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1、精心整理
總鐵離子的測定一一鄰菲羅啉分光光度法
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測定,其含量小于 1mg/L .
1 . 0原理
亞鐵離子在PH值3?9的條件下,與鄰菲羅啉(1 , 10 —二氮雜菲)反響,生成桔紅色絡(luò)合離子：
3C12H8N2+Fe2+ — [Fe ( C12H8N2 ) 3]2+
此鉻合離子在PH值3?4.5時(shí)最為穩(wěn)定.
水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺復(fù)原成亞鐵離子,即可測定總鐵.
％ t r
2 . 0試劑
2 . 1 1+1鹽酸溶液.
2 . 2 1+1 氨水.
X I 1 I I I
\ I: I .
2 . 3剛果紅試紙.
I /
2、F
2 . 4 10%鹽酸羥胺溶液.
廠「 ■-」
2 . 5 0.12%鄰菲羅啉溶液.
2. 6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取0.864g硫酸鐵銨[FeNH4 (SO4 ) 2 ? 12H2O]溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL 容量瓶 中,稀釋至刻度.此溶液為 1mL含0.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液.
吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,此溶液為 1mL含0.01mg鐵
標(biāo)準(zhǔn)溶液.
3 . 0儀器
3 . 1分光光度計(jì).
4 . 0分析步驟
4 . 1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取1mL含0.01mg 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 0, 1.0,2.0,3.0,4.0,5.
3、0mL于6只50m 容量瓶中,加
水至約25mL,各加1毫米長的剛果紅試低,在試紙呈藍(lán)色時(shí),各瓶加1mL10% 鹽酸羥胺溶液,2mL0.12% 鄰菲羅啉溶液,混勻后用 1+1氨水調(diào)節(jié)使剛果紅試紙呈紫紅色,再加 1滴1+1氨水,使試紙呈紅色,用
水稀釋至刻度.10分鐘后于510nm 處,用3cm比色皿,以試劑空白作參比,測其吸光度,以吸光度為
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縱坐標(biāo),鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.
4 . 2水樣的測定
取水樣50mL于150mL錐形瓶中,放入1毫米長的剛果紅試紙,用1+1鹽酸溶液調(diào)節(jié)使水呈酸性, PH V 3,剛果紅試紙顯藍(lán)色.加熱煮沸10分鐘,冷卻后移入50mL容
4、量瓶中,加10%鹽酸羥胺溶液1mL, 搖勻,1分鐘后,再加0.12%鄰菲羅啉溶液2mL,用1+1氨水調(diào)節(jié)PH,使剛果紅試紙呈紫紅色,再加 1 滴氨水,試紙呈紅色后用水稀釋至刻度. 10分鐘后于510nm 處,以3cm比色皿,以試劑空白作參比,
測其吸光度.
％ t r
I v *, /r 1 I
5 . 0分析結(jié)果的計(jì)算
pl,1 j
水樣中總鐵離子含量X 〔毫克/ 升〕,按下式計(jì)算：
X= A X 1000
Vw
式中：A—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量,毫克；
Vw —水樣體積,毫升.
6. 0注釋
1 I
6 . 1循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在,加鹽酸煮沸以使其溶解.
6 . 2分析步驟中溶液的 PH限制也可采用加2mL 2mol/L 鹽酸,在加鄰菲羅啉后,再加 5mL 22% 醋酸銨溶液,但醋酸銨溶液應(yīng)不含鐵離子,否那么,更換試劑時(shí)應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.
7. 0允許差
水中總鐵離子含量小于 1mg/L時(shí),平行測定兩結(jié)果差不大于 0.03mg/L .
8 . 0結(jié)果表示
取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值,作為水樣的總鐵離子含量
總鐵離子的測定——鄰菲羅啉分光光度法
