DL 432-1992 油中顆粒污染度測量方法（顯微鏡對比法）

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中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 92 油中顆粒污染度測量方法 (顯微鏡對比法 ) 中華人民共和國能源部 1992 1993 本方法適用于測定變壓器油、汽輪機(jī)油及液壓油等油品的顆粒污染度等級。 1 方法概要 將經(jīng)真空過濾 100 在油污染度比較顯微鏡的透射光下，將油樣試片與油污染度分級標(biāo)準(zhǔn)模板進(jìn)行比 較，確定油樣的顆粒污染度等級。 2 儀器及試劑 污染度比較顯微鏡：具有單目雙物鏡光學(xué)系統(tǒng)，左右兩個光路系統(tǒng)的放大倍 率 (50和 150倍 )應(yīng)一致。具有可調(diào)節(jié)的透射和反射照明系統(tǒng)。能同時觀察到油樣試 片和油污染度分級標(biāo)準(zhǔn)模板，目鏡測微尺能計量 5μ 有機(jī)械式 轉(zhuǎn)動工作臺或移動尺，可掃描觀測濾膜的全部有效過濾面積。 污染度分級標(biāo)準(zhǔn)模板：作為標(biāo)樣與油樣試片對比時使用。模板上有 4、 5、 6、7、 8、 9、 10、 11共 8個污染級別模塊。制備各污染級別模塊的標(biāo)準(zhǔn)油樣 中的顆粒數(shù)量應(yīng)符合下表所列值。標(biāo)準(zhǔn)模板應(yīng)由國家標(biāo)準(zhǔn)部門制作或由指定的單位 制作，經(jīng)鑒定合格，統(tǒng)一提供使用。標(biāo)準(zhǔn)模板應(yīng)有合格證，合格證上應(yīng)注 明下次校 核時間 。 濾裝置： 50緊裝置一個、 適合安放濾膜的砂芯濾板一個和錐形漏斗一個。 孔濾膜：直徑為 50徑為 空泵：能保持 20～ 26 空抽濾瓶：容積 1000 筒： 10000 洗瓶：其噴管中裝有孔徑小于 于過濾清洗劑和溶劑。 樣瓶： 250醫(yī)用輸液瓶 )，具有瓶塞和塑料薄膜襯墊。 璃培養(yǎng)皿： φ 100 璃載片： 7070度小于 璃蓋片： 7070度小于 嘴鑷子：其夾持部無鋸齒。 柏油：折光率為 油醚：沸程為 90～ 120℃、或 60～ 90℃，用 丙醇：用 離子水：用 3 環(huán)境要求 所有清洗和測定程序都應(yīng)在清潔衛(wèi)生的實驗室 (裝有雙層門窗 )中進(jìn)行，最好使 用空氣凈化室或空氣凈化工作臺。 4 清潔液的制備 異丙醇、石油醚和去離子水等可依次經(jīng)過不同孔徑的微孔濾膜過濾制得，供清 洗、檢驗取樣瓶和稀釋油樣用的清潔液，其清潔度為過濾 100150倍顯微鏡下幾乎觀察不到顆粒或只能看到個別顆粒為合格。 5 器械的清洗 圖 1 油桶取樣裝置及取樣方式 樣瓶、過濾裝置、玻璃載片、玻璃蓋片、量筒及其他所有接觸油樣和可 能對 其產(chǎn)生污染的器械，均需按化學(xué)分析要求清洗合格后，再用 異丙醇和石油醚清洗干凈。取樣瓶清洗后，應(yīng)檢驗最后一次清洗液，其清潔度應(yīng)與清 潔液基本相同，可認(rèn)為取樣瓶清洗合格。 樣瓶清洗后，在瓶中應(yīng)殘留少許石油醚，在瓶口與瓶蓋間墊上塑料膜 (用濾過 溶劑清洗過 )，蓋好瓶蓋。瓶中殘留的溶劑揮發(fā)使瓶內(nèi)產(chǎn)生正壓，打開瓶蓋取樣時 可防止污染。 6 取樣 設(shè)備中取樣：先用綢布將取樣閥擦干凈，再放油將取樣閥，連接導(dǎo)管和針頭 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入取樣瓶中，密 封取樣約 200 如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣，應(yīng)盡量縮短開瓶時間。取樣后，先移走取樣瓶， 蓋好瓶蓋，再關(guān)閉取樣閥。 油桶中取樣：采用圖 1的減壓取樣裝置及取樣方式進(jìn)行。 樣裝置按本方法第 5章程序清洗干凈。 樣前，將油桶頂部、上蓋用綢布沾石油醚等溶劑擦洗干凈。 取樣裝置從油桶中抽取約 5倍于取樣管路容積的油樣沖洗取樣管路，沖洗 油收集在廢油瓶里。 油桶的上、中、下三個部位向清潔取樣瓶中密封取樣約 200好取樣 瓶。 7 測量步 驟 白試驗 空白試驗的目的是確定試驗環(huán)境和試驗所用器皿的清潔度是否合格。 本方法第 00備石油醚 (即空白 ) 試片。 本方法第 試片上幾乎觀察不到顆粒或只能 看到個別顆粒為合格。如不合格，應(yīng)查明原因，重新進(jìn)行空白試驗。 樣試片制備 過濾裝置的下部漏頭及橡膠瓶塞組合緊插在真空抽濾瓶上，用膠管連接真 空抽濾瓶與真空泵。 裝有清潔石油醚的沖洗瓶沖洗過濾 裝置的砂芯濾板的上表面后，將砂芯濾 板水平地放在下部漏斗上。 鑷子夾取濾膜 (孔徑 m)，用石油醚沖洗濾膜的兩表面后， 放置在砂芯濾板上。 石油醚沖洗濾筒后，將濾筒安放在濾膜上，用緊固夾固定好整套過濾裝 置，用干凈的培養(yǎng)皿將其蓋上。 分搖動油樣瓶，使顆粒懸浮均勻。開啟瓶蓋，倒掉少許油樣，不要轉(zhuǎn)動瓶 口位置，用潔凈量筒量取 100上培養(yǎng)皿。 樣過濾的注意事項： 樣粘度過大影響過濾速 度時，可預(yù)先用清潔石油醚將油樣稀釋。 油樣顆粒污染度超過 11級 (標(biāo)準(zhǔn)模板顆粒污染度最高級 )，可減少取樣量， 即采取倍減過濾油樣量的方法，如過濾 50， 25 油樣顆粒污染度低于 4級 (標(biāo)準(zhǔn)模板顆粒污染度最低級 )，則增加取樣量， 即采取倍增過濾油樣量的方法，如過濾 20000 動真空泵過濾，當(dāng)油層厚度降到約 10帶過濾器的沖洗瓶沖 洗漏斗內(nèi)壁。沖洗時注意不要攪動濾膜上的顆粒分布。然后開泵，濾干后關(guān)閉真空 泵。 石油醚沖洗玻璃載片和玻璃蓋片后，立著放置干燥。 玻璃載片上加兩滴香柏油，用鑷子夾取濾油后的濾膜平放在玻璃載片上， 并蓋上玻璃蓋片，一塊透明的油樣試片制備完成。 微鏡檢測 儀器規(guī)定將標(biāo)準(zhǔn)模板和油樣試片分別放置在顯微鏡兩邊的機(jī)械臺上。 通電源，打開顯微鏡透射光源并調(diào)節(jié)到適當(dāng)亮度，分別調(diào)節(jié)兩個物鏡焦 距，使標(biāo)準(zhǔn)模板和油樣試片上的顆粒清晰可見。 描油樣試片，試片上的顆粒應(yīng)分布均勻，否則應(yīng)重新制備試片。 定油樣污 染等級： 節(jié)顯微鏡至對比觀察視場，在目鏡中出現(xiàn)油樣試片和標(biāo)準(zhǔn)模板各一半的 視場時，移動油污染度分級標(biāo)準(zhǔn)模板由低等級至高等級 (或由高至低 )，逐級與油樣 試片進(jìn)行比較。 測油樣試片時，應(yīng)選擇較中間部位的 10個不同點進(jìn)行測定，取其平均值 作為被測油樣的顆粒污染度等級的測量值。 確認(rèn)試片上顆粒污染度等級介于標(biāo)準(zhǔn)模板的兩相鄰污染度等級之間時， 則確定較高的污染度等級為油樣污染級。 行油樣的污染度等級一般由 5～ 15μ 量時應(yīng) 注意觀 察對比小顆粒；未經(jīng)過濾的新油應(yīng)注意觀察對比所有尺寸的顆粒。 性鑒別顆粒性質(zhì)。開啟透射光源和反射光源并調(diào)節(jié)到適當(dāng)亮度。從顯微鏡 中觀察油樣試片上閃閃發(fā)光的顆粒為金屬，半透明體為砂粒，白色條狀物為纖維， 黑色顆粒為橡膠，棕暗色塊狀物為氧化鐵等。 8 報告 樣顆粒污染度等級。隨取樣的多少按以下幾條確定報告值： 量油樣為 100該油樣的污染度等級測量值作為報告值。 量油樣少于 100為 50， 25將該油樣的污染 度 等級測量值加上 1級、 2級或 3級后作為報告值。 量油樣多于 100為 20000將該油樣的污染度等級 測量值減去 1或 2級后作為報告值。 樣中顆粒的性質(zhì)。 _________________________ 附加說明： 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部電廠化學(xué)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所技術(shù)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李燁烽。