化學(xué)專題二十一 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純

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1、專題二十一 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純高考化學(xué)高考化學(xué) (課標(biāo)專用)考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)1.(2017課標(biāo),13,6分)由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是()五年高考A A組組 統(tǒng)一命題統(tǒng)一命題課標(biāo)卷題組課標(biāo)卷題組 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A.向2 mL 0.1 molL-1的FeCl3溶液中加足量鐵粉,振蕩,加1滴KSCN溶液黃色逐漸消失,加KSCN溶液顏色不變還原性:FeFe2+B.將金屬鈉在燃燒匙中點(diǎn)燃,迅速伸入集滿CO2的集氣瓶集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙,瓶?jī)?nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生CO2具有氧化性C.加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管,并在試管口放置濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙石蕊試紙變藍(lán)NH4HCO3顯堿性D.向2支盛有2

2、 mL相同濃度銀氨溶液的試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl和NaI溶液一支試管中產(chǎn)生黃色沉淀,另一支中無(wú)明顯現(xiàn)象Ksp(AgI)Ksp(AgCl)答案答案C本題考查實(shí)驗(yàn)原理和離子檢驗(yàn)。FeCl3溶液與足量鐵粉發(fā)生反應(yīng):Fe+2Fe3+ 3Fe2+,Fe為還原劑,Fe2+為還原產(chǎn)物,還原劑的還原性強(qiáng)于還原產(chǎn)物的還原性,A項(xiàng)不符合題意;根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可推知,鈉在CO2氣體中燃燒生成的黑色顆粒為C,O2 ,則CO2作氧化劑,表現(xiàn)出氧化性,B項(xiàng)不符合題意;NH4HCO3受熱分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán),根據(jù)現(xiàn)象無(wú)法得出NH4HCO3顯堿性的結(jié)論,C項(xiàng)符合題意;向

3、Ag+濃度相同的溶液中分別加入相同濃度的Cl-和I-,產(chǎn)生AgI沉淀而沒(méi)有產(chǎn)生AgCl沉淀,說(shuō)明Ksp(AgI)Ksp(AgCl),D項(xiàng)不符合題意。4C0C關(guān)聯(lián)知識(shí)關(guān)聯(lián)知識(shí)CO2作氧化劑的反應(yīng)CO2+2Mg 2MgO+CCO2+4Na 2Na2O+CCO2+C2CO2.(2016課標(biāo),12,6分)某白色粉末由兩種物質(zhì)組成,為鑒別其成分進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):取少量樣品加入足量水仍有部分固體未溶解;再加入足量稀鹽酸,有氣泡產(chǎn)生,固體全部溶解;取少量樣品加入足量稀硫酸有氣泡產(chǎn)生,振蕩后仍有固體存在。該白色粉末可能為()A.NaHCO3、Al(OH)3B.AgCl、NaHCO3C.Na2SO3、BaCO3D.

4、Na2CO3、CuSO4 答案答案CA項(xiàng),加入足量稀硫酸后,固體全部溶解;B項(xiàng),加入足量稀鹽酸時(shí)有氣泡產(chǎn)生,但仍有固體存在;D項(xiàng),加入足量稀硫酸并振蕩后,固體全部溶解。故A、B、D均不符合題意。思路分析思路分析根據(jù)給出的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,對(duì)照各選項(xiàng)逐一分析判斷,即可找出正確選項(xiàng)?？键c(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純考點(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純3.(2017課標(biāo),8,6分)本草衍義中對(duì)精制砒霜過(guò)程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長(zhǎng)者為勝,平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A.蒸餾B.升華C.干餾D.萃取答案答案B本題取材于古文典籍,考查我國(guó)古代在化學(xué)方面的成就與

5、物質(zhì)分離、提純的關(guān)系。砒霜是固體,用火加熱,“砒煙上飛著覆器”說(shuō)明砒霜由固體直接變?yōu)闅怏w,為升華;“遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長(zhǎng)者為勝,平短者次之”,說(shuō)明遇冷后砒霜蒸氣又變?yōu)楣腆w,為凝華,B項(xiàng)正確。審題指導(dǎo)審題指導(dǎo)近年來(lái),高考中屢屢出現(xiàn)以“古文典籍”為載體的試題,意在增強(qiáng)民族自信、文化自信。應(yīng)從中提取相關(guān)的“信息”與化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)相結(jié)合,常涉及物質(zhì)的分離、提純操作,金屬的冶煉和元素化合物知識(shí)等。4.(2015課標(biāo),26,14分,0.388)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無(wú)色

6、,熔點(diǎn)為101 ,易溶于水,受熱脫水、升華,170 以上分解?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是 ,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有 。裝置B的主要作用是 。乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)锳、B、 。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是 。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是 。(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明:草酸的酸性比碳酸的強(qiáng) 。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。草酸為二元酸 。答案答案(14分)(1)有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁CO2

7、冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗(yàn)(1分,1分,2分,共4分)(2)F、D、G、H、D、ICuO(3分,1分,共4分)H中黑色粉末變?yōu)榧t色,其后的D中澄清石灰水變渾濁(2分)(3)向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生(2分)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍(2分)解析解析(1)草酸分解產(chǎn)生CO2和H2O,則裝置C中觀察到的現(xiàn)象是有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁;裝置B的主要作用是冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗(yàn)。(2)為驗(yàn)證產(chǎn)物中有CO,需除去CO2并干燥后通過(guò)灼熱的C

8、uO,通過(guò)檢驗(yàn)還原CuO后的產(chǎn)物中有CO2即可。CO有毒,要注意尾氣處理,故裝置的連接順序?yàn)锳、B、F、D、G、H、D、I。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)為CuO。CO能還原CuO,故H中的現(xiàn)象應(yīng)為黑色的固體粉末變紅,H后的D中的現(xiàn)象為澄清石灰水變渾濁。(3)依據(jù)強(qiáng)酸制弱酸的原理,可將草酸加入到碳酸氫鈉溶液中,若產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的氣體,則證明草酸的酸性強(qiáng)于碳酸。欲證明草酸是二元酸,需證明草酸中有兩個(gè)羧基,用NaOH溶液滴定即可。審題技巧審題技巧審題過(guò)程中要利用題目給出的相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行分析。物理性質(zhì)中的熔、沸點(diǎn)和溶解性可為之后的分離提純分析提供參考。疑難突破疑難突

9、破草酸分解實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)物驗(yàn)證,其實(shí)是平時(shí)實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練中CO2、CO、H2O(g)混合氣體成分的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)。一般先檢驗(yàn)H2O(g);再在確保沒(méi)有水蒸氣的情況下,定性檢驗(yàn)CO2,檢驗(yàn)時(shí)一般用澄清石灰水,檢驗(yàn)完CO2后要用NaOH溶液吸收含有的CO2;最后檢驗(yàn)CO,一般用氧化物(如CuO)處理。5.(2014課標(biāo),26,13分,0.545)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm-3)沸點(diǎn)/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實(shí)驗(yàn)步驟:在

10、A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A,回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體,靜置片刻,過(guò)濾除去MgSO4固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140143 餾分,得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)儀器B的名稱是 。(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。(3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后 (填標(biāo)號(hào))。a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出

11、,再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是 。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是 。(6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是 (填標(biāo)號(hào))。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是 (填標(biāo)號(hào))。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),若從130 便開(kāi)始收集餾分,會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏 (填“高”或“低”),其原因是 。答案答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇解析解析(2)反應(yīng)后A中液體是乙酸異戊酯、乙酸、

12、硫酸、異戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是除去殘留的少量CH3COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去殘留的少量NaHCO3。(3)靜置分層后,乙酸異戊酯在上層,應(yīng)先將水層從分液漏斗下口放出后,再?gòu)纳峡诘钩鲆宜岙愇祯ァ?4)加入過(guò)量乙酸,可提高異戊醇(價(jià)格較高)的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無(wú)水MgSO4,可除去乙酸異戊酯中殘留的少量水(Mg-SO4+7H2O MgSO47H2O)。(6)蒸餾時(shí),溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口處,通常球形冷凝管用于反應(yīng)裝置中冷凝反應(yīng)物蒸氣,直形冷凝管用于蒸餾裝置中冷凝餾分,故選擇b裝置。(7)乙酸過(guò)量,應(yīng)

13、用異戊醇的量計(jì)算乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量。n(異戊醇)=0.05 mol,故乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為0.05 mol130 g/mol=6.5 g,本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為100%=60%。(8)若從130 便開(kāi)始收集餾分,則產(chǎn)品中會(huì)混入異戊醇,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏高。4.4 g88 g / mol3.9 g6.5 g解題關(guān)鍵解題關(guān)鍵產(chǎn)品的分離、提純是本題的難點(diǎn),弄清產(chǎn)品的成分,根據(jù)各成分的物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)選擇合理的分離、提純方法,是解決物質(zhì)分離、提純問(wèn)題的關(guān)鍵。知識(shí)拓展知識(shí)拓展本題的原型是中學(xué)化學(xué)中“乙酸乙酯的制備”實(shí)驗(yàn)。在中學(xué)化學(xué)中,液體有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)很少,主要就是乙酸乙酯的制備,且是簡(jiǎn)易裝置,因此根據(jù)分離

14、提純?cè)砑八脙x器可對(duì)本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行多方面改進(jìn)。以此類推,對(duì)中學(xué)化學(xué)的重要實(shí)驗(yàn)進(jìn)行深入分析、研究,對(duì)解答高考實(shí)驗(yàn)題大有幫助,也是復(fù)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的好方法?？键c(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)1.(2018天津理綜,4,6分)由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是()B B組 自主命題省（區(qū)、市）卷題組答案答案B本題考查Fe2+、SO2-4的檢驗(yàn),Ksp的應(yīng)用等。A項(xiàng),說(shuō)明原溶液中有Fe2+,但不能確定是否有Fe3+,不正確;B項(xiàng),說(shuō)明H2CO3制出了C6H5OH,正確;C項(xiàng),S2-與Cu2+直接反應(yīng)生成CuS黑色沉淀,不能說(shuō)明Ksp(CuS)(H2O),萃取后上層為水層,下層為CCl4層,因此上層接近無(wú)色

15、,下層為紫紅色。I2單質(zhì)與NaOH反應(yīng)時(shí)適當(dāng)控制NaOH溶液濃度和用量,有利于NaI和NaIO3生成,將碘轉(zhuǎn)化為離子進(jìn)入水層。(4)I2單質(zhì)易升華,用蒸餾法從I2的CCl4溶液中分離I2,會(huì)導(dǎo)致碘的損失。9.(2015江蘇單科,16,12分,)以磷石膏(主要成分CaSO4,雜質(zhì)SiO2、Al2O3等)為原料可制備輕質(zhì)CaCO3。 (1)勻速向漿料中通入CO2,漿料清液的pH和c(SO2-4)隨時(shí)間變化見(jiàn)右圖。清液pH11時(shí)CaSO4轉(zhuǎn)化的離子方程式為 ;能提高其轉(zhuǎn)化速率的措施有 (填序號(hào))。A.攪拌漿料B.加熱漿料至100 C.增大氨水濃度D.減小CO2通入速率(2)當(dāng)清液pH接近6.5時(shí),過(guò)

16、濾并洗滌固體。濾液中物質(zhì)的量濃度最大的兩種陰離子為 和 (填化學(xué)式);檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是 。(3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高溫煅燒的固體,隨著浸取液溫度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是 。答案答案(1)CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N+SO2-4+H2O或CaSO4+CO2-3 CaCO3+SO2-4AC(2)SO2-4HC取少量最后一次的洗滌過(guò)濾液于試管中,向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液,若不產(chǎn)生白色沉淀,則表明已洗滌完全(3)浸取液溫度上升,溶液中c(H+)增大,促進(jìn)固體中Ca2+浸出4H3O解析解析(1)當(dāng)清液pH11時(shí),溶液呈較強(qiáng)的堿性,說(shuō)

17、明通入的CO2量還較少,不會(huì)生成HC,因此轉(zhuǎn)化的離子方程式為CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N+SO2-4+H2O或CaSO4+CO2-3 CaCO3+SO2-4;要提高轉(zhuǎn)化速率,可通過(guò)攪拌漿料,以增大反應(yīng)物的接觸面積,或增大反應(yīng)物氨水的濃度來(lái)實(shí)現(xiàn),故選AC,若加熱漿料至100 ,會(huì)造成NH3H2O的大量分解及NH3的逸出,不僅不能提高轉(zhuǎn)化速率,還會(huì)降低產(chǎn)品產(chǎn)率,故B項(xiàng)不正確,而D項(xiàng)顯然是不合理的。(2)當(dāng)清液pH接近6.5時(shí),溶液已呈弱酸性,說(shuō)明通入的CO2已足夠多,應(yīng)有HC生成,再結(jié)合轉(zhuǎn)化的離子方程式可知濾液中物質(zhì)的量濃度最大的兩種陰離子應(yīng)為SO2-4和HC;檢驗(yàn)洗滌是否

18、完全可通過(guò)檢驗(yàn)洗滌液中是否還含有SO2-4來(lái)判斷,具體方法見(jiàn)答案。(3)NH4Cl溶液中存在水解平衡N+H2O NH3H2O+H+,升溫,平衡右移,c(H+)增大,CaO+2H+ Ca2+H2O,從而使溶液中c(Ca2+)增大。3O4H3O3O4H考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)1.(2012課標(biāo),7,6分)下列敘述中正確的是()A.液溴易揮發(fā),在存放液溴的試劑瓶中應(yīng)加水封B.能使?jié)櫇竦牡矸跭I試紙變成藍(lán)色的物質(zhì)一定是Cl2C.某溶液加入CCl4,CCl4層顯紫色,證明原溶液中存在I-D.某溶液加入BaCl2溶液,產(chǎn)生不溶于稀硝酸的白色沉淀,該溶液一定含有Ag+ C C組 教師專用題組答案答案

19、A液溴有毒且易揮發(fā),應(yīng)加水密封保存,A項(xiàng)正確;O3、NO2等也能使?jié)駶?rùn)的淀粉KI試紙變藍(lán)色,B項(xiàng)錯(cuò)誤;CCl4層顯紫色,證明原溶液中存在I2,C項(xiàng)錯(cuò)誤;加入BaCl2溶液,產(chǎn)生不溶于稀硝酸的白色沉淀,說(shuō)明溶液中可能含有SO2-4、SO2-3或Ag+,D項(xiàng)錯(cuò)誤。2.(2013大綱全國(guó),10,6分,)下列操作不達(dá)到目的的是 ()能答案答案A 25 g CuSO45H2O的物質(zhì)的量為=0.1 mol,溶于100 mL水后溶液的體積大于100 mL,所得溶液中CuSO4的物質(zhì)的量濃度小于1.0 molL-1,A項(xiàng)錯(cuò)誤;KNO3的溶解度受溫度的影響變化大,NaCl的溶解度受溫度的影響變化小,采取冷卻熱的

20、飽和溶液的方法可使KNO3結(jié)晶析出,從而與NaCl分離,B項(xiàng)正確;2Mn+5H2O2+6H+ 2Mn2+5O2+8H2O,C項(xiàng)正確;Ca2+CO2-3 CaCO3,D項(xiàng)正確。25 g250 g mol 14O3.(2013福建理綜,10,6分,)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的做法不正的是()A.分液時(shí),分液漏斗中的上層液體應(yīng)由上口倒出B.用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體C.配制0.100 0 molL-1氯化鈉溶液時(shí),將液體轉(zhuǎn)移到容量瓶中需用玻璃棒引流D.檢驗(yàn)N時(shí),往試樣中加入NaOH溶液,微熱,用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)逸出的氣體確4H答案答案DD項(xiàng),檢驗(yàn)N時(shí),應(yīng)加入NaOH溶液,微熱,然后用濕潤(rùn)

21、的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)。4H4.(2014浙江理綜,13,6分,)霧霾嚴(yán)重影響人們的生活與健康。某地區(qū)的霧霾中可能含有如下可溶性無(wú)機(jī)離子:Na+、N、Mg2+、Al3+、SO2-4、N、Cl-。某同學(xué)收集了該地區(qū)的霧霾,經(jīng)必要的預(yù)處理后得試樣溶液,設(shè)計(jì)并完成了如下實(shí)驗(yàn):已知:3N+8Al+5OH-+2H2O3NH3+8Al根據(jù)以上的實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象,該同學(xué)得出的結(jié)論不正的是()A.試樣中肯定存在N、Mg2+、SO2-4和NB.試樣中一定不含Al3+C.試樣中可能存在Na+、Cl-4H3O3O2O確4H3OD.該霧霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4 答案答案B氣體1和氣體2都是NH3,氣體

22、1來(lái)自N與Ba(OH)2的反應(yīng),氣體2來(lái)自N與Al在堿性條件下的反應(yīng);沉淀1來(lái)自試樣與Ba(OH)2的反應(yīng),且在酸性條件下能部分溶解,所以沉淀1是BaSO4和Mg(OH)2;沉淀2來(lái)自堿性濾液與CO2的反應(yīng),沉淀2中一定有BaCO3,也可能有Al(OH)3,由上述分析知,N、N、Mg2+、SO2-4一定存在,Na+、Cl-、Al3+可能存在。4H3O3O4H5.(2013浙江理綜,13,6分,)現(xiàn)有一瓶標(biāo)簽上注明為葡萄糖酸鹽(鈉、鎂、鈣、鐵)的復(fù)合制劑,某同學(xué)為了確認(rèn)其成分,取部分制劑作為試液,設(shè)計(jì)并完成了如下實(shí)驗(yàn):已知:控制溶液pH=4時(shí),Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。該

23、同學(xué)得出的結(jié)論正確的是()A.根據(jù)現(xiàn)象1可推出該試液中含有Na+B.根據(jù)現(xiàn)象2可推出該試液中并不含有葡萄糖酸根C.根據(jù)現(xiàn)象3和4可推出該試液中含有Ca2+,但沒(méi)有Mg2+D.根據(jù)現(xiàn)象5可推出該試液中一定含有Fe2+答案答案C由現(xiàn)象1可推出反應(yīng)后濾液中含Na+,但反應(yīng)中加入了NaOH(aq)和Na2CO3(aq),無(wú)法確定原試液中是否含有Na+,A錯(cuò)誤;由現(xiàn)象2只能推出試液中不含有葡萄糖分子,不能推出試液中不含有葡萄糖酸根離子的結(jié)論,B錯(cuò)誤;調(diào)pH=4時(shí)Fe3+完全沉淀,濾液中加NH3H2O(aq)無(wú)沉淀,說(shuō)明不含Mg2+,加入Na2CO3(aq)有白色沉淀生成,說(shuō)明含有Ca2+,C正確;由現(xiàn)象

24、5不能推出試液中一定含有Fe2+,也可能含F(xiàn)e3+,D錯(cuò)誤。6.(2014北京理綜,28,15分,)用FeCl3酸性溶液脫除H2S后的廢液,通過(guò)控制電壓電解得以再生。某同學(xué)使用石墨電極,在不同電壓(x)下電解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究廢液再生機(jī)理。記錄如下(a、b、c代表電壓值):序號(hào)電壓/V陽(yáng)極現(xiàn)象檢驗(yàn)陽(yáng)極產(chǎn)物xa電極附近出現(xiàn)黃色,有氣泡產(chǎn)生有Fe3+、有Cl2axb電極附近出現(xiàn)黃色,無(wú)氣泡產(chǎn)生有Fe3+、無(wú)Cl2bx0無(wú)明顯變化無(wú)Fe3+、無(wú)Cl2(1)用KSCN溶液檢驗(yàn)出Fe3+的現(xiàn)象是 。(2)中,Fe3+產(chǎn)生的原因可能是Cl-在陽(yáng)極放電,生成的Cl2將Fe2+

25、氧化。寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng): 。(3)由推測(cè),Fe3+產(chǎn)生的原因還可能是Fe2+在陽(yáng)極放電,原因是Fe2+具有 性。(4)中雖未檢驗(yàn)出Cl2,但Cl-在陽(yáng)極是否放電仍需進(jìn)一步驗(yàn)證。電解pH=1的NaCl溶液做對(duì)照實(shí)驗(yàn),記錄如下:序號(hào)電壓/V陽(yáng)極現(xiàn)象檢驗(yàn)陽(yáng)極產(chǎn)物axc無(wú)明顯變化有Cl2cxb無(wú)明顯變化無(wú)Cl2NaCl溶液的濃度是 mol/L。中檢驗(yàn)Cl2的實(shí)驗(yàn)方法: 。與對(duì)比,得出的結(jié)論(寫(xiě)出兩點(diǎn)): 。答案答案(1)溶液變紅(2)2Cl-2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+(3)還原(4)0.2取少量陽(yáng)極附近的溶液,滴在淀粉KI試紙上,試紙變藍(lán)通過(guò)控制電壓,證實(shí)了產(chǎn)生Fe3+的兩種

26、原因都成立;通過(guò)控制電壓,驗(yàn)證了Fe2+先于Cl-放電解析解析(1)用KSCN溶液檢驗(yàn)出Fe3+的現(xiàn)象是溶液變紅。(2)依題意可知,相關(guān)反應(yīng)為:2Cl-2e- Cl2、2Fe2+Cl2 2Fe3+2Cl-。(3)Fe2+-e- Fe3+,Fe2+表現(xiàn)出還原性。(4)做對(duì)照實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)控制變量,除pH相同外,c(Cl-)也應(yīng)相同。0.1 mol/L FeCl2溶液中c(Cl-)=0.2 mol/L,故c(NaCl)=0.2 mol/L。取少量陽(yáng)極附近的溶液,滴在淀粉KI試紙上,試紙變藍(lán),可證明中陽(yáng)極產(chǎn)物有Cl2。由實(shí)驗(yàn)、可知通過(guò)控制電壓,Fe2+可先于Cl-放電;實(shí)驗(yàn)表明,通過(guò)控制電壓,可使Cl-

27、放電產(chǎn)生Cl2,Cl2再將Fe2+氧化成Fe3+,從而說(shuō)明通過(guò)控制電壓,產(chǎn)生Fe3+的兩種原因均成立。7.(2014浙江理綜,26,15分,)某研究小組為了探究一種無(wú)機(jī)礦物鹽X(僅含四種元素)的組成和性質(zhì),設(shè)計(jì)并完成了如下實(shí)驗(yàn):另取10.80 g X在惰性氣流中加熱至完全分解,得到6.40 g固體1。請(qǐng)回答如下問(wèn)題:(1)畫(huà)出白色沉淀1中金屬元素的原子結(jié)構(gòu)示意圖 ,寫(xiě)出氣體甲的電子式 。(2)X的化學(xué)式是 ,在惰性氣流中加熱X至完全分解的化學(xué)反應(yīng)方程式為 。(3)白色沉淀2在空氣中變成紅褐色沉淀的原因是 (用化學(xué)反應(yīng)方程式表示)。(4)一定條件下,氣體甲與固體1中的某種成分可能發(fā)生氧化還原反應(yīng)

28、,寫(xiě)出一個(gè)可能的化學(xué)反應(yīng)方程式 ,并設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證該反應(yīng)的產(chǎn)物 。答案答案(1) (2)CaFe(CO3)2CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2(3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3(4)2FeO+CO2 Fe2O3+CO檢測(cè)Fe2O3:將固體用稀鹽酸溶解,加入KSCN溶液若顯紅色,表明產(chǎn)物中有Fe();檢測(cè)CO:將氣體通過(guò)灼熱CuO,黑色固體變?yōu)榧t色解析解析本題可采用逆推法,無(wú)氧條件下溶液3中加入OH-產(chǎn)生白色沉淀2,白色沉淀2在空氣中被氧化為紅褐色沉淀即Fe(OH)3,則溶液3中含F(xiàn)e2+,固體2可能為FeO。溶液1中通入氣體甲先生成白色沉淀,繼續(xù)通氣體甲白色

29、沉淀又溶解,溶液1可能為Ca(OH)2,氣體甲可能為CO2,則固體1可能為FeO和CaO的混合物,結(jié)合10.80 g X分解得到6.40 g固體1,可推知X應(yīng)為CaFe(CO3)2。(2)在惰性氣流中加熱主要是為了防止Fe2+被氧化。(3)Fe(OH)2在空氣中易被O2氧化為Fe(OH)3。(4)CO2與CaO反應(yīng)不是氧化還原反應(yīng),只能為CO2將FeO氧化為Fe2O3或Fe3O4。檢驗(yàn)Fe2O3:將固體用稀鹽酸溶解,加入KSCN溶液若顯紅色,表示產(chǎn)物中有Fe();檢驗(yàn)CO:將氣體通過(guò)灼熱CuO,黑色固體變?yōu)榧t色。若CO2將FeO氧化為Fe3O4:3FeO+CO2 Fe3O4+CO,則Fe3O4

30、的檢驗(yàn)方法為:取樣品于試管中,加硫酸溶解,分為兩份,一份滴加KSCN溶液,另一份滴加KMnO4溶液,若前者溶液變紅,后者溶液紫紅色褪去,證明產(chǎn)物中有Fe3O4;CO檢驗(yàn)方法同上?？键c(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純考點(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純8.(2013課標(biāo),13,6分,0.58)下列實(shí)驗(yàn)中,所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大答案答案DA中乙醇與水互溶,不能用作萃取劑;B中乙醇與乙

31、酸乙酯互溶,不能用分液法分離;C中NaCl溶解度受溫度影響較小而KNO3溶解度受溫度影響較大,用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法可除去雜質(zhì)NaCl;D中丁醇沸點(diǎn)與乙醚相差較大,故可用蒸餾法除去乙醚,D正確。解題關(guān)鍵解題關(guān)鍵掌握常見(jiàn)分離方法的適用對(duì)象即可對(duì)各選項(xiàng)作出判斷。知識(shí)拓展知識(shí)拓展分離溶于水中的碘應(yīng)使用苯或CCl4等有機(jī)溶劑萃取;分離乙酸乙酯和乙醇應(yīng)使用蒸餾的方法。萃取分液后,有機(jī)層進(jìn)一步用蒸餾的方法獲得溶質(zhì),同時(shí)回收有機(jī)溶劑。9.(2013安徽理綜,12,6分,)我省盛產(chǎn)礦鹽(主要成分是NaCl,還含有SO2-4等其他可溶性雜質(zhì)的離子)。下列有關(guān)說(shuō)法正確的是()A.由礦鹽生產(chǎn)食鹽,除去SO2-4最合適

32、的試劑是Ba(NO3)2B.工業(yè)上通過(guò)電解氯化鈉溶液制備金屬鈉和氯氣C.室溫下,AgCl在水中的溶解度小于在食鹽水中的溶解度D.用酚酞試液可鑒別飽和食鹽水和飽和純堿溶液答案答案DA項(xiàng),除去礦鹽中SO2-4的最合適試劑是BaCl2;B項(xiàng),電解NaCl溶液制備的是NaOH、H2和Cl2,電解熔融NaCl才能獲得Na和Cl2;C項(xiàng),AgCl溶解過(guò)程存在平衡AgCl(s) Ag+(aq)+Cl-(aq),在NaCl溶液中存在大量Cl-,使平衡左移,即AgCl在NaCl溶液中的溶解度小于在水中的溶解度;D項(xiàng),Na2CO3水解使溶液呈堿性,而NaCl溶液呈中性,故可以用酚酞試液鑒別兩者,該項(xiàng)正確。10.(

33、2014大綱全國(guó),10,6分,)下列除雜方案錯(cuò)的是()選項(xiàng)被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃H2SO4洗氣B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液過(guò)濾C.Cl2(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼燒誤答案答案BA項(xiàng),先用NaOH溶液除去CO2,再用濃H2SO4干燥,A正確。NaOH溶液會(huì)與NH4Cl溶液反應(yīng),B錯(cuò)誤。C項(xiàng),飽和食鹽水可除去HCl,再用濃H2SO4干燥,C正確。NaHCO3(s)灼燒后剩余固體為Na2CO3,D正確。11.(2013安徽理綜,27,13分,)二氧化鈰(CeO2)是

34、一種重要的稀土氧化物。平板電視顯示屏生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物質(zhì))。某課題組以此粉末為原料回收鈰,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下:(1)洗滌濾渣A的目的是為了除去 (填離子符號(hào)),檢驗(yàn)該離子是否洗凈的方法是 。(2)第步反應(yīng)的離子方程式是 ,濾渣B的主要成分是 。(3)萃取是分離稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作為萃取劑能將鈰離子從水溶液中萃取出來(lái),TBP (填“能”或“不能”)與水互溶。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行萃取操作時(shí)用到的主要玻璃儀器有 、燒杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4產(chǎn)品0.536 g,加硫酸溶解后,用0.100 0

35、 molL-1 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)(鈰被還原為Ce3+),消耗25.00 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。該產(chǎn)品中Ce(OH)4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。答案答案(13分)(1)Fe3+取最后一次洗滌液,加入KSCN溶液,若不出現(xiàn)紅色,則已洗凈;反之,未洗凈(其他合理答案均可)(2)2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3+O2+4H2OSiO2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%解析解析根據(jù)題設(shè)信息,本題制備過(guò)程可抽象概括為:由CeO2(含SiO2、Fe2O3及少量無(wú)關(guān)雜質(zhì))制備Ce(OH)4。整體思路即為:分離CeO2中的SiO2和Fe2O3并把CeO2轉(zhuǎn)化為Ce(OH)4。整個(gè)流程中核心

36、元素為Ce,以Ce在流程中的變化形式為主線,分離雜質(zhì)為目的,結(jié)合氧化還原反應(yīng)和基本實(shí)驗(yàn)操作完成該題。具體分析如下:(1)廢玻璃粉末中加鹽酸后,Fe2O3溶解生成Fe3+進(jìn)入濾液A。濾渣A的表面殘留的雜質(zhì)離子有Fe3+、H+、Cl-等,從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯的角度考慮,可以檢驗(yàn)Fe3+(注:也可以檢驗(yàn)Cl-或H+等)。(2)濾渣A中含CeO2和SiO2,加入稀硫酸和H2O2后,CeO2發(fā)生反應(yīng):2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3+O2+4H2O,Ce3+進(jìn)入濾液B,SiO2不參加反應(yīng),成為濾渣B。(4)Ce(OH)4中加入H2SO4后,再加入FeSO4溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Ce4+Fe2+ Ce

37、3+Fe3+,建立對(duì)應(yīng)關(guān)系式為:Ce(OH)4FeSO4208 g1 mol m0.100 025.0010-3 molm=0.52 g則Ce(OH)4=100%=97.0%。0.52 g0.536 g12.(2013江蘇單科,21B,12分,)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體,可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下:甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表:(1)反應(yīng)結(jié)束后,先分離出甲醇,再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是 。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗凈,分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的 (填“上”或“下”)層。(2)分離得到的有機(jī)層依次用飽

38、和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是 ;用飽和食鹽水洗滌的目的是 。(3)洗滌完成后,通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物,正確的操作順序是 (填字母)。a.蒸餾除去乙醚b.重結(jié)晶c.過(guò)濾除去干燥劑d.加入無(wú)水CaCl2干燥(4)固液分離常采用減壓過(guò)濾。為了防止倒吸,減壓過(guò)濾完成后應(yīng)先 ,再 。答案答案(1)蒸餾檢查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失(3)dcab(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵解析解析(1)甲醇和3,5-二甲氧基苯酚互溶且沸點(diǎn)相差較大,分離時(shí)應(yīng)采用蒸餾的方法。有機(jī)物3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚,

39、且乙醚密度比水小,有機(jī)層應(yīng)在上層。(3)洗滌完成后,產(chǎn)物中除3,5-二甲氧基苯酚外,還混有乙醚、水等雜質(zhì),從節(jié)約能源角度考慮,應(yīng)先除水,再除乙醚。(4)減壓過(guò)濾時(shí),容器內(nèi)氣壓較小,為避免倒吸,應(yīng)先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,讓裝置和外界相通,然后再關(guān)閉抽氣泵。考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)1.(2018福建廈門質(zhì)量檢測(cè),10)下列由實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論正確的是 ()三年模擬A A組 2012016 62012018 8年高考模擬基礎(chǔ)題組答案答案A向FeSO4溶液中滴入幾滴KSCN溶液無(wú)明顯現(xiàn)象,再加入幾滴溴水,溶液變血紅色,溴是氧化劑,Fe3+是氧化產(chǎn)物,氧化性:Br2Fe3+,A項(xiàng)正確;蘸有

40、濃氨水的玻璃棒靠近某溶液產(chǎn)生白煙,該溶液可能是濃鹽酸、濃硝酸等揮發(fā)性酸,B項(xiàng)錯(cuò)誤;向NaHCO3溶液中滴加CaCl2溶液,無(wú)沉淀產(chǎn)生,C項(xiàng)錯(cuò)誤;在淀粉溶液中加入35滴稀硫酸,煮沸后冷卻,要先加入NaOH溶液至堿性,再加入新制氫氧化銅懸濁液加熱,才會(huì)有磚紅色沉淀生成,D項(xiàng)錯(cuò)誤。2.(2018廣東江門高考模擬,10)實(shí)驗(yàn)室在500 時(shí)隔絕空氣加熱硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2至分解完全并確定分解產(chǎn)物成分的裝置如圖所示(已知分解的固體產(chǎn)物可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4,氣體產(chǎn)物可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列說(shuō)法中正確的是()A.裝置用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成

41、,試劑X最好選用堿石灰B.裝置用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成并除去SO3和NH3C.取中固體殘留物與稀硫酸反應(yīng)并滴加KSCN溶液,溶液變血紅色,則殘留物一定為Fe2O3D.裝置用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO2氣體生成,裝置用于收集生成的NH3和N2 答案答案B裝置的作用是檢驗(yàn)產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成,故試劑X應(yīng)為無(wú)水硫酸銅,A項(xiàng)錯(cuò)誤;裝置用于檢驗(yàn)產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成,若存在則裝置中會(huì)產(chǎn)生白色沉淀,并可用鹽酸除去NH3,B項(xiàng)正確;取中固體殘留物與稀硫酸反應(yīng)并滴加KSCN溶液,溶液變血紅色,則中固體殘留物中也可能含有Fe3O4,不一定有Fe2O3,C項(xiàng)錯(cuò)誤;氨氣極易溶于水,若分解產(chǎn)物中有

42、NH3,則氨氣被裝置吸收,裝置不可能收集到氨氣,D項(xiàng)錯(cuò)誤。3.(2018河南濮陽(yáng)二模,10)采用下列裝置欲驗(yàn)證CaSO4與炭粉受熱發(fā)生氧化還原反應(yīng),且還原產(chǎn)物是SO2。下列有關(guān)說(shuō)法中不正確的是()A.裝置乙欲驗(yàn)證氣體中的還原產(chǎn)物,故試管中盛有CaSO4溶液B.裝置丙和裝置丁的作用是除去SO2和其他雜質(zhì)氣體C.裝置戊中黑色粉末變紅,己中出現(xiàn)白色沉淀,說(shuō)明氧化產(chǎn)物有COD.實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),應(yīng)該先關(guān)閉止水夾,再迅速熄滅裝置甲中的酒精燈答案答案ACaSO4與炭粉受熱發(fā)生氧化還原反應(yīng),且還原產(chǎn)物是SO2,硫元素化合價(jià)降低,則碳元素化合價(jià)升高,故氧化產(chǎn)物為二氧化碳或一氧化碳。裝置乙欲驗(yàn)證氣體中的還原產(chǎn)物SO2

43、,需要在試管中盛放品紅溶液,A項(xiàng)錯(cuò)誤。4.2018福建福州八縣(市)協(xié)作體聯(lián)考,13為了檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠窈谐Ｒ?jiàn)的四種無(wú)機(jī)離子,某化學(xué)小組的同學(xué)進(jìn)行了如下所示的實(shí)驗(yàn)操作。其中檢驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)。由該實(shí)驗(yàn)?zāi)艿贸龅恼_結(jié)論是()A.原溶液中一定含有SO2-4B.原溶液中一定含有NC.原溶液中一定含有Cl- D.原溶液中一定含有Fe3+4H答案答案B原溶液中加入鹽酸酸化的硝酸鋇溶液,如果其中含有SO2-3,則會(huì)被氧化為SO2-4,所以原溶液中不一定含有SO2-4,A項(xiàng)錯(cuò)誤;產(chǎn)生能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體是氨氣,所以原溶液中一定含有N,B項(xiàng)正確;原溶液中加入鹽酸酸化的

44、硝酸鋇溶液,引進(jìn)了Cl-,能和Ag+反應(yīng)生成氯化銀沉淀,則原溶液中不一定含有Cl-,C項(xiàng)錯(cuò)誤;原溶液中加入鹽酸酸化的硝酸鋇溶液,如果其中含有Fe2+會(huì)被氧化為Fe3+,所以原溶液中不一定含有Fe3+,D項(xiàng)錯(cuò)誤。4H5.(2017廣東惠州4月模擬,8)某含鈉離子的溶液中,可能還含有SO2-4、CO2-3、Cl-中的一種或幾種,只取原溶液一次,便能一一檢驗(yàn)其中存在的陰離子。下列加入試劑的順序最合理的是()A.HNO3、Ba(NO3)2、AgNO3B.Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.酚酞、Ba(NO3)2、AgNO3D.HCl、BaCl2、AgNO3 答案答案A抓住題中要求“一一檢驗(yàn)其中存

45、在的陰離子”,即每加一種試劑只與一種離子反應(yīng)且有明顯現(xiàn)象。檢驗(yàn)各選項(xiàng)不難發(fā)現(xiàn)只有A項(xiàng)符合要求:先加入過(guò)量的HNO3,若有氣體產(chǎn)生,說(shuō)明有CO2-3,否則沒(méi)有;繼續(xù)加入過(guò)量的Ba(NO3)2,若有白色沉淀生成,說(shuō)明有SO2-4,否則沒(méi)有; 向的上層清液中再加入AgNO3,若有白色沉淀生成,說(shuō)明有Cl-,否則沒(méi)有。B、C項(xiàng)中加入Ba(NO3)2后,SO2-4、CO2-3都會(huì)形成白色沉淀,無(wú)法確定到底存在那種離子,D項(xiàng)中加入HCl后引入了Cl-,無(wú)法判斷原溶液中是否有Cl-,因此B、C、D均不正確?？键c(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純考點(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純6.(2018山東、安徽名校大聯(lián)考,8)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到

46、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)答案答案B稀硝酸與Cu和CuO都能反應(yīng),A項(xiàng)錯(cuò)誤;向廢蝕刻液中加入過(guò)量鐵粉,能夠與FeCl3、CuCl2、HCl反應(yīng),均生成FeCl2,將生成的銅和過(guò)量的鐵粉過(guò)濾除去,可以得到FeCl2溶液,B項(xiàng)正確;澄清石灰水也能吸收二氧化硫,因此需要先檢驗(yàn)二氧化硫,后檢驗(yàn)二氧化碳,C項(xiàng)錯(cuò)誤;分離用苯萃取溴水后的水層和有機(jī)層,應(yīng)該先放出水層,然后將有機(jī)層從上口倒出,D項(xiàng)錯(cuò)誤。7.(2018湖北荊州質(zhì)量檢查,16)關(guān)于下列各裝置的敘述中,正確的是()A.裝置可用于分離I2與NH4Cl的混合物B.裝置用于收集并測(cè)量Cu與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的體積C.裝置用于制取氯氣D.裝置用于制取無(wú)水MgCl2

47、 答案答案DI2受熱會(huì)升華,NH4Cl受熱會(huì)分解產(chǎn)生NH3和HCl,遇冷又化合為NH4Cl,用裝置無(wú)法分離,A項(xiàng)錯(cuò)誤;Cu與濃硫酸反應(yīng)生成SO2,SO2能溶于水并有部分和水發(fā)生反應(yīng),故不能用裝置收集并測(cè)量SO2的體積,B項(xiàng)錯(cuò)誤;濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制取Cl2,需要加熱,C項(xiàng)錯(cuò)誤;MgCl2易水解,故需在HCl的氛圍中加熱MgCl22H2O制取MgCl2,D項(xiàng)正確。8.(2017廣東潮州二模,7)本草綱目記載了燒酒的制造工藝:“凡酸壞之酒,皆可蒸燒”,“以燒酒復(fù)燒二次價(jià)值數(shù)倍也”。其方法與分離下列物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法原理上相同的是()A.甲苯和水B.硝酸鉀和氯化鈉C.乙酸乙酯和乙酸D.食鹽水和泥沙答案

48、答案C工藝中的“蒸燒”指的是加熱蒸餾,即利用蒸餾法將乙醇分離出來(lái)。甲苯和水是互不相溶的液體,可用分液法分離;硝酸鉀的溶解度受溫度影響很大,氯化鈉的溶解度受溫度影響很小,分離硝酸鉀和氯化鈉的混合物應(yīng)用重結(jié)晶法;食鹽水和泥沙是固液混合物,要用過(guò)濾法分離,所以A、B、D均不正確,乙酸乙酯和乙酸是互溶液體,應(yīng)使用蒸餾法分離,符合題意,故選C。9.(2016 河北衡水中學(xué)二調(diào),26)阿司匹林(乙酰水楊酸, )是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128 135 。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐(CH3CO)2O為主要原料合成阿司匹林,反應(yīng)原理如下:制

49、備基本操作流程如下: 主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如下表所示:請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題:(1)制備阿司匹林時(shí),要使用干燥的儀器的原因是 。(2)合成阿司匹林時(shí),最合適的加熱方法是 。(3)提純粗產(chǎn)品流程如下,加熱回流裝置如圖:使用溫度計(jì)的目的是控制加熱的溫度,防止 。冷凝水的流進(jìn)方向是 (填“a”或“b”)。趁熱過(guò)濾的原因是 。下列說(shuō)法正確的是 (填選項(xiàng)字母)。a.此種提純方法中乙酸乙酯的作用是作溶劑b.此種提純粗產(chǎn)品的方法叫重結(jié)晶c.根據(jù)以上提純過(guò)程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低溫時(shí)大d.可以用紫色石蕊溶液判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸(4)在實(shí)驗(yàn)中原料用量:2.0 g水楊酸、5.

50、0 mL醋酸酐(=1.08 g/cm3),最終稱得產(chǎn)品質(zhì)量為2.2 g,則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為 (用百分?jǐn)?shù)表示,保留小數(shù)點(diǎn)后一位)。答案答案(1)醋酸酐易水解(2)水浴加熱(3)乙酰水楊酸受熱分解a防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出ab(4)84.3%解析解析(1)醋酸酐容易發(fā)生水解生成乙酸,所以合成阿司匹林時(shí)必須要使用干燥的儀器。(2)合成阿司匹林的反應(yīng)溫度要控制在85 90 ,小于100 ,因此最適宜用水浴加熱。(3)由題中信息可知,乙酰水楊酸受熱易分解,因此用溫度計(jì)控制加熱的溫度的目的是防止其分解。趁熱過(guò)濾后還要冷卻、減壓過(guò)濾,因此趁熱過(guò)濾的目的是防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出。由于水楊酸和乙酰水楊酸都微

51、溶于水,因此題述提純方法中乙酸乙酯的作用是作溶劑,a正確;此種提純方法屬于重結(jié)晶,b正確;由“趁熱過(guò)濾”,然后“冷卻、減壓過(guò)濾”可知阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低溫時(shí)小,c錯(cuò)誤;乙酰水楊酸、水楊酸的溶液均顯酸性,因此用紫色石蕊溶液無(wú)法判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸,d錯(cuò)誤。(4) n(水楊酸)=0.014 5 mol,n(醋酸酐)=0.053 mol,醋酸酐過(guò)量,理論上生成乙酰水楊酸0.014 5 mol,則產(chǎn)率為100%84.3%。2.0 g138 g / mol5.0 mL 1.08 g / mL102 g / mol2.2 g0.014 5mol 180 g / mol1.(2018

52、湖南五市十校教研教改共同體聯(lián)考,8)下列實(shí)驗(yàn)裝置、試劑選擇和操作均正確的是()一、一、選擇題（每題選擇題（每題5 5分，共分，共4040分）分）B B組 2012016 62012018 8年高考模擬綜合題組(時(shí)間：35分鐘 分值：55分)答案答案ANO2溶于水生成HNO3和NO,A項(xiàng)正確;電鍍時(shí)電解質(zhì)溶液應(yīng)該含有鍍層金屬離子,B項(xiàng)錯(cuò)誤;容量瓶不能用來(lái)稀釋濃硫酸,C項(xiàng)錯(cuò)誤;膠頭滴管不能伸入到試管中,D項(xiàng)錯(cuò)誤。2.(2018湖南H11教育聯(lián)盟聯(lián)考,10)依據(jù)反應(yīng)2NaIO3+5SO2+4H2O I2+3H2SO4+2NaHSO4,并利用下列裝置從含NaIO3的廢液中制取單質(zhì)碘的CCl4溶液并回收

53、NaHSO4。其中裝置正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡慕M合是()A.B.C.D.答案答案C銅與濃硫酸反應(yīng)需要加熱,錯(cuò)誤;氣體和液體反應(yīng),且防倒吸,正確;用四氯化碳從含I2的廢液中萃取碘,靜置后分液,正確;蒸發(fā)溶液用蒸發(fā)皿,錯(cuò)誤。辨析比較辨析比較蒸發(fā)皿與坩堝的比較二者用途不同:坩堝可以加熱不含水的物質(zhì),比如熔化非腐蝕性鹽類、灼燒沉淀、碳化或灰化某些復(fù)雜試樣等;蒸發(fā)皿一般用于蒸發(fā)溶液。材料不同:坩堝的材料必須耐高溫,陶瓷坩堝使用的溫度上限約為800 ,而石英坩堝可以在1 000 以上的高溫使用;蒸發(fā)皿通常為普通玻璃制成的,使用溫度多在400 以下。加熱方式不同:坩堝可以直接加熱,或者放進(jìn)高溫加熱爐中加熱;玻

54、璃制蒸發(fā)皿一般要墊上石棉網(wǎng)才能加熱。3.(2018河南六市第一次聯(lián)考,8)下列裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?) 答案答案DA項(xiàng),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,過(guò)氧化氫溶液濃度不同,因此無(wú)法比較MnO2和Fe2O3的催化效果,不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?B項(xiàng),應(yīng)該用NaOH溶液吸收尾氣,氯氣的密度比空氣大,收集時(shí)應(yīng)該長(zhǎng)進(jìn)短出;C項(xiàng),濃鹽酸和二氧化錳反應(yīng)生成氯氣必須加熱,該實(shí)驗(yàn)不加熱,無(wú)法得到氯氣,則不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?D項(xiàng),鐵發(fā)生吸氧腐蝕時(shí)導(dǎo)致左邊試管中壓強(qiáng)減小,右邊試管的導(dǎo)氣管中液面上升,能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。易錯(cuò)警示易錯(cuò)警示探究催化劑對(duì)過(guò)氧化氫的分解的影響時(shí),應(yīng)該采用的是“控制變量法”,應(yīng)該只有催化劑不同,其他條件都必須完全相同。4

55、.2018廣東佛山教學(xué)質(zhì)量檢測(cè)(二),10超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似,可提取中藥材的有效成分,工藝流程如下。下列說(shuō)法中錯(cuò)誤的是()A.浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B.高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C.升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無(wú)溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)答案答案B高溫條件下,二氧化碳為氣態(tài),而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體,故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取,B項(xiàng)錯(cuò)誤。知識(shí)拓展知識(shí)拓展萃取是利用萃取劑把溶質(zhì)從另一種溶劑中提取出來(lái),并不一定在分液漏斗中進(jìn)行。5.(2018湖南H11教育聯(lián)盟聯(lián)考,15)下列實(shí)

56、驗(yàn)中,對(duì)應(yīng)的現(xiàn)象以及結(jié)論都正確且兩者具有因果關(guān)系的是()答案答案BA項(xiàng),向發(fā)黃的濃硝酸中通入O2,黃色褪去,是由于發(fā)生反應(yīng)4NO2+O2+2H2O 4HNO3,錯(cuò)誤;B項(xiàng),向無(wú)色溶液中滴加FeCl3溶液和CCl4,振蕩、靜置,下層顯紫紅色,說(shuō)明原溶液中含有I-,正確;C項(xiàng),產(chǎn)生的氣體中混有乙醇蒸氣,通入酸性KMnO4溶液,也能使酸性KMnO4溶液褪色,錯(cuò)誤;D項(xiàng),向濃度均為0.1 molL-1 NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,出現(xiàn)黃色沉淀,說(shuō)明AgI溶解度小,Ksp(AgCl)Ksp(AgI),D項(xiàng)錯(cuò)誤。解題技巧解題技巧根據(jù)實(shí)驗(yàn)試劑和操作,判斷實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否與實(shí)驗(yàn)操作相對(duì)應(yīng);實(shí)

57、驗(yàn)結(jié)論與相關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是否存在邏輯關(guān)系。6.(2018湖北八市聯(lián)考,10)下列設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)答案答案DKI與FeCl3發(fā)生氧化還原反應(yīng),其離子方程式為2Fe3+2I- 2Fe2+I2,因?yàn)镵I是過(guò)量的,因此溶液中存在I-和I2,不能說(shuō)明反應(yīng)是可逆反應(yīng),A項(xiàng)錯(cuò)誤;酸性高錳酸鉀溶液與草酸反應(yīng)的離子方程式為:2Mn+5H2C2O4+6H+ 8H2O+10CO2+2Mn2+,高錳酸鉀過(guò)量,溶液不褪色,B項(xiàng)錯(cuò)誤;將海帶剪碎,加蒸餾水浸泡,海帶中的I元素不能進(jìn)入溶液中,應(yīng)剪碎后灼燒,然后加蒸餾水,過(guò)濾,C項(xiàng)錯(cuò)誤;CH3COONa溶液中存在CH3COO-+H2O CH3COO

58、H+OH-,加入酚酞,溶液變紅,加入醋酸銨固體,醋酸銨溶液呈中性,CH3COO-的濃度增大,平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng),顏色加深,D項(xiàng)正確。4O易錯(cuò)警示易錯(cuò)警示本題易錯(cuò)選B,只注意到高錳酸鉀和草酸反應(yīng),以及濃度越大反應(yīng)速率越快,忽略了題目中所給量,高錳酸鉀是過(guò)量的,溶液不褪色。7.(2017廣東肇慶三模,13)某100 mL溶液可能含有Na+、N、Fe3+、CO2-3、SO2-4、Cl-中的若干種,取該溶液進(jìn)行連續(xù)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下圖:(所加試劑均過(guò)量,氣體全部逸出)下列說(shuō)法不正確的是()A.原溶液一定存在CO2-3和SO2-4,一定不存在Fe3+B.是否存在Na+只有通過(guò)焰色反應(yīng)才能確定C.原溶液

59、一定存在Na+,可能存在Cl-D.若原溶液中不存在Cl-,則c(Na+)=0.1 molL-14H答案答案B由題圖可知,沉淀1中有2.33 g BaSO4和1.97 g BaCO3,0.672 L氣體是NH3,所以原溶液中肯定含有CO2-3、SO2-4和N,物質(zhì)的量分別為0.01 mol、0.01 mol、0.03 mol,由離子共存可知,有CO2-3就不可能有Fe3+,根據(jù)電荷守恒可知,溶液中還應(yīng)有陽(yáng)離子存在,即Na+,而Cl-則屬于可能存在的離子,若Cl-不存在,根據(jù)電荷守恒可知n(Na+)=0.01 mol,則c(Na+)=0.1 molL-1。根據(jù)以上分析可以看出,只有B項(xiàng)不正確。 4

60、H審題技巧審題技巧看到產(chǎn)生的沉淀及氣體有具體的質(zhì)量和體積,要意識(shí)到可能要根據(jù)電荷守恒判斷某些離子的存在與否。易錯(cuò)警示易錯(cuò)警示根據(jù)經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為Na+只有通過(guò)焰色反應(yīng)才能鑒別而認(rèn)為B項(xiàng)正確。8.(2017廣東惠州第三次調(diào)研,12)下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能夠成功的是()A.檢驗(yàn)亞硫酸鈉試樣是否變質(zhì):試樣 白色沉淀 沉淀不溶解說(shuō)明試樣已變質(zhì)B.除去粗鹽中含有的硫酸鈣雜質(zhì):粗鹽 精鹽C.檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠窈蠪e2+:試樣 溶液顏色無(wú)變化 溶液變紅色 溶液中含有Fe2+D.證明酸性條件下H2O2的氧化性比I2強(qiáng):NaI溶液 溶液變藍(lán)色 氧化性:H2O2I2 答案答案CA項(xiàng),加入Ba(NO3)2溶液和鹽酸,等于溶液中有H

61、NO3,可將BaSO3氧化成BaSO4,無(wú)法證明試樣是否變質(zhì),應(yīng)使用BaCl2溶液和鹽酸;B項(xiàng),加入的過(guò)量的BaCl2未除去,得到的“精鹽”中混有BaCl2雜質(zhì),應(yīng)先加足量的氯化鋇溶液,后加足量的碳酸鈉溶液;D項(xiàng),稀硝酸也能將I-氧化為I2,無(wú)法證明是H2O2將I-氧化,應(yīng)使用稀鹽酸或稀硫酸。審題技巧審題技巧除雜質(zhì)時(shí)要看先加入的試劑是否過(guò)量,后加入的試劑是否能把先加入的過(guò)量的試劑除去以及最后加入的試劑是否適量。知識(shí)拓展知識(shí)拓展檢驗(yàn)Fe2+還可以用NaOH溶液,現(xiàn)象是:先產(chǎn)生白色沉淀,白色沉淀迅速變?yōu)榛揖G色,最終變?yōu)榧t褐色;也可以用K3Fe(CN)6(鐵氰化鉀),現(xiàn)象:產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。9.(201

62、7山東青島質(zhì)檢一,26)(15分)氯化鐵可用作金屬蝕刻、有機(jī)合成的催化劑,研究其制備及性質(zhì)是一個(gè)重要的課題。(1)氯化鐵晶體的制備:實(shí)驗(yàn)過(guò)程中裝置乙中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有 ,裝置丙的作用為 。二、非選擇題二、非選擇題( (共共15分分) )為順利達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?上述裝置中彈簧夾打開(kāi)和關(guān)閉的順序?yàn)?。反應(yīng)結(jié)束后,將乙中溶液邊加入 ,邊進(jìn)行加熱濃縮、 、過(guò)濾、洗滌、干燥即得到產(chǎn)品。(2)氯化鐵的性質(zhì)探究:某興趣小組將飽和FeCl3溶液進(jìn)行加熱蒸發(fā)、蒸干灼燒,在試管底部得到固體。為進(jìn)一步探究該固體的成分設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。(查閱文獻(xiàn)知:FeCl3溶液濃度越大,水解程度越小;氯化鐵的熔點(diǎn)為306 、沸點(diǎn)為

63、315 ,易升華,氣態(tài)FeCl3會(huì)分解成FeCl2和Cl2; FeCl2的熔點(diǎn)為670 ) 答案答案(1) Fe+2H+ Fe2+H2、Cl2+2Fe2+ 2Fe3+2Cl-吸收多余的氯氣 關(guān)閉彈簧夾1和3,打開(kāi)彈簧夾2,待鐵屑完全溶解后打開(kāi)彈簧夾1和3,關(guān)閉彈簧夾2濃鹽酸冷卻結(jié)晶(2)排出裝置內(nèi)的空氣FeCl3易升華溶液分層,上層接近無(wú)色,下層橙紅色2FeCl3 2FeCl2+Cl2、2Br-+Cl2 Br2+2Cl-FeCl3、FeCl2、Fe2O3 解析解析(1)弄清反應(yīng)的原理才能正確地打開(kāi)或關(guān)閉各彈簧夾。從所給裝置和藥品看,要先在乙中制備FeCl2:Fe+2HCl FeCl2+H2,然

64、后再將甲中產(chǎn)生的Cl2通入乙中制備FeCl3:2FeCl2+Cl2 2FeCl3。制備FeCl2時(shí),產(chǎn)生的H2無(wú)法用NaOH溶液吸收,因此要關(guān)閉彈簧夾3,打開(kāi)彈簧夾2,同時(shí)還要關(guān)閉彈簧夾1,當(dāng)鐵屑完全溶解后,FeCl2制備完成,需要通入Cl2,此時(shí)應(yīng)打開(kāi)彈簧夾1,同時(shí)關(guān)閉彈簧夾2,打開(kāi)彈簧夾3,以吸收未反應(yīng)的Cl2。FeCl3易水解,因此不能將乙中的Fe-Cl3溶液直接加熱濃縮,而要先加入一定量的濃鹽酸以抑制Fe3+的水解。(2)加熱至600 時(shí),已遠(yuǎn)超F(xiàn)eCl3的沸點(diǎn),此時(shí)FeCl3變?yōu)闅鈶B(tài),同時(shí)部分發(fā)生分解,B中出現(xiàn)的棕黃色固體就是凝華后得到的FeCl3固體。FeCl3受熱分解生成FeCl

65、2和Cl2,Cl2進(jìn)入C裝置與NaBr反應(yīng)生成Br2,振蕩后Br2溶于CCl4,靜置,液體分兩層,下層是橙紅色的Br2的CCl4溶液,上層是無(wú)色的NaCl溶液。本實(shí)驗(yàn)的固體是興趣小組將飽和FeCl3溶液進(jìn)行加熱蒸發(fā)、蒸干灼燒得到的,由探究實(shí)驗(yàn)可知原固體中一定有FeCl3和FeCl2,而根據(jù)查閱文獻(xiàn)獲得的信息可知,即使是飽和FeCl3溶液,也是有FeCl3發(fā)生水解的,只是程度小而已,這樣在蒸干后得到的固體中就會(huì)有少量Fe(OH)3,再灼燒,Fe(OH)3分解為Fe2O3,所以原固體中可以確定的成分有FeCl3、FeCl2、Fe2O3。解題關(guān)鍵解題關(guān)鍵根據(jù)所給裝置和藥品弄清制備FeCl3的原理是解答設(shè)問(wèn)(1)中各小問(wèn)的關(guān)鍵。易錯(cuò)警示易錯(cuò)警示本題設(shè)問(wèn)(2)中固體成分的確定易漏掉FeCl2或Fe2O3,原因是未注意到實(shí)驗(yàn)用的固體是經(jīng)過(guò)灼燒后得到的以及對(duì)信息的理解偏差,認(rèn)為飽和FeCl3溶液就不水解了。