年產5000噸阻燃型填料氧化銻的生產工藝設計——水解槽的設計【含CAD圖紙+文檔】

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XXX學院本科畢業(yè)論文（設計）開題報告 論文題目：　生產5000噸阻燃性氧化銻的生產工藝的設計 1、 立項（選題）依據(jù)（學生填寫） 氧化銻是重要的化工產品，屬無機類阻燃劑，一般與鹵系阻燃劑復配使用，是一種重要的阻燃協(xié)效劑，也可用作防火涂料和填充料、媒染劑等。三氧化二銻作為阻燃劑，本身并無良好阻燃效果，但與鹵化物阻燃劑并用時卻表現(xiàn)出良好的阻燃性，并超過了這兩種阻燃劑中的任何一種，反映了他們之間的化學作用改變了原來的性質。國內阻燃劑的品種和消費量還是以有機阻燃劑為主，無機阻燃劑生產和消費量還較少，但近年來發(fā)展勢頭較好，市場潛力較大。阻燃劑中最常用的鹵系阻燃劑顯然具有其他阻燃劑系列無可比擬的高效性。盡管近年來阻燃劑無鹵化呼聲很高 , 但由于銻鹵協(xié)效阻燃的高效性及對材料的物理性能影響極小，鹵系阻燃劑在一段時間內仍將占據(jù)阻燃劑的主導地位， 因此氧化銻仍有一定的發(fā)展空間 2、 研究內容（學生填寫） 年產5000噸阻燃型填料氧化銻的生產設計，選用工藝過程主要分為焙燒、酸解、水解、中和、洗滌、干燥幾個階段的工藝流程，確定在生產過程中所需的設備及最佳工藝條件。本文完成的是水解槽的工藝設計，確定生產的最佳工藝條件。 三、指導教師意見（指導教師填寫） 經(jīng)審查，（同意、不同意）開題。 簽 名： 年 月 日 年產5000噸阻燃型填料氧化銻的生產工藝 設計—水解槽的設計 摘 要：氧化銻是重要的化工產品，屬無機類阻燃劑，一般與鹵系阻燃劑復配使用，是一種重要的阻燃協(xié)效劑，也可用作防火涂料和填充料、媒染劑等。本文綜述了阻燃型填料氧化銻的性質、用途、主要生產方法、產品規(guī)格、市場前景及發(fā)展趨勢，主要探索了年產5000噸阻燃型填料氧化銻的工藝設計。設計中選用間歇生產方法（濕法.氨解法），將輝銻礦經(jīng)焙燒、冷凝后置于反應釜加酸攪拌溶解，經(jīng)過濾、水解、中和、洗滌、干燥、粉碎等步驟后即得到最終產品。本文主要承擔了水解槽的設計和物料衡算，根據(jù)物料衡算，確定了水解槽的工藝參數(shù)、類型及體積，進行了合理的選型。 關鍵詞：阻燃型填料氧化銻；工藝設計；水解槽 The process design of antimony oxide flame-retardant filler of 5,000 tons per year: —The design of hydrolysis tank Abstract：Antimony oxide is an important chemical products, an inorganic flame retardants, halogen flame retardant is generally related to the use of compound, is an important synergism of flame-retardant agent, also can be used as a fire retardant coating and filler, such as mordant. In this paper, antimony oxide flame retardant filler nature, uses, the main production methods, product specifications, market prospects and development trends, the annual output of 3000 to explore the main flame-retardant antimony oxide fill process design. Batch production in the selected design method (wet. Ammonia solution), will be roasted by stibnite, condensation reactor placed after the mixing acid dissolved by filtration, hydrolysis, and, washing, drying, grinding and other steps after the the final product. Assumed in this paper and hydrolysis tank design and material balance, based on material balance, and hydrolysis tank to determine the process parameters, type and size, a reasonable selection. Key words : antimony oxide flame retardant filler; process design; hydrolysis tank. 目錄 摘 要： 1 Abstract： 1 1. 概述 2 1.1 氧化銻的性質 2 1.2 氧化銻的作用及用途 2 1.3 阻燃機理 2 1.3.1 阻燃劑的市場現(xiàn)狀 3 1.4 產品的毒副作用及防護處理 4 1.5 市場需求及發(fā)展前景 5 1.6 氧化銻合成方法簡介 5 1.6.1 干法 6 1.6.2 濕法 6 2. 設計任務 8 2.1 設計項目 8 3. 原料及產品技術規(guī)格 9 3.1 原料 9 3.2 產品規(guī)格（質量標準見下表） 9 4. 生產工藝介紹 9 4.1 本文選用氨解法制造氧化銻 9 5. 水解槽的工藝計算及設備選型 10 5.1 初步確定水解槽的要求 10 5.2 設計生產能力 11 5.3 水解槽體積V的計算 13 5.3.1 操作容積的計算 13 5.3.2 裝料系數(shù)的選擇 13 5.3.3 反應釜數(shù)目及設備容積的估計 13 5.4 確定反應釜筒體的直徑和高度 13 5.4.1 反應釜長徑比的選擇 13 2 5.4.2 初步估算筒體直徑及高度 14 5.4.3 數(shù)據(jù)核算及筒體直徑高度的確定 15 5.5 溶解釜夾套的直徑、高度和傳熱面積 15 5.5.1 夾套的結構和尺寸 15 5.5.2 夾套直徑選擇 15 5.6 溶解釜攪拌器的設計 16 5.6.1 攪拌軸的材質及加工要求： 16 5.6.2 計算結果統(tǒng)計 17 結束語 18 參考文獻 19 致 謝 20 XXX學院本科畢業(yè)論文（設計）答辯報告 論文題目：　生產5000噸阻燃性氧化銻的生產工藝的設計 評語：（答辯小組填寫） 答 辯 小 組 姓 名 職 稱 答辯成績 簽 字 組 長 成 員 畢業(yè)論文成績 （百分制） 指導教師評定成績 （權重50%） 答辯成績 （權重50%） 總評成績 XXX學院本科畢業(yè)論文（設計）結題報告 論文題目：　生產5000噸阻燃性氧化銻的生產工藝的設計 一、課題完成情況，包括研究過程、結果及存在問題等（學生填寫） 在設計和計算的整個過程中，因為得到張孟民老師悉心的教導，以及資料室老師的幫助，使我在整個設計的過程中的物料數(shù)據(jù)都可以及時準確的得到。 在處理數(shù)據(jù)時，同樣由于老師和同組同學的幫助，使我在整個計算的過程中，都可以快速準確的得到設計過程所需的數(shù)據(jù)。 正因為有老師和同學的幫助，使我在整個過程中，遇到問題都能夠及時解決，順利完成論文。 簽 名： 年 月 日 二、指導教師評審意見及論文成績（指導教師填寫） 成 績： （百分制） 簽 名： 年 月 日 三、系畢業(yè)論文（設計）指導委員會審查意見： 經(jīng)審查，（同意、不同意）答辯。 簽 名： 年 月 日 XX大學 本科畢業(yè)論文（設計） 題　　目 生產5000噸阻燃型填料氧化銻的生產工藝 設計——水解槽的設計 學生姓名　 專業(yè)名稱　 化學工程與工藝 指導教師　 20xx 年5 月27日 XX大學 題目：年產5000噸阻燃型填料氧化銻的生產工藝設計 ——水解槽的設計 學生姓名 指導教師 班 級 專 業(yè) 化學工程與工藝 學 院 20xx年5月27日 目錄 摘 要： 1 Abstract： 1 1. 概述 2 1.1 氧化銻的性質 2 1.2 氧化銻的作用及用途 2 1.3 阻燃機理 2 1.3.1 阻燃劑的市場現(xiàn)狀 3 1.4 產品的毒副作用及防護處理 4 1.5 市場需求及發(fā)展前景 5 1.6 氧化銻合成方法簡介 5 1.6.1 干法 6 1.6.2 濕法 6 2. 設計任務 8 2.1 設計項目 8 3. 原料及產品技術規(guī)格 9 3.1 原料 9 3.2 產品規(guī)格（質量標準見下表） 9 4. 生產工藝介紹 9 4.1 本文選用氨解法制造氧化銻 9 5. 水解槽的工藝計算及設備選型 10 5.1 初步確定水解槽的要求 10 5.2 設計生產能力 11 5.3 水解槽體積V的計算 13 5.3.1 操作容積的計算 13 5.3.2 裝料系數(shù)的選擇 13 5.3.3 反應釜數(shù)目及設備容積的估計 13 5.4 確定反應釜筒體的直徑和高度 13 5.4.1 反應釜長徑比的選擇 13 2 5.4.2 初步估算筒體直徑及高度 14 5.4.3 數(shù)據(jù)核算及筒體直徑高度的確定 15 5.5 溶解釜夾套的直徑、高度和傳熱面積 15 5.5.1 夾套的結構和尺寸 15 5.5.2 夾套直徑選擇 15 5.6 溶解釜攪拌器的設計 16 5.6.1 攪拌軸的材質及加工要求： 16 5.6.2 計算結果統(tǒng)計 17 結束語 18 參考文獻 19 致 謝 20 年產5000噸阻燃型填料氧化銻的生產工藝 設計—水解槽的設計 摘 要：氧化銻是重要的化工產品，屬無機類阻燃劑，一般與鹵系阻燃劑復配使用，是一種重要的阻燃協(xié)效劑，也可用作防火涂料和填充料、媒染劑等。本文綜述了阻燃型填料氧化銻的性質、用途、主要生產方法、產品規(guī)格、市場前景及發(fā)展趨勢，主要探索了年產5000噸阻燃型填料氧化銻的工藝設計。設計中選用間歇生產方法（濕法.氨解法），將輝銻礦經(jīng)焙燒、冷凝后置于反應釜加酸攪拌溶解，經(jīng)過濾、水解、中和、洗滌、干燥、粉碎等步驟后即得到最終產品。本文主要承擔了水解槽的設計和物料衡算，根據(jù)物料衡算，確定了水解槽的工藝參數(shù)、類型及體積，進行了合理的選型。 關鍵詞：阻燃型填料氧化銻；工藝設計；水解槽 The process design of antimony oxide flame-retardant filler of 5,000 tons per year: —The design of hydrolysis tank Abstract：Antimony oxide is an important chemical products, an inorganic flame retardants, halogen flame retardant is generally related to the use of compound, is an important synergism of flame-retardant agent, also can be used as a fire retardant coating and filler, such as mordant. In this paper, antimony oxide flame retardant filler nature, uses, the main production methods, product specifications, market prospects and development trends, the annual output of 3000 to explore the main flame-retardant antimony oxide fill process design. Batch production in the selected design method (wet. Ammonia solution), will be roasted by stibnite, condensation reactor placed after the mixing acid dissolved by filtration, hydrolysis, and, washing, drying, grinding and other steps after the the final product. Assumed in this paper and hydrolysis tank design and material balance, based on material balance, and hydrolysis tank to determine the process parameters, type and size, a reasonable selection. Key words : antimony oxide flame retardant filler; process design; hydrolysis tank. 1. 概述 1.1 氧化銻的性質 氧化銻亦稱三氧化二銻，銻華，氧化銻，方銻礦，為穩(wěn)定的白色或灰色無溴晶體粉末，加熱變?yōu)辄S色，冷卻后重新變?yōu)榘咨蚧疑?。屬兩性氧化物，其堿性比三氧化二砷強。是電的不良導體，微溶于水，難溶于乙醇，亦不溶于稀硫酸和稀硝酸，可溶于濃鹽酸、濃硫酸、濃堿、草酸、酒石酸和發(fā)煙硝酸。 表1 氧化銻理化指數(shù) 分子式 相對分子質量 291.5 熔點 656℃ 沸點 1550℃ 密度 5670㎏／㎡ 折射率 2.350 晶形 斜方晶體（570以上）立方晶體（570以下） 吸油性 11 1.2 氧化銻的作用及用途 氧化銻廣泛應用于PVC、PP、PE、ABS、PU等塑料中做阻燃劑，尤其與鹵化物阻燃劑并用時表現(xiàn)出良好的阻燃性，并基與對材料力學性能影響小，也用作帆布、紙張、涂料等的阻燃助劑，還可用作媒染劑和白色油漆燃料，制造白色玻璃、搪瓷、吐酒石、藥物、膠合水泥及銻鹽等。在橡膠塑料工業(yè)中作填充劑和阻燃劑。在搪瓷、陶瓷制品中作搪瓷遮蓋劑。在電子工業(yè)中用于制作壓敏陶瓷及磁頭零件用的非磁性陶瓷。在涂料工業(yè)中作為油漆的白色顏料及阻燃劑。用作有機合成的催化劑。 1.3 阻燃機理 一般而言，有機材料進行燃燒應具備三個條件：外界熱能的供應、氧氣的存在和材料本身降解生成的可燃性氣體。材料燃燒過程的主要反應為： 當材料受熱后溫度升高，一定溫度后，發(fā)生熱降解和氧化熱降解反應，在氧的參與下生成活潑性較高的羥基自由基 ，其中決定著材料燃燒的速度；接著，羥基自由基與發(fā)生反應，并且生成的自由基與反應生成，如此反應循環(huán)進行，此反應具有連鎖反應的特征，因此反應速度極快。由此可知，為了阻止材料燃燒，其基本方法是抑制可燃性氣體的產生和阻斷氧氣的供應。 三氧化二銻作為阻燃劑，本身并無良好阻燃效果，但與鹵化物阻燃劑并用時卻表現(xiàn)出良好的阻燃性，并超過了這兩種阻燃劑中的任何一種，反映了他們之間的化學作用改變了原來物質的性質。三氧化二銻與鹵化物并用時在高溫下生成鹵化銻，其反應為： 三鹵化銻沸點較高（沸點223℃，沸點288℃），密度大，可以長時間地在火焰區(qū)域起作用。鹵化銻在聚相時，能促使聚合物—阻燃劑體系脫鹵化氫和使聚合物表面炭化。同時在氣態(tài)時又能捕捉自由基，這些反應都有利于阻燃。 三氧化二銻與氯化氫水溶液受熱時先釋出，并生成，然后進行熱分解，在吸取大量熱的同時生成。在火焰溫度下，分解出游離基，與火焰中的活性、等結合，起到抑制火焰的作用。同時、蒸汽比重大，附于物料表面，起到隔絕空氣的作用。并在火焰上空凝結成液滴或者固體微粒，能量在固體表面被消耗，使燃燒速度減慢或停止。 1.3.1 阻燃劑的市場現(xiàn)狀 阻燃劑的生產和應用在經(jīng)歷了八十年代初的蓬勃發(fā)展后，已進入穩(wěn)定發(fā)展階段。全球阻燃劑的銷量超過百萬噸，據(jù)調查統(tǒng)計，其中85%為添加型阻燃劑，15%為反應型阻燃劑。美國、西歐及日本是世界三大阻燃劑市場。其中，美國占全球市場的40%，西歐約30%，日本約20%。在后來的發(fā)展中，全球阻燃劑市場的需求量也在逐年遞增，據(jù)分析預測，今后幾年全球阻燃劑的需求量將達到前所未有的高度。 近年來，隨著我國合成材料工業(yè)的發(fā)展和應用領域的不斷拓展，阻燃劑在化學建材、電子電器、交通運輸、航天航空、日用家具、室內裝飾、衣食住行等各個領域中具有廣闊的市場前景。此外，煤田、油田、森林滅火等領域也促進了我國阻燃、滅火劑生產較快的發(fā)展。我國阻燃劑已發(fā)展成為僅次于增塑劑的第二大高分子材料改性添加劑，目前的年生產能力20萬噸左右，年生產量在15萬-17萬噸之間，年消費量20萬噸左右。不足部分主要從美國和以色列進口，進口的主要品種為有機溴及鹵—磷系阻燃劑。我國阻燃劑生產廠60余家，能夠生產50余種產品，主要為溴磷系列，其中溴系阻燃劑是最重要的系列，約占我國有機阻燃劑的30%。 國內阻燃劑的品種和消費量還是以有機阻燃劑為主，無機阻燃劑生產和消費量還較少，但近年來發(fā)展勢頭較好，市場潛力較大。阻燃劑中最常用的鹵系阻燃劑雖然具有其他阻燃劑系列無可比擬的高效性。 1.4 產品的毒副作用及防護處理 氧化銻產品具有刺激性，對呼吸器官及眼、鼻、咽、喉、皮膚均有刺激作用，急性中毒：吸入后引起上呼吸道刺激、頭痛、惡心、嘔吐、呼吸困難。二氧化銻可溶于胃液，產生含銻離子，而銻是重金屬，攝入后引起胃腸道刺激、惡心、嘔吐、口腔和咽喉燒傷及中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制。慢性影響：可致肝、腎損害。接觸工人出現(xiàn)血壓變化及心電圖異常?？芍缕つw損害，引起皮膚干燥、皸裂，還可出現(xiàn)皮炎或濕疹。 表2 毒副試驗結果 試 驗 反 應 （白鼠）劇烈的吸入性毒性 （白鼠）劇烈的皮膚接觸毒性 （白兔）對眼的刺激 未沖洗眼睛 沖洗眼睛，接觸4秒 一次性皮膚刺激（白兔） （人） 皮膚過敏（白幾內亞豬） （人） >43.6g∕㎏ >2.0g∕㎏ 極端嚴重 刺激極端嚴重 刺激微小 未發(fā)現(xiàn)有受刺激者 未發(fā)現(xiàn)有過敏者 未發(fā)現(xiàn)有受刺激者 未發(fā)現(xiàn)有過敏者 防護措施：操作時，密閉操作，局部排風，操作人員必須經(jīng)過專門培訓，嚴格遵守操作流程。建議工作人員佩戴橡皮手套，防護鏡，化學藥品呼吸器，著防護衣服避免接觸，避免產生粉塵，避免與還原劑、酸類、堿類接觸。搬運時輕裝輕卸，防止包裝破損。如果不慎沾在衣服或身體上可以迅速從衣服上、皮膚上用肥皂和水洗去。 1.5 市場需求及發(fā)展前景 我國的銻礦資源十分豐富，其儲量和產量占居世界首位。氧化銻是最重要的無機阻燃劑之一 ,單獨使用時候阻燃作用很小 ,但是與鹵系阻燃劑并用時可以大大提高鹵系阻燃劑的效能 ,因此它是幾乎所有鹵系阻燃劑中不可缺少的協(xié)效劑 。盡管近年來阻燃劑無鹵化呼聲很高 , 但由于銻鹵協(xié)效阻燃的高效性及對材料的物理性能影響極小，鹵系阻燃劑在一段時間內仍將占據(jù)阻燃劑的主導地位， 因此氧化銻仍有一定的發(fā)展空間。隨著有機高分子合成材料的廣泛應用，同時對于合成材料的易燃燒、容易造成火災的特點，人們對防火安全性顯示了強烈關注，從而促進了氧化銻在塑料、涂料、橡膠、建材、電子、紡織等領域的應用獲得迅速發(fā)展。 1.6 氧化銻合成方法簡介 傳統(tǒng)的工業(yè)制備方法主要分為干法和濕法兩大類，加熱條件下的金屬銻與氧反應法、焙燒三硫化二銻礦物發(fā)、三硫化二銻水解法、電解氯化法、銻精礦直接氧化法（濕化學方法）等前兩種屬于干法，后三種屬于濕法。制備的方法還有等離子體法和膠體沉淀法等。這些方法最大的缺點就是雜質含量過高、白度低、粉末顆粒分布不均勻。 1.6.1 干法 （1）加熱條件下金屬銻與氧反應法 （2）焙燒三硫化二銻礦物法 生產過程：蒸發(fā)硫化銻或金屬梯，氧化其蒸氣，并從蒸氣相中使氧化銻進行結晶，該過程的溫度為600℃—800℃，當使用硫化礦時，會產生廢料（固體礦渣和氣體二氧化硫）；金屬銻燃燒法雖無廢料產生，但考慮成本，故工業(yè)生產常不考慮。 1.6.2 濕法 （1） 三氯化銻水解法 將粉晶溶于無水乙醇中，磁力攪拌使其充分溶解后，往溶液中緩慢滴入去離子水，并不斷攪拌即得膠乳狀白色沉淀。然后用水多次傾析，并過濾洗滌，干燥后即得三氧化二銻粉末。 （注：工業(yè)上一般以氨水作為氯化氫接收體。） 工藝流程： 氨 水 蒸餾水 洗 滌 成 品 中 和 水 解 （2） 銻精礦直接氧化法（酸式濕法，多用硫酸） 工藝流程： 浸出 還原 水 銻精礦 水解 中和 過濾干燥 堿 水 還原劑 浸出劑 干燥 產品 工業(yè)上用的最多的是氨解法和直接法 （3） 氨解法（濕法） 以輝銻礦精礦或粗銻白（銻氧粉）為原料置于反應釜中，按重量比為0.3:1的比例加入濃度為30%的鹽酸，經(jīng)攪拌，讓其溶解，生成三氯化銻，過濾后將濾液轉入水解釜進行水解。水解完全的程度取決于水解液中剩余酸度的高低，一般水解產物控制在階段時，其相應母液的酸度為0.5～0.6 mol∕L，這時大量雜質仍留在母液中，水解過程可在常溫攪拌下實現(xiàn)。水解產物過濾后的濾餅，由于含有水分和少量雜質，用0.1mol∕L 或0.1mol∕L 洗滌除去（由于金屬雜質的硝酸鹽溶解度大，且稀硝酸并不會使氧化，可用稀硝酸洗滌效果更好）。凈化后的濾餅放入中和槽中用氨水中和，以除去 即生成銻白。中和時的堿度應控制在pH=7~8。太高時銻會溶解，增大損失。太低則除不完全。中和時，用堿液（pH=7~8）調漿，在常溫下攪拌進行，當pH穩(wěn)定在8左右時，中和即告完成。中和過濾后的產品含濕量為40%左右，在轉筒干燥器中以100℃～150℃溫度下烘干2小時，即可獲得含量高于99.5%的高質量銻白。 工藝流程： 過濾 粉碎機 干燥爐 洗滌槽 過濾 中和槽 產品 焙燒爐 冷凝器 反應釜 過濾 水解 輝銻礦 水 鹽酸 (4)直接法（輝銻礦法） 將粉碎的輝銻礦與焦炭比7：1的比例混合均勻，置于煅燒爐（或反射爐）內，于6000℃左右氧化焙燒，將爐氣冷凝收集揮發(fā)出的蒸氣，此時因含有較多雜質，需將其轉至還原爐中，在焦炭存在下，用純堿作助熔劑，加熱還原成金屬銻，再將其放入氧化爐中用空氣氧化成(蒸氣)，再送入冷凝器冷凝收集，即得含量大于99%的成品。 2. 設計任務 2.1 設計項目 年產5000噸阻燃型填料氧化銻的生產設計，本工藝過程主要分為焙燒、酸解、水解、中和、洗滌、干燥幾個階段。本文完成的是水解槽的工藝設計，確定生產的最佳工藝條件。 已知條件：（1）一年的生產時間為 300天，一天生產24h分三班生產 計算。 （2）每批物料所需的反應時間為8h，其中6h的反應時間，加 料、清洗等輔助時間為2h。 3. 原料及產品技術規(guī)格 3.1 原料 表3 原料規(guī)格 原料 主要成分含量 輝銻礦 71.4% 其他28.6% 鹽酸 30% —— 鹽酸 pH=7~8 —— 鹽酸或硝酸 0.1mol∕L —— 3.2 產品規(guī)格（質量標準見下表） 表4 質量標準表 項目 零級品 一級品 二級品 色澤 三氧化二銻（），%≥ 氧化鉛（）, %≤ 三氧化二砷（）, %≤ 雜質總和≥ 細度：325自篩篩余量， %≤ 100自篩篩余量 純白 99.50 0.12 0.06 0.50 0.1 — 純白 99 0.2 0.12 1.00 0.5 — 白色，略帶微紅 98 0.3 0.2 — — 全通過 4. 生產工藝介紹 4.1 本文選用氨解法制造氧化銻 其具體的工藝流程分為以下幾步： (1) 焙燒 火法煉銻中將銻輝礦（含）在290℃空氣中加熱，氧化成粉末,并加熱至400℃全部出去硫。 (2) 溶解 從輝銻礦、精礦或粗銻白（銻氧粉）為原料置于反應釜中，按重量比0.3：1的比例加入濃度為30%的鹽酸，攪拌，讓其充分溶解，生成三氧化二銻。 （3）過濾 過濾（2）中的反應液，濾液存用。 （4）水解 將（3）中濾液轉入水解槽進行水解，常溫攪拌。注：水解完全的程度取決于水解液中剩余酸度的高低，一般水解產物控制在階段時，其相應母液的酸度為0.5～0.6摩爾/開鹽酸。這時大量雜質仍留在母液中，水解過程可在常溫下攪拌實現(xiàn)。水解產物過濾后的濾餅，由于含有少量雜質，可用0.1摩爾/開或0.1洗滌除去（由于金屬雜質的硝酸鹽溶解度大，且稀硝酸不會使氧化，效果更好）。 （5）中和 凈化后的濾餅放入中和槽，以除即生成銻白，中和時的堿度控制在=7～8，如果太高銻溶解，增大損失，太低則除不完全。 中和時，用堿液(=7～8)調，在常溫下攪拌進行，當穩(wěn)定到8時，中和即完成。 （6）洗滌 （7）干燥 中和過濾后的產品含濕量為40%左右，在干燥箱100～150%溫度下烘干兩小時，即可獲得99.5%高質量銻白。 （8）粉碎 干燥好的產品轉入粉碎機粉碎至理想粒度既得最終產品。 5. 水解槽的工藝計算及設備選型 5.1 初步確定水解槽的要求 根據(jù)工作壓力及反應溫度以及該設備之工藝過程性質，可以看出它是屬于帶攪拌器的反應釜類型,根據(jù)慣例，選擇圓柱形筒體和橢圓形封頭;考慮水解過程中有產生，故選用閉式攪拌反應釜，內壁用搪瓷做襯，以減少設備的腐蝕損耗，延長使用壽命，傳熱選用夾套式壁外傳熱。 5.2 設計生產能力 年生產5000噸阻燃型填料三氧化二銻 一年生產300天 每天生產三氧化二銻16.67噸 采用每天3班間歇式生產 焙燒段收率95%，反應段收率98%，板框壓濾段收率98%，水解段收率98%，中和段收率98%，洗滌段收率98%，干燥段收率98% ，粉碎段收率98% ， 為滿足年產5000噸要求： 即：每天16.67噸三氧化二銻。 因為粉碎損失2%所以粉碎所需干燥產物為 16.67∕（1-2%）=17.01噸 干燥損失2%所以干燥所需水洗產物為 17.01∕（1-2%）=17.35噸 水洗的損失量也為2%，所以水洗所需原料即中和產物的量為 17.35∕（1-25%）=17.71噸 中和損失量為2%，中和所產生的三氧化二銻為 17.71∕（1-2%）=18.07噸 由中和反應方程式： + =++ = 解得X=19.77噸每天 即中和反應所需原料為19.77噸每天。 產物 由水解所得，而且水解過程損失量為2% 所以水解共產生為19.77∕（1-2%）=20.17噸 由水解反應方程式： + = + = 解得X=28.8565噸每天 即水解所需原料為28.8565噸，由于過濾損失量為2% 所以過濾所需為28.8565∕（1-2%）=29.4454噸 即酸浸取為過濾所提供的為29.4454噸 因為算浸取過程中的損失量為2% 所以酸浸取共產生的量為 29.4454∕（1-2%）=30.0463噸 酸浸取反應方程式： + = + = 解得 X=19.1985噸 由焙燒所得，所以焙燒的產出量為19.1985噸每天，焙燒過程的損失率為5% 即焙燒共產生為 19.1985∕（1-5%）=20.2089噸 由焙燒反應方程式： + = + = 解的X=23.5364噸， 因為的含量為80% 所以每天處理礦量為 23.5364∕80% =29.42噸 即：每天焙燒需要進料（輝銻礦）29.42噸； 反應釜進料（粗銻白）19.1985噸； 壓濾機進料（三氯化銻的稀鹽酸懸浮液）29.4454噸； 水解釜進料（三氯化銻的稀鹽酸溶液）28.8565噸； 中和釜進料（）18.07噸； 水洗釜進料（）17.71噸； 干燥器進料（）17.35噸； 粉碎機進料（）17.01噸 5.3 水解槽體積V的計算 5.3.1 操作容積的計算 已知 且 一天三班則一班所需的水解釜進料（三氯化銻的稀鹽酸溶液）為 故 5.3.2 裝料系數(shù)的選擇 決定反應器的罐體體積應考慮裝料系數(shù)η，通常裝料系數(shù)可取0.6 -0.85。具體可按下列情況確定。 易起泡沫或呈沸騰狀態(tài) η=0.6 - 0.7 反應狀態(tài)平穩(wěn) η=0.8 - 0.85 物體粘度較大時，可取最大值 在實際工程中，要根據(jù)物料的性質，反應時的狀態(tài)和生成物的特點，合理的選取裝料系數(shù)，以盡量提高罐體的利用率。 本工段為水解反應，過程相對比較平穩(wěn)，料液黏度不大，故該攪拌溶解釜的裝料系數(shù)取為0.75。 5.3.3 反應釜數(shù)目及設備容積的估計 設備容積V與操作容積V0應有如下關系：V0=ηV 故V = = = 8.7843 根據(jù)上述數(shù)據(jù)現(xiàn)選擇3的反應釜3個進行計算，預計每個反應釜的操作容積為2.9281 5.4 確定反應釜筒體的直徑和高度 5.4.1 反應釜長徑比的選擇 對于帶攪拌器的反應釜而言，容積V為主要決定參數(shù)，而容積V是由筒體內徑及高度決定，故反應釜長徑比的選擇尤為重要。在已知攪拌器的操作容積后，首先要選擇罐體適宜的長徑比 ()，以確定罐體直徑和高度。選擇罐體長徑比主要考慮以下兩方面因素： ① 長徑比對攪拌功率的影響：在轉速不變的情況下，攪拌功率與攪拌器直徑的五次方成正比，而攪拌器直徑隨釜體直徑的增大而增加很多。 ② 減小長徑比只能無謂的損耗一些攪拌功率，因此一般情況下，長徑比可考慮選得大一些。 ③ 長徑比對傳熱的影響：當容積一定時， 越大，罐體盛料部分表面積越大，則傳熱面積也越大，且傳熱表面距中心近，溫度梯度小，有利于提高傳熱效果。 表5 幾種反應釜的值 幾種反應釜的 值 種類 釜內物料類型 一般反應釜 液―固相或液―液相物料 氣―液相物料 1 - 1.3 發(fā)酵反應釜 1.7 - 2.5 聚合釜 懸浮液、乳化液 2.08 - 3.85 本工藝選用為液固物系混合溶解發(fā)生水解反應，固選定為1.1。 5.4.2 初步估算筒體直徑及高度 在確定了長徑比和裝料系數(shù)之后，還不能直接算出筒體的直徑和高度，因為筒體直徑未知，封頭容積便未知，釜體全容積也就無法確定，為便于計算現(xiàn)忽略釜體底容積，此時 V = = ×1.3× V = 2.9281 解得 = 1.5024 = 1502.4 在設計時選用標準筒體尺寸DN = 1.6 =1600 當DN = 1600 時，由《化工設備機械基礎》表16―5查得標準橢圓形封頭的容積 = 0.5215， 筒體高度 = = = 1.678 1.7 5.4.3 數(shù)據(jù)核算及筒體直徑高度的確定 = = 1.06 1.1 = =3.1059 = 故 η==0.7071 0.75在誤差允許的范圍內，符合要求。 故 筒體尺寸 = 1600， 筒體高度 = 1700 5.5 溶解釜夾套的直徑、高度和傳熱面積 本段工藝反應為水解吸熱過程，為保持反應釜內反應條件恒定，故外部選用整體夾套并以水蒸汽做載熱體（水蒸汽從上端進入夾套，冷凝液從夾套底部排出，使夾套中經(jīng)常充滿蒸汽，充分利用傳熱面，加強傳熱效果）。 5.5.1 夾套的結構和尺寸 容器外裝有夾套可有如下幾種： ①僅圓筒部分有夾套 ②僅圓筒和下封頭部分有夾套 ③為減小外壓容器計算長度L，在圓筒部分的夾套采用了分段結構或帶有加強圈。 ④圓筒、下封頭及上封頭的一部分有夾套 夾套型式可按工藝要求及反應釜具體結構的不同而選擇，如上封頭與筒體必須采用法蘭聯(lián)接時，就不能采用第④種，而本工藝則采用最廣泛應用的第②種。 5.5.2 夾套直徑選擇 表6 夾套直徑與筒體直徑的關系 夾套直徑與筒體直徑的關系() 500～600 700～1800 2000～3000 +50 +100 +200 故夾套直徑 = +100 = 1600+100 = 1700 夾套高度 = = 取 = 0.7381 傳熱面積的計算 當為1600時，從表16―5查得封頭內標面積 = 3.678 從表16―3查得筒體一米高內表面積 = 5.715 ∕ 則 F = + × = 5.6 溶解釜攪拌器的設計 在反應釜中，為增加反應速度、強化傳質或傳熱效果以及加強混合等作用，常裝設攪拌裝置。攪拌裝置由攪拌器和攪拌軸組成，攪拌器的形式很多，通常由工藝要求確定，常用的攪拌器的形式有： ①漿式攪拌器，其直徑D約取反應釜內徑的 - . ②框式和錨式攪拌器，其直徑常為筒內內徑的 - ,當V≤5 ／， 轉速范圍為50 - 70 ／ ③推進式攪拌器，其直徑約取反應釜內徑的 - ，切向線速度V≤15，轉速為300 -600 ／，甚至更快。 5.6.1 攪拌軸的材質及加工要求： 攪拌軸工作時，主要有扭轉、彎曲和沖擊作用，故軸的材質應有足夠的強度、剛度和韌性。此外，為了便于加工制造，還要有優(yōu)良的切削加工性能，所以常用45#鋼，對于要求較低的攪拌軸，也可用Q235—A或35#鋼。 本工藝選擇的是漿式攪拌器和Q235—A材質的攪拌軸。 5.6.2 計算結果統(tǒng)計 表7 計算結果統(tǒng)計表 項目 數(shù)值及說明 水解釜一天進料 28.8565 水解釜一班進料 9618.83 操作容積 6.5882 設備容積 8.7843 反應釜容積與數(shù)目 3的共3個 每個反應釜操作容積 2.9281 筒體尺寸 1600 筒體高度 1700 夾套直徑 1700 夾套高度 750 傳熱面積 7.96 21 結束語 本文主要介紹了工業(yè)生產阻燃型填料氧化銻的工藝設計，在生產上已經(jīng)應用的相當成熟，具有廣闊的市場前景及發(fā)展趨勢。在設計中和釜時，通過計算選取設備，每步計算都要查得精確數(shù)據(jù)。反應釜的設計環(huán)環(huán)相扣，一步稍微出錯，將會大大影響下步設計，這使我更加了解了化學是一門嚴謹?shù)膶W科。也對化工設計的過程有了更加完整和清晰地認識。 在進行畫圖的過程中，使我對制圖有了更進一步的掌握。但由于時間緊，所能查閱的資料和文獻有限，在整個設計過程中還存在很多不足之處，仍需要更進一步改進。 參考文獻 [1] 朱炳辰.化學反應工程[M](第四版).北京：化學工業(yè)出版社,2006.12. 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