（浙江選考）2019版高考化學大一輪復(fù)習 專題11 化學實驗基礎(chǔ)與實驗化學 專題講座八 加試第31題——綜合實驗題學案.doc

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專題講座八　加試第31題——綜合實驗題 1．(2017浙江11月選考，31)某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl36H2O及明礬大晶體，具體流程如下： 已知：AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明礬在水中的溶解度如下表 溫度/℃ 0 10 20 30 40 60 80 90 溶解度/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 請回答： (1)步驟Ⅰ中的化學方程式_________________________________________________； 步驟Ⅱ中生成Al(OH)3的離子方程式________________________________________。 (2)步驟Ⅲ，下列操作合理的是________。 A．坩堝洗凈后，無需擦干，即可加入Al(OH)3灼燒 B．為了得到純Al2O3，需灼燒至恒重 C．若用坩堝鉗移動灼熱的坩堝，需預(yù)熱坩堝鉗 D．坩堝取下后放在石棉網(wǎng)上冷卻待用 E．為確保稱量準確，燃燒后應(yīng)趁熱稱重 (3)步驟Ⅳ，選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過程中合理的操作并排序________。 ①迅速降至室溫?、谟貌ＡО裟Σ疗鞅凇、叟渲?0 ℃的明礬飽和溶液?、茏匀焕鋮s至室溫?、葸x規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央　⑥配制高于室溫10～20 ℃的明礬飽和溶液 (4)由溶液A制備AlCl36H2O的裝置如下圖 ①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和______________________________________。 ②步驟Ⅴ，抽濾時，用玻璃纖維替代濾紙的理由是____________________________________；洗滌時，合適的洗滌劑是____________________。 ③步驟Ⅵ，為得到純凈的AlCl36H2O，宜采用的干燥方式是____________________________。 答案　(1)2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑　AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO (2)BCD (3)⑥⑤④ (4)①降低AlCl3的溶解度，使其以AlCl36H2O晶體形式析出 ②強酸性環(huán)境會腐蝕濾紙　飽和氯化鋁溶液 ③用濾紙吸干 解析　(2)Al(OH)3加熱失去水生成固體Al2O3，涉及的儀器是坩堝、坩堝鉗、三腳架、酒精燈等，此題重點考查的是坩堝和坩堝鉗的使用注意事項。坩堝洗凈后，需要緩慢加熱到500 ℃以上才可以使用，故A項錯；稱量灼燒前后的質(zhì)量不再發(fā)生變化說明坩堝內(nèi)固體只有Al2O3，故B正確；使用坩堝鉗移動坩堝時，需預(yù)熱坩堝鉗，故C正確；坩堝取下后不能直接放在實驗臺上冷卻，應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻待用，故D正確；加熱后的固體應(yīng)先冷卻后再稱量，測定結(jié)果更準確，且灼燒過的Al2O3不吸潮，故不需要趁熱稱量，故E錯。 (3)由表格可知，考查影響晶體大小的因素，以及明礬晶體的制備過程。明礬晶體的溶解度隨著溫度升高而增大，選用低溫下明礬飽和溶液，再用規(guī)則明礬小晶體懸掛在溶液中央，自然冷卻，故選⑥⑤④。 (4)此裝置的目的是制備AlCl36H2O，通入HCl后在冰水浴作用下晶體析出，故HCl的作用除了抑制AlCl3水解，還能促進AlCl36H2O晶體析出；大量HCl溶解使溶液呈強酸性，會腐蝕濾紙，故采用玻璃纖維代替濾紙；干燥晶體時為了防止失去結(jié)晶水，一般用濾紙吸干即可。 2．(2017浙江4月選考，31)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過高時易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體，以便運輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的實驗裝置如圖1所示。 已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O 2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O ClO2熔點－59 ℃、沸點11 ℃；H2O2沸點150 ℃ 圖1 請回答： (1)儀器A的作用是__________；冰水浴冷卻的目的是__________________(寫出兩種)。 (2)空氣流速過快或過慢，均降低NaClO2產(chǎn)率，試解釋其原因__________________________。 (3)Cl－存在時會催化ClO2的生成。反應(yīng)開始時在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率大大提高，并產(chǎn)生微量氯氣。該過程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成，將其補充完整：①_____________ (用離子方程式表示)，②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋。 (4)H2O2濃度對反應(yīng)速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30% H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個設(shè)備。該設(shè)備的作用是____________，餾出物是___________________________。 圖2 (5)抽濾法分離NaClO2過程中，下列操作不正確的是(　　) A．為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾 B．先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀 C．洗滌沉淀時，應(yīng)使洗滌劑快速通過沉淀 D．抽濾完畢，斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭 答案　(1)防止倒吸　減少雙氧水分解、提高ClO2的溶解度、降低NaClO2溶解度、防止ClO2分解　(2)空氣流速過快ClO2反應(yīng)不充分，空氣流速過慢ClO2濃度過高易發(fā)生分解　(3)2ClO＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O (4)降低體系壓強，減少雙氧水分解　H2O　(5)C 解析　(1)(2)根據(jù)題目可知冰水浴的瓶內(nèi)發(fā)生2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O，H2O2受熱易分解，ClO2沸點低，降低溫度可以減少雙氧水分解、提高ClO2的溶解度等從而提高產(chǎn)率；鼓入空氣的作用是將ClO2趕入氫氧化鈉溶液和雙氧水的混合液中與之反應(yīng)，空氣流速過慢，ClO2不能及時被移走，濃度過高導(dǎo)致分解過快，ClO2不能被充分反應(yīng)吸收。 (3)三頸燒瓶內(nèi)總反應(yīng)離子方程式2ClO＋H2O2＋2H＋===2ClO2↑＋O2↑＋2H2O，分步反應(yīng)，減去②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋反應(yīng)，即可得①反應(yīng)為2ClO＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O ?；蛘吒鶕?jù)分析確定反應(yīng)①的反應(yīng)物為ClO和Cl－，產(chǎn)物為ClO2和Cl2，根據(jù)化合價升降守恒、電荷守恒、原子守恒配平方程式。 (4)為了提高雙氧水溶液的濃度，需要除去其中的一部分水，但是由于雙氧水受熱易分解，所以通過減壓進行蒸餾可以降低水的沸點，從而防止雙氧水分解。 (5)洗滌時洗滌劑應(yīng)緩慢通過沉淀才可充分洗滌。 3．(2016浙江10月選考，31)某研究小組在實驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體，并進一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設(shè)計的合成路線如下： 已知：Cu(NO3)23H2OCu(NO3)2Cu(OH)2CuO SOCl2熔點－105 ℃、沸點76 ℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。 請回答： (1)第②步調(diào)pH適合的物質(zhì)是____________(填化學式)。 (2)第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是___________。為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體，可采用的方法是____________________(填一種)。 (3)第④步中發(fā)生的反應(yīng)化學方程式是_________________________________________。 (4)第④步，某同學設(shè)計的實驗裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略，如圖1)有一處不合理，請?zhí)岢龈倪M方案并說明理由：____________________________________________________。 圖1 裝置改進后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時，需打開活塞_______(填“a”“b”或“a和b”)。 (5)為測定無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度，可用分光光度法。 已知：4NH3H2O＋Cu2＋===Cu(NH3)＋4H2O；Cu(NH3)對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2＋在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測得Cu(NH3)的吸光度A與Cu2＋標準溶液濃度關(guān)系如圖2所示： 圖2 準確稱取0.315 0 g無水Cu(NO3)2，用蒸餾水溶解并定容至100 mL，準確移取該溶液10.00 mL，加過量NH3H2O，再用蒸餾水定容至100 mL，測得溶液吸光度A＝0.620，則無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是________(以質(zhì)量分數(shù)表示)。 答案　(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(答案合理即可) (2)將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜　減慢冷卻結(jié)晶的速度 (3)Cu(NO3)23H2O＋3SOCl2===Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑ (4)在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進入反應(yīng)器A　b　(5)92.5% 解析　(1)第②步調(diào)節(jié)pH的目的是通過水解除去Fe3＋，為了不引入雜質(zhì)離子，應(yīng)選用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。 (2)蒸發(fā)濃縮所用的主要儀器是蒸發(fā)皿。 (3)根據(jù)信息，SOCl2和水反應(yīng)生成SO2和HCl。 (4)因為需制得無水Cu(NO3)2，所以應(yīng)在A、B之間加干燥裝置。 (5)當A＝0.620時，Cu2＋的濃度為1.5510－3molL－1 設(shè)Cu(NO3)2的質(zhì)量分數(shù)為x， ＝1.5510－3molL－1 x≈92.5%。 4．(2016浙江4月選考，31)某同學將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00 mL，分離并測定Fe3＋的濃度，實驗方案設(shè)計如下： 已知：乙醚[(C2H5)2O]是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機化合物，沸點為34.5 ℃，微溶于水，在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3＋與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，當鹽酸濃度降低時，該化合物解離。 請回答： (1)操作A的名稱是______________。 (2)經(jīng)操作A后，為判斷Fe3＋是否有殘留，請設(shè)計實驗方案_________________________。 (3)蒸餾裝置如下圖所示，裝置中存在的錯誤是__________________________________。 (4)滴定前，加入的適量溶液B是________。 A．H2SO3—H3PO4 B．H2SO4—H3PO4 C．HNO3—H3PO4 D．HI—H3PO4 (5)滴定達到終點時，消耗0.100 0 molL－1K2Cr2O7溶液6.00 mL。根據(jù)該實驗數(shù)據(jù)，試樣X中c(Fe3＋)為____________________________________________________________________。 (6)上述測定結(jié)果存在一定的誤差，為提高該滴定結(jié)果的精密度和準確度，可采取的措施是________。 A．稀釋被測試樣 B．減少被測試樣取量 C．增加平行測定次數(shù) D．降低滴定劑濃度 答案　(1)分液　(2)從溶液Ⅱ中取樣，滴加KSCN溶液，顯血紅色說明殘留Fe3＋；顯無色說明無殘留 (3)體系封閉；明火加熱　(4)B (5)0.576 molL－1　(6)CD 加試題第31題是綜合實驗題，主要是以元素化合物知識為依托，考查學生應(yīng)用所學知識進行必要的分析、類推、計算一些化學問題的能力，并滲透化學反應(yīng)原理的知識。新高考化學試題中對考生設(shè)計簡單實驗?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，其中包括對定量實驗的設(shè)計的考查，對控制變量實驗的考查等。它要求學生能夠通過題給實驗情景適當遷移，準確把化學實驗基礎(chǔ)知識和基本操作技能運用到某些類似的實驗中去，解決一些原理和操作問題。它充分體現(xiàn)了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，在一定程度上考查了學生的創(chuàng)新思維能力，有利于高校選拔人才。 1．實驗題中常涉及化學常用儀器的使用、化學實驗基本操作、特殊試劑的存放以及化學實驗安全等 在審題時，要注意以下幾點： (1)化學常用儀器： ①要注意常用儀器的形狀和規(guī)格。 ②注意“0”刻度，如滴定管、托盤天平、溫度計等。 ③注意精確度，如托盤天平、滴定管、量筒等。 ④注意相似儀器的細微差別，如普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗的差別；圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶的差別；酸式滴定管、堿式滴定管的差別等。 (2)化學實驗基本操作：審題時要注意每種操作的關(guān)鍵點。如，稀釋濃硫酸要注意順序；氣密性檢查要注意形成密閉體系；分液操作要注意上層液體、下層液體取出方法等。 (3)化學試劑的存放：要注意特殊試劑的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；濃HNO3的存放(防分解)，堿液的存放(防黏結(jié))等。 (4)化學實驗安全：審題時要注意： ①點燃可燃性氣體，是否做到防爆炸。 ②加熱液體混合物，是否做到防暴沸。 ③制取有毒氣體，是否做到防中毒。 ④排水法收集氣體或用水吸收氣體，是否做到防倒吸。 ⑤制取對環(huán)境有污染的物質(zhì)，是否做到防污染。 2．化學實驗方案的評價 對幾個實驗方案進行評價，主要從正確與錯誤、嚴密與不嚴密、準確與不準確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無干擾、是否經(jīng)濟、是否安全、有無污染等也是要考慮的。 (1)可行性方面 ①分析實驗方案是否科學可行； ②實驗操作是否安全合理； ③實驗步驟是否簡單方便； ④實驗效果是否明顯。 (2)綠色化學方面 ①實驗過程中是否造成環(huán)境污染； ②原料是否無毒、安全、易得； ③原料利用率及反應(yīng)速率是否較高； ④反應(yīng)速率是否較快。 (3)從安全性方面對實驗方案做出評價：化學實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下： ①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸； ②進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃前先驗純等)； ③防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)； ④污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞； ⑤防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達到實驗?zāi)康?。 (4)從規(guī)范性方面 ①冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)； ②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻； ③儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序； ④其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。 (5)最佳方案的選擇：幾個實驗方案都能達到目的，選出一個最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染。 3．綜合實驗設(shè)計題的解題思路 (1)巧審題，明確實驗的目的和原理。實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設(shè)計的依據(jù)和起點。實驗原理可從題給的化學情景(或題首所給實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康摹⒁蟮姆桨浮? (2)想過程，理清實驗操作的先后順序。根據(jù)實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法步驟，把握各步實驗操作的要點，理清實驗操作的先后順序。 (3)看準圖，分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮?，確定它們在該實驗中的作用。 (4)細分析，得出正確的實驗結(jié)論。實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學原理的外在表現(xiàn)。在分析實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。 1．(2017浙江省“超級全能生”選考科目8月聯(lián)考A卷)Sn元素位于元素周期表第ⅣA族，SnCl4可用作媒染劑和催化劑，工業(yè)上常用氯氣與金屬錫在300 ℃反應(yīng)制備SnCl4。SnCl4極易水解，Sn、SnCl2、SnCl4的一些物理數(shù)據(jù)如下： 物質(zhì) 狀態(tài) 熔點/℃ 沸點/℃ Sn 銀白色固體 232 2 260 SnCl2 無色晶體 246 652 SnCl4 無色液體 －33 114 用下列裝置合成四氯化錫(夾持裝置略)。 注：儀器3中各加入0.6 mL濃硫酸 實驗操作如下： A．把干燥的儀器按圖示裝置連接好，在儀器1中加入8 mL濃鹽酸，在儀器2中加入1.0 g KClO3，在儀器5中加入2～3顆Sn粒； B．打開活塞，讓鹽酸流下，均勻產(chǎn)生Cl2并充滿整套裝置，然后加熱Sn粒，將生成的SnCl4收集在儀器 6中； C．Sn粒反應(yīng)完畢后，停止加熱，同時停止滴加鹽酸，取下儀器6，迅速蓋好蓋子。 請回答： (1)儀器1的名稱是__________。 (2)下列說法不正確的是________。 A．裝置連接好，加入藥品前要檢査裝置的氣密性 B．產(chǎn)生的Cl2先充滿整套裝置，這步操作不可以省略 C．操作中應(yīng)控制鹽酸的滴入速率，不能太快，也不能太慢 D．儀器6可用冰水浴冷卻，也可以自然冷卻 (3)儀器6后還應(yīng)連接A、B裝置，A裝置的作用是_____________________________________。 (4)已知SnCl2易水解，易氧化，且還原性：Sn2＋>I－，SnCl4氧化性弱。有關(guān)SnCl4和SnCl2的說法不正確的是________。 A．實驗室配制SnCl2溶液時，除加入鹽酸外，還應(yīng)加入錫粒 B．將產(chǎn)品溶于鹽酸，可用溴水檢測，若溴水橙色褪去，說明SnCl4中含有SnCl2 C．SnCl4在空氣中與水蒸氣反應(yīng)生成白色SnO2xH2O固體，只看到有白煙現(xiàn)象，化學方程式為SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2xH2O＋4HCl (5)經(jīng)測定產(chǎn)品中含有少量的SnCl2，可能的原因(用化學方程式表示)：______________。 (6)產(chǎn)品中含少量SnCl2，測定SnCl4純度的方法：取0.200 g產(chǎn)品溶于50 mL的稀鹽酸中，加入淀粉溶液作指示劑，用0.010 0 molL－1碘酸鉀標準溶液滴定至終點，消耗標準液4.00 mL，反應(yīng)原理為3SnCl2＋KIO3＋6HCl===3SnCl4＋KI＋3H2O，判斷滴定終點的依據(jù)為__________，產(chǎn)品的純度為__________。 答案　(1)恒壓滴液漏斗　(2)D　(3)防止空氣中的水蒸氣進入裝置6 (4)C　(5)Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑(或SnCl4＋Sn===2SnCl2)　(6)當?shù)稳胱詈笠坏螛藴室?，溶液出現(xiàn)藍色且半分鐘不褪色　88.6% 解析　(2)根據(jù)實驗?zāi)康?，本實驗需要氣體參與，因此實驗前需要檢驗裝置的氣密性，故A說法正確；Sn與氧氣能夠反應(yīng)，為了防止Sn被氧氣氧化，要用氯氣排除裝置中的空氣，故B說法正確；為了提高原料的利用，需要控制鹽酸的滴入速率，故C說法正確；冰水浴冷卻效果比自然冷卻效果好，因此用冰水浴冷卻，故D說法錯誤。(3)SnCl4極易水解，因此要防止空氣中水蒸氣進入到裝置6中，因此A的作用是防止空氣中水蒸氣進入裝置6。(4)加入鹽酸的目的是抑制Sn2＋的水解，根據(jù)信息，Sn2＋具有強還原性，因此加入Sn的目的是防止Sn2＋被氧化，故A說法正確；溴水具有強氧化性，如果含有SnCl2，溴水褪色，如果不含有SnCl2，則溴水不褪色，故B說法正確；根據(jù)化學反應(yīng)方程式，現(xiàn)象是出現(xiàn)白色煙霧，故C說法錯誤。(5)根據(jù)金屬活動順序表，Sn排在H的左邊，因此Sn與鹽酸反應(yīng)：Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑，也有可能發(fā)生SnCl4＋Sn===2SnCl2。(6)根據(jù)化學反應(yīng)方程式，當?shù)稳胱詈笠坏蜬IO3，KIO3把KI氧化成I2，淀粉變藍，因此滴定到終點時的現(xiàn)象是當?shù)稳胱詈笠坏螛藴室?，溶液出現(xiàn)藍色且半分鐘不褪色；根據(jù)反應(yīng)方程式，求出樣品中m(SnCl4)＝(0.2－410－30.013190) g，產(chǎn)品純度是(0.2－410－30.013190)/0.2100%＝88.6%。 2．(2017浙江省稽陽聯(lián)誼學校高三8月聯(lián)考)鐵黃(FeOOH)是一種不溶于水的黃色固體，可用作制造黃色顏料，也是制備高鐵酸鉀的原料。以下是實驗室制備鐵黃的一種方法： ①稱取一定質(zhì)量FeSO4溶于適量蒸餾水配成物質(zhì)的量濃度約為0.4 molL－1的溶液并加稀H2SO4調(diào)節(jié)溶液pH≈2； ②把配制好的溶液加入三頸燒瓶中，再加入適量NaNO2固體和磁力攪拌核，按下圖連接好裝置，A、B處均裝有KOH溶液； ③打開旋塞M、N，開啟恒溫磁力攪拌器，控制加熱溫度為40 ℃，從a口通入空氣； ④反應(yīng)過程中，控制溶液pH為2.00.5，當反應(yīng)液變?yōu)榱咙S色時，停止反應(yīng)； ⑤待反應(yīng)液冷卻后，過濾洗滌并干燥所得沉淀。 回答下列問題： (1)NaNO2在反應(yīng)中起催化劑作用，實際起催化作用的是其與加稀H2SO4反應(yīng)生成的氣體，該反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________________________， 制備鐵黃的總反應(yīng)離子方程式為_________________________________________________。 (2)A處KOH溶液的作用為_____________________________________________________。 (3)步驟⑤中判斷沉淀洗滌干凈的方法是___________________________________________。 (4)下列裝置可作為空氣提供源的有________。 某學生利用減壓過濾的抽氣泵，也實現(xiàn)了為裝置持續(xù)通入空氣的目的，他的具體操作方法是________________________________________________________________________。 (5)改變不同的實驗條件，發(fā)現(xiàn)適當?shù)目諝饬魉?、合適的pH和溫度(40 ℃)、增加催化劑用量都能夠提高產(chǎn)率。溫度過高或過低均影響產(chǎn)率的原因是(不考慮副反應(yīng))______________。 答案　(1)2H＋＋2NO===NO↑＋NO2↑＋H2O　4Fe2＋＋O2＋6H2O===4FeOOH↓＋8H＋　 (2)中和反應(yīng)生成的酸，調(diào)節(jié)溶液pH　(3)取少量最后一次洗滌液于試管中，加入BaCl2溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈　(4)AD　將b導(dǎo)管口與抽氣泵相連，打開M、N后再打開抽氣泵　(5)溫度過低，反應(yīng)速率慢；溫度過高，使NO、NO2逸出，催化效果降低 解析　(1)亞硝酸鈉中氮元素是＋3價，與稀硫酸反應(yīng)生成的氣體是NO和NO2，反應(yīng)的離子方程式為2H＋＋2NO===NO↑＋NO2↑＋H2O；由于亞硝酸鈉起催化劑作用，則反應(yīng)中起氧化劑作用的是氧氣，所以制備鐵黃的總反應(yīng)的離子方程式為4Fe2＋＋O2＋6H2O===4FeOOH↓＋8H＋。(2)由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生酸，而反應(yīng)需要在一定pH范圍內(nèi)進行，因此A處KOH溶液的作用為中和反應(yīng)生成的酸，調(diào)節(jié)溶液pH。(3)溶液中含有硫酸根，則步驟⑤中判斷沉淀是否洗滌干凈的方法是取少量最后一次洗滌液于試管中，加入BaCl2溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈。(4)鼓氣球中空氣量太少，裝置C中不易控制空氣流速，所以答案選AD；根據(jù)減壓過濾的抽氣泵原理可知具體操作方法是將b導(dǎo)管口與抽氣泵相連，打開M、N后再打開抽氣泵。(5)溫度過低，反應(yīng)速率慢；而溫度過高，使NO、NO2逸出，催化效果降低，所以溫度過高或過低均影響產(chǎn)率。 3．(2017浙江省名校協(xié)作體高三上學期考試)重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。實驗室由鉻鐵礦粉制備重鉻酸鉀流程如圖所示： 已知步驟①的主要反應(yīng)為 FeOCr2O3＋Na2CO3＋NaNO3Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2(未配平)。有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。 回答下列問題： (1)濾渣2的主要成分是________及含硅雜質(zhì)。 (2)步驟④調(diào)濾液2的pH最合適的試劑是__________。 A．H2SO4溶液 B．KOH溶液 C．濃鹽酸 D．K2CO3粉末 如何用最簡單的方法粗略判斷pH已調(diào)至合適范圍____________。 (3)向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮至___________________________________， 停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品。 (4)本實驗過程中多次用到抽濾的裝置，下列關(guān)于抽濾的說法正確的是________。 A．抽濾時，先用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀 B．下圖抽濾裝置中只有2處錯誤 C．抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出 D．洗滌沉淀時，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀，減小沉淀的損失 (5)某同學用m g鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)制備K2Cr2O7，為了測定產(chǎn)率，該同學設(shè)計了以下實驗：將所有產(chǎn)品加水溶解并定容于500 mL容量瓶中。移取25.00 mL 于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中，加入過量2 molL－1 H2SO4，再加1.1 g KI，加塞搖勻，充分反應(yīng)后鉻完全以Cr3＋存在，于暗處靜置5 min后，加指示劑，用0.025 0 molL－1標準Na2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。(已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI) 若滴定時振蕩不充分，剛看到局部變色就停止滴定，則會使產(chǎn)量的測量結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。計算該同學的產(chǎn)率________100%(用含m的式子表示，要求化簡，m的系數(shù)保留二位小數(shù))。 答案　(1)Al(OH)3　(2)A　溶液的顏色顯橙紅色，繼續(xù)滴加酸后顏色沒有明顯變化　(3)表面出現(xiàn)晶膜　(4)AB (5)偏低　0.63/m 解析　鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)，制備重鉻酸鉀，由制備流程可知，步驟①的主要反應(yīng)為FeOCr2O3＋Na2CO3＋NaNO3Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2(未配平)，熔塊水浸過濾分離出濾渣1含F(xiàn)e2O3，濾液1中含NaAlO2、Na2CrO4，調(diào)節(jié)pH過濾分離出Al(OH)3、含硅雜質(zhì)，濾液2中含Na2CrO4，④中調(diào)節(jié)pH發(fā)生2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，濾液3含Na2Cr2O7，由水中的溶解度：Na2Cr2O7＞K2Cr2O7，可知⑤中向Na2Cr2O7溶液中加入KCl固體后得到K2Cr2O7。 (1)由上述分析可知，濾渣2的主要成分是Al(OH)3及含硅雜質(zhì)。 (2)步驟④中調(diào)節(jié)pH發(fā)生2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，則需要滴加稀酸溶液促進平衡正向移動，而Cl－在酸性條件下能被Cr2O氧化，則應(yīng)選擇稀硫酸，答案為A；當溶液的顏色顯橙紅色，繼續(xù)滴加酸后顏色沒有明顯變化，說明pH已調(diào)至合適范圍。 (3)“濾液3”中加入適量KCl，當蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱，再冷卻結(jié)晶，得到K2Cr2O7。 (4)向布氏漏斗中轉(zhuǎn)移混合物時應(yīng)先用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，然后開大水龍頭，使吸濾瓶中氣壓減小，加快過濾的速度，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀，故A正確；抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶瓶口倒出，故C錯誤；洗滌沉淀時，應(yīng)開小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀，以減小沉淀的損失，故D錯誤。 (5)根據(jù)Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O和2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI，得關(guān)系式：Cr2O～3I2～6Na2S2O3，則樣品中K2Cr2O7的物質(zhì)的量為0.025 0 molL－10.02 L＝ mol，m g鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)理論制得K2Cr2O7的物質(zhì)的量為22＝ mol，則產(chǎn)率為＝≈。