材料工藝基礎(chǔ)光譜分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

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專業(yè)： 材料科學(xué)與工程 姓名： 黃佳新 學(xué)號(hào)： 3140101117 日期： 2016.11.15 地點(diǎn)： 曹樓222 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 課程名稱：_______材料工藝基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)_________指導(dǎo)老師：___喬旭升________成績(jī)：__________________ 實(shí)驗(yàn)名稱：___光譜分析實(shí)驗(yàn)________實(shí)驗(yàn)類型：_____________同組學(xué)生姓名：__劉鋒 唐原浩 張春雷 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿? 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填） 三、主要儀器設(shè)備（必填） 四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填） 七、討論、心得 裝 訂 線 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 通過本實(shí)驗(yàn)了解紫光/可見光光度計(jì)、傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）和熒光光譜儀的基本原理、主要用途和實(shí)際操作過程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光譜、固體粉末紅外光譜和固體發(fā)光材料熒光光譜的測(cè)試方法。學(xué)習(xí)分析影響測(cè)試結(jié)果的主要因素。 二、實(shí)驗(yàn)原理 電磁波可與多種物質(zhì)相互作用。如果這種作用導(dǎo)致能量從電磁波轉(zhuǎn)移至物質(zhì)，就稱為吸收。當(dāng)光波與某一受體（原子、離子或分子）作用時(shí)，光子和接受體之間就存在碰撞。光子的能量可被傳遞給接受體而被吸收，由此產(chǎn)生吸收光譜。如果接受體是原子，就產(chǎn)生原子吸收光譜，如果接受體是分子，就產(chǎn)生分子吸收光譜。分子具有一系列電子能級(jí)、振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，這些能級(jí)都是量子化的，只有當(dāng)光子能量恰好等于兩個(gè)能級(jí)的能量差時(shí)，分子才由某一較低能級(jí)E1躍遷到另一較高能級(jí)E2，從而產(chǎn)生分子的吸收光譜。分子包含有電子、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)三種能級(jí)。通常，紫外和可見光的能量接近于某兩個(gè)電子能級(jí)的能量差，故紫外與可見吸收光譜起源于價(jià)電子在電子能級(jí)的躍遷，又稱電子光譜。 當(dāng)一束平行單色光照射到非散射的均勻介質(zhì)時(shí)，光的一部分將被介質(zhì)所反射，一部分被介質(zhì)吸收，一部分透過介質(zhì)。如果入射光強(qiáng)度為I0.反射光強(qiáng)度為Ir，吸收光強(qiáng)度為Ia，透過光強(qiáng)度為It，則有 I0=Ir+Ia+It 投射光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比稱為透光率T=It/I0。 如果入射光強(qiáng)度保持一定值，則透光度越大，說(shuō)明光透過介質(zhì)后光強(qiáng)度減弱的程度越小。 當(dāng)平行單色光束通過均質(zhì)單項(xiàng)材料薄層時(shí)，由于光吸收，其強(qiáng)度減少量dI與薄層厚度dx及光束強(qiáng)度I成正比：-dI=-βIdx, β為比例系數(shù)，也叫吸收系數(shù)。若光線射入的初始強(qiáng)度為I0，經(jīng)過試驗(yàn)的厚度及介質(zhì)中光程t后，射出光強(qiáng)度為It,則可從dI/I=-βdx求出透光率：T=It/I0=exp(-βt);如果考慮界面的反射損失，則對(duì)垂直入射光的透射率為: It/I0=(1-R2)exp(-βt) 當(dāng)一束具有連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光照射某化合物時(shí)，其分子要吸收一部分光能轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼饎?dòng)能量或轉(zhuǎn)動(dòng)能量。此時(shí)若將其透過的光用單色器進(jìn)行色散，就可得到一帶暗條的譜帶。以紅外光的波長(zhǎng)或波數(shù)為橫坐標(biāo)，以吸收率或者透過率百分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)，把該譜帶記錄下來(lái)，就可得到該化合物的紅外吸收光譜圖。不同的化合物均有標(biāo)準(zhǔn)特征譜，將實(shí)驗(yàn)所得的光譜與標(biāo)準(zhǔn)譜對(duì)照，就可進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究和化合組成的分析。可由吸收峰的位置和形狀來(lái)推知被測(cè)物的結(jié)構(gòu)，按照特征峰的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定混合物中各組分的含量。 當(dāng)分子吸收來(lái)自光輻射的能量后，其本身就由處于穩(wěn)定的基態(tài)躍遷至不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)：M+hν→M*。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，壽命極短，激發(fā)態(tài)分子會(huì)迅速以向周圍散熱或再發(fā)射電磁波（熒光或磷光）的方式回到基態(tài)： M*→M+熱；M*→M+熒光（或磷光）。任何能產(chǎn)生熒光（或磷光）的物質(zhì)都具有兩個(gè)特征光譜：激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。 激發(fā)光譜：熒光（或磷光）為光致發(fā)光，因此必須選擇合適的激發(fā)光波長(zhǎng)，這可通過激發(fā)光譜曲線來(lái)確定。選擇熒光（或磷光）的最大發(fā)射波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)（監(jiān)控波長(zhǎng)），改變激發(fā)光的波長(zhǎng)，測(cè)量熒光強(qiáng)度變化。以激發(fā)光波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，即可獲得激發(fā)光譜。激發(fā)光譜形狀與吸收光譜形狀極為相似，經(jīng)校正后的激發(fā)光譜與吸收光譜不僅形狀相同，而且波長(zhǎng)位置一致。這是因?yàn)槲镔|(zhì)吸收能量的過程就是激發(fā)過程。 發(fā)射光譜：將激發(fā)波長(zhǎng)固定在最大激發(fā)波長(zhǎng)處，然后掃描發(fā)射波長(zhǎng)，測(cè)定不同波長(zhǎng)處的熒光（或磷光）強(qiáng)度，即可得到熒光（或磷光）發(fā)射光譜。 3、 儀器簡(jiǎn)介 1、 日立UH5300型紫外/可見分光光度計(jì) 日立公司的UH5300雙光束紫外可見分光光度計(jì)，光源使用長(zhǎng)壽命閃爍氙燈，雙光束光學(xué)系統(tǒng)。測(cè)量光譜范圍190~1100nm；雜散光（S.L.），198nm（KCl）：<1.0%T，220nm（NaI）：<0.05%T，340nm（NaNO2）：<0.05%T；波長(zhǎng)精度0.1nm。 與單光束光學(xué)系統(tǒng)相比，確保數(shù)據(jù)的長(zhǎng)期穩(wěn)定。使用平板終端進(jìn)行操作，簡(jiǎn)便、直觀的用戶界面，通過無(wú)線通訊進(jìn)行遠(yuǎn)程控制，靈活的操作環(huán)境，標(biāo)配自動(dòng)6池塔輪，增加樣品通量，提高效率。 2、 Nikolet IS5 型傅里葉變換紅外光譜儀 Themo Scientific Nikolet IS5 傅里葉變換紅外光譜儀以緊湊的設(shè)計(jì)、優(yōu)異的性能，配合業(yè)界倍受推崇的Omnic軟件和靈活多變的采樣方式。測(cè)量光譜范圍8000-350cm-1;分辨率0.9cm-1;波數(shù)精確度0.01cm-1at 2000cm-1;信噪比8000:1；該儀器的整個(gè)操作過程完全由計(jì)算機(jī)控制，隨機(jī)提供的窗口式操作軟件，使樣品測(cè)試、結(jié)果處理、圖像變換、結(jié)果打印等都可在計(jì)算機(jī)中方便進(jìn)行。 3、 日立F2700熒光光譜儀 日立公司的F-2700熒光光譜儀，測(cè)量波長(zhǎng)范圍220-730nm(選用R928 PMT到800nm),最高靈敏度S/N≥800:1(RMS)狹縫5nm,響應(yīng)：2s,最快掃描速度12000nm/min,擁有杰出的靈敏度，寬的動(dòng)態(tài)范圍，易于使用，無(wú)需PC即可完成操作，也可采用PC機(jī)操作，擁有自動(dòng)性能監(jiān)控，大量可選附件支持個(gè)中的應(yīng)用。 4、 實(shí)驗(yàn)過程 一、紫外/可見分光光度計(jì)（UH5300）測(cè)試透光率 1、打開軟件和紫外/可見分光光度計(jì)電源 2、取兩只比色皿加入去離子水（體積大約占據(jù)比色皿的80%），分別放入A位和固定處，作為參比溶液和掃描背景。 3、分別將配好的40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L和未知濃度（不同濃度混合）的維生素B2溶液往比色皿中，依次分光計(jì)的1、2、3、4、5位置，蓋上儀器。 4、設(shè)定參數(shù)：設(shè)定測(cè)量條件： 數(shù)據(jù)模式：Abs 開始/結(jié)束波長(zhǎng)：200nm-600nm 掃描速度：800nm/min 數(shù)據(jù)間隔：高分解 2.0nm 初始等待時(shí)間：0s 縱軸上下限：0.000 ，1.000 6聯(lián)池模式選為“自動(dòng)” 5、 點(diǎn)擊A位的樣品，單擊計(jì)算機(jī)屏幕右上角“Autozero”,光度計(jì)進(jìn)行自動(dòng)校零 6、 設(shè)定完參數(shù)后，返回來(lái),單擊“Start”,開始樣品測(cè)試 7、 測(cè)試結(jié)束后，導(dǎo)出CSV文件，然后用excel導(dǎo)入數(shù)據(jù)，分隔符號(hào)選用Tab，作圖分析 二、熒光光譜儀（F2700）測(cè)試試樣的熒光光譜 1、 檢查F-2700熒光光譜儀電源開關(guān)置“關(guān)”位置，光譜儀樣品室內(nèi)無(wú)任何樣品。 2、 打開光譜儀主機(jī)電源開關(guān)，預(yù)熱5分鐘，按下氖燈電源（需按下一定時(shí)間，使氖燈指示燈亮），再過5分鐘，打開“Run”開關(guān)（“Run”指示燈亮）。 3、 打開計(jì)算機(jī)開關(guān)，進(jìn)入熒光光譜儀的控制窗口，儀器進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)。 4、 打開樣品室，將待測(cè)試樣放入光譜儀的樣品室，關(guān)上樣品室。 5、 為了測(cè)定樣品的激發(fā)光譜，在熒光光譜儀控制窗口的“Method”,分別設(shè)置“General;Measure;Wavelength Scan”、“EM WL”、“EX Start WL”、“EX End WL”等參數(shù)。 注意若設(shè)定接收波長(zhǎng)為xnm,則發(fā)射波長(zhǎng)范圍不能包括x的1/n,若設(shè)定激發(fā)波長(zhǎng)為ynm,則接收波長(zhǎng)范圍不能包括x的n倍。 6、 設(shè)置完成后，點(diǎn)擊“Measure”鍵，儀器開始測(cè)定樣品的激發(fā)光譜。 7、 根據(jù)所得的激發(fā)光譜，確定最大強(qiáng)度的激發(fā)光波長(zhǎng) 8、 由以上確定的熒光波長(zhǎng)，在“Method”中設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)，測(cè)量樣品的發(fā)射光譜 9、 根據(jù)發(fā)射光譜，再次調(diào)節(jié)，直至發(fā)射光譜和激發(fā)光譜最大強(qiáng)度的波段基本相對(duì)應(yīng)，保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 10、 由之前確定的激發(fā)波長(zhǎng)，分別測(cè)試40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的維生素B2試樣的發(fā)光強(qiáng)度。 11、 保存得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，之后進(jìn)行作圖分析 三、維生素B2的紅外吸收光譜測(cè)試 1、 樣品制備 本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行固體試樣的紅外光譜分析采用壓片法制備樣品。壓片法是指把固體樣品分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片來(lái)減少粒子的散射影響，同時(shí)還排除了溶劑等的吸收干擾，能一次完整地獲得樣品的吸收光譜，且薄片的厚度和樣品濃度可用天平精確量取，便于定量分析。 (1) 樣品：KBr=1:20的混合物放于潔凈的瑪瑙研缽中，并在紅外干燥燈下仔細(xì)研磨，使其顆粒在20u左右。 (2) 將少量研磨好的混合物小心鏟入簡(jiǎn)易壓膜裝置中并攤均勻，旋轉(zhuǎn)螺帽盡量壓緊，并在6-10MPa壓力下保持2-3min，然后將螺帽旋松，觀察螺母中的薄片，應(yīng)為半透明狀，如果不透明，則薄膜太厚，表明放入樣品太多，需將壓好的薄膜搗碎清理，再重新壓片。 2、 紅外光譜測(cè)試 （1） 檢查Nikolet IS5 型傅里葉變換紅外光譜儀，源開關(guān)置“關(guān)”位置，光譜儀樣品室內(nèi)無(wú)任何樣品。 （2） 打開計(jì)算機(jī)開關(guān)，進(jìn)入windows界面 （3） 打開光譜儀開關(guān)，光譜儀的電源指示燈與掃描指示燈亮，此時(shí)在計(jì)算機(jī)的Windows界面雙擊程序圖標(biāo)，進(jìn)入程序窗口，掃描指示燈開始閃亮 （4） 打開樣品室，將壓有薄膜樣品的螺母放入光譜儀的樣品室中，關(guān)樣品室。 （5） 單擊collect sample圖標(biāo)，儀器開始對(duì)樣品進(jìn)行光譜測(cè)試 （6） 打開樣品室，取出樣品，然后關(guān)上樣品室，在要求進(jìn)行背底測(cè)試掃描的窗口上單擊OK，儀器開始背底測(cè)試掃描，同時(shí)對(duì)前面測(cè)試的樣品進(jìn)行自動(dòng)背底扣除，在顯示屏上顯示的是已扣除背底的紅外光譜吸收?qǐng)D （7） 在程序窗口的file中保存所測(cè)試的光譜圖 5、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 1、 紫外/可見分光計(jì)(UH5300)測(cè)試透光率 P. 以上為1-5號(hào)比色皿的維生素B2溶液，其吸收度與光波長(zhǎng)的關(guān)系，從圖中可以看出不同濃度的維生素B2溶液的最大吸收光波長(zhǎng)都為268nm左右。而且在446nm和374nm處也出現(xiàn)了吸收峰，按照446nm該點(diǎn)的吸光度，我們可以發(fā)現(xiàn)維生素B2溶液的濃度與吸光度存在著一定的比例關(guān)系。此外也說(shuō)明溶中有某些物質(zhì)或者官能團(tuán)在此波段具有較好的吸收。而在大于500nm的波段，由于能量降低，大部分光子能夠透過，因此吸光度較低。 以上為吸光度（446nm）與維生素B2溶液濃度的關(guān)系圖。由此圖可以看出，吸光度與維生素B2溶液濃度成正比關(guān)系，即y=0.0027x+0.0075,這與“Beer-Lambert Law”相符合，而且未知溶液在446nm處的吸光度為0.18,由此推斷未知溶液濃度為63.89mg/L。 2、 熒光光譜儀（F-2700）測(cè)試試樣的熒光光譜 1. 選擇熒光的最大發(fā)射波長(zhǎng)521nm為監(jiān)控波長(zhǎng)，改變激發(fā)光的波長(zhǎng)，測(cè)量熒光強(qiáng)度變化，以激發(fā)波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，即可獲得激發(fā)光譜。 裝 訂 線 2.將激發(fā)光波長(zhǎng)固定在371nm處，然后掃描發(fā)射波長(zhǎng)，測(cè)量不同強(qiáng)度處的熒光強(qiáng)度，即可獲得熒光發(fā)射光譜，同時(shí)發(fā)現(xiàn)520nm處的熒光強(qiáng)度最大。 3. 熒光強(qiáng)度關(guān)于衛(wèi)生毒B2濃度的關(guān)系 下圖為激發(fā)光波長(zhǎng)為371nm，接受光波長(zhǎng)為520nm的熒光強(qiáng)度關(guān)于維生素B2溶液濃度的關(guān)系圖。從此圖可以發(fā)現(xiàn)熒光強(qiáng)度并不與濃度呈嚴(yán)格的正比關(guān)系，這是由于濃度較大時(shí)，激發(fā)分子與溶劑分子或者其它溶液分子相互作用，發(fā)生能量轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度減弱或消失，即發(fā)生濃度猝滅現(xiàn)象。 3、 維生素B2紅外光譜分析 由于400-1900nm-1處點(diǎn)過于密集，峰的位置比較難看出來(lái)，因此再作圖如下 以上兩圖為維生素B2的紅外光譜，根據(jù)圖中紅外光譜吸收峰位置，并對(duì)照提供的各個(gè)官能團(tuán)的吸收峰位置，可以分析出該樣品包含的官能團(tuán)有：波數(shù)在3400附近的苯環(huán)特征峰；波數(shù)在1440——1640附近是苯環(huán)上碳原子單雙鍵的吸收峰；波數(shù)在1150附近是羥基的特征峰，且720左右的峰值時(shí)的O-H面內(nèi)彎曲振動(dòng)的標(biāo)志；波數(shù)在1730附近是羰基的特征峰，且為伸縮振動(dòng)。在2970附近，有峰值，這源于甲基、亞甲基和次甲基的對(duì)稱與不對(duì)稱伸縮振動(dòng)；在1490附近有強(qiáng)吸收，這源于C-H的面內(nèi)彎曲振動(dòng)，根據(jù)上面的分析，可以確定化合物中的官能團(tuán)有甲基、亞甲基、次甲基、羰基、羥基和苯環(huán)。這個(gè)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)樣品相符合。下面查得中國(guó)藥典紅外光譜中維生素的紅外光譜： 6、 思考題 1.紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行定量分析的原理是什么，如何操作？ 答：根據(jù)“Beer-Lambert Law”，光被透明介質(zhì)吸收的比例與入射光的強(qiáng)度無(wú)關(guān)，而與光穿過介質(zhì)的光程以及介質(zhì)的濃度有關(guān)，即It/I0=(1-R2)exp(-βt) ，β又和介質(zhì)濃度成正比。變形得： lg(I0/It)=kct,其中l(wèi)g(I0/It)為吸光度，故吸光度與介質(zhì)濃度成正比關(guān)系 具體操作方法是，通過標(biāo)準(zhǔn)溶液作出維生素B2溶液吸光度與濃度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再通過未知溶液所測(cè)定吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找，進(jìn)而得到未知溶液的濃度。 2. 材料的熒光強(qiáng)度是否與濃度成正比？ 答：不成正比關(guān)系，隨濃度升高熒光強(qiáng)度偏離正比關(guān)系，會(huì)低于正比關(guān)系值。這是由于濃度較大時(shí)，激發(fā)分子與溶劑分子或者其它溶液分子相互作用，發(fā)生能量轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度減弱或消失，即發(fā)生濃度猝滅現(xiàn)象。