GBT1467—××××冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定(審定稿).doc

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GB/T 1467—×××× 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 ××××-××-××實(shí)施 ××××-××-××發(fā)布 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的 總則及一般規(guī)定 Method for chemical analysis of metallurgy product — General rules and regulations （審定稿） （本稿完成日期：2008年3月20日） GB/T 1467—×××× 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) ICS H 1 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 1467-1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。 本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 1467-1978相比主要變化如下： a) 增加了１范圍、２規(guī)范性引用文件和3.5.5、3.7、3.8、4.8、4.15條款的內(nèi)容。 b) 對原標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了修訂，原標(biāo)準(zhǔn)中1、2和5、4、6、7、8、9、12、13和16、17、18、19、20、21~23及28、24、25對應(yīng)的修訂內(nèi)容為3.1、3.4、3.5.1、3.5中的部分內(nèi)容、3.6 、3.9、3.2、4.1、4.6、4.5、4.7、4.9、4.3、4.10~4.12、3.10、4.16。 c) 刪去原標(biāo)準(zhǔn)10條款內(nèi)容。 e) 基本保留了原標(biāo)準(zhǔn)中3、 11、14、15、26、27條款內(nèi)容，對應(yīng)的新標(biāo)準(zhǔn)條款是：3.3、3.5.4、4.4、4.2、4.14、4.13。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、包頭鋼鐵（集團(tuán)）公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳自斌 安靜 董玉蘭 周景濤 丁美英。 本標(biāo)準(zhǔn)歷次發(fā)布情況為：GB/T 1467-1978。 1 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于冶金產(chǎn)品中化學(xué)分析方法的制定、修訂和使用。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 1.1 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則。 GB 3100 國際單位制及其應(yīng)用。 GB 3101 有關(guān)量、單位和符號的一般規(guī)則。 GB/T 6379 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度） GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則。 GB/T 20001.4 標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方法。 3 總則 3.1 在進(jìn)行冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制定、修訂時(shí)，按GB/T 1.1和GB/T 20001.4要求編寫。 3.2 物質(zhì)的量、單位和符號按GB 3100和 GB 3101的規(guī)定執(zhí)行。 3.3 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)盡可能將產(chǎn)品歸類后，再按元素或分析項(xiàng)目制定、修訂。例如，鋼鐵化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)適用于生鐵、鑄鐵、碳素鋼、低合金鋼和中、高合金鋼等盡可能廣泛的鋼種，而不應(yīng)按鋼種制定、修訂其化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)。 3.4 在標(biāo)準(zhǔn)樣品制作、仲裁分析或驗(yàn)證其它日常分析方法的準(zhǔn)確度時(shí)優(yōu)先采用冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)可作為冶金產(chǎn)品化學(xué)分析的例行分析方法。 每個(gè)分析方法應(yīng)明確規(guī)定適用范圍和測定范圍。同一元素具有一個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，使用時(shí)可根據(jù)試樣的組成和含量及需求情況選擇。仲裁分析時(shí)應(yīng)選擇對待測元素干擾小，精密度高的分析方法。 3.5 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)包括：標(biāo)準(zhǔn)名稱、范圍、規(guī)范性引用標(biāo)準(zhǔn)、原理、試劑和材料、儀器、取制樣、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度（或允許差）、試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。 3.5.1分析方法標(biāo)準(zhǔn)的測定范圍應(yīng)滿足冶金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)條件所規(guī)定的化學(xué)成分范圍，并適當(dāng)向其上限和下限延伸。 3.5.2 原理部分除簡要敘述主要分析步驟及條件外（必要時(shí)應(yīng)寫出主要反應(yīng)式，說明方法原理），還應(yīng)說明可能出現(xiàn)的干擾元素的限量及消除干擾的方法。 3.5.3 所用儀器應(yīng)滿足分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求，分析方法標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)規(guī)定出所使用的儀器必須滿足的最低性能指標(biāo)。 所用的計(jì)量器具（包括：分析天平、容量器具、砝碼等）及測量儀器應(yīng)在計(jì)量檢定有效期內(nèi)。 3.5.4 分析樣品的采取與制備須按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)定執(zhí)行。 3.5.5分析結(jié)果的描述應(yīng)指明結(jié)果計(jì)算的方法，計(jì)算公式及簡化公式、式中符號、代號和系數(shù)的含義與單位。 3.6 用冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)所測量和度量得到的數(shù)據(jù)，要根據(jù)分析工作中所用儀器、容量器具等實(shí)際精密度情況以有效數(shù)字表示。 3.7 數(shù)字修約方法按GB/T 8170的規(guī)定進(jìn)行。 3.8 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修訂時(shí)，推薦采用重復(fù)性限和再現(xiàn)性限表示方法的精密度。精密度按GB/T 6379的規(guī)定執(zhí)行。 3.9 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所載的精密度或允許差是對特定的分析方法和被分析項(xiàng)目的特定含量而定的，是化學(xué)分析方法準(zhǔn)確度的衡量標(biāo)準(zhǔn)。 重復(fù)測定的分析結(jié)果如不超過相應(yīng)的精密度要求或允許差，則認(rèn)為分析結(jié)果有效。 當(dāng)仲裁時(shí)，不論原結(jié)果如何，皆以仲裁結(jié)果為準(zhǔn)。 3.10 對健康或環(huán)境有危險(xiǎn)或有危害的所分析的產(chǎn)品、試劑或分析步驟，必須引起注意并注明所需的注意事項(xiàng)以避免傷害。這些內(nèi)容應(yīng)該用黑體字印刷和安排。 4 一般規(guī)定 4.1 所用分析天平除特殊說明外，其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg。天平與砝碼應(yīng)定期由有資質(zhì)的計(jì)量部門檢定。 容量器具（容量瓶、滴定管、移液管、比色管等）應(yīng)優(yōu)先選用國家標(biāo)準(zhǔn)A級產(chǎn)品，并按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)。 4.2 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所有操作除特殊說明者外，均在玻璃器皿中進(jìn)行。 4.3 配制貯存試劑溶液，使用硬質(zhì)玻璃容器，對玻璃有腐蝕性的試劑、容易分解的試劑，應(yīng)指明使用何種材料的容器貯存，貯存時(shí)的注意事項(xiàng)及貯存時(shí)間。如：“高壓聚乙烯塑料瓶”、“棕色瓶”等。 4.4 測定所用的試劑，如無特殊說明，一般應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，如能保證不降低測定準(zhǔn)確度，其它純度級的試劑也可采用。如系由實(shí)驗(yàn)室自行提純和合成者，應(yīng)表述提純和合成方法。 標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以基準(zhǔn)物質(zhì)或有足夠純度、穩(wěn)定性和組成唯一的試劑制備，或用一些其它方法標(biāo)定。 4.5冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所載入的液體試劑，除注明外，均指該試劑的市售溶液，并在該試劑名稱后注明密度或濃度（指不能用密度表示者）。含結(jié)晶水的固體試劑，須在其名稱后寫出分子式。 4.6 配制溶液與分析過程中所用的水，為蒸餾水、去離子水或相當(dāng)純度的水。標(biāo)準(zhǔn)中所配制的溶液除注明溶劑外，均指水溶液。 4.7 由液體試劑配制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度以（V1+V2）表示，即將體積為V1的特定溶液加入到體積為V2的溶劑中。 4.8 由固體試劑按比例相混合，系指質(zhì)量之比。 4.9 由固體試劑配制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度用質(zhì)量濃度表示。單位為g/L或mg/mL。 4.10冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度單位以mol/L；標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度單位應(yīng)以mol/L、g/L或其分倍數(shù)表示。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的換算因數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（單位為mol/L），均應(yīng)保留四位有效數(shù)字。 4.11 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，如配制和標(biāo)定方法已制成標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。需標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的名稱及配制方法的下面表述標(biāo)定方法。 4.12 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級稀釋配制而成，一般應(yīng)用時(shí)配制。 4.13冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中的“灼燒或烘干至恒量”，如無特殊說明，系指灼燒或烘干及冷卻等操作重復(fù)進(jìn)行至最后兩次所稱量之差不大于0.0003g為恒量。 4.14冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中的“干過濾”，系指溶液用干濾紙和干漏斗過濾于干燥容器中，并棄去最初部分濾液。 4.15 測定試樣時(shí)，應(yīng)按要求進(jìn)行空白試驗(yàn)。 4.16冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中的溫度表示使用攝氏溫度（℃）。 標(biāo)準(zhǔn)溫度是20℃，一般情況常溫是15℃～25℃，室溫是1℃～35℃。除另有規(guī)定外，冷處是指 1℃～15℃，溫水是指40℃～60℃，熱水或熱溶液的溫度是指70℃～80℃，冷水在15℃以下。 3