山東大學(xué)網(wǎng)絡(luò)學(xué)院分析化學(xué).doc

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分析化學(xué)模擬題2 一、填空題 1、按誤差來(lái)源指出下列情況各引起何種誤差（偶然誤差或系統(tǒng)誤差）（1）滴定分析的終點(diǎn)誤差_偶然誤差______；（2）分析天平未經(jīng)校準(zhǔn)系統(tǒng)誤差____________。 2、分光光度計(jì)的主要部件包括___光源_____、__單色器____、_____吸收池____、_檢測(cè)器________。 3、色譜分離的前提是各組分的_分配系數(shù)_______或_容量因子____不等。 4、消除試劑、蒸餾水等引入的雜質(zhì)所造成的誤差應(yīng)做__空白_________實(shí)驗(yàn)，欲檢驗(yàn)所選方法的準(zhǔn)確性應(yīng)做____對(duì)照_______實(shí)驗(yàn)。 5、BaSO4在0.01mol/L的EDTA溶液中的溶解度比純水中的溶解度大是由于__形成了絡(luò)合物________。 6、用紫外－可見(jiàn)分光光度法測(cè)定某樣品，在紫外光區(qū)光源用__氫燈或氚燈 ，吸收池必須用____石英____材料的吸收池。 7、分子在離子源中在電子流的轟擊下失去一個(gè)電子所形成的離子叫做__分子或離子____。 8、在氣相色譜檢測(cè)器中， 氫焰離子化檢測(cè)器 是質(zhì)量型檢測(cè)器， 電子捕獲檢測(cè)器 和 熱導(dǎo)檢測(cè)器 是濃度型檢測(cè)器。 二、問(wèn)答題 1、什么是指示電極？寫(xiě)出一種常用指示電極的組成和電極電位表達(dá)式。 答：電極電位隨溶液中待測(cè)離子濃度變化而變化的電極。 三種類(lèi)型的電極隨意舉一個(gè)就可以。 2、簡(jiǎn)述薄層色譜法一般的操作程序。 答：包括：制板、點(diǎn)樣、展開(kāi)、顯色和分析五個(gè)步驟。 3、為何說(shuō)熒光光譜的形狀與激發(fā)波長(zhǎng)無(wú)關(guān)？ 答：因?yàn)闊晒夤庾V是一種發(fā)射光譜，即使分子被激發(fā)光激發(fā)到高于第一激發(fā)態(tài)的電子激發(fā)態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)，然而由于內(nèi)轉(zhuǎn)換和振動(dòng)弛豫的速度很快，都會(huì)下降到第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，然后才發(fā)射熒光，所以熒光。 4、混合物中x與y兩組分的吸收光譜重疊，如何進(jìn)行x組分的測(cè)定？ 答：選擇x的吸收峰波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，在這一波長(zhǎng)位置作x位置的垂線(xiàn)，此直線(xiàn)與干擾組分Y的吸收光譜相交于某一點(diǎn)，再?gòu)倪@一點(diǎn)作一條平行于x軸的直線(xiàn)，此直線(xiàn)又與Y的吸收光譜相交于一點(diǎn)或數(shù)點(diǎn)，則選擇與這些交點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)。測(cè)定兩個(gè)波長(zhǎng)處的吸收度A1、A2，公式如下：A1－A2＝（E2-E1）Cxl。 5、在氣相色譜中，試用速率理論說(shuō)明為何載氣線(xiàn)速較小時(shí)用N2，載氣線(xiàn)速較大時(shí)用H2或He？ 答：根據(jù)Van Deemter方程：H ＝ A ＋B/u＋Cu，可得u越小，B/u項(xiàng)越大，而Cu項(xiàng)就越小。在低流速時(shí)（0～uopt），B/u起主導(dǎo)作用，因此選擇分子量較大的載氣，如N2和Ar，可使組分的擴(kuò)散系數(shù)較小，從而減少分子擴(kuò)散的影響，提高柱效。在高流速時(shí)（u>uopt），u越大，Cu項(xiàng)就越大，B/u項(xiàng)就越小，Cu項(xiàng)起主導(dǎo)作用。因此選用分子量較小的氣體，如H2或He，可以減少氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。 6、在原子吸收分光光度法中為何常選共振吸收線(xiàn)作為分析線(xiàn)？ 答：因?yàn)樵游盏淖V線(xiàn)是特征譜線(xiàn)，共振吸收線(xiàn)對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為原子的最大吸收波長(zhǎng)，在此處分析最靈敏。 三、計(jì)算題 1、通過(guò)計(jì)算，比較0.1mol/L的NaAc溶液和0.1 mol/L的NH4Ac溶液的pH值是否相同？（已知HAc的 Ka＝1.810－4，NH3?H2O的Kb=1.810－5） 解： 不相同 2、在HPLC柱上分離藥物制劑，以甲醇－水為流動(dòng)相，藥物A和B的保留時(shí)間分別2min和5min，色譜系統(tǒng)的死時(shí)間為1min。求： （1）藥物B在固定相中滯留的時(shí)間是藥物A的幾倍？ （2）藥物B的分配系數(shù)是藥物A的幾倍？ 解：（1）藥物在固定相中滯留的時(shí)間即為藥物的調(diào)整保留時(shí)間： t’R(B)=tR(B)－t0＝5－1＝4min；t’R(A)=tR(A)－t0＝2－1＝1min； 故：t’R(B)/t’R(A)= 4:1= 4。 （2）由tR＝t0（1＋KVs/Vm）得tR－t0＝t’R＝t0KVs/Vm，所以 t’R（B）/t’R（A）＝（t0KBVs/Vm）/（t0KAVs/Vm）=KB/KA= 4:1。 故：藥物B的分配系數(shù)是藥物A的4倍。