光譜分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)? 通過(guò)本實(shí)驗(yàn)了解紫光/可見(jiàn)光光度計(jì)、傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）和熒光光譜儀的基本原理、主要用途和實(shí)際操作過(guò)程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光譜、固體粉末紅外光譜和固體發(fā)光材料熒光光譜的測(cè)試方法。學(xué)習(xí)分析影響測(cè)試結(jié)果的主要因素。 二、實(shí)驗(yàn)原理 電磁波可與多種物質(zhì)相互作用。如果這種作用導(dǎo)致能量從電磁波轉(zhuǎn)移至物質(zhì)，就稱為吸收。當(dāng)光波與某一受體作用時(shí)，光子和接受體之間就存在碰撞。光子的能量可被傳遞給接受體而被吸收，由此產(chǎn)生吸收光譜。通常紫外和可見(jiàn)光的能量接近于某兩個(gè)電子能級(jí)地能量差，故紫外與可見(jiàn)光吸收光譜起源于價(jià)電子在電子能級(jí)之間的躍遷，又稱為電子光譜。 當(dāng)一束平行單色光照射到非散射的均勻介質(zhì)時(shí)，光的一部分將被介質(zhì)所反射，一部分被介質(zhì)吸收，一部分透過(guò)介質(zhì)。如果入射光強(qiáng)度為I0.反射光強(qiáng)度為Ir，吸收光強(qiáng)度為Ia，透過(guò)光強(qiáng)度為It，則有I0=Ir+Ia+It 投射光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比稱為透光率 T=It/I0 當(dāng)一束具有連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光照射某化合物時(shí)，其分子要吸收一部分光能轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼饎?dòng)能量或轉(zhuǎn)動(dòng)能量。此時(shí)若將其透過(guò)的光用單色器進(jìn)行色散，就可得到一帶暗條的譜帶。以紅外光的波長(zhǎng)或波數(shù)為橫坐標(biāo)，以吸收率或者透過(guò)率百分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)，把該譜帶記錄下來(lái)，就可得到該化合物的紅外吸收光譜圖。不同的化合物均有標(biāo)準(zhǔn)特征譜，將實(shí)驗(yàn)所得的光譜與標(biāo)準(zhǔn)譜對(duì)照，就可進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究和化合組成的分析。可由吸收峰的位置和形狀來(lái)推知被測(cè)物的結(jié)構(gòu)，按照特征峰的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定混合物中各組分的含量。 當(dāng)分子吸收來(lái)自光輻射的能量后，其本身就由處于穩(wěn)定的基態(tài)躍遷至不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)： M+hν→。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，壽命極短，激發(fā)態(tài)分子會(huì)迅速以向周圍散熱或再發(fā)射電磁波（熒光或磷光）的方式回到基態(tài)：→M+熒光（或磷光）。任何能產(chǎn)生熒光（或磷光）的物質(zhì)都具有兩個(gè)特征光譜：激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。 激發(fā)光譜：熒光（或磷光）為光致發(fā)光，因此必須選擇合適的激發(fā)光波長(zhǎng)，這可通過(guò)激發(fā) 光譜曲線來(lái)確定。選擇熒光（或磷光）的最大發(fā)射波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)（監(jiān)控波長(zhǎng)），改變激發(fā)光的波長(zhǎng)，測(cè)量熒光強(qiáng)度變化。以激發(fā)光波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，即可獲得激發(fā)光譜。激發(fā)光譜形狀與吸收光譜形狀極為相似，經(jīng)校正后的激發(fā)光譜與吸收光譜不僅形狀相同，而且波長(zhǎng)位置一致。這是因?yàn)槲镔|(zhì)吸收能量的過(guò)程就是激發(fā)過(guò)程。 發(fā)射光譜：將激發(fā)波長(zhǎng)固定在最大激發(fā)波長(zhǎng)處，然后掃描發(fā)射波長(zhǎng)，測(cè)定不同波長(zhǎng)處的熒光（或磷光）強(qiáng)度，即可得到熒光（或磷光）發(fā)射光譜。 三、儀器簡(jiǎn)介 1．紫外/可見(jiàn)光分光光度計(jì) PE公司的Lambda20雙光束紫外/可見(jiàn)光分光光度計(jì)，測(cè)量光譜范圍190-1100nm；雜散光0.01%T；波長(zhǎng)精度0.1nm；最高掃描速度2880nm/min。該儀器的整個(gè)操作過(guò)程可完全由計(jì)算機(jī)控制，隨機(jī)提供的UV-Winlab窗口式操作軟件，使樣品測(cè)試、結(jié)果處理、圖形變換和實(shí)驗(yàn)報(bào)告編程及實(shí)驗(yàn)結(jié)果都可在計(jì)算機(jī)中方便地完成。 2.傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR） 早起提供的紅外光譜儀多為色散型雙光束分光光度計(jì)，它們的構(gòu)造系統(tǒng)基本上與紫外/可見(jiàn)光分光光度計(jì)一樣。但這類有兩個(gè)明顯的缺陷，一是這種色散型紅外分光光度計(jì)是借助依次測(cè)定從出射狹縫分出來(lái)的“單色光”而獲得樣品光譜的，在通常的紅外分光光光度計(jì)中，要得到一張可用的譜圖至少要2分種左右時(shí)間。另一個(gè)缺陷是必須使用狹縫，故進(jìn)入單色器的光能不能太低，否則檢測(cè)困難，這使得鏡反射光譜、常溫樣品的紅外發(fā)射光譜和光源能量小的遠(yuǎn)紅外光譜儀等受到限制。因此，隨著計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理技術(shù)的發(fā)展，目前大量使用的紅外光譜儀為傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）。傅里葉變換紅外光譜儀由邁克爾遜干涉儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組合而成，它的工作原理就是邁克爾遜干涉儀的工作原理。 Nicolet公司的Avatar360傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)量范圍4000-400cm-1；分辨率0.9cm-1；信噪比15000:1。該儀器的整個(gè)操作過(guò)程完全由計(jì)算機(jī)控制，隨機(jī)提供的窗口式操作軟件，使樣品測(cè)試、結(jié)果處理、圖形變換、結(jié)果打印都可在計(jì)算機(jī)中方便地完成。 3.熒光光譜儀 日立公司的F-4500熒光光譜儀，測(cè)量光譜范圍200-730nm，最高靈敏度S/N100:1,最快掃描速度30000nm/min。該儀器整個(gè)操作過(guò)程可完全由計(jì)算機(jī)控制，隨機(jī)提供的UV-Winlab窗口式操作軟件，使樣品測(cè)試、結(jié)果處理、圖形變換和實(shí)驗(yàn)報(bào)告編程及實(shí)驗(yàn)結(jié)果都可在計(jì)算機(jī)中方便地完成。裝 訂 線 四、實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法 （一）固體試樣的紅外吸收光譜測(cè)試 1.樣品制備 1. 本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行固體式樣的紅外光譜分析采用壓片法制備樣品。壓片法是指把固體樣品分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片來(lái)減少粒子的散射影響，同時(shí)還排除了溶劑等的吸收干擾，能一次完整地獲得樣品的吸收光譜，且薄片的厚度和樣品濃度可用天平精確稱取，便于定量分析。 (1) 樣品：KBr=1：20的混合物放于潔凈的瑪瑙研缽中，并在紅外干燥燈下均勻研磨，使其顆粒在2μ左右。 (2) 將少量研磨好的混合物小心鏟入簡(jiǎn)易壓膜裝置中并攤勻，旋轉(zhuǎn)螺帽盡量壓緊，并在壓力下保持2-3分鐘，然后將兩邊的螺帽旋出，觀察螺母中的薄片，應(yīng)為半透明狀，如果不透明，則薄膜太厚，表明放入的樣品太多，需將壓好的薄膜搗碎清理掉，重新壓片。（注意膜不破，均勻 且透光） 2. 紅外光譜測(cè)試 (1) 檢查Avatar360傅里葉變化紅外光譜儀電源開(kāi)關(guān)置“關(guān)”位置，光譜儀樣品室中無(wú)任何樣品。 (2) 打開(kāi)計(jì)算機(jī)開(kāi)關(guān)，計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)入Windows桌面。 (3) 打開(kāi)光譜儀開(kāi)關(guān)，光譜儀左后方的電源指示燈與掃描指示燈亮，此時(shí)在計(jì)算機(jī)的Windows桌面上雙擊“IMNICE.S.P.”圖標(biāo)，計(jì)算機(jī)進(jìn)入OMNIC窗口，掃描指示燈開(kāi)始閃亮。 (4) 打開(kāi)樣品室，將壓有薄膜樣品的螺母放入光譜儀的樣品室中，關(guān)上樣品室。 (5) 在OMNIC窗口的“Experimental”處選擇Ddfault-default，該實(shí)驗(yàn)程序的基本參數(shù)為掃描次數(shù)32次，分辨率4cm-1，如果要改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)，可在“Collect”中進(jìn)入Experiment setup進(jìn)行修改。 (6) 單擊OMNIC窗口第三行的第二個(gè)圖標(biāo)（Collect Sample圖標(biāo)），儀器開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行光裝 訂 線 測(cè)試，測(cè)試結(jié)束后，顯示屏上將自動(dòng)顯示要求進(jìn)行背底測(cè)試掃描的窗口 (7) 打開(kāi)樣品室，取出樣品，然后關(guān)上樣品室，在要求進(jìn)行背底測(cè)試掃描的窗口上單擊“OK”，儀器開(kāi)始進(jìn)行背底測(cè)試掃描，同時(shí)對(duì)前面測(cè)試的樣品進(jìn)行自動(dòng)背底扣除，在顯示屏上顯示已扣除背底的紅外吸收光譜圖。 (8) 在OMNIC窗口的“file”中保存所測(cè)試的光譜圖。 3.測(cè)試結(jié)果處理 分別進(jìn)行投射光譜和吸收光譜的互換，自動(dòng)基線校正，自動(dòng)尋峰，坐標(biāo)歸一化。根據(jù)結(jié)果，進(jìn)行充分的光譜圖形處理。 裝 訂 線 （二）光功能薄膜的紫外/可見(jiàn)光吸收光譜測(cè)試（測(cè)光的透過(guò)率） 1.檢查電源開(kāi)關(guān)置“關(guān)”位置，光度計(jì)樣品室光路上無(wú)任何阻擋物。 2.打開(kāi)電源，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入“UV Winlab”操作程序。 3.打開(kāi)光度計(jì)電源，光度計(jì)首先自動(dòng)進(jìn)行自檢。一段時(shí)間后，屏上出現(xiàn)“Remote Standard”，表明一切正常。 4.進(jìn)入下一個(gè)界面“Scan”，設(shè)置參數(shù)（包括起始波長(zhǎng)等）： Start Wavelength:800nm Ordinate max:2.00 End Wavelength:350nm; Ordinate min:0.00 Data Interval:1.0nm 5.進(jìn)入“inst.”界面，設(shè)置參數(shù)： Ordinate mode:A; Scan Speed:240nm; Smooth:2nm; Lamp UV:off； Lamp Vis:on 6.在參比式樣架和樣品式樣架上分別放入沒(méi)有鍍上光功能薄膜的兩塊空白玻璃基板，蓋上樣品室，單擊“Autozero”光度計(jì)進(jìn)行自動(dòng)校零。 7.校零結(jié)束后，打開(kāi)樣品室，在樣品式樣架上放入鍍有光功能薄膜的玻璃樣品，蓋上樣品室。單擊“Start”，開(kāi)始樣品測(cè)試，結(jié)束后保存結(jié)果。作出圖并倒數(shù)出數(shù)據(jù)。 8.數(shù)據(jù)處理。 （三）發(fā)光材料的熒光光譜測(cè)試 1.檢查F-4500熒光光譜儀電源開(kāi)關(guān)置“關(guān)”位置，光譜儀樣品室中無(wú)任何樣品。 2.打開(kāi)光譜儀主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱5分鐘，按下燈電源，再過(guò)5分鐘，打開(kāi)“run”。 3.雙擊“FLSolutuons”，進(jìn)入熒光光譜儀的控制窗口，進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)。 4.打開(kāi)樣品室，將待測(cè)試樣放入樣品室，關(guān)上。 5.為測(cè)定激發(fā)光譜，在“Method”設(shè)置參數(shù)。 6.設(shè)置完成后，按測(cè)試控制畫面的“Measure”，儀器開(kāi)始為測(cè)定樣品的激發(fā)光譜，在熒光光譜儀控制窗口的“Method”中在設(shè)置參數(shù)。 7.按“Measure” 一起開(kāi)始測(cè)試激發(fā)光譜。測(cè)試激發(fā)光譜。 8.為測(cè)定樣品的發(fā)射光譜，在熒光光譜儀控制窗口的“Method”中在設(shè)置參數(shù) 9. 設(shè)置完成后，按測(cè)試控制畫面的“Measure”，儀器開(kāi)始自動(dòng)測(cè)試發(fā)射光譜。