安徽省高中化學（第1輪）總復習 第1章第1課時化學實驗基本方法（二）1課件 新人教版

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1、第一章第一章 從實驗學化學從實驗學化學第第 課時課時 1.蒸餾 利用物質(zhì)沸點的不同，加熱使液體混合物中沸點低的液體變?yōu)闅怏w揮發(fā)出來，再冷凝為液體，除去難揮發(fā)或不揮發(fā)雜質(zhì)的方法，叫做蒸餾。蒸餾的過程包括加熱蒸發(fā)和冷凝兩個階段。 蒸餾可以從液體混合物中得到沸點低的液體的純凈物。物質(zhì)分離的基本方法物質(zhì)分離的基本方法 蒸發(fā)和蒸餾的主要區(qū)別是獲取的成分不同。如蒸發(fā)NaCl溶液可得NaCl晶體，蒸餾NaCl溶液可得蒸餾水。 蒸餾水的制取反應設備： 注意事項： 不要忘記用石棉網(wǎng)，它可使液體受熱均勻，防止蒸餾燒瓶受熱不勻而炸裂。不要忘記用碎瓷片（只要溫度超過了液體的沸點，都要用碎瓷片防止暴沸）。溫度計的水銀球

2、與支管口持平，測量餾出蒸氣的溫度，不能插入液體中，測量液體的溫度。冷凝管中水的流向是下口進，上口出，這樣做可以防止因水流不勻（或水流中出現(xiàn)氣泡）而使冷凝管炸裂，且下進上出使冷凝管中液體始終充滿，冷凝充分。 2.萃取 （1）萃取常用儀器是分液漏斗。注意它與長頸漏斗的區(qū)別。 （2）實驗步驟：裝液振蕩靜置分液。如：碘的萃取 注意事項： 將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進行振蕩。 振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉過來用力振蕩。 然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進行分液，分液時下層液體

3、從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。 3.過濾 過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。過濾時應注意： 一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。 二低：濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應略低于濾紙的邊緣。 三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸；漏斗頸的末端應與接受器的內(nèi)壁相接觸，例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。 4.蒸發(fā)和結晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化使溶質(zhì)以晶體析出的方法。結晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑

4、里的溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。 加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時，要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時，即停止加熱。 物質(zhì)的分離是化學研究中常用的方法，填寫下列物質(zhì)分離時需使用的方法（不必敘述操作細節(jié)）。 （1）兩種互不相溶的液體的分離 。 （2）固體和液體的分離 。分液分液過濾過濾 （3）含固體溶質(zhì)的溶液中除去部分溶劑 。 （4）膠體中分離出可溶電解質(zhì) 。 （5）幾種沸點相差較大的互溶液體的分離 。蒸發(fā)蒸發(fā)滲析滲析蒸餾（或分餾）蒸餾（或分餾） 某化學課外小組以海帶為原料制取了少量碘水?，F(xiàn)用CCl4從碘水中萃取

5、碘并用分液漏斗分離兩種溶液。其實驗操作可分解為如下幾步： A把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中； B將50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并蓋好玻璃塞； C檢驗分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液； D倒轉漏斗用力振蕩，并不時旋開活塞放氣，最后關閉活塞，把分液漏斗放正； E放開活塞，用燒杯接收溶液； F從分液漏斗上口倒出上層水溶液； G將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽或小孔對準漏斗口上的小孔； H靜置、分層。 就此實驗，完成下列填空： (1)正確操作步驟的順序是(用上述各操作的編號字母填空)： _A_GEF。 ( 2 ) 上 述 E 步 驟 的 操 作 中 應 注 意 _

6、_ _ _ _ _ _ _ _ _。上述G步驟操作的目的是_。CBDH 漏斗下端管漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁、及時關閉活塞，不要讓上層液體口緊靠燒杯內(nèi)壁、及時關閉活塞，不要讓上層液體流出流出使漏斗內(nèi)外空氣相通，以保證進行使漏斗內(nèi)外空氣相通，以保證進行E操作時漏斗里液體能夠操作時漏斗里液體能夠流出流出 (3)能選用CCl4從碘水中萃取碘的原因是_。CCl4與水不互溶，碘在與水不互溶，碘在CCl4中的溶解度中的溶解度比在水中的大很多比在水中的大很多 (1)萃取分液的基本操作順序是先檢驗儀器是否漏液，不漏液后將萃取劑和被萃取的混合物加入分液漏斗中，并蓋好玻璃塞，倒轉漏斗用力振蕩，使其充分混合，并不時旋

7、開活塞放氣，最后關閉活塞，把分液漏斗放正；再把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中，讓其靜置、分層，將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽或小孔對準漏斗口上的小孔，后放開活塞，用燒杯接收下層溶液；最后從分液漏斗上口倒出上層水溶液。 (2)在進行下層液體放出時，一定使漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁、及時關閉活塞，不要讓上層液體流出。 (3)萃取劑一般要求滿足三個條件：一是不與原溶質(zhì)或溶劑反應；二是與原溶劑互不相溶要分層；三是原溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要大于原溶劑中的溶解度。 1.注意問題 （1）被提純的物質(zhì)應盡量不要減少（不可“玉石俱焚”）。如CO2中混有SO2，不宜用NaOH溶液或Na2CO3溶液除雜，

8、而要用飽和NaHCO3溶液。 （2）不得引入新的雜質(zhì)（不可“前門驅(qū)虎，后門進狼”）?；瘜W方法分離和提純物質(zhì)化學方法分離和提純物質(zhì) （3）要易于分離、復原。即被提純物質(zhì)與雜質(zhì)要易于分離（不可“難舍難分”）。 （4）為使雜質(zhì)盡可能除去需要加入過量的試劑。 （5）在分離和提純中有的雜質(zhì)不止一種，需用多種試劑和多種除雜分離方法，要注意安排好合理的除雜順序，有的雜質(zhì)可用多種試劑除去，要盡量選擇操作簡單，除雜分離效果好，經(jīng)濟實惠的試劑。在多步分離過程中，后加的試劑能把前面所加過量的試劑除去。 （6）在分離提純有機物時，常犯的錯誤是套用無機分離中的反應轉化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇

9、及催化劑并加熱的方法，試圖將乙酸轉化為乙酸乙酯，這是適得其反的。其一是加入的試劑難以除去；其二是有機反應緩慢、復雜，副反應多，該反應是可逆反應，不可能反應到底將乙酸除盡。 （7）有機物的提純與分離中較多地使用蒸餾（可分餾）、分液等方法。 （8）多數(shù)物質(zhì)的分離提純采用物理化學綜合法。 2.常見實例序號原物所含物質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法1N2O2灼熱的銅網(wǎng)加熱2CO2H2SCuSO4溶液洗氣3COCO2NaOH溶液洗氣4CO2CO灼熱CuO加熱5CO2HCl飽和的NaHCO3洗氣6H2SHCl飽和的NaHS洗氣序號原物所含物質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法7SO2HCl飽和的NaHSO3洗氣8Cl2HCl

10、飽和食鹽水洗氣9CO2SO2飽和NaHCO3洗氣10碳粉CuO稀鹽酸過濾11Al2O3Fe2O3NaOH和CO2過濾 灼燒12Fe2O3Al2O3NaOH溶液過濾序號原物所含物質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法13Al2O3SiO2鹽酸和氨水 過濾 灼燒14SiO2ZnOHCl溶液過濾15BaSO4BaCO3稀鹽酸過濾16NaHCO3溶液Na2CO3CO2轉化法17NaCl溶液 NaHCO3HCl氣化法18FeCl3溶液FeCl3Cl2轉化法序號原物所含物質(zhì)除雜質(zhì)試劑 主要操作方法19FeCl3溶液CuCl2FeCl2過濾20FeCl2溶液FeCl3Fe過濾21CuCl2FeCl3CuO過濾22NaCl

11、晶體NH4Cl 加熱23KNO3晶體NaCl蒸餾水重結晶24乙烯SO2、H2O堿石灰吸收法序號原物所含物質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法25乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗氣26甲苯苯酚NaOH溶液分液27己醛乙酸飽和Na2CO3蒸餾28乙醇水新制CaO蒸餾29苯酚苯NaOH溶液、CO2分液 下列除去雜質(zhì)的方法正確的是（ ） A.除去CO2中混有的CO:用澄清石灰水洗氣 B.除去NaHCO3溶液中混有的Na2CO3:通入足量的二氧化碳 C.除去Cl2溶液中混有的HCl:用NaOH溶液洗氣 D.除去乙烯中的SO2：用酸性KMnO4溶液 洗氣B 如圖為實驗室制取蒸餾水的裝置示意圖，根據(jù)圖示回答下列問題。 (

12、1)圖中有兩處明顯的錯誤是： _； _。 (2)A儀器的名稱是_，B儀器的名稱是_。 (3)實驗時A中除加入少量自來水外，還需要加入少量的_，其作用是_。溫度計水銀球插入太深了溫度計水銀球插入太深了冷卻水進口、出口方向標反了冷卻水進口、出口方向標反了蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶冷凝管冷凝管沸石沸石(或碎瓷片或碎瓷片)防止液體暴沸防止液體暴沸 （4）閱讀、分析下列兩個材料： 材料一、物質(zhì)熔點/沸點/密度/gcm-3溶解性乙二醇（C2H6O2）-11.51981.11易溶于水和乙醇丙三醇（C3H8O3）17.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶材料二、材料二、 回答下列問題（填寫序號）： A.蒸餾法 B.

13、萃取法 C.“溶解、結晶、過濾”的方法D.分液法 （1）將純堿從氯化鈉和純堿的混合物中分離出來，最好應用 。 （2）將乙二醇和丙三醇相互分離的最佳方法是 。C A 蒸餾時溫度計的水銀球應在支管口附近，圖中溫度計水銀球插入太向下了；冷卻水的方向應該和氣流的方向相反，冷卻水進出口方向標反了。蒸餾時還要加入少量的碎瓷片，防止液體暴沸。 (4)“材料一”中純堿的溶解度隨溫度變化很大，氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，所以，采用在熱水中溶解、降溫，純堿則析出，然后過濾，氯化鈉留在水溶液中。即采用“溶解、結晶、過濾”的方法。 “材料二”中乙二醇和丙三醇相互溶解且都易溶于水，又因為它們的沸點差別很大，所以，加熱

14、時乙二醇首先汽化，然后冷卻乙二醇蒸氣得到乙二醇液體，丙三醇留在燒瓶中，即采用蒸餾法分離。 1.（2009福建）從鋁土礦（主要成分是Al2O3，含SiO2、Fe2O3、MgO等雜質(zhì)）中提取兩種工藝品的流程如下： 請回答下列問題： （1）流程甲加入鹽酸后生成Al3+的方程式為 。 （2）流程乙加入燒堿后生成 的離子方程式為 。 （3）驗證濾液B含F(xiàn)e3+，可取少量濾液并加入 . （填試劑名稱）。23SiOAl2O3+6H+ 2Al3+3H2OSiO2+2OH- SiO32-+H2O硫氰化鉀（或硫氰酸鉀、苯酚溶液硫氰化鉀（或硫氰酸鉀、苯酚溶液等合理答案）等合理答案） （4）濾液E、K中溶質(zhì)的主要成分

15、是NaHCO3（填化學式），寫出該溶液的一種用途 。 （5）已知298 K時，Mg(OH)2的溶度積常數(shù)Ksp=5.610-12取適量的濾液B，加入一定量的燒堿達到沉淀溶解平衡，測得pH= 13.00，則此溫度下殘留在溶液中的c（Mg2+）= 。制純堿或做發(fā)酵粉等合理答案制純堿或做發(fā)酵粉等合理答案5.610-10 mol/L 2.(2010上海)CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3，另外有少量的含硫化合物。實驗室用大理石和稀鹽酸反應制備CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。 完成下列填空： (1)用濃鹽酸配制11(體積比)的稀鹽酸(約6 mo

16、lL1)，應選用的儀器是 _ a燒杯b玻璃棒c量筒d容量瓶 (2)上述裝置中，A是_，NaHCO3溶液可以吸收_。 (3)上述裝置中，B物質(zhì)是_。用這個實驗得到的氣體測定CO2的分子量，如果B物質(zhì)失效，測定結果 _ (填“偏高”、“偏低”或“不受影響”)。abc CuSO4溶液或酸性溶液或酸性KMnO4溶液溶液HCl氣體或酸性氣體氣體或酸性氣體無水無水CaCl2偏低偏低 (4)一次性飯盒中石蠟(高級烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評價飯盒質(zhì)量的指標之一，測定溶出量的主要實驗步驟設計如下： 剪碎、稱重浸泡溶解過濾殘渣烘干冷卻、稱重恒重 為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應選用的試劑是_。 a氯化鈉溶液

17、b稀醋酸c稀硫酸d正己烷 bd(5)在溶出量測定實驗中，為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量，應先溶出_，后溶出_。( 6 ) 上 述 測 定 實 驗 中 ， 連 續(xù)_，說明樣品已經(jīng)恒重。石蠟石蠟CaCO3次稱量的結果相差不次稱量的結果相差不超過超過(或小于或小于)0.001 g 此題考查了溶液的配制、氣體的除雜、實驗設計和評價、蒸發(fā)等化學實驗知識。 (1)配制一定體積比的溶液時，應選用燒杯、玻璃棒和量筒； (2)根據(jù)實驗所用藥品，制得的氣體中可能含有H2S、HCl和水蒸氣；根據(jù)除雜的要求，除去H2S時可選用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氫鈉溶液用于吸收HCl氣體或吸收酸性氣體； (3)B物質(zhì)用于干燥制得的CO2，可選用無水CaCl2；其失效時，所測分子量為H2O與CO2混合氣體的平均分子量，所以會造成測定結果偏低； (4)根據(jù)實驗步驟，為了將石蠟和碳酸鈣溶出，可選用稀醋酸溶出碳酸鈣，正己烷溶出石蠟； (5)由于醋酸中的乙酸也是有機物，為防止石蠟損失，一般先溶出石蠟再溶出CaCO3； (6)稱重時，當兩次稱量的結果相差不超過(或小于)0.001 g，說明達到恒重。