高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)加試題題增分練加試特訓(xùn)第題化學(xué)實驗綜合探究

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1、 加試特訓(xùn)2　第31題　化學(xué)實驗綜合探究 類型一　以物質(zhì)制備為載體的定性分析實驗探究 1．硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)。 Ⅰ.【查閱資料】 (1)Na2S2O3·5H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。 (2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。 (3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀鹽酸。 Ⅱ.【制備產(chǎn)品】 實驗裝置如圖所示(省略夾持裝置)： 實驗步驟： (1)檢查裝置A、B氣密

2、性的方法是__________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 如圖示加入試劑。儀器B的名稱是________；E中的試劑是________(填字母)。 A．稀H2SO4 B．飽和Na2SO3溶液 C．飽和NaHSO3溶液 D．NaOH溶液 (2)先向C燒瓶

3、中加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。 (3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過濾C中的混合物，濾液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、__________(填寫操作名稱)、干燥、得到產(chǎn)品。 Ⅲ.【探究與反思】 (1)為驗證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設(shè)計了以下實驗方案，請將方案補(bǔ)充完整。(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀鹽酸、蒸餾水中選擇)。取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，______________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO

4、3和Na2SO4。 (2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變原有裝置的基礎(chǔ)上對實驗步驟(2)進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的操作是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過____________方法提純。 答案?、?(1)連接好裝置，向C裝置加水浸沒長導(dǎo)管，在分液漏

5、斗a中加適量水，打開分液漏斗活塞和上口瓶塞，分液漏斗中的水不向下流，說明裝置A、B的氣密性良好 安全瓶　D (3)洗滌 Ⅲ.(1)過濾，向沉淀中加入足量稀鹽酸 (2)先向A中燒瓶滴加濃H2SO4，產(chǎn)生的氣體將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液 (3)重結(jié)晶 2．硫酸渣是用黃鐵礦制造硫酸過程中排出的廢渣，主要化學(xué)成分為SiO2：約45%，F(xiàn)e2O3：約40%，Al2O3：約10%，MgO：約5%。目前我國已經(jīng)在技術(shù)上取得突破——用硫酸渣煉鐵。Fe3＋開始沉淀為氫氧化物的pH＝1，沉淀完全時的pH為3.7。 Ⅰ.某探究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)設(shè)計了不同的方案，

6、用化學(xué)基本知識進(jìn)行金屬元素的提取實驗。 方案一： 請回答： (1)寫出固體E的化學(xué)式：______________________________________________________。 試劑①是________________________________________________(填字母，下同)。 A．氫氧化鈉 B．氧化鋁 C．氨水 D．水 (2)若要準(zhǔn)確測定溶液的pH是否達(dá)到3.7，下列物品中可供使用的是________。 A．石蕊試液 B．廣泛pH試紙 C．精密pH試紙 D．pH計 (3)寫出溶液H中溶質(zhì)的化學(xué)式：_______

7、________________________________________。 (4)要將固體C、固體E和固體G都轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的穩(wěn)定的氧化物，需進(jìn)行的實驗操作為________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 方案二： 請回答： (5)此方案制得的氧化鋁中含有的主要雜質(zhì)的化學(xué)名稱是______________。 (6)寫出由溶液M→固體

8、乙這個過程中，與氧化鋁有關(guān)的(不考慮雜質(zhì))化學(xué)反應(yīng)的離子方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)Mg(OH)2　A (2)CD (3)NaCl、NaHCO3 (4)灼燒(或加熱) (5)二氧化硅 (6)AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3＋HCO 3．草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，易溶于水，

9、熔點(diǎn)為101 ℃(失水后能升華)，170 ℃以上分解。其鈉、鉀、銨鹽均易溶于水，而鈣鹽難溶于水。某實驗探究小組對草酸晶體進(jìn)行加熱，并驗證其分解產(chǎn)物。 (1)加熱草酸晶體最適宜選用________________(填上述裝置編號)。若將產(chǎn)生的氣體直接通入澄清石灰水來檢驗分解產(chǎn)物中是否含CO2，這個操作____________(填正確或錯誤)，理由是________________________________________________________________________ _________________________________________________

10、_______________________。 (2)用下列裝置檢驗草酸的分解產(chǎn)物H2O(g)、CO2和CO。將這種混合氣體依次通過________________________________________________________________________ (填下列裝置中接口的字母，儀器可重復(fù)使用)。 (3)能否依據(jù)Fe2O3質(zhì)量的減輕來計算分解產(chǎn)生CO的量？________________(填“能”或“否”)，其原因是________________________________________________________ ______________

11、__________________________________________________________。 (4)有同學(xué)設(shè)計下列裝置來證明Fe2O3反應(yīng)后的固體中含有單質(zhì)鐵，你認(rèn)為可行嗎？________________________________________________________________________。 圖中安全漏斗的作用是_______________________________________________________。 (5)設(shè)計實驗證明草酸是弱酸：_______________________________________

12、_____________ _________________________________________________________________________。 答案　(1)C　錯誤　草酸受熱升華，草酸蒸氣進(jìn)入澄清石灰水生成難溶于水的草酸鈣沉淀 (2)d、ca、bf、ek、jg(或h)、h(或g)a、bi (3)否　生成的CO沒有完全與Fe2O3反應(yīng) (4)可行　加鹽酸時彎管處存有液體，防止產(chǎn)生的氣體從漏斗中逸出 (5)常溫下測定已知濃度c(H2C2O4)[或c(NaHC2O4)]溶液的pH，若溶液pH＞－lg c(H2C2O4)[或pH＞－lg c(NaHC2O4

13、)]，則H2C2O4為弱酸(不能通過測定Na2C2O4溶液或未知濃度NaHC2O4溶液的pH來證明) 4．苯甲醛(微溶于水、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度)在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲醇(在水中溶解度不大，易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度)、苯甲酸。反應(yīng)原理如下： 2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl 相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如下表： 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯 沸點(diǎn)/℃ 178 205 249 80 熔點(diǎn)/℃ 26 －15 122 5.5 苯甲酸在水中

14、的溶解度 17 ℃ 25 ℃ 100 ℃ 0.21 g 0.34 g 5.9 g 實驗流程如下： (1)操作①需連續(xù)加熱1小時(如圖1)，其中加熱固定裝置未畫出。 儀器A的名稱為__________，若將儀器B改為圖2中的儀器C，效果不如B，說明原因________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)操作②有關(guān)分液漏

15、斗的使用不正確的是________(填字母)。 A．分液漏斗在使用之前必須檢查是否漏水 B．分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，否則不利于振蕩 C．充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺上靜置，分層后立即打開旋塞進(jìn)行分液 D．分液時待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換一個燒杯再打開旋塞使上層液體流下 (3)操作③是用沸水浴加熱蒸餾，再進(jìn)行操作④(如圖2)，收集__________ ℃的餾分。圖2中有一處明顯錯誤，正確的應(yīng)改為_______________________________________________ ___________________________________________

16、_____________________________。 (4)抽濾時(如圖3)燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上還粘有少量晶體，用________沖洗杯壁上殘留的晶體。抽濾完成后用少量冰水對晶體進(jìn)行洗滌，洗滌應(yīng)____________。 (5)用電子天平準(zhǔn)確稱取0.244 0 g苯甲酸于錐形瓶中加100 mL蒸餾水溶解(必要時可以加熱)，再用0.100 0 mol·L－1的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，共消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液19.20 mL，苯甲酸的純度為______%。 答案　(1)三頸燒瓶(或三口燒瓶)　B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好 (2)CD　 (3)205

17、　溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口處 (4)濾液　關(guān)小水龍頭　 (5)96.00 解析　(1)根據(jù)裝置圖可知儀器A為三頸燒瓶。儀器B為球形冷凝管，儀器C為直形冷凝管，B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好，所以若將儀器B改為儀器C，效果不如B。(2)分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必須檢驗是否漏水，A正確；分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，否則不利于振蕩，B正確；在旋開旋塞之前，應(yīng)該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對準(zhǔn)漏斗上口頸部的小孔，與大氣相通，C錯誤；分液時待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換一個燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，D錯誤。(3)操作④的目的是得到苯甲醇餾分，所以收集205 ℃

18、的餾分；蒸餾時，溫度計測量的是苯甲醇蒸氣的溫度，所以溫度計的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處。(4)將燒杯中的苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的是減少晶體的損失，所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會使晶體溶解損失，也不會帶入雜質(zhì)的，選擇用濾液來沖洗是最好的。抽濾完成后用少量冰水對晶體進(jìn)行洗滌，洗滌應(yīng)關(guān)小水龍頭。(5)根據(jù)化學(xué)反應(yīng)C6H5COOH＋NaOH―→C6H5COONa＋H2O，反應(yīng)消耗0.100 0 mol·L－1 NaOH溶液19.20 mL，物質(zhì)的量為0.100 0 mol·L－1×0.019 2 L＝0.001 92 m

19、ol，苯甲酸的純度為(0.001 92 mol× 122 g·mol－1)÷0.244 0 g×100%＝96.00%。 類型二　以物質(zhì)制備為載體的定量分析實驗探究 5．氨基甲酸銨(NH2COONH4) 是一種易分解、易水解的白色固體，某研究小組用下圖所示的實驗裝置，模擬工業(yè)原理用氫氧化鈉晶體、濃氨水、干冰等作原料制備氨基甲酸銨。主要反應(yīng)原理為2NH3(g) ＋ CO2(g)H2NCOONH4(s)　ΔH＜0 (1)儀器1盛裝的試劑是________。儀器3的名稱是________，其中NaOH固體的作用是____________________________________

20、____________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)裝置6(虛線方框內(nèi)部分)的一個作用是控制原料氣按反應(yīng)計量系數(shù)充分反應(yīng)，若反應(yīng)初期觀察到裝置內(nèi)稀硫酸溶液中產(chǎn)生氣泡，應(yīng)該________ (填“加快”“減慢”或“不改變)產(chǎn)生氨氣的流速。 (3)另有一種傳統(tǒng)制備氨基甲酸銨的反應(yīng)器(CCl4充當(dāng)惰性反應(yīng)介質(zhì)) 如下： ①寫出氨基甲酸銨受熱分解成尿素CO(NH2)2的化學(xué)方程式___________________

21、。 ②當(dāng)CCl4液體中產(chǎn)生較多晶體懸浮物時，即停止反應(yīng)，過濾分離得到粗產(chǎn)品，為了將所得粗產(chǎn)品干燥可采取的方法是________(填字母，下同)。 A．蒸餾 B．常壓加熱烘干 C．高壓加熱烘干 D．真空微熱烘干 (4)實驗中發(fā)現(xiàn)用玻璃燒瓶做反應(yīng)器，內(nèi)壁容易形成致密堅硬、粘附能力強(qiáng)的產(chǎn)物結(jié)晶體。研究小組采用聚氯乙烯薄膜材料的反應(yīng)器，優(yōu)點(diǎn)是________。 A．可避免產(chǎn)物粘附內(nèi)壁時影響散熱 B．可以揉搓方便收集產(chǎn)品 C．性質(zhì)穩(wěn)定 (5)氨基甲酸銨變質(zhì)后會轉(zhuǎn)化為碳酸氫銨。取1.173 g變質(zhì)后的樣品，加入足量澄清石灰水，使樣品中碳元素全部轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過濾、洗滌、干燥得到沉淀

22、1.500 g。該樣品中氨基甲酸銨物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。 答案　(1)濃氨水　U形管　干燥氨，防止生成的氨基甲酸銨水解 (2)加快 (3)①H2NCOONH4CO(NH2)2＋H2O?、贒 (4)AB (5)79.80% 6．FeCl2是一種常用的還原劑。有關(guān)數(shù)據(jù)如下： C6H5Cl(氯苯) C6H4Cl2 FeCl3 FeCl2 相對分子質(zhì)量 112.5 147 162.5 127 溶解性 不溶于水，易溶于苯 不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易吸水 熔點(diǎn)/℃ －45 53 — — 沸點(diǎn)/℃ 132 173 —

23、 — 查閱資料知：氯化鐵遇水劇烈水解。實驗室可用如下方法來制備無水FeCl2，并利用C溶液測定出FeCl3的轉(zhuǎn)化率。 按下圖裝置，在三頸燒瓶中放入162.5 g無水氯化鐵和225 g氯苯，控制反應(yīng)溫度在128～139 ℃加熱約3 h，冷卻，分離提純得到粗產(chǎn)品。反應(yīng)的化學(xué)方程式： 2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl 請回答下列問題： (1)儀器B不可以裝的試劑是________。 A．堿石灰 B．濃硫酸 C．無水CaCl2 D．硅膠 (2)反應(yīng)前后都需要通入N2的目的分別是______________________________

24、_________。 (3)若想通過燒杯中的現(xiàn)象變化監(jiān)控氯化鐵的轉(zhuǎn)化率。若要監(jiān)控氯化鐵轉(zhuǎn)化率達(dá)到50%，則燒杯C中加入的試劑可以是________。 (4)為了得到粗產(chǎn)品，待三頸燒瓶內(nèi)物質(zhì)冷卻后，緊接著的實驗操作是________(填操作名稱)，回收C6H5Cl的方案是________。 (5)經(jīng)歷了步驟(3)后，待反應(yīng)完全后，為了準(zhǔn)確測定氯化鐵的轉(zhuǎn)化率，現(xiàn)用x mol·L－1 NaOH溶液滴定C溶液，消耗y mL NaOH溶液，則氯化鐵轉(zhuǎn)化率為__________(用x、y表示)。下列關(guān)于滴定操作的說法正確的是_________。 A．在本實驗中，甲基橙、酚酞都可以用作指示劑，并且結(jié)

25、果都是準(zhǔn)確的 B．滴定管、錐形瓶均先用蒸餾水洗后再用待裝液潤洗 C．滴定時眼睛應(yīng)注視錐形瓶內(nèi)溶液的顏色變化而不應(yīng)注視滴定管內(nèi)液面變化 D．進(jìn)行中和滴定時，一旦瓶內(nèi)溶液由無色變成粉紅色，即可停止滴定 E．若滴定前仰視，滴定后俯視則測定的轉(zhuǎn)化率值偏大 答案　(1)AB (2)趕走原裝置中的空氣；將HCl氣體全部吹入到C裝置中，使其被充分吸收 (3)滴有酚酞且含10 g氫氧化鈉的溶液 (4)過濾　蒸餾濾液，并收集132 ℃餾分 (5)0.5＋2xy×10－3　AC 7．肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹脂等的重要原料，實驗室用下列反應(yīng)制取肉桂酸。 苯甲醛 乙酸

26、酐 肉桂酸 乙酸 溶解度(25 ℃，g/100 g水) 0.3 遇熱水水解 0.04 互溶 沸點(diǎn)(℃) 179.6 138.6 300 118 相對分子質(zhì)量 106 102 148 60 填空： Ⅰ.合成：反應(yīng)裝置如圖所示。向三頸燒瓶中先后加入研細(xì)的無水醋酸鈉、4.8 g苯甲醛和5.6 g乙酸酐，振蕩使之混合均勻。在150～170 ℃加熱1小時，保持微沸狀態(tài)。 (1)空氣冷凝管的作用是__________。 (2)加熱要控制呈微沸狀態(tài)，若劇烈沸騰，會導(dǎo)致肉桂酸產(chǎn)率降低，可能的原因是________________________________

27、________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)不能用醋酸鈉晶體(CH3COONa·3H2O)的原因是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅱ.

28、粗品精制：將上述反應(yīng)后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中，進(jìn)行下列操作： (4)加飽和Na2CO3溶液除了轉(zhuǎn)化醋酸，主要目的是________________。 (5)操作Ⅰ是__________；若所得肉桂酸晶體中仍然有雜質(zhì)，欲提高純度可以進(jìn)行的操作是__________(均填操作名稱)。 (6)若最后得到純凈的肉桂酸5.0 g，則該反應(yīng)中的產(chǎn)率是________(保留兩位有效數(shù)字) 答案　(1)冷凝回流 (2)乙酸酐蒸出，反應(yīng)物減少，平衡左移 (3)乙酸酐遇熱水水解 (4)將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶解于水 (5)冷卻結(jié)晶　重結(jié)晶 (6)75%(或0.75) 8．高錳酸鉀

29、是中學(xué)化學(xué)常用的強(qiáng)氧化劑，實驗室中可通過以下反應(yīng)制得： MnO2熔融氧化：3MnO2＋KClO3＋6KOH3K2MnO4＋KCl＋3H2O K2MnO4歧化：3K2MnO4＋2CO2===2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3 相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)見下表： 20 ℃ K2CO3 KHCO3 K2SO4 KMnO4 S(g/100 g水) 111 33.7 11.1 6.34 實驗流程如下： 請回答： (1)實驗步驟中熔融應(yīng)在________(填字母)中熔化，并不斷攪拌，以防結(jié)塊。 A．燒杯 B．蒸發(fā)皿 C．瓷坩堝 D．鐵坩堝 (2)操作Ⅲ從

30、濾液中得到KMnO4晶體的實驗操作依次是___________________、抽濾、洗滌、干燥。其中抽濾裝置如圖，請指出圖中錯誤并加以改正_________________________ ________________________________________________________________________。 (3)實驗中不能用鹽酸代替CO2酸化溶液，用離子方程式解釋原因_______________________。 (4)干燥操作時，溫度控制在80 ℃為宜，理由是__________________________________ _________

31、_______________________________________________________________。 (5)已知KMnO4能與熱的經(jīng)硫酸酸化的Na2C2O4反應(yīng)生成Mn2＋和CO2。取上述制得的KMnO4產(chǎn)品0.33 g，恰好與0.67 g Na2C2O4完全反應(yīng)，則KMnO4的純度為________。 答案　(1)D (2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶　布氏漏斗頸口斜口面應(yīng)該與吸濾瓶的支管口相對，安全瓶中的導(dǎo)氣管應(yīng)是短進(jìn)長出 (3)2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (4)溫度過高高錳酸鉀易分解，溫度過低，烘干時間長 (5)96% 12