7.1《硫酸亞鐵銨的制備》課件(蘇教版選修6)

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1、專題專題7 物質(zhì)的制備與合成物質(zhì)的制備與合成課題課題1 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備原料原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨怎么怎么制備制備知識(shí)預(yù)備知識(shí)預(yù)備物理性質(zhì):物理性質(zhì):淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇,淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇,溶解度比溶解度比FeSO4、 (NH4)2SO4均小。均小。商品名為:摩爾鹽商品名為:摩爾鹽主原料主原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水知識(shí)預(yù)備知識(shí)預(yù)備1.實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4

2、 + 6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O(穩(wěn)定)(穩(wěn)定)思考:思考:1. 如何從如何從FeSO4 、 (NH4)2SO4的混和液中的混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體?為什么?得到硫酸亞鐵銨晶體?為什么?將含有將含有FeSO4和和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮,的混合溶液蒸發(fā)濃縮,冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。2. 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 :硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備備鐵屑的凈化、鐵屑的凈化、請(qǐng)閱讀請(qǐng)閱讀P89的具體實(shí)驗(yàn)步驟,思考下列問題?的具體實(shí)驗(yàn)步驟,思考下列問題?鐵屑的凈化:鐵屑的凈化:(1)實(shí)驗(yàn)操作?)實(shí)驗(yàn)操作? (2)對(duì)鐵

3、屑的選擇你認(rèn)為要注意什么?)對(duì)鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么?(3)Na2CO3溶液的作用是什么?溶液的作用是什么?(4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤。 浸泡浸泡傾析法分離傾析法分離洗滌洗滌晾干晾干(煮沸煮沸) (烘干)(烘干)制取硫酸亞鐵溶液制取硫酸亞鐵溶液(1)實(shí)驗(yàn)操作?)實(shí)驗(yàn)操作? (2)在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么?)在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么?加入硫酸的目的是什么?加入硫酸的目的是什么?(3)在制備過程中,還要注意什么?)在制備過程中,還要注意什么?(4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?產(chǎn)生大量氣泡,溶液逐漸變

4、為淺綠產(chǎn)生大量氣泡,溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。色。放出有刺激性氣味的氣體放出有刺激性氣味的氣體 加熱加熱振蕩振蕩補(bǔ)充水補(bǔ)充水加加H2SO4 趁熱過濾趁熱過濾(水浴)(水?。?(抽濾)(抽濾)洗滌瓶、渣洗滌瓶、渣轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿 (熱水)(熱水)硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備(1)實(shí)驗(yàn)操作?)實(shí)驗(yàn)操作?(2) FeSO4 溶液溶液、與與 (NH4)2SO4溶液混和溶液混和 有什么要求有什么要求?(3)在制備過程中,還要注意什么?)在制備過程中,還要注意什么?(4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過濾得到

5、淺綠色晶體。過濾得到淺綠色晶體。加硫酸銨飽和溶液加硫酸銨飽和溶液蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶抽濾抽濾 (出現(xiàn)晶膜)(出現(xiàn)晶膜)酒精洗滌晶體酒精洗滌晶體加入硫酸銨后,應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利加入硫酸銨后,應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度于保證產(chǎn)品的純度。流程圖流程圖廢鐵屑廢鐵屑10%碳酸鈉處理碳酸鈉處理過濾過濾廢鐵屑廢鐵屑25mL 3mol/L硫酸硫酸硫酸亞鐵硫酸亞鐵過濾過濾水浴加熱水浴加熱硫酸亞鐵硫酸亞鐵硫酸銨硫酸銨蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨3.計(jì)算產(chǎn)率計(jì)算產(chǎn)率鐵屑的質(zhì)量鐵屑的質(zhì)量/g硫酸亞鐵銨的質(zhì)量硫酸亞鐵銨的質(zhì)量/g 產(chǎn)率產(chǎn)率理論產(chǎn)量理論產(chǎn)量

6、實(shí)際產(chǎn)量實(shí)際產(chǎn)量4.2g25.0g28.2g88.6思考:分離固體和互不相容的液體的有哪些方法思考:分離固體和互不相容的液體的有哪些方法?請(qǐng)完成請(qǐng)完成P90的交流與討論的交流與討論(NH4)2SO4FeSO46H2O純度檢測(cè)純度檢測(cè)稱取兩份質(zhì)量均為稱取兩份質(zhì)量均為1.96g的該硫酸亞鐵銨,制成溶液。用的該硫酸亞鐵銨,制成溶液。用未知濃度的未知濃度的KMnO4酸性溶液進(jìn)行滴定。酸性溶液進(jìn)行滴定。滴定時(shí),將滴定時(shí),將KMnO4酸性溶液裝在酸性溶液裝在 (酸式或堿式)(酸式或堿式)滴定管,操作時(shí)用滴定管,操作時(shí)用 手拿錐形瓶,眼睛手拿錐形瓶,眼睛 。已知已知MnO4被還原為被還原為Mn2+,試寫出該

7、滴定過程中的離,試寫出該滴定過程中的離子方程式:子方程式:_,判斷該反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為判斷該反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 。假設(shè)到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí),用去假設(shè)到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí),用去V mL KMnO4酸性溶液,酸性溶液,則該則該KMnO4酸性溶液的濃度為酸性溶液的濃度為 mol/L。在檢驗(yàn)產(chǎn)品中在檢驗(yàn)產(chǎn)品中Fe2+含量時(shí),為什么要用不含氧的去離含量時(shí),為什么要用不含氧的去離子水子水 ?思考:思考:硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1鐵屑的選擇。鐵屑的選擇。(1)為縮短反應(yīng)時(shí)間,應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積,最好)為縮短反應(yīng)時(shí)間,應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積,最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲

8、),或選用細(xì)彈選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲),或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵;廢舊鐵絲紗窗也可,但凈化處理、烘簧彎曲狀廢鐵;廢舊鐵絲紗窗也可,但凈化處理、烘干后要剪成小段。干后要剪成小段。(2)避免使用銹蝕程度過大的鐵屑,因其表面)避免使用銹蝕程度過大的鐵屑,因其表面Fe2O3過過多無法被鐵完全還原,會(huì)導(dǎo)致多無法被鐵完全還原,會(huì)導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。產(chǎn)品的質(zhì)量。(3)市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因?yàn)殇摻z球)市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高,最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)中金屬鉻、鎳含量較高,最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。

9、入產(chǎn)品而顯墨綠色。(4)鐵屑顆粒不宜太細(xì),與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的)鐵屑顆粒不宜太細(xì),與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液;小段泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液;小段細(xì)鐵絲也有類似情況。細(xì)鐵絲也有類似情況。硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2硫酸的濃度不宜太大或太小。硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小,反濃度小,反應(yīng)慢;濃度太大,易產(chǎn)生應(yīng)慢;濃度太大,易產(chǎn)生Fe3+、SO2,使溶,使溶液出現(xiàn)黃色,或形成塊狀黑色物。液出現(xiàn)黃色,或形成塊狀黑色物。3Fe稍過量時(shí),稍過量時(shí),產(chǎn)品質(zhì)量較好。產(chǎn)品質(zhì)量較好。4反應(yīng)基本結(jié)束后,反應(yīng)基本結(jié)束后,為防止水

10、解,為防止水解,加加lmL H2SO4溶液;溶液;為防止因冷卻使為防止因冷卻使FeSO4晶體晶體析出而造成損失,采用析出而造成損失,采用趁熱過濾。趁熱過濾。5酸溶過程中有必要進(jìn)行酸溶過程中有必要進(jìn)行尾氣處理。尾氣處理。6酸溶時(shí)要酸溶時(shí)要振蕩振蕩,及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸,及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸液反應(yīng)。液反應(yīng)。7 7注意分次注意分次補(bǔ)充少量水補(bǔ)充少量水,可防止,可防止FeSOFeSO4 4析出,析出,也可控制硫酸濃度不過大。也可控制硫酸濃度不過大。8實(shí)驗(yàn)耗時(shí)太長(zhǎng),而且后階段反應(yīng)越來越實(shí)驗(yàn)耗時(shí)太長(zhǎng),而且后階段反應(yīng)越來越慢,實(shí)驗(yàn)時(shí)慢,實(shí)驗(yàn)時(shí)可稍微多加鐵屑可稍微多加鐵屑,溶解大部分,溶解大部分鐵屑即可,鐵屑

11、即可,不必將所有鐵屑溶解完。不必將所有鐵屑溶解完。 硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)9注意計(jì)算注意計(jì)算(NH4)2SO4的用量的用量,略小于鐵,略小于鐵屑的物質(zhì)的量,基本保持濾液屑的物質(zhì)的量,基本保持濾液(NH4)2SO4和和FeSO4的物質(zhì)的量的物質(zhì)的量11,溶,溶解之前按溶解度計(jì)算解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮蒸餾水的用量并煮沸沸。在室溫。在室溫20下,下,(NH4)2SO4的溶解的溶解度為度為75.4g,9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約應(yīng)需蒸餾水約12.5mL,溶解時(shí)可適當(dāng)將,溶解時(shí)可適當(dāng)將燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱,邊攪拌。燒杯在石

12、棉網(wǎng)上用酒精燈加熱,邊攪拌。 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)10蒸發(fā)濃縮初期要攪拌,蒸發(fā)濃縮初期要攪拌,發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌,停止攪拌,冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體,便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。塊狀的晶體,便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。 11為防止因時(shí)間過長(zhǎng),導(dǎo)致為防止因時(shí)間過長(zhǎng),導(dǎo)致FeSO4被空氣被空氣氧化,氧化,建議前后兩次均采用抽濾(濾紙要建議前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實(shí))壓實(shí)),縮短時(shí)間較好。,縮短時(shí)間較好。 12最后,得到的最后,得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶晶體,用無水酒精洗滌體,用無水酒精洗滌23次,次,不能用蒸餾不能用蒸餾水或母液洗晶體水或母液洗晶體。 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

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