 粉碎產(chǎn)品粒度越小 第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎 四 振動磨特點1 研磨效率高研磨介質(zhì)小 比表面積大 磨介裝填系數(shù) 60 80 比球磨機 28 45 大 沖擊次數(shù)多 沖擊力大 研磨效率高 比球磨機高幾倍至十幾倍 2 研磨成品粒度細 平均粒徑達2 3um以下 3 可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)并采用封閉生產(chǎn) 4 外形尺寸小 占地面積小 操作方便 維修容易 5 干濕法研磨均可 但運轉(zhuǎn)噪音大 第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎 二 轉(zhuǎn)輥式微或超微粉碎 一 原理 利用轉(zhuǎn)動的磨輥在另一相對表面之間產(chǎn)生的摩擦 擠壓 剪切等作用力 達到粉碎物料的目的 二 輥磨機工作原理在磨機內(nèi) 磨輥表面光滑或帶齒槽 由于磨輥轉(zhuǎn)速不同使夾在輥間物料受到剪切 擠壓等作用而粉碎 第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎 三 齒輥技術(shù)特性1 齒數(shù) 牙數(shù) 單位圓周上拉絲形成拉線數(shù) 例如小麥磨粉 常采用12 32齒數(shù) 2 齒形 見p27其中牙角 鋒面與鈍角之間的夾角鋒角 鋒面與直徑之間的夾角鈍角 鈍面與直徑之間的夾角齒頂 0 1 0 4mm 防止磨損 第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎 3 磨齒排列 鋒對鋒 鋒對鈍 鈍對鋒 鈍對鈍鋒對鋒 先擠壓 后剪切鈍對鈍 先擠壓 后略剪切4 拉絲斜度 平穩(wěn)研磨條件 拉絲有一定斜度且相互平行 一般0 20 斜度越小則徑向分力越大 粉碎率越高 同時軸向分力越小 物料不易克服磨齒的摩擦阻力而滑向一邊 第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎 四 特點1 研磨效果好 且能耗小 2 粉碎物料平均粒度可達40 50um 三 氣流式超微粉碎 一 基本原理利用空氣 蒸汽或其它氣體通過一定壓力的噴嘴噴射產(chǎn)生高能氣流 顆粒在氣流作用下懸浮輸送 相互之間發(fā)生強烈沖擊 碰撞和摩擦作用 加上高速氣流對顆粒剪切沖擊作用 使物料粉碎并均勻混合 第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎 二 氣流式超微粉碎特點1 粉碎比大 粉碎顆粒成品平均粒度在5um以下 2 設備結(jié)構(gòu)緊湊 磨損小且易于維修 但動力消耗大 3 粉碎過程設置具有一定分級作用 保證成品粒度均勻性 4 壓縮空氣 過熱蒸汽 膨脹吸熱產(chǎn)生致冷作用 有利于熱敏性物料的粉碎 第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎 5 易實現(xiàn)多單元聯(lián)合操作 如粉碎與干燥聯(lián)合處理 粉碎與混合聯(lián)合處理 粉碎與包埋聯(lián)合處理 6 易實現(xiàn)無菌操作 衛(wèi)生條件好 三 圓盤式氣流粉碎機示意圖見p11 粉碎室呈扁平圓形 沿圓壁等距設置若干噴嘴 噴射流桶圓周呈45度 將粉碎室分成靠周邊的粉碎區(qū)和中間的分級區(qū) 由于各層射流速率差異 顆粒間發(fā)生沖擊 碰撞和研磨 達到粉碎目的 第二節(jié)干法超微粉碎和微粉碎 分級作用 粒度不同顆粒在旋轉(zhuǎn)運動氣流離心場中徑向運動速度不同 粒度大顆粒徑向速度大 而粒度小的徑向速度小 粉碎時同時進行分級 粗顆粒被拋向外圍重新粉碎 適用范圍 進料粒度通常小于0 15mm 一般不超過6mm 成品粒度0 2 5um 第三節(jié)濕法超微粉碎 濕法超微粉碎主要設備 均質(zhì)機和膠體磨一 膠體磨 一 工作原理 工作構(gòu)件由一個固定的磨體 定子 和一個高速旋轉(zhuǎn)磨體 轉(zhuǎn)子 組成 兩磨體間可調(diào)節(jié)間歇 當物料通過間歇時 由于轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn) 使附著在轉(zhuǎn)子上物料速度達最大 而附著于定子上物料速度為零 因而產(chǎn)生較大速度梯度 物料 第三節(jié)濕法超微粉碎 受到強烈的剪切 摩擦等作用而被粉碎 二 特點1 可在較短時間內(nèi)實現(xiàn)對懸浮液中固形物進行超微粉碎 同時具有混合 攪拌 分散 乳化作用 2 可調(diào)間歇 小于1um 達到控制成品粒度 3 效率高 產(chǎn)量大 4 結(jié)構(gòu)簡單 操作方便 占地面積小 第三節(jié)濕法超微粉碎 二 均質(zhì)機 一 工作原理 工作部件高壓均質(zhì)閥工作原理與膠體磨相似 當高壓物料在閥盤和閥座間流過時產(chǎn)生了較大速度梯度 速度在縫隙的中心最大 而附著在閥盤和閥座上物料速度為零 由于速度梯度產(chǎn)生的強烈剪切作用使物料細化 第三節(jié)濕法超微粉碎 二 特點1 適于產(chǎn)量粘度較低物料 2 乳化 分散作用更大 第四節(jié)粒度分布與測定 一 粉碎物料粒度與粒度分布1 粒度表示方法物料粉碎后 分散狀態(tài)的個體物理單元 顆粒顆粒大小的量度粒度 球形顆粒 顆粒直徑 粒徑非球形顆粒 1 按某種規(guī)定的線性尺寸表示粒徑如采用球體 立方體或長方體的代表尺寸 第四節(jié)粒度分布與測定 2 定義與顆粒各現(xiàn)象對應的當量直徑 名義粒度 如表面積為基準的名義粒度 外表面積等于該顆粒表面積的球體直徑 設顆粒表面積為S 則 第四節(jié)粒度分布與測定 如定義總體積等于該顆粒體積的球體直徑 則有以體積為基準的名義粒度 平均粒度 實際超微粉體為各種粒度顆粒的集合 顆粒群 平均粒度計算方法 統(tǒng)計數(shù)學的方法 第四節(jié)粒度分布與測定 設體系中某一微分區(qū)間的粒度為di 相應粒徑的顆粒數(shù)為n 則顆粒群的平均粒徑以個數(shù)為基準時 有多種表示和計算方法 2 粒度分布平均粒度 顆粒大小的平均程度 不能表示粒度分布的特征 如兩批粉體平均粒徑相同 具有相同粒徑的顆粒數(shù)量 質(zhì)量 體積 可能不同 為全面描述粉體粒度 引入粒度分布 頻率分布或相對分布 在粒徑間隔d dc 內(nèi)的所有顆粒的質(zhì)量百分數(shù)為d 相應的顆粒粒數(shù)和表面積百分數(shù)為dF和的dS 粒徑的計數(shù)相對頻率 第四節(jié)粒度分布與測定 粒徑的表面積相對頻率粒徑的體積 質(zhì)量 相對頻率粒徑相對頻率分布曲線根據(jù)上述定義式 利用積分即可得任何粒徑范圍內(nèi)的所有顆粒的計數(shù) 表面積和體積 質(zhì)量 百分數(shù) 第四節(jié)粒度分布與測定 在范圍內(nèi)的顆粒所占的計數(shù)百分數(shù)為 粉徑小于和等于dc的顆粒所占的粒數(shù)百分數(shù) 即累計粒數(shù)百分數(shù) 在整個粒徑分布范圍內(nèi) 顆粒的累計粒數(shù)百分數(shù)為100 第四節(jié)粒度分布與測定 粒度分布表示方法 1 列表法2 圖解法3 函數(shù)法 第四節(jié)粒度分布與測定 粉體頻率分布表 6 施工圖設計 初步設計文件批準后 分專業(yè)進行施工圖設計 工藝人員完成工藝設計施工圖 并向其它相關(guān)設計工作提出各種數(shù)據(jù)要求 使設計協(xié)調(diào)和諧 滿足工藝要求 施工圖作用 指導施工 在初步設計圖基礎上 進一步細化 如所有尺寸標注 和補充 如設備安裝圖 管道安裝圖 第四節(jié)粒度分布與測定 圖解法 粉體粒徑為橫指標 分別以頻率分別和累積分布數(shù)值為縱坐標可繪制出相對百分率和累積百分率曲線 見上圖 其中相對百分率曲線的峰值所對應的粒徑為眾數(shù)粒徑 指顆粒出現(xiàn)最多的粒徑值 中位徑 d50 指累積百分率曲線上占顆?？倲?shù)50 的粒子所對應的粒徑 d90和d10分別表示在累積分布曲線上占顆粒總數(shù)90 和10 的粒子所對應的粒徑 衡量粒度分布范圍時 常用分布寬度 SPAN 表示 第四節(jié)粒度分布與測定 函數(shù)法圖形表示顆粒的粒徑分布雖然直觀 但不便于計算 為了計算方便 用數(shù)學函數(shù)表示 粉塵粒徑分布函數(shù)通過采用概率論或近似函數(shù)的經(jīng)驗方法來尋找粒度分布規(guī)律的數(shù)學表達式 常用的分布函數(shù)有正態(tài)分布函數(shù)和對數(shù)正態(tài)分布函數(shù) 見p41 正態(tài)分布方程對數(shù)正態(tài)分布方程 第四節(jié)粒度分布與測定 平均粒度平均粒度有各種表示方法 多數(shù)以粒數(shù)頻率分布進行加權(quán)平均 平均時 采用基準可以不同 平均的方法也可以不同 相應有幾種平均粒度計數(shù)方法 見p42表1 6重點掌握算術(shù)平均 幾何平均和調(diào)和平均粒度計數(shù)方法 第四節(jié)粒度分布與測定 3 顆粒形狀顆粒形狀影響粉體性能 顆粒形狀有 球形 正方體 柱狀 針狀 片狀 纖維狀等為了以數(shù)學語言表示顆粒形狀 引入形狀系數(shù) 它表示顆粒各種立體幾何變量之間的關(guān)系 常用形狀系數(shù)如下 第四節(jié)粒度分布與測定 表面積形狀系數(shù)體積形狀系數(shù)比表面積形狀系數(shù) 第四節(jié)粒度分布與測定 二 粒度分布測定方法傳統(tǒng)篩分法 最細標準篩500目 相當與25um 不能用于超微粉體 小于10um 測定 1 顯微鏡法 光學顯微鏡 測定范圍1 500um 第四節(jié)粒度分布與測定 電子顯微鏡掃描電子顯微鏡透射電子顯微鏡測定范圍 0 001 100um 沉降法重力沉降法 0 1 100um 離心沉降法 0 01 30um 激光光散射法 0 05 3000um 激光通過超微粉體懸浮液時 照射到顆粒表面而發(fā)生散射 當粒徑遠大于入射波波長時 顆粒越小 散射角越大 通過測定散射角可得平均粒徑和粒度分布 當粒徑與入射波波長相近時 散射光強度發(fā)生波動 通過測定波動速率來測定粒度和粒度分布 見前圖 第五節(jié)超微粉碎工藝 一 超微粉碎工藝流程1 開路流程 物料經(jīng)粉碎作用區(qū)后即作為成品卸出 粗粒不再循環(huán) 特點 工藝簡單 缺點 成品粒度分布范圍廣 氣流粉碎因具有自動分級功能采用開路流程 間歇式粉碎也采用開路流程 2 閉路流程 特點 粉碎機和分級機共同構(gòu)成粉碎 分級閉路系統(tǒng) 膠體磨和振動磨連續(xù)粉碎采用此流程 能及時移走細粉 提高粉碎效率 3 第五節(jié)超微粉碎工藝 3 帶預先分級的開路流程特點 預先將達到要求細粉分離出來 降低能耗和生產(chǎn)成本4 帶預先分級的閉路系統(tǒng)特點 提高粉碎效率 降低單位成品能耗 可控成品粒度分布 5 帶最終分級的開路系統(tǒng)特點 可在粉碎機后設置一臺或多臺分級機 得多種不同粒度與粒度分布的成品 第五節(jié)超微粉碎工藝 6 帶預先分級與最終分級的開路流程特點 不僅可以預先分離出部分符合要求的細粒成品 減輕粉碎機負荷 而且可通過最終分級得到多種不同粒徑和粒度分布的成品 粉碎段數(shù)主要取決于原料粒度和產(chǎn)品粒度 一般超微粉碎采用多段流程 粉碎方式來看 超微粉碎流程可分為 干法 一段或多段 粉碎 濕法 一段或多段粉碎 干濕組合 多段 粉碎 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 超微粉碎技術(shù)在食物資源的充分利用 新型功能食品的開發(fā) 傳統(tǒng)工藝改進 食品品質(zhì)改善等方面的作用 一 巧克力超微顆粒的多相分散體系 分散相為細小的糖和可可 連續(xù)相為油脂 巧克力重要的質(zhì)構(gòu)特征 口感細膩滑潤 決定因素 巧克力配料的粒度 平均粒度25um 大部分在15 20um 口感細膩 平均粒度大于40um 口感粗糙 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 加工關(guān)鍵技術(shù) 初磨 微粉碎 輥磨 盤磨機 精磨 超微粉碎 五輥精磨和球磨機 精煉 改形 不規(guī)則形狀變?yōu)楣饣蝮w 旋轉(zhuǎn)式精煉機 其中精磨是保證巧克力口感特征的關(guān)鍵 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 二 以蛋白質(zhì)微粒為基礎成分的代脂產(chǎn)品將牛奶和雞蛋白為原料 經(jīng)過輕度熱變性處理后 通過濕法超微粉碎得到蛋白顆粒大小為0 1 2um產(chǎn)品 該產(chǎn)品具有滑膩柔和的脂肪口感特性 但熱量僅有5 43kJ g 成為理想的低熱值代脂產(chǎn)品 此外以淀粉質(zhì)為基礎成分 通過濕法超微粉碎技術(shù)也可能開發(fā)相似的代脂產(chǎn)品 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 三 膳食纖維膳食纖維的生理活性與持水力和膨脹力有很大關(guān)系 是兩個重要的功能指標 它們與產(chǎn)品粒度有關(guān) 目前已應用超微粉碎技術(shù)于蔗渣膳食纖維的制備 大大提高了膳食纖維的生理活性 同時改善了產(chǎn)品的口感 工藝 清理 粗粉碎 漂洗 脫出異味 加堿蒸煮 漂白脫色 干燥 微粉碎 功能活化 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 四 面粉小麥經(jīng)過超細粉碎后 通過分級機將小麥中不同粒度的顆粒分離開來 從而使小麥中蛋白質(zhì)發(fā)生 轉(zhuǎn)移 和集中 生產(chǎn)出高 中 低三種蛋白含量的小麥 也可根據(jù)實際生產(chǎn)需要 生產(chǎn)蛋白含量不同的多種用途的產(chǎn)品 其中蛋白含量較高的強力粉可以配制面包粉 蛋白含量中等的中力粉可做餃子粉 面條粉 饅頭粉 蛋白含量低的弱力粉可做餅干粉 蛋糕粉 該技術(shù)在小麥深加工中得到應用 將會減少我國專用粉的進口量 還可為專用粉的生產(chǎn)廠以及食品行業(yè)帶來顯著的經(jīng)濟效益 歐洲國家 德國 法國 英國 已采用了對小麥粉直接進行氣流分級的技術(shù) 達到了提取高蛋白小麥和低蛋白小麥的目的 給相應企業(yè)帶來可觀利潤 國內(nèi)對該技術(shù)的研究還處于始發(fā)階段 它在糧食行業(yè)的應用將具有廣闊的前景 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 以高速打擊為原理的沖擊式粉碎機這種粉碎機利用圍繞垂直軸高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子對物料進行強烈沖擊 碰撞和剪切 其特點是粉碎比大 運轉(zhuǎn)穩(wěn)定 適合于中軟硬度物料的粉碎 小麥經(jīng)過CH 300型機械沖擊粉碎機粉碎 選擇兩種不同的加工工藝 1號工藝是沖擊轉(zhuǎn)子5000r min 分級轉(zhuǎn)子3000r min 2號工藝是沖擊轉(zhuǎn)子7000r min 分級轉(zhuǎn)子5000r min 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 激光粒度儀測試粒度 測試數(shù)據(jù)見表1 兩種試品的粒度微分分布見圖1 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 如圖所示 沖擊轉(zhuǎn)速越高 則粉碎的粉末越細 其粒度分布也逐漸集中 工藝2 的D10達到3 48 m 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 工藝1 和工藝2 的微分分布圖的展寬度分別為 1 D90 D10 D50 1 6272 D90 D10 D50 0 798其相應的比表面積為0 72m2 g和1 17m2 g 2 樣品超微小麥不但顆粒很細 而且粒度分布非常均勻 生物顯微鏡照片顯示出超微粉碎后的形貌 如圖2 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 采用凱氏定氮法 分別測試了小麥原樣 工藝1 樣品和工藝2 樣品的蛋白質(zhì) 水份和灰份含量 結(jié)果見表2 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 小麥經(jīng)高速粉碎后 總的水份減少 工藝2 的水份減少了47 1 這與粉碎過程中物料與空氣充分接觸有關(guān) 在負壓氣流系統(tǒng)中 水份被大量蒸發(fā) 經(jīng)過粉碎 分級后 小麥的蛋白質(zhì)含量發(fā)生的變化 工藝1 加工的小麥的蛋白質(zhì)含量約有減小 用工藝2 加工 當粒度D90小于10 m后 蛋白質(zhì)含量增加了一倍多 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 在此粒度范圍蛋白質(zhì)大幅增加 可能是小麥在機械沖擊粉碎室內(nèi)將小麥進行強烈的撞擊粉碎 使小麥中淀粉粒 蛋白質(zhì)及類脂體等聚集而成的粒度較大的胚乳粒被再度粉碎 導致淀粉粒蛋白片相互分開 變成游離狀態(tài)而且粒度更細的顆粒 當它們進入氣流分級機時 由于淀粉的粒度 比重 懸浮速度比蛋白質(zhì)的大 通過調(diào)節(jié)設備的風量控制閥門和氣流速度的參數(shù) 將已粉碎的小麥 按粒度重新再分級 從而得到不同蛋白質(zhì)含量的小麥 其中 先被分級出去的較細的粒度是含蛋白片較多 淀粉粒較少的高蛋白粉 余下的粒度較粗的小麥則含蛋白質(zhì)較少 含淀粉粒較多 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 利用機械沖擊粉碎小麥效果良好 能使D90達到10 m以下 平均粒徑5 85 m 而且粒度分布均勻集中 超微小麥形貌規(guī)整 對稱性好 分散性好 蛋白質(zhì)發(fā)生重新分布 而蛋白質(zhì)總的含量不變 超微化后小麥蛋白質(zhì)重新分配這一特性 有益于根據(jù)小麥產(chǎn)品的不同要求作進一步的深加工 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 五 細胞破壁花粉被譽為 完全營養(yǎng)品 但是花粉具有堅韌的細胞壁 既影響營養(yǎng)物質(zhì)的吸收 也影響提取時營養(yǎng)物質(zhì)的釋放 因此花粉的破壁十分重要 目前花粉破壁技術(shù)大體分為兩類 發(fā)酵法和機械法 發(fā)酵法設備簡單易行 破壁率可達90 95 但時間長 速度慢 機械法又可分為濕法和干法兩種 濕法破壁多采用膠體磨 此法破壁率只能達70 80 而且給保存 包裝 運輸帶來不便 干法破壁國內(nèi)較多的是采用氣流粉碎法 由于某些花粉的外壁有彈性 氣流對撞的結(jié)果只能使外壁變形或向內(nèi)塌陷 破壁效果不是很理想 在國外采用先將花粉低溫冷凍再氣流粉碎或者直接用冷凍惰性氣體低溫粉碎破壁 此法破壁率可達90 以上 但這種方法設備昂貴 能耗較大 致使粉體成本大幅度提高 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 利用振動超微粉碎法粉碎茶花粉工藝過程將茶花粉在真空干燥箱中常溫減壓干燥12h 用粉碎機粗碎 60目標準篩 然后將粉體用振動超微粉碎機組進行超微粉碎 振動介質(zhì)為不銹鋼球 直徑8mm 介質(zhì)填充率80 物料填充率100 粉碎時間為20min 最后將所得花粉過320目標準篩 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 顯微形貌觀測茶花粉呈比較規(guī)則的圓餅狀 表面布滿網(wǎng)狀紋理 其直徑約30um 在掃描電鏡的視場中可以看到 經(jīng)過振動超微碎 絕大部分花粉的結(jié)構(gòu)都已經(jīng)破壞 顆粒細胞外壁已經(jīng)完全打開 內(nèi)容物已全部釋放出來 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 粒徑微分分布直方圖可以看出 粉碎后花粉粒徑比較均勻 基本呈正態(tài)分布 粒徑主要集中分布在5 15um之間 其中位直徑D50為8 22um 即有50 的粒子粒徑小于8 22um 完整花粉粒子的直徑在30um左右 如果認為粒徑小于20um的花粉粒子細胞壁已經(jīng)受到破壞 則此種花粉超微粉的破壁率為94 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 茶花粉經(jīng)過20min超微粉碎 粉體中位直徑達8 22um 破壁率達95 左右 粉體色澤鮮 口感好 入口即化而無砂感 振動超微粉碎破壁技術(shù)為食品工業(yè)在現(xiàn)代技術(shù)條件下尋找理想有效的花粉破壁方法開辟了重要途徑 此法與其他現(xiàn)有的方法比較 具有粉碎破壁率高 粉碎過程溫升小40 對營養(yǎng)成分無破壞 簡便易行能耗低 破壁后花粉干燥易于包裝 存放和運輸 生產(chǎn)速度快 易于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點 是一項值得推廣的花粉加工技術(shù) 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 玉米花粉破壁利用可調(diào)參數(shù)式行星球磨機對玉米花粉進行超微化 超微化破壁的最佳工藝參數(shù)為 轉(zhuǎn)速476r min 粉碎時間為1 2h 球料比為7 花粉含水率控制在5 以下 此時花粉顆粒直徑小于8 m 花粉破壁率達100 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 結(jié)構(gòu)變化 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 通過超微粉碎 使花粉顆粒直徑達到8 m以下 并且粒度分布均勻合理 適于將其直接添加到花粉營養(yǎng)口服液以及化妝品等功能保健品當中 不會產(chǎn)生沉淀或有較粗顆粒感覺 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 五 納米淀粉淀粉用機械方法破碎導致淀粉顆粒結(jié)構(gòu)發(fā)生改變 從而使淀粉易于被酶作用 納米級大米淀粉具有獨特的理化特性 如良好的分散性 吸附性 溶解性 易被人體吸收消化等 可用于化妝品撲粉 照相紙粉末 造紙施膠 糖果糖衣和藥片賦形劑等 糊化后的納米級大米淀粉吸水快 質(zhì)構(gòu)柔滑似奶油 具有口感細膩 熱量低 成本低等優(yōu)點 是目前市場上最佳的奶油和黃油代用品 可以用于無奶油奶酪 低脂冰淇淋 無脂人造奶油 沙司和色拉調(diào)味料的生產(chǎn) 其應用前景廣闊 經(jīng)濟效益可觀 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 超高壓均質(zhì)是一個通過壓力能的釋放和高速運動使物料粉碎的過程 在超高壓均質(zhì)過程中 劇烈的處理條件如液體高速撞擊 高剪切 空穴爆炸 高速振蕩等作用可能會導致大分子結(jié)構(gòu)的變化 通過超高壓均質(zhì)技術(shù)和超微粉碎制備納米級大米淀粉 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 超高壓均質(zhì)技術(shù)能有效地減小大米淀粉的顆粒粒度 將平均粒徑由2800nm減小到350nm 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 超高壓均質(zhì)后再超微粉碎能進一步減小大米淀粉的顆粒粒度 最小的平均粒度達到了74 8nm 超高壓均質(zhì)壓力最適壓力為120MPa 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 隨著粒度的減小 淀粉與水的結(jié)合能力增強 吸濕性能 溶解度和膨脹率明顯提高 體現(xiàn)了納米級大米淀粉的表面效應和小尺寸效應 利用納米級大米淀粉的溶解性好 粒度小等性能 可能替代奶油用于低脂冰淇淋 低脂人造奶油及化裝品 造紙等生產(chǎn) 第六節(jié)超微粉碎或微粉碎的應用 六 納米茶茶葉納米化處理 提高有效成分的溶出率及人體吸收率 充分體現(xiàn)茶葉保健功能 制備工藝 普通粉碎處理 80 100目 氣流超微粉碎 10um 納米球磨機 100納米以下 每步工藝加工時間15 30min 同時控制溫度和防止氧化 作業(yè) 作業(yè) 作業(yè) 第二章微膠囊造粒技術(shù) 微膠囊造粒技術(shù) 利用天然和合成高分子材料 將分散固體 液體或氣體物質(zhì)封裝包埋在一種微型膠囊內(nèi)形成一種固體微粒產(chǎn)品的技術(shù) 作為一種食品加工新技術(shù) 在食品工業(yè)中發(fā)揮重要作用 微膠囊功能1 改變物料的理化性質(zhì) 1 固體化 利于加工 儲藏和運輸 2 改變物料密度或體積 3 改變物質(zhì)性能 第二章微膠囊造粒技術(shù) 2 隔離物料間相互作用 保護敏感性物料3 掩蔽不良風味 降低揮發(fā)性4 控制釋放5 降低對健康的危害 減少毒副作用 第一節(jié)概論 一 微膠囊造粒基本概念微膠囊 一種具有聚合物壁殼的微型容器或包裝物 微膠囊造粒技術(shù) 利用天然和合成高分子材料 將分散固體 液體或氣體物質(zhì)封裝包埋在一種微型膠囊內(nèi)形成一種固體微粒產(chǎn)品的技術(shù) 大小 形狀和結(jié)構(gòu) 1 1000um 小于1um 納米膠囊 大于1000um 大膠囊 球形 粒狀 塊狀 腎形 不規(guī)則狀 單核 多核 雙壁或多膜微膠囊 復合微膠囊 第一節(jié)概論 一 芯材 微膠囊內(nèi)部裝載的物料 囊芯物料 涉及所有食品物料 微生物和酶等 1 生物活性物質(zhì) 2 氨基酸 3 礦物元素和維生素 4 油脂和食品添加劑 5 微生物細胞和酶制劑 第一節(jié)概論 二 壁材 膜材 外部包囊的壁膜材料選擇原則 1 能與芯材配伍但不發(fā)生化學反應2 滿足食品衛(wèi)生安全要求3 具備適當?shù)奈锘再|(zhì) 滲透性 溶解性和穩(wěn)定性等 第一節(jié)概論 壁材 天然和人工合成高分子材料 1 植物膠 2 多糖 3 淀粉及其改性產(chǎn)品 4 纖維素 5 蛋白質(zhì) 6 聚合物 7 類脂物 第一節(jié)概論 二 微膠囊造粒的步驟和分類 一 微膠囊造粒的步驟微膠囊化過程 1 芯材懸浮芯材分散于微膠囊化的介質(zhì)中 2 三相體系建立將壁材分散于含芯材的介質(zhì)中形成三相體系 3 聚合物沉積通過某種微膠囊化方法 使壁材聚集 沉積或包覆在分散芯材周圍 形成初級微膠囊 4 囊壁固化囊壁不穩(wěn)定 需通過物理化學方法處理 提高其機械強度 第一節(jié)概論 二 微膠囊造粒方法微膠囊造粒方法 物理 物理化學和化學1 物理法噴霧干燥法 噴霧凝凍法 空氣懸浮法 真空蒸發(fā)沉積法 靜電結(jié)合法 多孔離心法等 2 物化法相分離法 囊芯交換法 擠壓法 銳孔法 粉末床法 熔化分散法 復相乳液法 3 化學法界面聚合法 原位聚合法 分子包囊法 輻射包囊法 第一節(jié)概論 三 釋放類型芯材釋放是基于一種或幾種控制機制 時間 地點 速率特定條件下 瞬間釋放和緩慢釋放兩大類 瞬間釋放方法 破壞囊壁 1 物理方法 機械壓碎 摩擦 加熱熔化 微波 超聲波等 2 化學方法 溶劑溶脹或溶解 膨脹劑 萃取 pH變化等3 生化方法 酶反應 第一節(jié)概論 緩釋膠囊釋放 一般芯材通過溶解 滲透 擴散方式經(jīng)半透囊壁緩慢釋放 四 微膠囊分類據(jù)釋放類型1 緩釋型微膠囊2 壓敏型微膠囊3 熱敏型微膠囊4 pH型微膠囊5 膨脹型微膠囊 第一節(jié)概論 五 微膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量評定 一 囊形和粒徑形狀規(guī)則統(tǒng)一 大小均勻 粒徑分布集中 滿足結(jié)構(gòu)要求 不影響芯材釋放 如雙膜微膠囊應界面清晰 粒徑分布和計算同前章 二 釋放速率 溶出速率 微囊片劑 轉(zhuǎn)籃法 50r min 和改進燒杯法測定 三 含量測定1 含揮發(fā)油類芯材 蒸餾法和索氏抽提法2 溶劑提取法3 水提取法 第一節(jié)概論 影響微囊質(zhì)量的因素1 影響膠囊大小因素芯料細度與性質(zhì) 壁材的性質(zhì) 制備方法和條件 攪拌速度 溫度 2 影響芯材釋放的因素芯材理化性質(zhì) 溶解性 壁材性質(zhì)和壁厚 制備方法和條件 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 噴霧干燥 噴霧凍凝法 空氣懸浮法一 噴霧干燥法特點 1 適合熱敏性物料微膠囊造粒3 干燥速度快 時間短2 工藝簡單 易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn) 生產(chǎn)能力大 缺點 包埋率低 芯材易粘附于微囊表面 設備造價高 能耗大 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 一 造粒原理芯材分散于已液化的壁材中混合均勻 將此混合物經(jīng)霧化器霧化成小液滴 此小液滴基本已形成濕膠囊 在噴霧干燥室內(nèi)使之與熱氣流直接接觸 使溶解壁材的溶劑瞬間揮發(fā)除去 促使壁膜形成與固化 形成一種顆粒粉末狀微膠囊產(chǎn)品 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 造粒質(zhì)量取決于調(diào)制初始溶液過程 調(diào)制 由芯材和壁材和溶劑制成溶液 初始溶液 的過程 初始溶液性質(zhì)不同 有三種類型1 水溶液型壁材能溶于水 芯材為油狀或固體非水溶性 2 有機溶劑型壁材為非水溶性聚合物 芯材為疏水溶性或水溶性 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 3 囊漿型囊漿型初始溶液 已微膠囊化的漿狀分散液 雙壁微膠囊 在囊漿型初始溶液加入聚合物經(jīng)噴霧干燥可制得雙壁微膠囊 微膠囊簇 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 二 噴霧微膠囊造粒裝置裝置組成1 初始溶液調(diào)制系統(tǒng) 調(diào)配缸 膠體磨 均質(zhì)機等 2 溶液輸送系統(tǒng) 螺桿泵 蠕動泵 霧化器 3 空氣加熱輸送系統(tǒng) 空氣過濾器 加熱器 風機 4 干燥系統(tǒng) 干燥室 5 產(chǎn)品分離和氣體凈化系統(tǒng) 卸料器 粉末回收 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 關(guān)鍵裝置 霧化器 離心式 壓力式和氣流式 干燥室 錐形 平底 斜底 液滴與干燥介質(zhì)進行熱質(zhì)傳遞和交換 工藝 順流 逆流 混合流 接觸流動方向 順流工藝特點 干燥效率高 產(chǎn)品質(zhì)量好 但回收困難 逆流工藝特點 熱效率高 但已干燥物料與高溫氣體接觸 不適合熱敏性物料干燥 混合工藝特點 接觸緊密 接觸面積大 并有攪拌作用 脫水效率高 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 產(chǎn)品性能粒徑10 300um 芯材填充量60 20 30 適于于水溶性和油溶性芯材包埋 低沸點極性物質(zhì)包埋較難 如乙酸乙酯 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 二 噴霧凍凝法1 原理 將芯材分散于熔融的壁材中 混合物噴霧于冷空氣流中 使囊膜凝固而成微囊 與噴霧干燥法比較相同點 芯材分散于已液化的壁材中 噴霧法造粒 外界條件固化囊壁 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 不同點 壁材液化方式不同 壁膜固化手段不同 2 材料在室溫下為固體 高溫下能熔融的包埋材料 3 適用范圍 熱敏感性芯材 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 三 空氣懸浮法空氣懸浮法是流態(tài)化與微膠囊技術(shù)相結(jié)合而形成的一種微膠囊造粒方法 流態(tài)化技術(shù) 將固體顆粒與氣體接觸轉(zhuǎn)變?yōu)轭愃屏黧w狀態(tài)的技術(shù) 1 原理當空氣流速界于臨界流態(tài)化速度和懸浮速度之間時 固體顆粒在流化床所產(chǎn)生的空氣流中劇烈翻滾運動 將壁材溶液以噴霧形式噴射于顆粒表面 支持懸浮顆粒的流氣流使壁材溶液中的溶劑蒸發(fā) 使芯材上沉積壁膜 完成芯材的包埋和固化過程 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 2 裝置基本組成 直立的柱筒 流化床 噴霧管見p65柱筒 成膜段和沉積段當顆粒進入沉積段 空氣流速減小 顆粒降落返回至成膜段 然后再次進入沉積段 如此循環(huán)往復直至成膜厚度達到要求 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 3 適用范圍和特點芯材為固體顆粒 細顆粒容易損失 空氣流帶走 若壁材選擇不當 易發(fā)生顆粒凝聚形成大膠囊 膠囊易磨損 造成外觀粗糙 壁厚均勻 生產(chǎn)周期短 芯材含量高 壁材用量少 可制備多壁微膠囊 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 包囊產(chǎn)品的粒度50um左右 4 材料植物和動物膠 淀粉及衍生物 纖維素衍生物 蠟質(zhì)類 脂肪酸酯 脂肪醇等 壁材形式 水溶液 溶劑溶液 乳液 分散液 熱熔融物 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 四 靜電結(jié)合法1 原理如果兩種帶相反電荷的氣溶膠 芯材和壁材顆粒 相互碰撞 由于靜電吸引作用而結(jié)合形成微膠囊 2 形成微膠囊條件芯材和壁材顆?；ゲ幌嗳?芯材和壁材顆粒大小接近 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 壁材顆粒可潤濕芯材顆粒表面 壁材表面張力比芯材表面張力低 電導率滿足要求 保證形成良好霧狀顆粒 高壓電源可使顆粒帶電 噴霧器噴射方向和速度恰當 空間顆粒密度合適 提高結(jié)合概率 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 五 鍋包法1 原理利用糖衣鍋對囊芯進行滾制 用壁材包覆形成微膠囊的方法 2 設備糖衣鍋 圓球形 直徑1m 3 特點 第二節(jié)物理法微膠囊造粒技術(shù) 操作簡單 易于推廣 形成微膠囊固體顆粒較大 大于500um 呈球形 易流動 干燥速率低 能源消耗大 適用于以粘度較低的壁材溶液制備較大球形顆粒微膠囊 4 材料芯材含糖和淀粉等物質(zhì) 蠟質(zhì)物質(zhì) 硬脂酸單甘油酯 白蜂蠟 或明膠 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 主要技術(shù) 水相分離法 油相分離法 囊芯交換法 擠壓法 銳孔法 粉末床法 熔化分散法和復相乳液法 一 水相分離法相分離法 凝聚 相分離法 在含有芯材和壁材的初始溶液中 加入另一種物質(zhì)或溶劑或采用其他方法使壁材的溶解度降低 從初始溶液中凝聚形成一個新相并分離出來 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 步驟 1 三種互不相溶化學相調(diào)制將芯材相分散于含壁材聚合物的溶液中 聚合物的溶劑稱液體介質(zhì)相 2 囊壁層析出通過改變聚合物溶液溫度 加入無機鹽 沉淀溶劑 不配伍聚合物和誘發(fā)聚合物相互作用等方法促進壁材相形成 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 3 囊壁層的固化利用壁材的物理化學性質(zhì) 通過加熱 高分子交聯(lián)或去除溶劑等方法來固化囊壁層 相分離法分類 水相分類法 凝聚相從水溶液中分離出來 油相分類法 凝聚相從有機溶液中分離出來 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 水相分離法分類單凝聚法和復凝聚法 凝聚機理不同 一 單凝聚法1 原理 以一種高分子壁材 將芯材分散在壁材水溶液中 加入凝聚劑 乙醇 等親水性非電解質(zhì)或 硫酸鈉溶液 強親水性電解質(zhì) 使壁材膠粒水合膜中水與凝聚劑結(jié)合 造成壁材的溶解度降低而凝聚分離出來 形成微膠囊 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 適合范圍 非水溶性物質(zhì)的微膠囊化 常見體系 水 明膠和醇 芯材不溶于水也不溶于醇 凝聚方法1 使用無機鹽的單凝聚法 1 明膠與無機鹽單凝聚法 鹽析反應陰離子凝聚能力強于陽離子 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 2 聚乙烯醇與無機鹽的單凝聚法2 調(diào)節(jié)pH值的凝聚法高分子電解質(zhì)電離與pH值有關(guān) 酪蛋白 壁材 初始堿性加鹽酸調(diào)節(jié)pH值促進凝聚 3 使用非溶劑的單凝聚法親水性有機溶劑破壞水溶性高分子在水中溶解作用 如乙醇對明膠水溶液 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 4 使用親水性更強的高分子單凝聚法在高分子溶液中加入水溶性比它更強的高分子濃溶液 從而引發(fā)高分子濃縮而凝聚 形成微膠囊 如甲基纖維素溶液中加入葡聚糖濃溶液可引起甲基纖維素凝聚 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 二 復凝聚法1 原理 當一種帶正電荷的膠體溶液與一種帶負電荷的膠體溶液混合時 由于電荷中和作用形成一種復合物 使包埋材料溶解度降低 從溶液中凝聚析出 形成微膠囊 復凝聚條件 兩種聚合物離子電荷相反 離子數(shù)量相等 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 2 影響因素影響凝聚相的構(gòu)成和數(shù)量 體系pH 溫度 濃度和鹽含量3 明膠 阿拉伯膠復凝聚法明膠 兩性高分子電解質(zhì) 等電點pH 4 9等電點以下 帶正電荷的粒子等電點以上 帶負電荷的粒子阿拉伯膠 水中帶負電荷 pH 3除外 陰離子型高分子電解質(zhì) 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 必要條件 濃度35 通常40 溫度過低可能形成單凝膠 體系中無機鹽含量低于臨界值 鹽效應抑制凝聚 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 制備工藝1 芯材分散 疏水性固體和溶液 于明膠溶液 2 復凝聚 加阿拉伯膠溶液產(chǎn)生復凝聚作用 控制工藝 稀釋法 其他條件不變 加溫水調(diào)節(jié)溶液濃度 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) pH調(diào)節(jié)法 調(diào)節(jié)溶液pH值 形成凝聚 溫度調(diào)節(jié)法 壁材溶液保持濃度和pH最佳調(diào)節(jié) 通過與芯材混合升溫實現(xiàn)包埋 3 固化 凝聚過程可逆固化方法 化學交聯(lián)醛 甲醛 戊二醛 明膠醛化蛋白質(zhì) 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 金屬螯合鹽 硫酸銅 明礬 單寧酸 五倍子酸及其鐵鹽反應 氧化交聯(lián)和羧甲基纖維素鈉處理 4 后處理 醛可使壁膜微交聯(lián) 但仍具親水性 易溶脹 在不絮集情況下難干燥 降低親水性 低pH下甲醛處理提高交聯(lián)度 降低溶脹性 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 特點 材料無毒 易降解 使用簡便 芯材與壁材調(diào)節(jié)范圍大 適于非極性易揮發(fā)油性液體包埋 壁材 陰離子高分子物質(zhì) 褐藻酸鈉 瓊脂 羧甲基纖維素鈉 陽離子高分子物質(zhì) 酪蛋白 聚乙烯吡咯烷酮 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 二 油相分離法1 原理 以有機溶劑溶解壁材聚合物 加入水溶性芯材調(diào)成三種互不相溶的化學相 通過絮凝劑或其他方法使壁材相溶解度降低而凝聚出來 實現(xiàn)微膠囊化 2 基本方法溶劑 非溶劑法 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 非溶劑指與有機溶劑相結(jié)合的沉淀溶劑 將可凝膠的聚合物乳化分散在有機溶劑中 形成凝膠聚合物液滴 然后加入非溶劑 有機溶劑或水 使聚合物沉淀于液滴上 如以水作為非溶劑 芯材水溶液使用疏水性有機溶劑 丙酮 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 2 加入高分子聚合物的油相分離法聚合物引發(fā)與溫度引發(fā)相結(jié)合工藝 首先制備聚合物稀溶液 然后加入另一種聚合物引發(fā)相分離 隨溫度升高 親水性成膜聚合物溶解性降低 形成微膠囊 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 改變溫度的油相分離法一種壁材 室外基本不溶 高溫溶解度較大 改變溫度使聚合物相分離成凝聚液滴 包埋芯材 特點 適合制備水溶性芯材微膠囊 缺點 難于完全去除溶劑和非溶劑 溶劑用量大 安全不易保障 工藝控制難 非溶劑和變溫工藝控制瞬間析出難 應用有限 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 三 擠壓法與銳孔法原理相似 通過模頭 銳孔 在壓力作用下成型 但擠壓法需二次成型 一 擠壓法1 原理 將芯材混懸于液化的碳水化合物中 糖與水解淀粉混合物 通過系列?？讛D入凝固液中 冷卻固化形成細絲狀微膠囊初級產(chǎn)品 在攪拌作用下打斷形成細小棒狀產(chǎn)品 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 壁材 玉米糖漿粉 葡萄糖等凝固液 異丙醇等醇類擠壓法裝置 p802 特點 適合熱不穩(wěn)定油溶性和水溶性香料 維生素 色素包埋 產(chǎn)品保質(zhì)期長 二 銳孔法1 原理 含芯材的聚合物溶液 壁材 或熔融的混合物 預先通過銳孔成型 然后進入固化液固化或冷卻形成微膠囊 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 壁材 海藻酸鈉 蠟 脂肪固化液或冷卻氣體 CaCl2水溶液成型裝置 銳孔基本類型p811 一根管或噴嘴組成2 同軸內(nèi)外管組成的雙銳孔結(jié)構(gòu)3 雙銳孔結(jié)構(gòu) 但內(nèi)管末端位于外管末端上部 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 4 改進型 利用離心力 使較大液滴變成細小液滴 特點 微膠囊大小可調(diào) 生產(chǎn)效率提高 對熱熔融壁材常用此法生產(chǎn) 要求壁材粘度不高 能快速固化 工藝差別 旋轉(zhuǎn)懸浮分離旋轉(zhuǎn)盤制備壁材包埋芯材顆粒 在制造室固化形成微膠囊 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 四 囊芯交換法復合凝聚法不能實現(xiàn)對水溶性芯材包埋 1 原理 先通過復凝聚法實現(xiàn)對非極性溶劑 油性成分 進行包埋 在固化之前囊壁尚保持滲透性 用極性溶劑 水溶性成分 置換囊芯中非極性溶劑 實現(xiàn)對水溶性芯材包埋 交換完成后 用非溶劑處理膠囊 使囊壁固化變成非滲透性 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 2 特點 適合于兼含水溶性和油溶性成分芯材包埋 注意 交換溶劑 水溶性芯材溶解于極性有機溶劑中 該溶劑介電常數(shù)不能超過20 否則溶劑進入量過大 易造成膠囊破裂 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 五 復相乳液法 揮發(fā)溶劑沉積法 原理 將壁材和芯材混合物以微滴狀態(tài)分散到介質(zhì) 揮發(fā)性 中 然后揮發(fā)除去分散液滴中的溶劑形成囊壁 揮發(fā)除去介質(zhì)方法 加熱 減壓 溶劑萃取 冷凍干燥水中干燥法 W O W復相乳液法 和油中干燥法 O W O復相乳液法 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 一 水中干燥法1 原理 選擇一種與水不混溶溶劑 其沸點低于水的揮發(fā)性溶劑 將壁材溶于該溶劑中 然后芯材水溶液分散于上述溶液中 形成W O 油包水 型乳化液 然后加入含保護膠體穩(wěn)定的水溶液 形成W O W型復相乳液 中攪拌作用下 加熱或減壓等方法 揮發(fā)去除有機溶劑 使壁材溶液濃縮沉積固化形成囊壁層 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 2 工藝要點保持W O W型復相乳液穩(wěn)定 避免影響產(chǎn)率和發(fā)生逆向轉(zhuǎn)化釋放芯材 方法 加入保護性膠體水溶液 加入陰離子型表面活性劑 3 材料壁材 乙基纖維素 聚苯乙烯溶劑 苯 四氯化碳 乙酸乙酯膠體材料 明膠 聚乙烯醇 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 4 特點壁材高分子為線性結(jié)構(gòu) 形成囊壁有微孔 可允許透過小分子物質(zhì) 如水 無機鹽 不能透過大分子物質(zhì) 蛋白質(zhì) 適合包埋酶 細胞等 缺點 壁材溶劑去除時間長 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 二 油中干燥法1 原理 先將芯材 油溶性 乳化在聚合物水溶液中形成O W型乳化液 然后將其分散到穩(wěn)定的油性材料 液體石蠟 油 中形成O W O型復相乳液 經(jīng)冷凍 干燥等脫出水形成囊壁層 2 特點 適合油溶性芯材微膠囊化 注意 同樣需避免發(fā)生相轉(zhuǎn)化 第三節(jié)物化法微膠囊造粒技術(shù) 三 復相乳液法特點 方法簡單 反應條件溫和 無需特殊設備和反應試劑 微膠囊小 缺點是反應時間長 不易控制 產(chǎn)量較低 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 建立在化學反應基礎上的微膠囊造粒技術(shù) 主要有 界面聚合法 原位聚合法 分子包囊法和輻射包囊法 一 界面聚合法1 原理 利用分散相 水相 和連續(xù)相 有機相 中的溶解單體 在液 液相界面產(chǎn)生聚合反應 縮聚反應和加聚反應 生成高分子聚合物 壁材 實現(xiàn)對芯材包埋 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 縮聚反應 鏈增長過程中 包括單體與增長鏈之間以及各種低聚物之間的縮合反應 加聚反應 單體與增長鏈之間的縮合反應 2 材料 單體 二元酰氯 二元氯代甲酸酯 溶于有機相 二元胺 二元酚 溶于水相 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 二元酰氯 二元胺聚酰胺二元酰氯 二元酚聚酯二元氯代甲酸酯 二元胺聚氨酯2 特點 界面反應速度快 囊壁薄 具有半透性 囊壁可塑性小 不易變性 膠囊大小均勻 粒徑可控 不適合對酸敏感物料 反應產(chǎn)酸 和食品物料 單體殘存 包埋 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 二 原位聚合法 一 原理利用一種單體在催化劑作用下發(fā)生聚合反應生成聚合物膜包埋芯材 實現(xiàn)芯材的微膠囊化 二 與界面聚合法區(qū)別1 單體和催化劑位于芯材液滴的內(nèi)部或外部 形成聚合物不可溶 固體芯材原位聚合 單體和催化劑位于微膠囊介質(zhì)中 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 芯材為液體時 單體和催化劑位于芯材液滴的內(nèi)部或位于微膠囊化的介質(zhì)中 單體來源于微膠囊化介質(zhì) 包括水 有機溶劑或氣體 2 界面聚合由兩種單體反應生成薄膜 它們分別位于芯材液滴內(nèi)部和外部 分散相和連續(xù)相均是活性單體的庫源 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 3 反應類型 1 均聚反應 一種單體加成聚合形成高分子聚合物的反應 產(chǎn)物分子量超過一定 不溶于溶劑 2 共聚反應 兩種單體加成聚合形成高分子聚合物的反應 3 縮聚反應 與界面聚合反應不同 由一種多官能團的單體或其低聚合度的預聚體自身縮合形成高分子聚合物的反應 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 4 特點反應需使用催化劑 反應時間一般較長 控制聚合物沉積較困難 實際應用少 三 分子包囊法1 原理 利用 環(huán)糊精作為包囊介質(zhì) 一種分子水平上形成的微膠囊 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 2 環(huán)糊精性能含7個吡喃葡萄糖單元 分子具有立體結(jié)構(gòu) 空腔外表面具有一定親水性 空腔內(nèi)部表現(xiàn)為非極性和疏水性 可利用其疏水性和空間體積匹配效應 與一定大小 形狀和疏水性分子通過非共價相互作用形成穩(wěn)定包埋物 有限溶解性 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 2 制備微膠囊方法包囊物形成條件 水存在時 通過置換反應 非極性的分子置換由 環(huán)糊精非極性基團占據(jù)的水分子 1 環(huán)糊精水溶液中反應制備15 環(huán)糊精水溶液 70 加芯材溶液 降溫冷卻 沉淀析出 過濾干燥 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 2 直接與 環(huán)糊精漿液混合芯材與固體 環(huán)糊精混合 加水調(diào)制成糊 攪拌干燥 3 芯材蒸汽通入 環(huán)糊精水溶液油性芯材蒸汽通入 環(huán)糊精水溶液反應 形成微膠囊 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 3 特點芯材含量6 15 無味晶體狀 可緩釋 包埋均勻牢固 吸濕性低 便于長期保藏 缺點是對包埋分子大小要求較高 與空腔大小相近 原料價格較高 溶解度有限 四 輻射包囊法1 原理 第四節(jié)化學法微膠囊造粒技術(shù) 以聚乙烯醇或明膠為壁材 利用r 射線 x 射線或電子束進行輻照使壁材在乳濁液狀態(tài)發(fā)生交聯(lián) 形成球狀實體膠囊 浸泡于芯材水溶液中吸收芯材 干燥得微膠囊產(chǎn)品 2 特點成型容易 膠囊大小50um以下 適合于水溶性芯材包埋 輻射要求高 推廣應用難 第五節(jié)微膠囊造粒技術(shù)進展 一 納米膠囊制備納米膠囊 1 1000nm 具有獨特性質(zhì) 如藥物納米膠囊具有良好的靶向性和緩釋作用 一 乳液聚合法1 原理在表面活性劑 乳化劑存在的條件下 利用機械攪拌或強烈振動方法將不溶于溶劑的單體分散于溶劑中形成乳濁液 利用引發(fā)劑引發(fā)聚合反應 關(guān)鍵 利用上述方法將單體和芯材分散到納米級 第五節(jié)微膠囊造粒技術(shù)進展 2 體系組成 分散介質(zhì) 水和有機溶劑 單體 乳化劑 引發(fā)劑 3 基本過程聚合反應在含芯材和增溶 單體 溶解 于膠束內(nèi)部 單體的表面活性劑膠束之間進行 聚合反應引發(fā)后 膠束內(nèi)單體迅速形成聚合物 同時膠束外單體擴散入膠束繼續(xù)聚合 膠束外乳化劑親水膜保證納米膠束內(nèi)聚合物膠粒穩(wěn)定和均勻分散 第五節(jié)微膠囊造粒技術(shù)進展 二 糖玻璃膠囊化技術(shù)糖玻璃是結(jié)晶糖加熱熔化經(jīng)快速冷卻后 轉(zhuǎn)化為透明的非晶體 無定型玻璃態(tài)固體 影響熔融所需溫度的因素