《(新課改省份專用)2020版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第十章 第四節(jié) 性質(zhì)探究與定量測定實(shí)驗(yàn)學(xué)案(含解析).doc》由會(huì)員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《(新課改省份專用)2020版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第十章 第四節(jié) 性質(zhì)探究與定量測定實(shí)驗(yàn)學(xué)案(含解析).doc(19頁珍藏版)》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
第四節(jié)性質(zhì)探究與定量測定實(shí)驗(yàn)
考點(diǎn)(一) 性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)
知考情
明學(xué)法
性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)是高考命題的熱點(diǎn),也是備考的難點(diǎn)。題目常以陌生物質(zhì)為載體,綜合考查反應(yīng)原理、提純、除雜以及性質(zhì)探究方面的問題。涉及問題面廣,難度大小不一
針對探究型實(shí)驗(yàn)的復(fù)習(xí),平時(shí)要注重實(shí)驗(yàn)的積累,尤其是陌生物質(zhì)的性質(zhì)探究,做題時(shí)要知其然,更要知其所以然,有條件的學(xué)生,可以借閱參考《選修6》教材
[考法感悟]
1.(2018全國卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖?;卮鹣铝袉栴}:
(1)曬制藍(lán)圖時(shí),用K3[Fe(C2O4)3]3H2O作感光劑,以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________________________________________。
(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
①通入氮?dú)獾哪康氖莀_______________________________________________________。
②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有________、________。
③為防止倒吸,停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_____________________________________
________________________________________________________________________。
④樣品完全分解后,裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3,檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。
①稱量m g樣品于錐形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是__________________________。
②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后,過濾、洗滌,將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為________________________________________________。
解析:(1)Fe2+的檢驗(yàn)方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液生成藍(lán)色的Fe3[Fe(CN)6]2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。(2)①空氣中含有O2,為防止Fe2+被O2氧化,應(yīng)先通入N2,隔絕空氣,且使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置。②B中澄清石灰水變渾濁,證明分解過程中產(chǎn)生CO2;F中澄清石灰水變渾濁,E中固體變?yōu)榧t色,說明E中發(fā)生反應(yīng):CuO+COCu+CO2,所以分解產(chǎn)物中一定含有CO。③實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),為了防止倒吸,應(yīng)先熄滅裝置A、E的酒精燈,冷卻后停止通入氮?dú)狻"軝z驗(yàn)Fe2O3的方法是取少許固體粉末于試管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液變紅色,證明含有Fe2O3。(3)①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是有粉紅色出現(xiàn)且半分鐘內(nèi)不變色。②加入鋅粉后將Fe3+還原為Fe2+,再用KMnO4溶液滴定,將Fe2+氧化為Fe3+,MnO轉(zhuǎn)化為Mn2+,可得關(guān)系式:5Fe2+~MnO
已知n(MnO)=(cV10-3)mol
則n(Fe2+)=(5cV10-3)mol
則m(Fe2+)=(5cV10-356)g
該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Fe)=100%=100%。
答案:(1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4
(2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置
②CO2 CO
③先熄滅裝置A、E的酒精燈,冷卻后停止通入氮?dú)?
④取少許固體粉末于試管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液變紅色,證明含有Fe2O3
(3)①粉紅色出現(xiàn)?、?00%
2.(2018北京高考)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料:K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液;具有強(qiáng)氧化性,在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。
(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)
①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是___________________________________(錳被還原為Mn2+)。
②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。
③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH===2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外還有___________________________________。
(2)探究K2FeO4的性質(zhì)
①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,產(chǎn)生黃綠色氣體,得溶液a,經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl-而產(chǎn)生Cl2,設(shè)計(jì)以下方案:
方案Ⅰ
取少量a,滴加KSCN溶液至過量,溶液呈紅色
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗滌C中所得固體,再用KOH溶液將K2FeO4溶出,得到紫色溶液b,取少量b,滴加鹽酸,有Cl2產(chǎn)生
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有________離子,但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl-氧化,還可能由___________________________產(chǎn)生(用方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗滌的目的是________________________。
②根據(jù)K2FeO4的制備實(shí)驗(yàn)得出:氧化性Cl2________FeO(填“>”或“<”),而方案Ⅱ?qū)嶒?yàn)表明,Cl2和FeO的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反,原因是_________________________________。
③資料表明,酸性溶液中的氧化性FeO>MnO,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下:將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO>MnO。若能,請說明理由;若不能,進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。
理由或方案:_______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析:(1)①KMnO4被HCl還原為MnCl2,HCl被氧化為Cl2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO4+16HCl===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。②應(yīng)在裝置B中加入飽和食鹽水,以除去混在Cl2中的HCl。洗氣時(shí),氣體應(yīng)長管進(jìn)、短管出。③過量的KOH還能與Cl2發(fā)生歧化反應(yīng),化學(xué)方程式為Cl2+2KOH===KCl+KClO+H2O。(2)①ⅰ.滴加KSCN溶液,溶液變紅,說明原溶液中含有Fe3+。有Fe3+生成,不能判斷FeO一定與Cl-發(fā)生了反應(yīng),根據(jù)題目給出的信息,K2FeO4在酸性或中性條件下,F(xiàn)eO會(huì)與H+發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Fe3+和O2,離子方程式為4FeO+20H+===4Fe3++3O2↑+10H2O。ⅱ.用KOH溶液洗滌可除去混在C所得固體中的ClO-。②堿性條件下,氧化性Cl2>FeO;而在酸性條件下,F(xiàn)eO的氧化能力增強(qiáng),氧化性Cl2
溶液酸堿性不同
③理由:FeO在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2,溶液淺紫色一定是MnO的顏色
或方案:向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4,觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色
[必備知能]
1.探究實(shí)驗(yàn)中常見操作及原因
沉淀水洗的目的
除去(可溶于水)雜質(zhì)
沉淀用乙醇洗滌的目的
a.減小固體的溶解度;b.除去固體表面吸附的雜質(zhì);c.乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體快速干燥
冷凝回流的作用及目的
防止蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系,提高物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率
控制溶液pH的目的
防止離子水解;防止離子沉淀;確保離子沉淀完全;防止溶解等
“趁熱過濾”后,有時(shí)先向?yàn)V液中加入少量水,加熱至沸騰,然后再“冷卻結(jié)晶”出目標(biāo)產(chǎn)物的原因
稀釋溶液,防止降溫過程中雜質(zhì)析出,提高產(chǎn)品的純度
加過量A試劑的原因
使B物質(zhì)反應(yīng)完全(或提高B物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率)等
溫度不高于℃的原因
溫度過高物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或物質(zhì)揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或物質(zhì)氧化(如Na2SO3等)或促進(jìn)物質(zhì)水解(如AlCl3等)
減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因
減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn)降低,防止物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)
蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍
抑制離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行,加熱MgCl26H2O得MgCl2時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行等)
配制某溶液前先煮沸水的原因
除去溶解在水中的氧氣,防止物質(zhì)被氧化
反應(yīng)容器中和大氣相通的玻璃管的作用
指示容器中壓強(qiáng)大小,避免反應(yīng)容器中壓強(qiáng)過大
2.??疾椴僮鞯拇痤}要點(diǎn)
從溶液中得到晶體的操作
蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥
蒸發(fā)結(jié)晶的操作
將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱,并用玻璃棒不斷攪拌,待有大量晶體出現(xiàn)時(shí)停止加熱,利用余熱蒸干剩余水分
測溶液pH的操作
取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待測溶液的玻璃棒點(diǎn)在(或用膠頭滴管吸取待測液滴在)試紙中部,觀察試紙顏色變化,并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比
滴定操作
滴定時(shí),左手控制滴定管活塞,右手振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
證明沉淀完全的操作
靜置,取沉淀后的上層清液,加入試劑(沉淀劑),若沒有沉淀生成,說明沉淀完全
洗滌沉淀的操作
沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀,靜置使其全部濾出,重復(fù)操作數(shù)次
檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作
取最后一次洗滌液,加入試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子,選擇合適的檢驗(yàn)試劑),若沒有(特征現(xiàn)象)出現(xiàn),證明沉淀已洗滌干凈
增大原料浸出率的措施
攪拌、升高溫度、延長浸出時(shí)間、增大氣液或固液接觸面積
加熱的目的
加快反應(yīng)速率或促進(jìn)平衡向某個(gè)方向(一般是有利于生成物生成的方向)移動(dòng)
滴定終點(diǎn)溶液顏色變化的判斷
滴加最后一滴溶液時(shí),溶液由顏色變?yōu)轭伾?,且半分鐘?nèi)不變色
[集訓(xùn)沖關(guān)]
1.(2017全國卷Ⅲ)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?;卮鹣铝袉栴}:
(1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知:_______________、__________________。
(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。按如圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
①儀器B的名稱是________。
②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序__________(填標(biāo)號);重復(fù)上述操作步驟,直至A恒重,記為m3 g。
a.點(diǎn)燃酒精燈,加熱 b.熄滅酒精燈
c.關(guān)閉K1和K2 d.打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2
e.稱量A f.冷卻到室溫
③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄,計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=________(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作,則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A接入如圖所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2,加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。
①C、D中的溶液依次為________(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分別為________________________________________________________________________。
a.品紅 b.NaOH c.BaCl2
d.Ba(NO3)2 e.濃H2SO4
②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式:___________________________________
________________________________________________________________________。
解析:(1)綠礬溶液中加入KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化,說明樣品中不含三價(jià)鐵;再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅,說明FeSO4易被空氣中的氧氣氧化。(2)①儀器B是干燥管。②根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康募熬G礬易被氧化的性質(zhì)可知,實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2排出裝置中的空氣,避免空氣中的氧氣將綠礬氧化;再點(diǎn)燃酒精燈進(jìn)行加熱;一段時(shí)間后熄滅酒精燈,冷卻至室溫,關(guān)閉K1和K2,再稱量A。故正確的操作順序是dabfce。③根據(jù)題意,綠礬樣品的質(zhì)量為(m2-m1)g,綠礬中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2-m3)g,則FeSO4的質(zhì)量為(m3-m1)g,設(shè)綠礬的化學(xué)式為FeSO4xH2O,
則FeSO4xH2OFeSO4?。H2O
152 18x
(m3-m1)g (m2-m3)g
=,解得x=。如果實(shí)驗(yàn)時(shí)按照a、d次序操作,則部分綠礬被氧化,導(dǎo)致m3增大,則測出結(jié)晶水的值x會(huì)偏小。(3)實(shí)驗(yàn)后殘留的紅色固體是Fe2O3。根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律,反應(yīng)中硫元素的化合價(jià)必然降低,生成SO2。根據(jù)得失電子守恒和元素守恒可寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。由于SO3極易溶于水且能與水反應(yīng)生成H2SO4,欲檢驗(yàn)SO2和SO3,必須先用BaCl2溶液檢驗(yàn)SO3,再用品紅溶液檢驗(yàn)SO2。
答案:(1)樣品中沒有Fe(Ⅲ) Fe(Ⅱ)易被氧氣氧化為Fe(Ⅲ)
(2)①干燥管 ②dabfce?、邸∑?
(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
2.氰化物有劇毒,冶金工業(yè)會(huì)產(chǎn)生大量含氰化物的廢水,其中氰化物以CN-等形式存在于廢水中。某化學(xué)小組同學(xué)對含氰化物廢水處理進(jìn)行研究。
Ⅰ.查閱資料:含氰化物的廢水破壞性處理方法。
利用強(qiáng)氧化劑將氰化物氧化為無毒物質(zhì),如以TiO2為催化劑用NaClO將CN-氧化成CNO-(CN-和CNO-中N元素均為-3價(jià)),CNO-在酸性條件下繼續(xù)與NaClO 反應(yīng)生成N2、CO2、Cl2等。
Ⅱ.實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:破壞性處理CN-的效果。
化學(xué)興趣小組的同學(xué)在密閉系統(tǒng)中用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以測定CN-被處理的百分率,實(shí)驗(yàn)步驟如下:
步驟1:取一定量廢水進(jìn)行加熱蒸發(fā)、濃縮。
步驟2:取濃縮后含CN-的廢水與過量NaClO溶液的混合液共200 mL(設(shè)其中CN-的濃度為 0.2 molL-1)倒入甲中,塞上橡皮塞。
步驟3:點(diǎn)燃酒精燈對丁裝置加熱。
步驟4:打開甲上的橡皮塞和活塞,使甲中溶液全部放入乙中,關(guān)閉活塞。
步驟5:打開活塞K,通一段時(shí)間N2,關(guān)閉活塞K。
步驟6:實(shí)驗(yàn)完成后測定干燥管Ⅰ(含堿石灰)的質(zhì)量m2[實(shí)驗(yàn)前干燥管Ⅰ(含堿石灰)的質(zhì)量m1]。
回答下列問題:
(1)在破壞性處理方法中,在酸性條件下NaClO和CNO-反應(yīng)的離子方程式為2CNO-+6ClO-+8H+===2CO2↑+N2↑+3Cl2↑+4H2O,請標(biāo)出反應(yīng)中電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目:___________________________________________________________________。
(2)對丁裝置加熱放在步驟3進(jìn)行的原因是________________________________________
______________________。
(3)丙裝置中的試劑是____________。
(4)干燥管Ⅱ的作用是_____________________________________________________。
(5)請簡要說明實(shí)驗(yàn)中通入N2的目的是___________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)若干燥管Ⅰ中堿石灰增重1.408 g,則該實(shí)驗(yàn)中測得CN-被處理的百分率為________。
解析:(1)根據(jù)題意可知,酸性條件下CNO-與NaClO反應(yīng)生成N2、CO2和Cl2,電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目如下:
(2)裝置丁的作用是利用銅與Cl2反應(yīng),除去乙中反應(yīng)生成的氣體中混有的Cl2,故乙中反應(yīng)之前應(yīng)先點(diǎn)燃酒精燈對丁裝置加熱,防止干燥管Ⅰ吸收Cl2,影響CO2質(zhì)量的測定。(3)實(shí)驗(yàn)原理為測量干燥管Ⅰ吸收的CO2的質(zhì)量確定對CN-的處理效果,由于乙裝置中產(chǎn)生N2、CO2、Cl2、H2O,Cl2與H2O都能被堿石灰吸收,影響CO2質(zhì)量的測定。所以進(jìn)入干燥管Ⅰ的氣體應(yīng)除去Cl2與H2O,用濃硫酸吸H2O,用銅絲除去Cl2,故丙裝置中的試劑是濃硫酸。(4)干燥管Ⅰ的作用是吸收CO2,測定產(chǎn)生的CO2的質(zhì)量,空氣中的CO2、水蒸氣進(jìn)入干燥管Ⅰ會(huì)干擾實(shí)驗(yàn),干燥管Ⅱ的作用是防止空氣中的CO2、水蒸氣進(jìn)入干擾實(shí)驗(yàn)。(5)裝置中殘留有CO2未被完全吸收,導(dǎo)致測定的CO2質(zhì)量偏低,通入N2使裝置中的CO2全部被排到干燥管Ⅰ中被吸收,減少誤差。(6)干燥管Ⅰ中堿石灰增重1.408 g為CO2的質(zhì)量,物質(zhì)的量為=0.032 mol,根據(jù)碳原子守恒可知被處理的CN-的物質(zhì)的量為n(CN-)=n(CO2)=0.032 mol,原溶液中CN-的物質(zhì)的量為0.2 L0.2 molL-1=0.04 mol,所以該實(shí)驗(yàn)中測得CN-被處理的百分率為100%=80%。
答案:(1)
(2)將產(chǎn)生的氯氣及時(shí)除去
(3)濃硫酸
(4)防止空氣中的水和CO2進(jìn)入干燥管Ⅰ中影響對CO2的測量
(5)使裝置中的CO2全部被排到干燥管Ⅰ中被吸收,減少誤差 (6)80%
3.(2019樂山調(diào)研)莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)26H2O](淺綠色)常用作化學(xué)試劑、醫(yī)藥以及用于冶金、電鍍等。某課題組通過實(shí)驗(yàn)來探究莫爾鹽晶體加熱時(shí)的分解產(chǎn)物,回答下列問題:
(1)甲同學(xué)提出猜想:分解產(chǎn)物可能是N2、Fe2O3、SO3、H2O四種物質(zhì)。你是否同意并說明理由_______________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖裝置:
①其中A裝置中的固體變?yōu)榧t棕色,則固體產(chǎn)物中含有________________;C裝置中紅色褪去,說明氣體產(chǎn)物中含有________________。
②為驗(yàn)證A中殘留物是否含有FeO,需要選的試劑有________。
A.KSCN溶液 B.濃鹽酸
C.KMnO4溶液 D.稀硫酸
(3)丙同學(xué)想利用乙同學(xué)的裝置證明分解產(chǎn)物中含有氨氣,只需更換B、C中的試劑即可,則更換后的試劑B為____________,C為____________。
(4)丁同學(xué)認(rèn)為莫爾鹽晶體分解的氣體產(chǎn)物中含有SO3(g)、SO2(g)及N2。為了進(jìn)行驗(yàn)證,丁同學(xué)選用乙同學(xué)的A裝置和如圖裝置組裝后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
①丁同學(xué)的實(shí)驗(yàn)中,裝置依次連接的合理順序?yàn)锳、________。
②裝置F中,足量鹽酸的作用是________________________________________________。
解析:(1)甲同學(xué)提出猜想:分解產(chǎn)物可能是N2、Fe2O3、SO3、H2O四種物質(zhì),這四種產(chǎn)物的生成只有化合價(jià)的升高沒有化合價(jià)降低,不符合氧化還原反應(yīng)規(guī)律。(2)①Fe2O3固體為紅棕色,所以固體產(chǎn)物中含有Fe2O3;品紅溶液褪色,說明生成了SO2氣體。②A中殘留物先加入稀硫酸,若有FeO,則生成硫酸亞鐵,再加入KMnO4溶液,F(xiàn)e2+被氧化,高錳酸鉀被還原,溶液褪色,證明含有Fe2+,原固體中含有FeO。(3)裝置B中加入堿石灰,吸收SO2氣體,然后利用NH3的水溶液顯堿性,使紅色石蕊溶液變藍(lán),證明有NH3生成。(4)①A 裝置后如果直接連接帶有溶液的裝置可能會(huì)發(fā)生倒吸,因此A裝置后應(yīng)連接安全瓶H,因SO3易溶于水,可知應(yīng)先用Ba2+檢驗(yàn)SO3,混合氣體先通過F裝置,檢驗(yàn)SO2應(yīng)選用品紅溶液,F(xiàn)后接D,因SO2是有毒氣體,D后接E,吸收SO2氣體,最后連接G,檢驗(yàn)是否有N2生成。②裝置F中,足量鹽酸的作用是增加溶液的酸度,減少SO2的溶解。
答案:(1)不同意;這四種產(chǎn)物的生成只有化合價(jià)的升高沒有化合價(jià)降低
(2)①Fe2O3 SO2?、贑D
(3)堿石灰 紅色石蕊溶液
(4)①HFDEG?、谠黾尤芤旱乃岫龋瑴p少SO2的溶解
考點(diǎn)(二) 含量測定型實(shí)驗(yàn)
知考情
明學(xué)法
定量分析型實(shí)驗(yàn),除考查元素化合物、反應(yīng)原理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的相關(guān)知識外,化學(xué)計(jì)算也是高考的重要考查內(nèi)容。尤其是常見的計(jì)算方法、數(shù)據(jù)處理、誤差分析,更是命題者眼中的“熱點(diǎn)”
熟練掌握常見定量實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)操作注意點(diǎn),特別是酸堿中和滴定過程中指示劑的選擇、終點(diǎn)的判斷、數(shù)據(jù)的處理等,及沉淀劑的選擇、沉淀的洗滌、判斷沉淀洗滌干凈的方法、誤差分析等都是常見的考點(diǎn)
[考法感悟]
1.(2018全國卷Ⅲ)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O35H2O,M=248 gmol-1)可用作定影劑、還原劑。
回答下列問題:
(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.110-10,Ksp(BaS2O3)=4.110-5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì),選用下列試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行檢驗(yàn):
試劑:稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
實(shí)驗(yàn)步驟
現(xiàn)象
①取少量樣品,加入除氧蒸餾水
②固體完全溶解得無色澄清溶液
③_____________________
④____________________,有刺激性氣體產(chǎn)生
⑤靜置,________________
⑥______________________
(2)利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下:
①溶液配制:稱取1.200 0 g某硫代硫酸鈉晶體樣品,用新煮沸并冷卻的蒸餾水在____________中溶解,完全溶解后,全部轉(zhuǎn)移至100 mL的__________中,加蒸餾水至________________________________________________________________________。
②滴定:取0.009 50 molL-1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL,硫酸酸化后加入過量KI,發(fā)生反應(yīng):Cr2O+6I-+14H+===3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色,發(fā)生反應(yīng):I2+2S2O===S4O+2I-。加入淀粉溶液作為指示劑,繼續(xù)滴定,當(dāng)溶液____________,即為終點(diǎn)。平行滴定3次,樣品溶液的平均用量為24.80 mL,則樣品純度為________%(保留1位小數(shù))。
解析:(1)Na2S2O35H2O晶體樣品中含有SO,在SO的檢驗(yàn)過程中應(yīng)防止加入氧化劑,如H2O2,會(huì)把S2O氧化為SO,也要防止加入稀H2SO4而引入SO,所以樣品加水溶解后應(yīng)加入過量稀鹽酸,發(fā)生反應(yīng):S2O+2H+===S↓+SO2↑+H2O。取上層清液滴入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀:Ba2++SO===BaSO4↓,證明溶液中存在SO。
(2)①配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,應(yīng)該在燒杯中溶解,冷卻至室溫后,轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶中,加水至距刻度線1~2 cm處,改用膠頭滴管滴加至溶液的凹液面最低處與刻度線相平。②加入淀粉作指示劑,淀粉遇I2變藍(lán)色,加入的Na2S2O3樣品與I2反應(yīng),當(dāng)I2消耗完后,溶液藍(lán)色褪去,即為滴定終點(diǎn)。
由反應(yīng)Cr2O+6I-+14H+===3I2+2Cr3++7H2O
I2+2S2O===S4O+2I-
得關(guān)系式:Cr2O ~ 3I2 ~ 6S2O
1 6
0.009 50 molL-10.02 L0.009 50 molL-10.02 L6
硫代硫酸鈉樣品溶液的濃度為
,樣品的純度為
100%=95.0%。
答案:(1)③加入過量稀鹽酸?、艹霈F(xiàn)乳黃色渾濁
⑤(吸)取上層清液,滴入BaCl2溶液 ⑥產(chǎn)生白色沉淀
(2)①燒杯 容量瓶 刻度?、谒{(lán)色褪去 95.0
2.(2017全國卷Ⅰ)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3===NH3H3BO3;NH3H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。
回答下列問題:
(1)a的作用是____________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是____________。
(3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路;停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c,原因是________________________________;打開k2放掉水。重復(fù)操作2~3次。
(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。
①d中保留少量水的目的是_______________________。
②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________________,
e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_______________________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定,滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c molL-1的鹽酸V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________%,樣品的純度≤________%。
解析:(1)導(dǎo)管a與大氣相通,其作用是避免燒瓶內(nèi)氣壓過大,發(fā)生危險(xiǎn)。(2)加熱液體時(shí)加入碎瓷片,其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等,要指明。(3)停止加熱,瓶內(nèi)水蒸氣冷凝,氣體壓強(qiáng)減小,會(huì)引起g中液體倒吸入c中,利用蒸餾水倒吸來洗滌儀器e、f。(4)①止水夾k3處可能漏氣,導(dǎo)致測定的N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低,故d中保留少量水起液封作用,防止氨氣逸出。②e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng),需要加熱,使氨氣全部逸出。“中空雙層玻璃瓶”比較陌生,可以聯(lián)想平時(shí)生活中保溫玻璃瓶來分析問題。(5)n(N)=n(NH3)=n(HCl)= mol,w(N)=100%=%。C2H5NO2的相對分子質(zhì)量為75,w(C2H5NO2)=%=%。
答案:(1)避免b中壓強(qiáng)過大
(2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中溫度下降,管路中形成負(fù)壓
(4)①液封,防止氨氣逸出?、贜H+OH-NH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出 (5)
[必備知能]
1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測量方法
(1)沉淀法:先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(2)測氣體體積法:對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。
①常見測量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置
②量氣時(shí)應(yīng)注意的問題
a.量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。
b.讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
(3)測氣體質(zhì)量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
2.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法
(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn),如用托盤天平測得質(zhì)量的精度為0.1 g,若精度值超過了這個(gè)范圍,說明所得數(shù)據(jù)是無效的。
(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi),若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍,要舍去。
(3)看反應(yīng)是否完全,是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù),只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù),才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。
(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù),只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。
(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理,錯(cuò)誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。
3.定量實(shí)驗(yàn)題的解題流程
[集訓(xùn)沖關(guān)]
1.(2014北京高考)碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體,再用測碳、測硫裝置進(jìn)行測定。
(1)采用裝置A,在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。
①氣體a的成分是____________。
②若鋼樣中硫以FeS形式存在,A中反應(yīng):3FeS+5O21________+3________。
(2)將氣體a通入測硫裝置中(如圖),采用滴定法測定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式:___________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4,消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克,則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù):________。
(3)將氣體a通入測碳裝置中(如圖),采用重量法測定碳的含量。
①氣體a通過B和C的目的是_____________________________________________。
②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),應(yīng)測量的數(shù)據(jù)是___________________________________。
解析:(1)①根據(jù)題給信息可知?dú)怏wa的成分為CO2、SO2和過量的O2。②根據(jù)原子守恒和得失電子守恒配平方程式:3FeS+5O2Fe3O4+3SO2。(2)①過氧化氫具有氧化性,二氧化硫具有還原性,二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸。②消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y g,則消耗z mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yz g,所以鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。(3)①整個(gè)裝置要準(zhǔn)確測定CO2的含量,故需要排除干擾氣體SO2,由題給裝置可知,活性二氧化錳的作用是除去氣體a中的SO2,重鉻酸鉀和濃硫酸的作用是檢驗(yàn)SO2是否除盡。②通過測量二氧化碳吸收瓶吸收CO2前、后的質(zhì)量計(jì)算出鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
答案:(1)①O2、SO2、CO2?、贔e3O4 SO2
(2)①H2O2+SO2===H2SO4 ②
(3)①排除SO2對CO2測定的干擾?、谖誄O2前、后吸收瓶的質(zhì)量
2.(2016天津高考)水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo),通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示,單位mgL-1。我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定,生活飲用水源的DO不能低于5 mgL-1。某化學(xué)小組同學(xué)設(shè)計(jì)了下列裝置(夾持裝置略),測定某河水的DO。
Ⅰ.測定原理:
堿性條件下,O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2:
①2Mn2++O2+4OH-===2MnO(OH)2↓
酸性條件下,MnO(OH)2將I-氧化為I2:
②MnO(OH)2+I(xiàn)-+H+―→Mn2++I(xiàn)2+H2O(未配平)
用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2:
③2S2O+I(xiàn)2===S4O+2I-
Ⅱ.測定步驟:
a.安裝裝置,檢驗(yàn)氣密性,充N2排盡空氣后,停止充N2。
b.向燒瓶中加入200 mL水樣。
c.向燒瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4無氧溶液(過量)、2 mL 堿性KI無氧溶液(過量),開啟攪拌器,至反應(yīng)①完全。
d.?dāng)嚢璨⑾驘恐屑尤? mL H2SO4無氧溶液,至反應(yīng)②完全,溶液為中性或弱酸性。
e.從燒瓶中取出40.00 mL溶液,以淀粉作指示劑,用0.010 00 molL-1 Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定,記錄數(shù)據(jù)。
f.……
g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的逸出量和加入試劑后水樣體積的變化)。
回答下列問題:
(1)配制以上無氧溶液時(shí),除去所用溶劑水中氧的簡單操作為________。
(2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器是________。
①滴定管 ②注射器 ?、哿客?
(3)攪拌的作用是____________________________________________________________。
(4)配平反應(yīng)②的方程式,其化學(xué)計(jì)量數(shù)依次為__________________________________。
(5)步驟f為________________________。
(6)步驟e中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為__________________________________________。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL,水樣的DO=______ mgL-1(保留一位小數(shù))。作為飲用水源,此次測得DO是否達(dá)標(biāo):________(填“是”或“否”)。
(7)步驟d中加入H2SO4溶液反應(yīng)后,若溶液pH過低,滴定時(shí)會(huì)產(chǎn)生明顯的誤差。寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示,至少寫出2個(gè))______________________________
________________________________________________________________________。
解析:(1)氣體的溶解度隨溫度升高而減小,故可用將水加熱煮沸法除去溶解在溶劑水中的氧氣。(2)測定步驟中加入的試劑均為無氧溶液,且加入的水樣要防止空氣中氧氣的干擾,故需要隔絕空氣,所以選用密封性較好的注射器。(3)攪拌能夠使物質(zhì)混合均勻,加快化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。(4)MnO(OH)2中Mn顯+4價(jià),2 mol I-化合價(jià)升高2價(jià)生成I2,故根據(jù)化合價(jià)升降總數(shù)相等和元素守恒、電荷守恒配平方程式為MnO(OH)2+2I-+4H+===Mn2++I(xiàn)2+3H2O。(5)中和滴定一般采用重復(fù)滴定2~3次來減小滴定誤差。(6)用Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定時(shí),I2的量逐漸減小至消失時(shí)為滴定終點(diǎn),此時(shí)的現(xiàn)象是藍(lán)色消失且半分鐘內(nèi)不變色。根據(jù)題中所給反應(yīng)方程式得關(guān)系式:
2Mn2+~O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3
1 4
n(O2) 0.004 5 L0.010 00 molL-1
=,
則n(O2)=0.004 5 L0.010 00 molL-1,
則DO=
=9.010-3 gL-1=9.0 mgL-1,根據(jù)生活飲用水的DO不低于5 mgL-1知,此次測得的DO達(dá)標(biāo)。(7)Na2S2O3在酸性條件下可以發(fā)生歧化反應(yīng)生成S和SO2,且生成的SO2可被I2氧化。另外,在酸性條件下I-也可被氧氣氧化。
答案:(1)將溶劑水煮沸后冷卻 (2)②
(3)使溶液混合均勻,快速完成反應(yīng) (4)1,2,4,1,1,3
(5)重復(fù)步驟e的操作2~3次
(6)溶液藍(lán)色褪去(半分鐘內(nèi)不變色) 9.0 是
(7)2H++S2O===S↓+SO2↑+H2O、
SO2+I(xiàn)2+2H2O===4H++SO+2I-、
4H++4I-+O2===2I2+2H2O(任寫其中2個(gè))
3.(2019肇慶模擬)磷化鋁、磷化鋅、磷化鈣與水反應(yīng)產(chǎn)生高毒的PH3氣體(熔點(diǎn)為-132 ℃,還原性強(qiáng)、易自燃),可用于糧食熏蒸殺蟲。衛(wèi)生安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:當(dāng)糧食中磷化物(以PH3計(jì))的含量低于0.05 mgkg-1時(shí)算合格??捎靡韵路椒y定糧食中殘留的磷化物含量:
[操作流程]安裝吸收裝置→PH3的產(chǎn)生與吸收→轉(zhuǎn)移KMnO4吸收溶液→亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
[實(shí)驗(yàn)裝置]C中盛100 g原糧,D中盛有20.00 mL 1.1210-4 molL-1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)。
請回答下列問題:
(1)儀器C的名稱是________;原糧最好先打成粉末,其原因是________________________________________________________________________。
(2)磷化鈣與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________________;
檢查整套裝置氣密性良好的方法是_________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)A中盛裝KMnO4溶液的作用是除去空氣中的還原性氣體;B中盛裝焦性沒食子酸的堿性溶液,其作用是吸收空氣中的O2,防止__________________________________________;
通入空氣的作用是______________________________________________________________。
(4)D中PH3被氧化成磷酸,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________________________。
(5)把D中吸收液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,加水稀釋至250 mL,取25.00 mL于錐形瓶中,用5.010-5 molL-1的Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的KMnO4溶液,消耗標(biāo)準(zhǔn)Na2SO3溶液11.00 mL,則該原糧中磷化物(以PH3計(jì))的含量為________mgkg-1,該原糧質(zhì)量________(填“合格”或“不合格”)。
解析:(1)儀器C的名稱是三頸燒瓶;原糧打成粉末可以增大接觸面積,有利于反應(yīng)充分進(jìn)行。(2)依據(jù)題干信息磷化鈣與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和磷化氫;利用裝置特征:關(guān)閉K1、打開K2,用抽氣泵緩慢抽氣,若觀察到A、B、D各裝置中有氣泡產(chǎn)生則氣密性良好;或在D左邊導(dǎo)管口處用橡膠管和止水夾封閉、關(guān)閉K2用液差法;或關(guān)閉分液漏斗旋塞后對C加熱法。(3)依據(jù)題圖裝置中的試劑選擇分析判斷,KMnO4 溶液是強(qiáng)氧化劑可以吸收空氣中的還原性氣體;焦性沒食子酸先和堿反應(yīng),再和氧氣反應(yīng)可以吸收氧氣;若不吸收氧氣,PH3會(huì)在氧氣中燃燒,準(zhǔn)確測定PH3的含量,需要其被KMnO4溶液全部吸收,避免產(chǎn)生較大誤差,通入空氣的作用是保證PH3全部被吸收。(4)PH3被酸性KMnO4氧化成磷酸,KMnO4被還原為Mn2+,結(jié)合電子守恒和電荷守恒、原子守恒配平書寫得到離子方程式為5PH3+8MnO+24H+===5H3PO4+8Mn2++12H2O。(5)依據(jù)滴定反應(yīng):2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4===2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O,2KMnO4~5Na2SO3,未反應(yīng)的KMnO4的物質(zhì)的量=0.011 L510-5 molL-1=2.210-6molL-1;與PH3反應(yīng)的KMnO4的物質(zhì)的量=1.1210-4molL-10.02 L-2.210-6 mol=4.010-8mol;根據(jù)反應(yīng)5PH3+8KMnO4+12H2SO4===5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O,得到定量關(guān)系為5PH3~8KMnO4,計(jì)算得到PH3的物質(zhì)的量=4.010-8 mol=2.510-8mol,則PH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)==0.008 5 mgkg-1,當(dāng)糧食中磷化物(以PH3計(jì))的含量低于0.05 mgkg-1時(shí)算合格,所以該原糧質(zhì)量合格。
答案:(1)三頸燒瓶 使原糧中磷化物與水充分反應(yīng)
(2)Ca3P2+6H2O===3Ca(OH)2+2PH3↑ 關(guān)閉K1、打開K2,用抽氣泵緩慢抽氣,若觀察到A、B、D各裝置中有氣泡產(chǎn)生則氣密性良好(或在D左邊導(dǎo)管口處用橡膠管和止水夾封閉、關(guān)閉K2用液差法;或關(guān)閉分液漏斗旋塞后對C加熱法)
(3)氧化裝置C中生成的PH3 吹出PH3,使其全部被酸性KMnO4溶液吸收
(4)5PH3+8MnO+24H+===5H3PO4+8Mn2++12H2O
(5)0.008 5 合格
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