廣西地方標準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測定》（征求意見稿） 編制說明

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廣西地方標準 《甘蔗品質(zhì)分析方法 第2部分：還原糖分的測定》 （征求意見稿）編制說明 一、項目來源 根據(jù)《廣西壯族自治區(qū)市場監(jiān)督管理局關于下達2019年第一批廣西地方標準制訂項目計劃的通知》(桂市監(jiān)函[2019]418號)文件精神，由自治區(qū)糖業(yè)發(fā)展辦公室提出，由廣西標準化協(xié)會、廣西分析測試中心、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術學院、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）、廣西農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術研究所共同起草廣西地方標準《甘蔗品質(zhì)分析方法 第2部分：還原糖分的測定》。 二、項目背景及目的意義 隨著我國市場經(jīng)濟的發(fā)展以及人們生活水平的不斷提高，人們對食糖需求不斷加大、質(zhì)量要求也同步提高，其中食糖的主要來源之一為甘蔗制糖業(yè)。而目前廣西作為全國最大的甘蔗種植區(qū)域，蔗糖產(chǎn)量與其他蔗糖產(chǎn)區(qū)相比，占全國蔗糖產(chǎn)量比重最大。自1994年以來，廣西的白砂糖產(chǎn)量均居全國首位，產(chǎn)量維持在全國總產(chǎn)量的60%以上。2014年自治區(qū)黨委和政府提出了建設甘蔗“雙高”基地的重大決策，并在全區(qū)范圍內(nèi)推動了以“規(guī)模化、良種化、機械化和水利化”為核心內(nèi)容的500萬畝“雙高”基地建設；2016年提出“糖業(yè)二次創(chuàng)業(yè)”重振“甜蜜產(chǎn)業(yè)”的號召，把未來廣西制糖產(chǎn)業(yè)重點放在甘蔗種植、加工制造與綜合利用、市場與服務體系三大板塊上。 據(jù)統(tǒng)計，2016年廣西種植甘蔗面積為110.06萬平方千米,產(chǎn)蔗量7478萬噸，產(chǎn)糖量791.5萬噸，同比增長14%，占全國總產(chǎn)量60.61%，蔗農(nóng)種蔗總收入為350億元；2017/18年度糖料蔗種植面積約1230萬畝，糖產(chǎn)量約616萬噸，占全國食糖總量的60%以上，綜合產(chǎn)值近800億，涉及蔗農(nóng)2000萬人。區(qū)內(nèi)50多個縣（市、區(qū)）財政收入主要來源于糖業(yè)，涉糖稅收占財政收入30%～70%。全區(qū)31個糖業(yè)集團擁有糖廠104家，日均榨糖能力67萬噸，平均單廠日榨能力6400噸，為全國平均數(shù)的兩倍；綜合利用量41%，處于全國領先水平。 甘蔗是制糖工業(yè)的主要原料，從國民經(jīng)濟意義上來看，不單要求高產(chǎn)量，同時還要求有高品質(zhì)。在制糖生產(chǎn)中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過程。在日常分析里，一般只分析甘蔗纖維分、蔗糖分、還原糖分、自然磷酸值。還原糖分是甘蔗品質(zhì)重要判定指標之一。因此，甘蔗糖廠在開榨前，必須先由各個蔗區(qū)采樣進行品質(zhì)分析，根據(jù)還原糖分的測定結果與其它品質(zhì)判定指標結合來判定每個蔗區(qū)各個甘蔗品種的成熟程度，確定編制砍蔗次序和確定開榨日期，然后按先熟先砍原則以保證糖廠獲得優(yōu)質(zhì)原料蔗，提高糖廠的經(jīng)濟效益。 還原糖分是指物料中含還原糖的重要百分數(shù)，在糖廠的物料中，除還原糖外，還含有其他具有還原性的物質(zhì)?？墒悄壳霸诔Ｒ?guī)的分析方法中一般不能很好的將還原糖與其他還原性物質(zhì)加以區(qū)分，故測得的結果為物料中還原性物質(zhì)的重量百分數(shù)，在一定程度上影響了甘蔗品質(zhì)判定。 甘蔗品種不同、成熟情況及生長條件不同，還原糖含量也有所不同。未成熟和過熟的甘蔗，還原糖含量較高；甘蔗收獲后堆放過久，蔗莖的蔗糖分也因微生物的作用和呼吸作用轉化為還原糖，使甘蔗的還原糖分增高；棉蚜蟲危害，也使甘蔗的還原糖含量增加。蔗汁中的還原糖對制糖工藝有許多不良的影響，如還原糖與氨基酸作用產(chǎn)生多種復雜的反應，形成棕色以致黑色的大分子物質(zhì)，使澄清和煮煉增加困難，同時也使廢糖蜜量增加，致使損失更多的蔗糖。 而GB/T 5009.7-2016 《食品安全國家標準 食品中還原糖的測定》中規(guī)定了兩種方法，方法不統(tǒng)一，造成業(yè)內(nèi)數(shù)據(jù)可比性差。通過制定廣西地方標準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測定》，以標準為抓手，統(tǒng)一規(guī)范甘蔗還原糖分測定的原理、試劑、儀器設備、測定步驟、計算及結果表示、精密度等內(nèi)容要求，將更好指導制糖企業(yè)開展甘蔗還原糖分進行測定，確保還原糖分測定數(shù)據(jù)科學、精確，對制糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展以及促進甘蔗科學研究和甘蔗工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。 三、項目編制過程 （一）成立標準編制工作組 廣西地方標準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測定》項目任務下達后，廣西標準化協(xié)會牽頭組織成立了標準編制工作組，制定了標準編寫方案，明確任務職責，確定工作技術路線，開展標準研制工作，具體由廣西標準化協(xié)會、廣西分析測試中心、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術學院、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）、廣西農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術研究所相關人員配合。 （二）收集整理文獻資料 標準編制工作組收集了國內(nèi)有關還原糖分的測定的相關技術文獻資料。主要有： GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法 QB/T 2343.2 赤砂糖試驗方法 ZB 66040 還原糖測定法 （三）研討確定標準主體內(nèi)容 標準編制工作組在對收集的資料進行整理研究之后，標準編制工作組召開了標準編制會議，對標準的整體框架結構進行了研究，并對標準的關鍵性內(nèi)容進行了初步探討。經(jīng)過研究，標準的主體內(nèi)容確定為還原糖分測定的原理、試劑、儀器設備、測定步驟、計算及結果表示、精密度。 （四）調(diào)研及形成征求意見稿 在前期工作的基礎之上，通過理清邏輯脈絡，整合已有的參考資料中有關甘蔗還原糖分測定的要求，并結合廣西甘蔗還原糖分測定實際要求的基礎上，按照簡化、統(tǒng)一等原則編制完成廣西地方標準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測定》（草案）。 2019年3月，廣西地方標準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測定》獲自治區(qū)市場監(jiān)督管理局批準立項。 2019年4月至8月，標準編制工作組組織部門有關專家征求廣西地方標準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測定》（草案）意見。 2019年9月至12月，標準編制工作組在南寧市組織全區(qū)相關領域專家對廣西地方標準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測定》（草案）進行征求意見。經(jīng)過多次討論、研究，最終形成廣西地方標準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測定》（征求意見稿）和編制說明。 4、 標準主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù) （一）原理 按蘭-艾農(nóng)恒容法測定，恒容體積為75mL。費林試劑是一種弱氧化劑，其Cu2+可使單糖類中的羰基或醛基被氧化，生成紅色的氧化亞銅沉淀。四甲基藍也是一種氧化劑，但其氧化能力低于Cu2+,只有Cu2+全部還原后過量的還原糖才與四甲基藍反應使藍色消失，因此用四甲基藍作滴定指示劑。 （二）試劑 1、除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應符合GB/T 6682 中三級水的要求。 2、標準轉化糖液(10 g/L) ：稱取純蔗糖23.750g,用蒸餾水約120mL 溶解并移入250mL的容量瓶中，加入鹽酸(相對密度1.19g/mL) 9mL，搖勻，在室溫20℃～25℃下靜置8d，然后用水稀釋至刻度，搖勻。吸取該溶液100 mL(含10 g轉化糖)于1 000 mL容量瓶中，在不斷搖蕩下，加入1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至約3.0(所加入的堿量可由下法確定：另取50 mL 轉化糖液，以甲基橙作指示液，以1 mol/L氫氧化鈉溶液滴定至紅色恰好變?yōu)槌壬珵橹?，所耗用的氫氧化鈉溶液的量乘以2即為要加入的堿量)，調(diào)節(jié)pH后加入已用熱水溶解的苯甲酸2 g，搖勻，冷卻后稀釋至刻度。此溶液100 mL含1 g轉化糖。可作為穩(wěn)定的貯備液。 3、標準轉化糖液(2.5g/L)：準確吸取10g/L標準轉化糖液50 mL于200mL容量瓶中，加酚酞指示劑5滴，在不斷搖蕩下滴入0.5mol/L氫氧化鈉溶液，直至微紅色出現(xiàn)而不褪色為止，加水稀釋至刻度，搖勻。 4、費林氏溶液：配制及標定方法按QB/T 2343.2進行配制。 5、乙二胺四乙酸二鈉溶液(40g/L) ：稱取乙二胺四乙酸二鈉40g于250mL燒杯中，加水溶解后定容于1000mL容量瓶中。 6、草酸鉀溶液(50g/L)：稱取草酸鉀50g于250mL燒杯中，加水溶解后定容于1000mL容量瓶中。 7、四甲基藍溶液(10g/L)：稱取四甲基藍1.0g于100mL燒杯中，加水溶解后定容至100mL容量瓶中。 （三）儀器設備 容量瓶：250 mL。 滴定管：50 mL，刻度0.1 mL。 移液管：100 mL。 錐形瓶：300 mL。 秒表。 電爐。 （四）測定步驟 1、樣品制備 將經(jīng)過小型壓榨機壓榨的蔗汁混勻后過100目濾網(wǎng)去蔗渣，加10 mL20%乙酸鉛,10 mL10%硫酸鈉，沉淀，過濾，用移液管吸取100mL蔗汁于250mL容量瓶中，用量筒加入40mL草酸鉀溶液，混勻后用水稀釋至刻度，充分搖勻后用濾紙過濾，濾液待用?；蛴昧客布尤?0mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，混勻后加水至刻度，搖勻待用。 注1： 在實際測定中若遇到還原糖分特別高或特別低的情況，可根據(jù)還原糖含量的高低適當增減吸取蔗汁的體積，保證滴定終點總體積能恒容到75mL。 2、預檢 用兩只移液管分別取費林氏乙液、甲液各10mL于300mL錐形瓶中，混勻。加入15mL水，再從滴定管中加入配制好待用的樣液25mL于錐形瓶內(nèi)，搖勻，放在鋪有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，煮沸2 min（用秒表控制），加入四甲基藍指示液3滴，在保持沸騰的情況下繼續(xù)滴加樣液至藍色消失為止，記錄滴定耗用樣液體積，此項操作不可超過1min，使整個沸騰和滴定加操作總時間控制在3min以內(nèi)。 3、復檢 按預檢的方法分別吸收乙液、甲液各10 mL于300mL錐形瓶中，加入按預檢耗用滴定樣液體積計算的加水量（總體積75mL減去預檢耗用配制樣液體積再減去甲液、乙液體積20 mL），再加入比預檢耗用配制樣液量少1mL～2mL的樣液于錐形瓶內(nèi)，搖勻，滴定手續(xù)與預檢同，煮沸2min，滴定至終點時間控制在1min內(nèi)，記錄滴定耗用樣液的體積。 （五）計算及結果表示 主要依據(jù)GB/T 35998《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定 濕式分解法》的要求并結合區(qū)內(nèi)外的實際確定,明確了100mL配制樣液含蔗汁量的計算、消耗的配制樣液含蔗糖量及還原糖分的計算公式 （6） 精密度 通過蘭-艾農(nóng)恒容法測定還原糖校正系數(shù)進行確定精密度，蘭-艾農(nóng)恒容法測定還原糖校正系數(shù)見表1。 表1 蘭-艾農(nóng)恒容法測定還原糖校正系數(shù)表 消耗配制糖液中含蔗糖克數(shù)G g 校正系數(shù)f 消耗配制糖液中含蔗糖克數(shù)G g 校正系數(shù)f 0 1.000 10.0 0.849 2.0 0.946 12.0 0.828 4.0 0.912 14.0 0.811 6.0 0.887 16.0 0.802 8.0 0.865 18.0 0.791 注2： 當G介于相鄰兩個數(shù)字之間時，可用插入法計算相對應的校正系數(shù)f。 5、 方法的準確度 選取甘蔗樣品進行測定，每個樣品稱取3平行樣，按試驗方法進行實驗，比對試驗，測定結果見表1，分析結果相對標準偏差(RSD值)在0.76%～1.56%，說明本方法的準確度較好，具有普遍性，適合推廣使用。 表1 樣品準確度測定結果 實驗室 樣品編號 滴定體積 測定值（%） 平均值 （%） 標準偏差 RSD（%） 廣西質(zhì)檢所 9-1 31.1 0.34 0.347 0.004 1.29 9-2 30.9 0.35 9-3 30.5 0.35 廣西分析測試 中心 10-1 25.8 0.43 0.43 0.006 1.56 10-2 26.3 0.43 10-3 25.5 0.42 11-1 24.7 0.41 0.41 0.003 0.84 11-2 25.0 0.41 11-3 24.6 0.41 13-1 40.1 0.26 0.26 0.002 0.76 13-2 40.3 0.26 13-3 39.7 0.26 14-1 30.5 0.34 0.34 0.004 1.18 14-2 30.7 0.34 14-3 30.0 0.33 六、精密度 按實驗方法對甘蔗樣品進行測定，得出10個平行樣的測定結果。從測定結果可以看出，10次平行樣品的測定結果，見表2。其相對標準偏差在1.2%～1.68%，標準樣品測定結果于標準值吻合很好。說明方法的精密度高。 表2 樣品精密度測定結果 實驗室 樣品編號 滴定體積 測定值（%） 平均值 （%） 標準偏差 RSD（%） 廣西質(zhì)檢所 9-1 31.1 0.34 0.345 0.0041 1.20 9-2 30.9 0.35 9-3 30.5 0.35 9-4 32.0 0.35 9-5 30.6 0.34 9-6 30.9 0.34 9-7 31.3 0.35 9-8 31.5 0.35 9-9 30.2 0.35 9-10 31.2 0.35 廣西分析測試 中心 9-1 31.1 0.34 0.339 0.0057 1.68 9-2 30.9 0.34 9-3 30.5 0.33 9-4 32.0 0.35 9-5 30.6 0.33 9-6 30.9 0.34 9-7 31.3 0.34 9-8 31.5 0.34 9-9 30.2 0.33 9-10 31.2 0.34 七、國內(nèi)外同類標準制修訂情況及與法律法規(guī)、強制性標準關系 經(jīng)查閱，國內(nèi)與甘蔗品質(zhì)的分析方法中的還原糖分測定相關的標準有：GB/T 5009.7-2016 《食品安全國家標準 食品中還原糖的測定》、GB/T 35998—2018 《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定 濕式分解法》、GB/T 10498—2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499—2014《糖料甘蔗試驗方法》、DB45/T 450《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法》等，未制定有廣西地方標準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測定》。 本標準的內(nèi)容與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及強制性標準無沖突，標準的編寫符合GB/T 1.1-2009的要求。 八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 本標準研制過程中無重大分歧意見。 廣西地方標準 《甘蔗品質(zhì)分析方法 第2部分：還原糖分的測定》 標準編制工作組 2020年2月25日