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實(shí)驗(yàn)十四 食用植物油過氧化值的測(cè)定
1、概念
油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來(lái)表示。所謂“油脂的過氧化值”，是指100g油脂中所含的過氧化物，在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時(shí)析出碘的克數(shù)。
2、測(cè)定意義
過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度。
油脂在敗壞的過程中，不飽和脂肪酸的被氧化，形成活性很強(qiáng)的過氧化物，進(jìn)而聚合或分解，產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。
過氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。常以過氧化物在油脂中的產(chǎn)生，作為油脂開始敗壞的標(biāo)志。
3、測(cè)定原理
油脂氧化過程中產(chǎn)生的
2、過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量?；瘜W(xué)反應(yīng)式：
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
O O O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
4、試劑
① 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：取26g硫代硫酸鈉、0.2g碳酸氫鈉，去離子水溶解至
3、1000mL。臨用前稀釋成0.002mol/L。
②飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10mL水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混勻。
④ 10g/L淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.5g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50mL沸水中調(diào)勻，煮沸。用時(shí)現(xiàn)配。
5、操作方法
A、稱取2.00g試樣
B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使樣品完全溶解
C、0.50mL飽和碘化鉀 密塞→ 輕輕振搖0.5min 暗處放置3min →取出
D、50mL水 搖勻→立即滴定
E、0.002mol/L硫代硫酸鈉
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色
F、0.5mL淀粉指示液
G、繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
6、計(jì)算
式中：
X——試樣的過氧化值(以硫代硫酸鈉計(jì))，單位為克每100克（g/100g)；
V——試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
0.1269——１.00mmol碘的質(zhì)量，g
7、注意事項(xiàng)
① 碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，因?yàn)樵趬A性溶液中將發(fā)生副反應(yīng)，在強(qiáng)酸性溶液中，硫代硫酸鈉會(huì)發(fā)生分解，且I-在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。
② 碘易揮發(fā)，故滴定時(shí)溶液的溫度不能高，滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)溶液。
③ 為防止碘被空氣氧化，應(yīng)放在暗處，避免陽(yáng)光照射，析出I2后，應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。
④ 淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點(diǎn)時(shí)加入，即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘至淺黃色時(shí)再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢，到終點(diǎn)時(shí)顏色不易退去，致使終點(diǎn)出現(xiàn)過遲，引起誤差。
⑤ 日光能促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液分解，應(yīng)裝于棕色滴定管中。
⑥ 三氯甲烷不得含有光氣等氧化物，否則應(yīng)進(jìn)行處理。
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實(shí)驗(yàn)十四 食用植物油過氧化值的測(cè)定
