SNT2217進出口動物源性食品中巴比妥類藥物殘留量的檢測方法高效液相色譜質(zhì)譜質(zhì)譜法.doc

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1、SNT 2217-2008 進出口動物源性食品中巴比妥類藥物殘留量的檢測方法 高效液相色譜-質(zhì)譜∕質(zhì)譜法 ?? .bzfxw4>> ? E擊 中華人民共和國出入境檢瞌檢疫行業(yè)棟準 SN月 2217-2008 進出口動物源性食品中巴比妥類藥物 殘留蠢的檢測方法 高效液相色譜E質(zhì)譜/質(zhì)譜法 Determination of bar如iturates residues in foodstuffs of animal origin for import and export-HPLC-MS/MS 酣ethod 2008-11 由 18 發(fā)布 2009-

2、06-0 1 ~是旗 中華人提共如國 2宣布 國家雕量般督位監(jiān)檢捷總局 ?? .bzfxw> ? SN月 2217…2008 前 水揮準的黯 人、 日 C 均為資料性附機。 本揮準自商 員會提出并歸口。 本揮?草房中華人 出入境撞瓏棱坡路、中 國岳F日出 、中人 E毛 ~藏北主運 中華人 gm ??j 出 局負 本揮準 、張瑩 、林黎碗、曹克、 本揮準系 出入境撞撞撞襲行業(yè)標準備 ?? .bzfxw> ? 2217…磚鋪 進出口前輯蘸性食品中巴拉蛋主草莓輯 的撞翼1萬i去 灌/霹i普法 i 莞自主

3、 2 法提要 培毒委性乙羈提取i式樣中殘留的拮 據(jù)色譜建譜子質(zhì)i普法拉楠，內(nèi)棟 3 試予國軍口材料 除另有理定外，所有試荊均為 3.1 乙睛:高效液相色譜級。 3.2 甲醇:高效攘相色i昔援。 3.3 乙酸瞌 7>

4、巴地妥、司可比妥殘留 異1戈巴比妥、戊巴比墨、司可比 ，瑯上層搜體。 1 000 I11L ，以冰乙 3. 11 3. 12 3待 13 3徘 14 3.15 I ， Z蒙主鏡愛;中接 (3. 的一甲 乙重量乙罄竹5十 5 ，體裂出) 0 z 正己;境乙酸乙醋(50十 50 ，體積比)。 :6 mL/200 mg ,Oa;??;; HLB 或相當啊。 ;巴比妥、苯目也妥、掉了比妥、異戌巴比妥、戌巴比、可 附錄 Ao f籃錦備攘的配置:分別準確移取1. 0 mL ，配制成濃度為 100 μg/mL 的福合儲備戰(zhàn)，4 .C

5、 中間液的配置:用甲醇稀釋tri合標準倚在專撞 內(nèi)標榕掖 :<>19 3.20 10 mL 容鼓器中， 在個月侈 人。 中 盟 ?? .bzfxw> ? E SN/T 2217-2008 i密 (3. <>19) 甲 的提合搖撞工作溶藩。 4 i式祥和i 童音 4. 1 試撐哥哥備

6、輯:封住為過樣， 4.2 試棒鍾存 出 品約 500 g. 操作過程中，應防止祥品 ，分別裝入潔凈容器肉。 留物含量的變化。 將過樣子 18 'C 5 銳器和設備 5. 1 高效攝相 離子、蹲 (ESIL 5.2 組主口、搗碎擾。 5. 3 超聲被清進器。 5.4 品撞撞句器。 5.5 離心朝L(最大轉(zhuǎn)漆 10000 5.6 搖梧王在取裝置。 5.7 氯氣吹子技徑 5. 喜 5.9 電子天平 2惑量 。.01 g , 6 ìJ!U軍步事 6. 1 提取 手奪取 2 g(精確至 0.01 的 50 mL 塑

7、料離心管中，如人i毒 品中的水分，加入 40μL 肉都梅榷 (3. <>19) ，于強句器上海勻，再如入 10 mL 3 mi口，能后置于理聲摸清洗器中韶聲 10 r猶如。;其是 000 r/miη 50 mL 離心管中，建渣再翻入 10 m仁 的正己埠， 5 mL 淋;先按 1 (3. 10 6.2 將。在s??s HLB 器裙革取小程連撞到器栩萃墩幸運盞，先后期 5 mL 甲醇和 5 m仁乙 速提罩撞上柱，控制流速為 0.5 用 5 時，淋清清 1 (3. 11) S mL 正己族和 5 mL 淋攪被旺 0. 12)淋吭，最后用 10 mL 沒聯(lián)

8、接 (3. 13) 洗稅。 。用1. 0 mL 咿醇海解殘壤，過 0.45μmí鼓孔捷;膜后， 6.3 刪 6.3. 1 a) z 接壤料為十八娩 , 150 mmX 是.6 mm( 內(nèi)在) , 2號 b) c) ? SN月 2217-2008 時間/min 0.00 5.00 8.0臺 10.

9、 。在 10.01 17. 。在 6.3.2 匿i普肇件 a) 離子器:電 b) 。 檢瀕t

10、.8 min( ;虎巳 tt ) , 9.9 min(戎岳 出妥λ10.3 m??n( 司巧也妥〉。 C 中的圖C. 10 6.3.4 陽 的確證 在車到闊的 ，樣磁中桂測物 的離子對均出現(xiàn)， 內(nèi)， IJt?? ??'號蘿1J 直fr樣品中 的樣 表 2 松對海子卒主在(簍盤輩)/% 6.4 ~蒼白 6.5 中 z 二>50 >20~50 ，均按上述測 接賠式(1) 中乎等酷藥物的 暗中藥物的

11、的 的最大先許器噩 相對離子豐度殿大允許淤遺言1% 二支 20 二七 25 中待測藥物的費留』珉， i建空白。 V 為納克每毫升〈 lt , 不幸草 …( 1 ) 3 ?? .bzfxw> ? 7. 1 7.2 2217…200號 翠i翠f惡 由 藥物名稱 巴比3號 苯巴比妥 i中于比妥 藥物名稱 巴比妥 比妥 伸了比妥 中內(nèi)標軸的濃度，單位為納 中內(nèi)標物的手在度，單位為納 液中藥物的晦面朝; 艘中內(nèi)樣物的暗面朝§ ，單

12、位為毫升(mL); ，單控為克(g)c 仁三。 2.0 2.0 1. 0 2. 0 5. 臺 84. 2 i 惕。 83. 盒 8 在2.4-92.2 問.9-103.0 部 q支蔡/% 87. 1~94. 3 10 1. 2 93. I~I 臺5.6 1. 0 8奮.4-92.3 2.0 90.5戶~10 1. 2 5.0 川.7-103.1 1.。 2.0 90.0儼 104.0 5.0 79. 會 7. 在 1. 0 2.0 94 摘 8~112. 0 8

13、><#004699'>85.7-106. 生 88.5-時.3 戊巳比妥 2.0 89.7-102.2 5.0 88. 1 ~97. 2 1. 0 <#004699'>85.5-94. 臺 詞可 lt妥 2. 0 <#004699'>85.2- 始， 5.0 始.5-1臺0.1 ?? .bzfxw> ? 表 5 藥物名稱 l 添加濃度/(μg/kg) i 1. 0 已比妥 2. 0 G. 0 1. 0 苯巴比妥 2. 0 5. 0 1. 0 仲丁比妥 2. 0 5.

14、 0 藥物名稱 1. 0 巴比妥 2. 0 5. 0 1. 0 苯巴比妥 2. 0 5. 0 1. 0 仲丁比妥 2. 0 5. 0 SN/T 2217-2008 盤肉中添加ì$.水平及自 i段率戴據(jù) 回收率/% 藥物名稱 添加濃度/(μg/kg) 囚收率/% 78. 5~86. 0 1.。 <#004699'>85.6--96.4 異戊巴比妥 2.0 86.7'、-9G.7 G.O 86. 7~93. 4 1. 0 92. 4~ 10 1.。 戊巴比妥

15、 2.0 93. 5~ 108.0 5.0 88.5~97.6 1. 0 2.0 5.0 1. 0 2.0 5.0 1. 0 2.0 5.0 1. 0 2.0 5.0 8自.3 凡， 95.4 89.3 嚴-96.6 92. 8~ 105. 。 89.4~97.8 90.2~96.4 98. 6~ 104.9 88. 4~96. 8 92. 2~ 100.2 86. O~ 100.0 回收率1% 84. 6~ ♀1.

16、 5 86. 0~92. 2 93. 4~ 106. 0 肘. 9~9G. 1 91. 5~102. 2 90. 6~ 107.2 78. 6~93. 3 84. 9~ 95. 5 93.8~ 1l 0.0 F U ?? .bzfxw> ? 2217-2008 稱 中 barbi!al 巴 tt妥 王在巴比妥 butabarbital 仲丁比妥 5季戊己比妥 pen tobarbì tal 戊巴比妥 提藝。如在rbit在i 2號可比妥 pentobar

17、bìtal咱

18、ClI H嗎 NZ 03 C12H18N20J … i CDf斗。|川 N20 CH)CH 2CH吉、H 相對分子質(zhì)娃 :運4.2 232.24 21去.25 226.27 226雹 27 238.25 23 1. 24 重困 ?? .bzfxw> ? 附景 B (資料性酣竟是) API 4000 LC-MSjMS 系統(tǒng)栓ìmJJ E!比蛋禁藥物參考條件1) API 4000 LC-MS/MS 系統(tǒng)電噴霧離子肅、參考條件 a) 氣簾氣(CUR) :137. 9 kPa(20 psi

19、); b) 算化氣(GSl) :275.8 kPa(40 ps i); c) 輔助加熱氣(GS2) :344.75 kPa(50 psi);

20、、碰撞電壓 (CE) 、去簇電壓(DP) 、 碰撞童入口電壓(EP)和碰撞童出口電壓(CXP) 待測物 QI Q3 去簇電壓 碰撞電壓 碰撞室入室電壓 碰撞室出窒電壓 Ol/Z m/Z DP/V CE/V EP/V CXPjV 42. 1; -46 -36 10 -6 巴比妥 183.2 140. 4 46 -17 ?? 6 -9 42. 1 機 -46 42 -9 -6 苯巴比妥 23 1. 0 <#004699'>85. 1 -46 -18 -9 一 14 168.2a -46 一 18 11 14 仲丁比妥 21 1. 2

21、 42. 1 38 -38 10 -6 182.2' 48 17 10 11 異戊巴比妥 225.2 42. 1 -48 -42 一 10 一 7 182.2; -58 -18 9 -11 戊巴比妥 225. 2 42.1 -58 -42 一 9 -6 <>194.3' -58 一 17 一 10 一 11 可叮比妥 2.37. 1 42. 1 -54 44 一 10 6 187. 3' 50 -22 6 -18

22、 a 為定jJ離子對。 1 ) 非商業(yè)性聲明:附錄 H 所列參數(shù)是在 API4000 質(zhì)譜儀上完成的，此處列出試驗用儀器型號僅是為了提供參考， 并不涉及商業(yè)目的，鼓勵標準使用者嘗試采用不同廠家或型號的儀器。 7 醒 ?? .bzfxw> ? 黯月 2217-20。在 酣最 〈資料性酣蠱〉 事反應噩噩H如iRM) C 已告老妥 IB3唱 2>42. I 醋 16 231.告>42.1 美李 ~H革妥 14 伶丁比:']1; 21 1. 2>42. l

23、 12 7.79 忠告礙 巴比妥 183.2>14岳.4 出 ~t B. 91 7. § 毒2 胡也 U\ 岳出思主 r ao qM A唱吃uv 句

24、30.2>1日7.3 告.79 3 ∞告 2500 善 2000 氣、 言 1500 ; 吉 10∞ i 岳母§ 15 14 12 窯 1號 1/四; 在4 主§ 軍 500 。 ' ) LH (MI呈陽〉色曙II!E.比主號高物的靠 震〉 囂巳? 8 篝 ?? .bzfxw> ? 2217…20。在 立在? IAe4 意.在?1. 20們 1.00.:' 異戊比妥 5辛淺達3要 BSP S刪 ω 225.2 >

25、182. 2 225. 去〉唾2.1 600隊 00 4 由00.00 5000. 告 2000.0 前 號.00 ~ z 4 s 8 10 12 14 16 0.0 2 是 § 8 l氈 12 一丁每 16 //min 以自11民 j) 9.87 9.84 戍區(qū)比妥 225.2>42.1 告00. 番號在告.號在 421 a 17 在.00 ，、 a 4 § 立〉