《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 凹凸棒粘土》編制說(shuō)明

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1 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 凹凸棒粘土 》 （征求意見(jiàn)稿） 編制說(shuō)明 一、工作簡(jiǎn)況，包括任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人、簡(jiǎn)要起草過(guò)程 1 任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào) 在 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 2011《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》 中，凹凸棒粘土作為食品加工助劑位列其中。其應(yīng)用范圍為用于食用油脂加工工藝中的脫色劑。本 標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃已納入衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃（衛(wèi)辦監(jiān)督函 [2011]978 號(hào)） ，簽定了食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目委托協(xié)議書(shū)。 食品添加劑食品加工用助劑 ——凹凸棒粘土產(chǎn)品 研 發(fā)于 1994 年 ， 于 1996 年開(kāi)始應(yīng)用于食用油脂加工中的脫色工段，其作用與其原先 食用油脂加工中 使用的加工助劑 “活性白土 ”和 “活性炭 ”相同 ，至今 實(shí)際應(yīng)用 已超過(guò) 15 年。凹凸棒粘土 產(chǎn)品采用的 是將凹凸棒 石 粘土礦物采用少量稀酸半干法活化，且 無(wú) 需水洗的新加工方法 。它不僅具有天然無(wú)毒無(wú)害，而且與傳統(tǒng)的產(chǎn)品相比，同時(shí)還有生產(chǎn)成本較低、無(wú)三廢排放等優(yōu)越性。多年來(lái)， 以其獨(dú)特的高脫色率、低游離酸、過(guò)濾快、殘油低等優(yōu)異 性價(jià)比 得到市場(chǎng)的廣泛認(rèn)可。目前已成為中糧集團(tuán)、 嘉里集團(tuán)、 益海集團(tuán) 和 邦基糧油集團(tuán)等各大型食用油脂加工企業(yè)的常規(guī)生產(chǎn)輔料。 2011 年 4 月由國(guó)土資源部 南京礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心 牽頭， 江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會(huì)組織 ，開(kāi)始了 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 凹凸棒粘土》 的 編制工作。 2 標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位： 國(guó)土資源局南京資源監(jiān)督檢驗(yàn)中心、 江蘇省盱眙凹凸棒 石 粘土行業(yè)協(xié)會(huì)。 本標(biāo)準(zhǔn)協(xié)作單位： 中國(guó)科學(xué)院 盱眙凹土應(yīng)用技術(shù)研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化中心、 中國(guó)科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所 、 江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院測(cè)試所、淮安市盱眙質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 、 江蘇省凹土資源利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室等。 主要起草人： 毛弘毅、鄭茂松 、高孝禮 、周文玲、 王愛(ài)勤、 湯 志云 、 孫建然、 金葉玲 、曹景洋、肖靈、唐敏林、常青、汪成軍 等。 參加本標(biāo)準(zhǔn)起草的人員均具有高級(jí)職稱(chēng)，專(zhuān)業(yè)面廣，涉及地質(zhì)礦產(chǎn)、化學(xué) 及 化工工程、標(biāo)準(zhǔn)化、衛(wèi)生 和 分析測(cè)試等 領(lǐng)域 。 完成的主要工作有： 標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)資料的查閱及研究分析，標(biāo)準(zhǔn)制定各個(gè)階段的稿件的編寫(xiě)工作（標(biāo)準(zhǔn)草案、編制說(shuō)明及相關(guān)材料），參加標(biāo)準(zhǔn)制定各個(gè)階段的工作會(huì)議等。 3 簡(jiǎn)要起草過(guò)程 標(biāo)準(zhǔn)編制小組 首先查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)制定標(biāo)準(zhǔn)工作的意見(jiàn)，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)和標(biāo)準(zhǔn)草案，并在 中國(guó) 凹凸棒石粘土網(wǎng) 。 2011 年 6 月 24 日和 7 月 5 日兩次召集了主要生產(chǎn)企業(yè)負(fù)責(zé)人和質(zhì)量技術(shù)負(fù)責(zé)人參加的會(huì)議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見(jiàn)。 2011 年 8 月 27 日在江蘇省淮安市盱眙縣召開(kāi)了《食品添加劑 凹凸棒粘土 》 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)專(zhuān)題研討會(huì)，邀請(qǐng)了 相關(guān)專(zhuān)家、用戶代表、生產(chǎn)廠家、起草單位、管理單位等 26 個(gè)單位代表參加 ，對(duì) 《食品添加劑 凹凸棒粘土 》 標(biāo)準(zhǔn) 稿進(jìn)行了較為詳細(xì)的討論 。 送審稿完成后于 2012 年 3 月 16 日起在 中國(guó)凹凸棒石粘土網(wǎng) ，進(jìn)一步征求意見(jiàn)，進(jìn)一步完善了 《食品添加劑 凹凸棒粘土 》 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 。 二、與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 凹凸棒粘土作為食品添加劑，在 760— 2011《 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn) 》中規(guī)定用作油脂加工脫色劑。目前，與之在原料及使用范圍具有相關(guān)性的是 2010《食品添加劑 活性白土》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。 同時(shí)，作為食品加工助劑，本標(biāo)準(zhǔn)還涉及到了一些食品安全性指標(biāo)，如重金屬砷，所以， 2003《食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)》、 2003《食品添加劑中砷的測(cè)定》等一些檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)也就成為本標(biāo)準(zhǔn)要遵守的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。另外，本標(biāo)準(zhǔn)在起草時(shí)也遵守了 中華人 2 民共和國(guó)衛(wèi)生部 2011 年第 6 號(hào)和第 11 號(hào)公告要求，及《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》等法律法規(guī)規(guī)定，按照 準(zhǔn)化工工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》的要求 進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)。 三、國(guó)外有關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明 凹凸棒 粘土 礦物是一種稀有非金屬礦，世界上擁有這種礦藏的國(guó)家不多。美國(guó)是另一個(gè)擁有 凹凸棒石粘土 較大儲(chǔ)量的國(guó)家，但凹凸棒粘土在美國(guó)主要應(yīng)用 于生產(chǎn) 貓砂、 水 體凈化等產(chǎn)品，少量精選產(chǎn)品應(yīng)用于醫(yī)藥上，在美國(guó) 2010 的藥典上可見(jiàn)有關(guān)活性凹凸棒粘土和膠體凹凸棒粘土的指標(biāo)要求。 美國(guó)藥典中關(guān)于凹凸棒石的指標(biāo)要求： 1、活性凹凸棒石 粘土 ： A、干燥失重：在 105 度溫度下干燥到恒重：損失不超過(guò)重量的 B、燒失量： 1000 度灼燒 1 小時(shí)：損失在其重量的 C、揮發(fā)分：在 600 度灼燒 1 小時(shí)，損失為其干燥狀態(tài) D、粉末細(xì)度： 在膠狀活性凹凸棒石狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)試，殘余干重不超過(guò)樣 品的 E、可溶酸物質(zhì)：將 2g 樣品于 的鹽酸煮沸 5 分鐘后冷卻，加水至 100過(guò)濾，取 50發(fā)得到干樣，在 600 度下灼燒：剩余不超過(guò) 25%）。 F、其他要求：在膠狀活性凹凸棒石狀態(tài)下符合細(xì)菌限度、 酸鹽 、砷、鉛、吸附容量的測(cè)試要求。 2、膠 體 凹凸棒石 粘土 ： A、 1g 樣品 溶于 1含二氧化碳的水中混勻，所測(cè)得的混合物的 間 。 B、干燥失重：在 105 度溫度下干燥到恒重，損失在其重量的 C、燒失量： 1000 度灼燒 1 小時(shí)，損失在其重量的 D、揮發(fā)分：在 600 度灼燒 1 小時(shí)，損失為其干燥狀態(tài) E、粉末細(xì)度： 將 50 樣品加入含 5g 焦磷酸鹽的 450中，攪拌 10 分鐘，倒入 準(zhǔn)濾網(wǎng)中，將殘余物沖洗干凈，在 105 度烘干至恒重，獲得的干燥樣不超過(guò)樣品的 F、可溶酸物質(zhì)：將 2g 樣品于 的鹽酸煮沸 5 分鐘后冷卻，加水至 100過(guò)濾，取 50發(fā)得到干樣，在 600 度下灼燒：剩余不超過(guò) 15%）。 G、碳酸鹽：將 品和 的硫酸混勻，不出現(xiàn)氣泡。 H、砷和鉛：將 5g 樣品加入 50 的硝酸中，煮沸 30 分鐘，煮沸過(guò)程中及時(shí)加入 1 的硝酸保持容量，過(guò)濾到 100量瓶中，清洗過(guò)濾器，通過(guò)加入清洗過(guò)濾器液體稀釋過(guò)濾液。 I、砷：采用原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的砷，按儀器操作所示用石墨爐加熱使砷揮發(fā)，在 189定結(jié)果不超過(guò) 2 J、鉛：采用原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的鉛，按儀器操作所示用石墨爐加熱使砷揮發(fā)，在 進(jìn)行對(duì)比測(cè)定吸收率：測(cè)定結(jié)果不超過(guò) K、吸附容量：取 1:10 樣品懸濁液 10入 80甲藍(lán)溶液（ 1:100），震蕩，加入 10化鋇溶液（ 1:50），震蕩，可以靜置 15 分鐘，取 40清液于 50心管中離心，取 5清液加入495水搖勻：溶液顏色不深于含有每毫升含有 亞甲藍(lán)的顏色。 以上相關(guān)指標(biāo)與我國(guó)目前在食用油脂加工中用于脫色的凹凸棒粘土 和活性白土在 指標(biāo)上有很大的區(qū)別，無(wú)法引用。 我們 還 查閱了《英國(guó)藥典 《美國(guó)藥典 《美國(guó)食品化學(xué) 法典 《歐洲藥典《日本食品添加物公定書(shū) 2007 第八版》等文獻(xiàn) ，皆無(wú)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn) 。在食用油脂加工行業(yè)中大量使用凹凸棒粘土產(chǎn)品的主要為中國(guó)和東南亞國(guó)家，而歐美、日本等國(guó)家相類(lèi)似的產(chǎn)品很少， 目前 也 皆 沒(méi)有 3 相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。 四、標(biāo)準(zhǔn)的制（修）訂與起草原則 1 以科學(xué)為依據(jù) 根據(jù)衛(wèi)生部關(guān)于印發(fā)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂項(xiàng)目管理規(guī)定》的通知（衛(wèi)政法發(fā)〔 2010〕 81號(hào)），《食品安全法》及其實(shí)施條例、《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定， 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn) 760 國(guó)家衛(wèi) 生部為保證國(guó)家食品安全，對(duì)食品加工中所涉及到的所有相關(guān)添加劑的生產(chǎn)進(jìn)行規(guī)范管理要求 ， 我們堅(jiān)持客觀公證的原則，對(duì)社會(huì)對(duì)人民高度負(fù)責(zé)的態(tài)度；堅(jiān)持國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的兼顧和統(tǒng)一的原則，吸取精華；堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性、適用性原則，反應(yīng)其特點(diǎn)；堅(jiān)持指標(biāo)和測(cè)試方法的先進(jìn)性和可操作性的原則， 以科學(xué)技術(shù)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為依據(jù)，采用危險(xiǎn)性評(píng)估方法，結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，經(jīng)過(guò)科學(xué)研究而制定。力求使之 成為社會(huì)智慧的結(jié)晶，中國(guó)特色的展現(xiàn)。 有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量，有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益。 為保證食用油脂加工工藝中所使用的脫色劑 —凹凸棒粘土 的產(chǎn)品品質(zhì)，規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)與檢測(cè)方法，進(jìn)行了本標(biāo)準(zhǔn)的制訂和起草。 2 以推動(dòng)行業(yè)的健康發(fā)展與科技進(jìn)步，促進(jìn)出口創(chuàng)匯為原則 本標(biāo)準(zhǔn)的制定將會(huì)促進(jìn)凹凸棒粘土行業(yè)的技術(shù)發(fā)展，規(guī)范行業(yè)秩序，符合用戶要求，保護(hù)消費(fèi)者利益。更好的統(tǒng)一和控制產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)與國(guó)際市場(chǎng)接軌，滿足國(guó)內(nèi)外貿(mào)易需求，促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易。 五、 確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的依據(jù) （ 與國(guó)際食品法典委員會(huì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比情況，與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)不一致的，應(yīng)當(dāng)提供科學(xué)依據(jù) ） 考慮到產(chǎn)品原料來(lái)源和 應(yīng) 用領(lǐng)域，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加 劑 凹凸棒粘土》中主要的指標(biāo)、參數(shù)、公式、試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則的設(shè)置 ， 在起草過(guò)程中參照了 2010《食品添加劑 活性白土》等相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。但因?yàn)榛钚园淄僚c凹凸棒粘土的礦物特性不同導(dǎo)致其生產(chǎn)加工工藝有著很大的差異，所以本標(biāo)準(zhǔn)中 保留 包括了感官要求、游離酸、水分、細(xì)度、堆積密度、重金屬和砷，而剔除了2010《食品添加劑 活性白土》標(biāo)準(zhǔn)中的比表面積、過(guò)濾速度和 項(xiàng)， 同時(shí) 增加了脫色率一項(xiàng)。其理由和依據(jù)如下： 1 活性白土生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介： 初選去雜后的原礦（ 150 目左右粉末）以固液比為 1： 25 至 1： 30 用 15—20% 硫酸溶液進(jìn)行活化，然后用水洗滌，一般一噸產(chǎn)品耗水量為 30 至 50 噸。再過(guò)濾、烘干磨粉、包裝。 2 凹凸棒粘土生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介： 初選去雜后的原礦顆粒以固液比 1： 1： 2—4%硫酸溶液進(jìn)行活化，然后對(duì)輥擠壓、陳化、 600℃ 下焙燒，再磨粉、包裝。 從以上兩個(gè)礦物的生產(chǎn)工藝中可看出 ， 凹凸棒粘土在生產(chǎn)過(guò)程中，耗酸少，沒(méi)有廢水排放，是一個(gè)環(huán)保型產(chǎn)品。同時(shí)因本產(chǎn)品是應(yīng)用于食用油脂加工中的脫色工段，產(chǎn)品的脫色率是其主要的質(zhì)量指標(biāo)。而經(jīng)過(guò)我們的實(shí)驗(yàn)研究，樣品的比 表面積與脫色率沒(méi)有相關(guān)性，二者不具備線性關(guān)系。因此，我們用脫色率取代了 2010《食品添加劑 活性白土》中的比表面積項(xiàng)目 ， 其指標(biāo)和檢驗(yàn)方法則采用了行業(yè)內(nèi)及各大油脂集團(tuán)認(rèn)可的指標(biāo)和方法。 同時(shí)，因?yàn)橛推访撋ざ沃兴砑用撋珓?中 的游離酸在食用油脂加工過(guò)程中對(duì)油品的酸價(jià)會(huì)造成較大影響，而油品的酸價(jià)則是影響其保質(zhì)期的重要因素之一。所以游離酸也是一個(gè)重要的質(zhì)量指標(biāo)。因游離酸與 均為產(chǎn)品的酸度指標(biāo)，而凹凸棒粘土為稀酸半干法活化，產(chǎn)品基本為中性，在油脂脫色中以物理吸附為主。 所以在 設(shè)置了游離酸項(xiàng)目后， 可 不 再 考試 項(xiàng)目，且該指標(biāo)不屬于產(chǎn)品安全性指標(biāo)，因此， 這一項(xiàng)也被剔除。 由于過(guò)濾速度的測(cè)定方法是一種非正規(guī)性方法，在人為操作中影響因素不定，測(cè)定誤差較大，且 凹凸棒粘土 產(chǎn)品的過(guò)濾性能在油脂加工過(guò)程中一直表現(xiàn)良好且基本穩(wěn)定 。另 該項(xiàng)目應(yīng)屬于產(chǎn)品特性而不是 4 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)，也不屬于產(chǎn)品安全性指標(biāo)，同時(shí)使用廠家對(duì)此 也沒(méi) 有要求。因此，我們將其剔除。 六 、 征求意見(jiàn)的采納情況 （ 附《征求意見(jiàn)匯總處理表》、重大意見(jiàn)分歧的處理結(jié)果和依據(jù) ） 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 凹凸棒粘土》在 2011 年 5 月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求 意見(jiàn)稿（草案）、編制說(shuō)明及其附件。在 初 稿 完成后 提供給相關(guān)單位 地 征求意見(jiàn)。并 于 2011 年 6 月 23 日起在中國(guó)凹凸棒石粘土網(wǎng) ，又組織生產(chǎn)企業(yè)討論，并進(jìn)一步征求意見(jiàn)和完善。同時(shí)，委托江蘇省疾病預(yù)防控制中心、江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、國(guó)土資源部南京礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心等權(quán)威機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)和驗(yàn)證；也在多個(gè)企業(yè)進(jìn)行了樣品檢測(cè)，獲得了大量的數(shù)據(jù)。為了進(jìn)一步完善標(biāo)準(zhǔn)文本 ， 2011 年 8 月 27 日，我們組織了相關(guān)專(zhuān)家、用戶代表、生產(chǎn)廠家、起草單位、管理單位等 26 個(gè)單位代 表參加 的 標(biāo)準(zhǔn)專(zhuān)項(xiàng)研討會(huì) ， 并對(duì)以上所獲取的大量數(shù)據(jù)和征求到的意見(jiàn) （二次共獲得 22 份反饋意見(jiàn)） 進(jìn)行了討論匯總，在此基礎(chǔ)上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改形成送審稿。 目前沒(méi)有重大分歧。 七、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議 本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品中各項(xiàng)指標(biāo)的描述客觀反映了產(chǎn)品實(shí)際狀況，保證了用戶要求，希望盡快發(fā)布實(shí)施 。 八 、 其他需要說(shuō)明的事項(xiàng) 暫無(wú)。 九、分委員會(huì)及主任會(huì)議審查意見(jiàn)及處理情況 暫無(wú) 。