15-1《食品添加劑 聚丙烯酰胺》征求意見稿

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) ××× — ×××× ××× — ×××× 食品安全 國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 聚丙烯酰胺 （征求意見稿） 201×-××-××發(fā)布 201×-××-××實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國 國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員 會(huì) 發(fā)布 ××× — ×× ×× 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 聚丙烯酰胺 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以 丙烯酰胺 為主要 原料 生產(chǎn)的 非離子 、 陰離子 或陽離子 型 食品添加劑 聚丙烯酰胺 。 2 技術(shù)要求 官要求： 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢 驗(yàn)方法 色澤 白色 或 微 黃色 取適量試樣置于 50 杯中，在自然光下觀察色澤和 狀態(tài) 狀態(tài) 顆?；?粉末 化 指標(biāo) ：應(yīng)符合 表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢 驗(yàn)方法 固含量 ， w/% ≥ 錄 A 中 烯酰胺單體含量（ 以 干基 計(jì) ） ， w/% ≤ 錄 A 中 金屬 (以 )/(mg/≤ 10 砷（ 以 ） /(mg/≤ 3 解時(shí)間 / 90 附錄 A 中 溶物 ， w/% ≤ 錄 A 中 檢 ××× — ×× ×× 2 A B 附 錄 A 檢驗(yàn)方法 示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑 具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖? 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用雜質(zhì) 測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 602和 603的規(guī)定制備。 所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液 。 別試驗(yàn) 用 紅外吸收光譜 法 ， 將試樣譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖（見圖 較， 兩者應(yīng)基本一致，且 在波數(shù) 3380 660 胺）、 1610 1460 130 含量的測(cè)定 法提要 在一定溫度下，將試樣置于電熱干燥箱內(nèi)烘干至質(zhì)量恒定。 器和設(shè)備 熱干燥箱：溫度 能 控制 為 120 ℃ ± 2 ℃ 。 量瓶 （ Ф 40 0 或鋁盤。 析步驟 用預(yù) 先于 120 ℃ ± 2 ℃ 下干燥 至質(zhì)量恒定 的稱量瓶稱取約 1 確至 g，置于電熱干燥箱中，在 120 ℃ ± 2 ℃ 下干燥至 質(zhì)量恒定 。 果計(jì)算 固 含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1w 計(jì)，按 公 式 (算： %1 0 0011 ??? m ................................. (式中： 干燥后試樣與稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； 稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； m—— 試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 ××× — ×× ×× 3 烯酰胺單體含量 （以干基計(jì)） 的測(cè)定 法提要 試樣 中丙烯酰胺經(jīng)溶劑提取凈化后，用高效液相色譜儀（紫外檢測(cè)器）檢測(cè) ，外標(biāo)法定量。 劑和材料 ：符合 6682規(guī) 定的一級(jí)水 。 烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品： 純度 ≥ 醇 ： 色譜 純 。 醇 ： 色 譜 純。 酸二氫鉀溶液 ： 20 。 稱取 溶于水， 當(dāng)完全溶解后，用磷酸調(diào)節(jié)全部轉(zhuǎn)移至 1000 釋至刻度，搖勻。 離單體萃取液： 量取 540 450 0 于 1000 溶液為溶液 A。量取 740 250 0 于 1000 保存。此溶液為溶液 B。 孔濾膜 ： m。 器和設(shè) 備 效 液相色譜儀 ：配備 紫外 檢測(cè)器。 械振 蕩器 。 考色譜條件 動(dòng)相 ： 磷酸二氫鉀 溶液 +甲醇 =85+15（體積比）。 譜柱 ： 反相 柱長 150 柱內(nèi)徑 4.6 填充顆粒直徑 3 μm。 速： 1.0 mL/ 溫： 20 ℃ 。 樣量： 10 μL。 長： 205 析步驟 準(zhǔn)溶液的制備 稱取 1 準(zhǔn)樣品 ，精確至 g， 置于 10 入水使其完全溶解，定量轉(zhuǎn)移至 100 再用水稀釋至刻度， 搖勻。 該溶液為 10 mg/ 用移液管 移 取 10 mg/.1 0.2 0.4 0.5 1.0 分別 置于 100 溶液分別為 mg/mg/mg/mg/0.1 mg/譜分析前用 微孔濾膜過濾。 樣溶液的制備 稱取 約 2 精確至 g， 置于 已干燥的 50 移液管 移 取 10 浸 泡試樣， 震蕩 40 然后加入 10 ，繼續(xù)震蕩 40 色譜分析前用 微孔濾膜過濾。 定 在 規(guī)定色譜條件 下，取 標(biāo)準(zhǔn)溶液和 試樣溶液各 10 μ 以丙烯酰胺 保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰面積定量。標(biāo)準(zhǔn) 液相 色譜圖見 圖 果計(jì)算 丙烯酰胺 含量 以質(zhì)量分?jǐn)?shù) ， 按 公 式 (算 ： ××× — ×× ×× 4 %1 0 01 0 0 012 ????? ............................ (式中： c—— 外 標(biāo)法得出的 試液 中丙烯酰胺 實(shí)際濃度 ，單位為毫克 每 毫升（ mg/ V—— 試樣 定容 體積，單位 為 毫升（ m—— 試樣質(zhì)量，單位為克（ g）； 固含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ %） ； 1000—— 換算因子 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 5%。 解時(shí)間 的測(cè)定 法提要 隨著試樣的不斷溶解，溶液的電導(dǎo)值不斷增大。全部溶解后，電導(dǎo)值恒定。一定量的試樣在一定量水中溶解時(shí)，電導(dǎo)值達(dá)到恒定所需時(shí)間，為試樣的溶解時(shí)間。 器和設(shè)備 導(dǎo)儀：測(cè)量范圍 s/106 μs/ 溫槽：溫度 能 控制 為 30 ℃ ± 1 ℃ 。 磁攪拌器：具有加熱和控溫裝置，配有長度為 3 析步驟 將盛有 100 和攪拌子的 200 杯放入電磁攪拌器上的恒溫槽中。將電導(dǎo)儀的電極插入燒杯，與燒杯壁距離 5 10 攪拌子距離約 5 動(dòng)電磁攪拌，調(diào)節(jié)液面漩渦深度約 20 開加熱裝置，使恒溫槽溫度升至 30℃± 1℃，恒溫 10 15 稱取 g± g 試樣，由漩渦上部加入至燒杯中。當(dāng) 溶液 電導(dǎo)值 3 無變化 時(shí)，停止試驗(yàn)。 果計(jì)算 從加入試樣至電導(dǎo)值開始恒定的時(shí)間為溶解時(shí)間。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行 測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 5 溶物 含量的測(cè)定 器和設(shè)備 驗(yàn)篩 ： φ 200× 50— 2012。 磁攪拌器。 析步驟 稱取約 1.0 確至 g，將其緩緩加入盛有 200 00 持旋渦深度約 4 溫下溶解 2 h。用事先經(jīng)丙酮洗滌二次并干燥恒量的不銹鋼網(wǎng)過濾該溶液 ，過濾后，將不銹鋼網(wǎng)連同不溶物在 120 ℃ ± 2 ℃ 下干燥至恒量。 ××× — ×× ×× 5 果計(jì)算 不溶物含量 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 公 式 (算： 1000123 ??? m .................................. (式中： 不銹鋼網(wǎng)加不溶物總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； 不銹鋼網(wǎng)質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； 試樣 的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn) 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 ××× — ×× ×× 6 附錄 B 聚丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖和丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖 圖 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖 ××× — ×× ×× 7 圖 烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖 _________________________________