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1、
課題實(shí)驗(yàn)7-1 硫酸亞鐵銨的制備
實(shí)驗(yàn)原理：
鐵屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亞鐵： Fe+HSQ=FeSQ+H f
硫酸亞鐵與等物質(zhì)量的硫酸銨在水溶液中相互作用，即生成溶解度較小的淺綠色硫酸亞鐵
銨復(fù)鹽晶體：FeSQ+(NH4)2SQ+6H2O=FeSQ ? (NH^SO ? 6H2OJ。一般亞鐵鹽在空氣中都 易被氧化，但形成復(fù)鹽后卻比較穩(wěn)定，不易氧化。
實(shí)驗(yàn)試劑：
3mol/L硫酸溶液，0.1mol/L碳酸鈉溶液，鐵屑，硫酸銨。
實(shí)驗(yàn)儀器：
電子天平，量筒(10mL,50mL),燒杯(50mL)，錐形瓶(250mL),蒸發(fā)皿(60mL),玻璃棒, 鐵架臺(tái)，酒精燈，三腳架，
2、石棉網(wǎng)，膠頭滴管，藥匙，吸濾瓶，布氏漏斗。
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：
1. Fe屑的處理和稱量
【操作】稱取約 5g鐵屑，放入錐形瓶，加入 15 mL1mol/LNa 2CQ溶液，小火加熱10 min 以除去Fe屑表面的油污，將剩余的堿液倒出，置于回收瓶中，用蒸餾水把 Fe沖洗干
凈，干燥后稱其質(zhì)量，記為 m*Fe)，備用。
【問題】1 ?鐵屑顆粒能否太??？
2. Na2CO3溶液用以除油污的原因是 ,加熱更有利于提
高去污能力的原因是 ，將剩余的堿液倒掉的方法
2. FeSQ的制備
【操作】將稱量好的 Fe屑放入錐形瓶中，加入 25 mL 3mol / L fSQ，放在水浴中
3、加熱并 不斷震蕩。反應(yīng)中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水，待反應(yīng)基本完全后，再加入 1 mL 3mol / L H2SQ,
趁熱過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。
【問題】①反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ,
② 水浴加熱過(guò)程中要注意往錐形瓶中補(bǔ)充適量水分，理由是
③ 制備FeSQ溶液時(shí)，用右圖裝置趁熱過(guò)濾是 。
④ 趁熱過(guò)濾的目的是 。
⑤ 反應(yīng)結(jié)束時(shí)再加入 1 mL 3mol / L H2SO1的作用
是 ；
⑥ 在制備FeSQ過(guò)程中常會(huì)出現(xiàn)黃色現(xiàn)象，避免這種現(xiàn)象的有效方是
3. (NH4)2SO4 FeSQ 6H2O 的制備
【操作】稱取9.5g的(NH4)2SC4配成飽和溶液并將其加入上面實(shí)驗(yàn)的蒸
4、發(fā)皿中，緩緩加熱， 濃縮至表面出現(xiàn)晶膜為止。放置冷卻，得到硫酸亞鐵銨的晶體。抽濾后，用無(wú)水乙醇 洗滌晶體，除去其表面的水分，觀察生成的硫酸亞鐵銨的顏色和狀態(tài)。稱量為 m2g。
【問題】
① 加熱、濃縮溶液時(shí)，不濃縮至干的理由是
② 實(shí)驗(yàn)時(shí)，使摩爾鹽結(jié)晶可以采取的方法是 。(填序號(hào))
A. 蒸發(fā)濃縮溶液、再自然冷卻結(jié)晶
B. 不蒸發(fā)溶液、直接自然冷卻結(jié)晶
C. 加熱、蒸發(fā)、濃縮至晶體完全析出
③ 制得的晶體過(guò)濾后用無(wú)水乙醇洗滌而不用蒸餾水，根據(jù)是
4. (NH4)2SO4 FeSOi 6H2O 純度檢測(cè)
制得的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的 般采用在酸性下用 KM nO標(biāo)
5、準(zhǔn)液滴定的方法。
Fe3+。為了測(cè)定摩爾鹽產(chǎn)品中 Fe2+的含量,
稱取4.0 g的摩爾鹽樣品，溶于水，并加入適量稀硫酸。用 0.2 mo1/L KMnO4溶液滴
定，當(dāng)溶液中Fe2+全部被氧化時(shí)，消耗 KMnO溶液體積10.00 mL 。
(1) 請(qǐng)完成滴定過(guò)程中發(fā)生的離子方程式：
Fe + + MnO 4 + ( ) — _Mn + + Fe + + 2O
(2) 本實(shí)驗(yàn)的指示劑 。A、酚酞 B 、甲基橙 C —石蕊 D、不需要
(3) KMnO溶液置于 (酸式、堿式)滴定管中
(4) 終點(diǎn)顏色的變化： 。
(5) 產(chǎn)品中Fe2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
答案：(1
6、) 5 1 8H + 1 5 4 (2) D (3)酸式
(4)滴最后一滴標(biāo)準(zhǔn)時(shí)溶液由無(wú)色變?yōu)樽霞t色，半分鐘內(nèi)不褪色 (5) 14%
練習(xí)：
1. 硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為(NH)2SQ FeSQ6HO,商品名為摩爾鹽?？捎闪蛩醽嗚F與硫酸銨
小火加熱，用傾析 法分離并洗滌鐵
I實(shí)驗(yàn)操作I 摩爾鹽
步驟1
步驟2
1
濾渣m2 g
水浴加熱
趁熱過(guò)濾
步驟3
反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨， 一般硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化， 而形成摩爾鹽后就比較穩(wěn)定了。
三種鹽的溶解度(單位為g/100 g水)如下表：
溫度/C
10
20
30
40
50
7
7、0
(NH4) 2SQ
「73.0
P 75.4
78.0
81.0
84.5
91.9
FeSQ 7H2Q
40.0
48.0
60.0
73.3
一
一
(N H) 2SQ FeSQ 6H2Q
18.1
21.2
24.5
27.9
一
一
I.實(shí)驗(yàn)室制取少量摩爾鹽的流程如下:
mi g的廢鐵屑
15mL 3mol/L
一定量
15mL10% Na2CQ$溶
液
H2SO4溶液
(NH4)2Sd 固體
(1) 步驟1Na2CQ3的主要作用是
(2) 步驟2中鐵屑過(guò)量的目的是(用離子方程式表示) ：
8、
(3) 步驟3中，加入(NH4)2SQ4固體后，要得到摩爾鹽晶體，需經(jīng)過(guò)的實(shí)驗(yàn)操作包括:
加熱蒸發(fā)、 、 、洗滌和干燥。
(4) 步驟3中制得的晶體過(guò)濾后用無(wú)水乙醇洗滌的目的是
操作對(duì)比：
1、三個(gè)步驟中都含有加熱的操作: 步驟1中：小火加熱的目的是：
步驟2中：水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是
水浴加熱是為了 ;
步驟3中：加熱是為了蒸發(fā)溶劑，濃縮結(jié)晶。
思考：該實(shí)驗(yàn)中，要得到摩爾鹽晶體，應(yīng)加熱到 時(shí)，停止加熱。
為什么不能蒸干？
那么蒸發(fā)下列溶液呢？
①?gòu)腃USO4溶液得到膽磯晶體：
O
②從NaCI溶液得到NaCI固體：
2、三個(gè)步驟中都含有固液分離的操作
9、：
步驟1中采用傾析法分離出鐵屑，下列適合用傾析法的有： （）
A、沉淀的顆粒較大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈膠狀 D、沉淀呈絮狀
步驟2中溶液趁熱過(guò)濾的原因是
步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過(guò)濾:
1、 A這種過(guò)濾方式稱為：
2、 這種過(guò)濾跟 B普通過(guò)濾相比，除了過(guò)濾速度快外，還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是: 變式訓(xùn)練：
右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽晶體的實(shí)驗(yàn)裝置。步驟如下：
鐵屑
① ② ③
1、 先用15%的NqCO溶液煮沸廢鐵屑（含少量油污、鐵銹、 FeS），再用清水洗凈。
2、 將處理好的鐵屑放入錐形瓶中，加入適量稀硫酸。
3、 利用容器②的反應(yīng)，向容器①中通入 H2
10、，應(yīng)關(guān)閉活塞 ，打開活塞
（填字母）。向容器①中通入 Ha的目的是 。
4、 待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時(shí)， ,（填寫操作）繼續(xù)產(chǎn)生
的H2會(huì)將錐形瓶中的FeSO （含少量未反應(yīng)的稀硫酸）壓到飽和 （NH4）2SO溶液的底部。
常溫，放置一段時(shí)間，試劑瓶底部會(huì)析出淺綠色晶體。
5、簡(jiǎn)述從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是:
6、容器③中 NaOH溶液的作用： 。
答案：（1）除去鐵屑表面的油污
（2）Fe + 2Fe 3+ = 3Fe 2+ （ 3） 冷卻結(jié)晶 過(guò)濾
（4 ）禾9用乙醇的揮發(fā)，除去晶體表面附著的水分
操作對(duì)比答案：步驟一：升溫，溶液堿性增強(qiáng)，去油污能力增強(qiáng) 步驟二：受熱均勻、便于控制溫度 加速鐵的溶解
思考答案：溶液表面出現(xiàn)晶膜
蒸干時(shí)溶液中的雜質(zhì)離子會(huì)被帶入晶體中；蒸干時(shí)晶體會(huì)受熱分解或氧化
① 加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱
② 加熱到大量晶體析出時(shí)，停止加熱，用余熱蒸干
2. AB 防止溶液冷卻時(shí)，硫酸亞鐵因析出而損失
步驟3:1.減壓過(guò)濾（也稱抽濾或吸濾） 2. 得到較干燥的沉淀
變式訓(xùn)練答案：3。A BC 排出裝置中的空氣，帶出溶解氧，防止 Fe2+被氧化
4. 關(guān)閉活塞B、C,打開活塞A
5. 過(guò)濾洗滌干燥
6. 吸收FeS與稀硫酸反應(yīng)生成的 H2S氣體，防止污染。
《硫酸亞鐵銨的制備》學(xué)案用
