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1、
主題27:物質(zhì)的檢驗、分離和提純
李仕才
命題一
物質(zhì)的檢驗
1.(2017年全國Ⅱ卷,13)由下列實驗及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是( )。
選項
實驗
現(xiàn)象
結(jié)論
A
向2 mL 0.1 molL-1的FeCl3溶液中加足量鐵粉,振蕩,加1滴KSCN溶液
黃色逐漸消失,加KSCN溶液顏色不變
還原性:
Fe>Fe2+
B
將金屬鈉在燃燒匙中點燃,迅速伸入集滿CO2的集氣瓶
集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙,瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生
CO2具有
氧化性
C
加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管,并在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙
石蕊試紙變藍
NH4
2、HCO3
顯堿性
D
向2支盛有2 mL相同濃度銀氨溶液的試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl和NaI溶液
一支試管中產(chǎn)生黃色沉淀,另一支中無明顯現(xiàn)象
Ksp(AgI)
Fe2+,正確;B項,發(fā)生反應(yīng)4Na+CO2C+2Na2O,CO2中C元素的化合價降低,被還原,所以CO2具有氧化性,正確;C項,發(fā)生反應(yīng)NH4HCO3NH3↑+H2O+CO2↑,由于NH3與水反應(yīng)生成NH3H2O,溶液顯堿性,因此石蕊試紙變藍,錯誤;D項,生成了AgI沉淀,沒有生成A
3、gCl沉淀,所以Ksp(AgI)
4、能全部溶解,B項錯誤;BaCO3不溶于水,加入稀鹽酸,固體全部溶解,再將樣品加入足量稀硫酸中,稀硫酸和BaCO3反應(yīng)生成BaSO4沉淀,C項正確;Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸,振蕩后無固體存在,D項錯誤。
【答案】C
命題二
物質(zhì)的分離和提純
1.(2017年全國Ⅰ卷,8)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長者為勝,平短者次之?!蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ? )。
A.蒸餾 B.升華 C.干餾 D.萃取
【解析】根據(jù)題目中有關(guān)砒霜現(xiàn)象的描述“將生砒就置火上,以器覆之,令砒
5、煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂”可知,這是砒霜氣化以后又冷凝的結(jié)果,顯然這種分離方法是升華。
【答案】B
2.(2016年上海,16)實驗室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析正確的是( )。
A.操作Ⅰ是過濾,將固體分離除去
B.操作Ⅱ是加熱濃縮,趁熱過濾,除去雜質(zhì)氯化鈉
C.操作Ⅲ是過濾、洗滌,將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來
D.操作Ⅰ~Ⅲ總共需兩次過濾
【解析】KNO3中混有NaCl應(yīng)提純KNO3,因為KNO3的溶解度隨溫度的升高而增大,且變化較大,溫度對NaCl溶解度的影響較小,故采用降溫結(jié)晶法提純KNO3。操作Ⅰ是在燒杯中加水溶解,操作Ⅱ是蒸發(fā)濃縮,得
6、到較高溫度下的KNO3飽和溶液,操作Ⅲ為冷卻結(jié)晶,利用溶解度差異使KNO3結(jié)晶析出,過濾,洗滌,干燥即得KNO3晶體。
【答案】C
3.(2015年全國Ⅰ卷,26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色,熔點為101 ℃,易溶于水,受熱脫水、升華,170 ℃以上分解?;卮鹣铝袉栴}:
(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是 ,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有 。裝置
7、B的主要作用是 。
(2)乙組同學(xué)認為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO,為進行驗證,選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進行實驗。
D E F
G H I
①乙組同學(xué)的實驗裝置中,依次連接的合理順序為A、B、 。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是 。
②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是 。
(3)設(shè)計實驗證明:
①草酸的酸性比碳酸的強:
8、 。
②草酸為二元酸: 。
【解析】(1)裝置C中澄清石灰水的作用是檢驗草酸晶體分解產(chǎn)物中是否有CO2氣體,若有CO2氣體生成,則澄清石灰水變渾濁。裝置B中冰水混合物的作用是降低溫度,使水和草酸冷凝。若草酸進入裝置C,會生成草酸鈣沉淀,干擾CO2的檢驗。(2)檢驗CO可通過檢驗CO還原黑色的CuO生成的CO2來進行。因為草酸晶體的分解產(chǎn)物中有CO2,所以先要除去CO2,可用濃NaOH溶液吸收CO2,并用澄清石灰水檢驗CO2是否除盡,再用無水氯化鈣干燥CO,然后通過加熱的CuO,再用澄清石灰水檢驗生成的CO2氣體,沒有反應(yīng)掉的CO可用排水法收集。若前面的澄清石灰水
9、無現(xiàn)象,裝置H中黑色的CuO變紅色,后面的澄清石灰水變渾濁,說明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO。(3)①證明草酸的酸性比碳酸強,可以利用溶液中較強酸制較弱酸的原理,將草酸與NaHCO3溶液混合,看是否有氣體產(chǎn)生。②證明草酸是二元酸,可以利用酸堿中和滴定原理,若消耗NaOH的物質(zhì)的量是草酸的2倍,則可證明草酸是二元酸。
【答案】(1)有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁 CO2 冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進入裝置C發(fā)生反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗
(2)①F、D、G、H、D、I CuO(或氧化銅)
②前面的澄清石灰水無現(xiàn)象,裝置H中黑色粉末變?yōu)榧t色,其后的裝置D中澄清石灰水變渾濁
(3)①向盛
10、有少量NaHCO3溶液的試管里滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生
②用NaOH標(biāo)準溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍
4.(2014年全國Ⅰ卷,26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
++H2O
相對分
子質(zhì)量
密度/(gcm-3)
沸點/℃
水中
溶解性
異戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸異戊酯
130
0.8670
142
難溶
實驗步驟:
在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸
11、和2~3片碎瓷片,開始緩慢加熱A,回流50 min,反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進行蒸餾純化,收集140~143 ℃餾分,得乙酸異戊酯3.9 g。
回答下列問題:
(1)儀器B的名稱是 。
(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。
(3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后 (填標(biāo)號)。
a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出
c.先將水層從分液
12、漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出
d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出
(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是 。
(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是 。
(6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是 (填標(biāo)號)。
(7)本實驗的產(chǎn)率是 (填標(biāo)號)。
a.30% b.40% c.60% d.90%
(8)在進行蒸餾操作時,若從130 ℃便開始收集餾分,會使實驗的產(chǎn)率偏 (填“高”或“低”),其原因是 。
【解析】(1)裝置B為球形冷凝管。(2)兩次水洗的目
13、的不同,第一次是為了洗去大部分醋酸和催化劑硫酸;第二次是為了洗去NaHCO3溶液。(3)分液時先從下口放出密度大的液
體,然后從上口倒出密度小的液體,根據(jù)題意知d項正確。(4)由于酯化反應(yīng)屬于可逆反應(yīng),因此為了提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率,常加入過量的乙酸。(5)無水硫酸鎂用于吸收產(chǎn)物中少量的水,起干燥作用。(6)蒸餾過程中,溫度計水銀球應(yīng)該放在蒸餾燒瓶的支管口處且不能用球形冷凝管,球形冷凝管主要用于冷凝回流,故b項正確。(7)異戊醇為0.05 mol,理論上得到0.05 mol乙酸異戊酯,其質(zhì)量為6.5 g,故產(chǎn)率為100%=60%。(8)異戊醇沸點為131 ℃,若從130 ℃開始收集餾分,則未反應(yīng)
14、的異戊醇會隨乙酸異戊酯進入產(chǎn)物,造成結(jié)果偏高。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉
(3)d
(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率
(5)干燥
(6)b
(7)c
(8)高 會收集少量未反應(yīng)的異戊醇
命題角度
全國卷對物質(zhì)的檢驗、分離和提純的單獨考查頻率較低,往往在選擇題和化學(xué)實驗綜合題中涉及,且每年必考,通常分散在非選擇題的某個設(shè)問中,題目位置不固定,一般占4~8分,內(nèi)容上以物質(zhì)的分離和提純?yōu)橹?
備考啟示
備考時,在掌握物質(zhì)的檢驗、分離和提純等知識的基礎(chǔ)上,培養(yǎng)證據(jù)推理與模型認知的核心素養(yǎng),使學(xué)生具備物質(zhì)的檢驗、分離和提純的能力,以適應(yīng)高考的需求
我國經(jīng)濟發(fā)展進入新常態(tài),需要轉(zhuǎn)變經(jīng)濟發(fā)展方式,改變粗放式增長模式,不斷優(yōu)化經(jīng)濟結(jié)構(gòu),實現(xiàn)經(jīng)濟健康可持續(xù)發(fā)展進區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展,推進新型城鎮(zhèn)化,推動城鄉(xiāng)發(fā)展一體化因:我國經(jīng)濟發(fā)展還面臨區(qū)域發(fā)展不平衡、城鎮(zhèn)化水平不高、城鄉(xiāng)發(fā)展不平衡不協(xié)調(diào)等現(xiàn)實挑戰(zhàn)。