鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定鐵(共5頁)

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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上 鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定鐵 中文名稱: 1,10-菲羅啉[1] 中文別名： 鄰菲羅啉 又叫鄰二氮菲 英文名稱： 1,10-Phenanthroline monohydrate 英文別名： 1,10-Phenanthroline hydrate CAS號(hào)： 5144-89-8 分子式： C12H8N2.H2O 分子量： 180.21 分子結(jié)構(gòu)： 1,10-phenanthroline 危險(xiǎn)品標(biāo)志: T N 說明 風(fēng)險(xiǎn)術(shù)語： R25; R50/53; 說明 安全術(shù)語： S45; S60; S61 主要用途：鄰菲羅啉與亞鐵離子在P

2、H2~9的條件下生成桔紅色絡(luò)合物，然后用分光光度法測(cè)定鐵含量。 物理化學(xué)性質(zhì)：一水合物為白色結(jié)晶性粉末。熔點(diǎn)93-94℃，熔點(diǎn)為117℃，溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。 能與多種過渡金屬形成配合物，由于形成的配合物為螯合物，所以較為穩(wěn)定。與銅形成的配合物及其衍生物因?yàn)閷?duì)DNA有一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，進(jìn)而有一定的抗癌活性。 實(shí)驗(yàn)原理 鄰二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，ε508=1.1 104Lmol-1cm-1，鐵含量在0.1～6μgmL-1范圍內(nèi)遵守比爾定律。

3、其吸收曲線如圖所示。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+，然后再加入鄰二氮菲，并調(diào)節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反應(yīng)如下： 2Fe3+ + 2NH2OHHC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－ 測(cè)定時(shí)，控制溶液酸度在pH=2～9較適宜，酸度過高，反應(yīng)速度慢，酸度太低，則Fe2+水解，影響顯色。 Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+離子與顯色劑生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+離子則形成有色絡(luò)合物，因此當(dāng)這些離子共存時(shí)應(yīng)注意它們的干擾作用。 分光光度計(jì)--- 試劑 1 鹽酸溶液-（180

4、克/L） 2 氨水溶液-（85克/L） 3乙酸-乙酸鈉（HAc-NaAc）緩沖溶液（pH=4.5）：稱取164g分析純無水乙酸鈉，500mL水溶溶解后，加入240mL冰乙酸，加水稀釋至1000mL。 4 w=1%的鹽酸羥胺水溶液，因不穩(wěn)定，需臨用時(shí)配制。 抗壞血酸溶液，100克/L,一周內(nèi) 5. 0.1%鄰菲羅啉水溶液：1.0克/L先用少許乙醇溶解后，用水稀釋至1000，新近配制，避光，使用無色溶液。 6、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（含鐵 0.200g/1000mL） 方法1、準(zhǔn)確稱取1.727g分析純硫酸

5、鐵銨[(NH4)Fe(SO4)212H2O]于200mL燒杯中，加入水200mL，完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，加20mL 稀釋至刻度，搖勻。 方法2、 7、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（含鐵 0.020g/1000mL）--臨用時(shí)配制 試樣中鐵的含量測(cè)定 1稱樣，供試液制備 2空白試驗(yàn) 3、標(biāo)準(zhǔn)曲線 吸取鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 mL于50mL燒杯中，加10mL 蒸餾水， 鹽酸溶液-（180克/L）精密PH試紙 移入100mL容

6、量瓶中，加入1 mL抗壞血酸溶液， 依次加入20mL HAc～NaAc緩沖液、10mL鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度。 搖勻， 用 1cm比色皿以 為參比，在510nm測(cè)量吸光值。 分光光度計(jì)型號(hào) 編號(hào): 波長 510nm 供試品溶液預(yù)計(jì)（含鐵 g/ mL） 鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（含鐵 g/ mL） 編號(hào) 1 2 3 4

7、 5 6 7 吸取體積/mL 鐵含量 吸光度/A 4、供試品液制備 供試品液， mL于于50mL燒杯中，加10mL 蒸餾水， 鹽酸溶液-（180克/L）或氨水溶液-（85克/L），精密PH試紙 移入100mL容量瓶中，加入1 mL抗壞血酸溶液， 依次加入20mL HAc～NaAc緩沖液、10mL鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度。 搖勻， 計(jì)算 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程： 專心---專注---專業(yè)