DLT 1077-2007 苯乙烯系離子交換樹有機(jī)溶出物測定方法(動(dòng)態(tài)法).doc
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DL / T 1077 — 2007 ICS 27.100 F 24 備案號(hào):22297– 2008 中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) DL / T 1077 — 2007 苯乙烯系離子交換樹脂有機(jī)溶出物 測定方法(動(dòng)態(tài)法) Determination for organic leachables of styrene ion exchange resins(Dynamic) 2007-12-03發(fā)布 2008-06-01實(shí)施 中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì) 發(fā) 布 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)《國家發(fā)展改革委辦公廳關(guān)于印發(fā)2007年行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)修訂、制定計(jì)劃的通知》(發(fā)改辦工業(yè)[2007]1415號(hào))的要求制定的。 隨著電站機(jī)組參數(shù)的不斷提高,其對給水水質(zhì)的要求越來越高,樹脂溶出物進(jìn)入電站鍋爐等熱力設(shè)備,會(huì)發(fā)生或沉積或在高參數(shù)條件下分解成酸性物質(zhì),從而加速熱力設(shè)備的腐蝕、結(jié)垢過程,影響熱力設(shè)備的安全運(yùn)行等情況。樹脂溶出物問題較少被注意,目前也沒有統(tǒng)一的測試方法。本標(biāo)準(zhǔn)主要結(jié)合電廠水處理技術(shù)發(fā)展的現(xiàn)狀和高純水測試的特點(diǎn)編寫制定,本標(biāo)準(zhǔn)可以用來評價(jià)樹脂溶出物水平。 本方法主要特點(diǎn)是:使樹脂溶出物在動(dòng)態(tài)條件下循環(huán)溶出,并用樹脂溶出物溶出速率來評價(jià)樹脂溶出物水平。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由電力行業(yè)電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口并解釋。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海電力學(xué)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:龔云峰、吳春華、丁桓如。 本標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行過程中的意見或建議反饋至中國電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化中心(北京市白廣路二條一號(hào),100761)。 5 第一章、 苯乙烯系離子交換樹脂有機(jī)溶出物測定方法(動(dòng)態(tài)法) 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火力發(fā)電廠水處理用苯乙烯系離子交換樹脂(以下簡稱樹脂)溶出物的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火力發(fā)電廠水處理用新的苯乙烯系離子交換樹脂溶出物的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 5476 離子交換樹脂預(yù)處理方法 GB/T 6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則 DL/T 502.28 火力發(fā)電廠水汽分析方法 第28部分:有機(jī)物的測定(紫外吸收法) 3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3.1 溶出物 leachables 離子交換樹脂溶于水中的有機(jī)物,其含量以紫外吸光度A(UV254)表示。 3.2 溶出速率 velocity of dissolve out 在動(dòng)態(tài)循環(huán)過程中,樹脂溶出物的含量在單位時(shí)間(天)內(nèi)吸光度A(UV254)的變化值。 4 方法概述 將經(jīng)過預(yù)處理的定量樹脂裝入動(dòng)態(tài)循環(huán)裝置中,在恒溫、動(dòng)態(tài)循環(huán)條件下,使一定量的重蒸餾水連續(xù)通過樹脂層,按DL/T 502.28的方法定期測定循環(huán)液254nm處的吸光度A(UV254),以溶出速率來評價(jià)樹脂溶出物水平。 5 試劑 5.1 鹽酸溶液 c(HCl)=1mol/L 量取84mL分析純鹽酸,用Ⅱ級試劑水稀釋至1000mL。 5.2 氫氧化鈉溶液 c(NaOH)=1mol/L 稱取40g分析純氫氧化鈉,加入少量Ⅱ級試劑水溶解后,再用Ⅱ級試劑水稀釋至1000mL。 5.3 試劑水 符合GB/T 6903規(guī)定的Ⅱ級試劑水。 5.4 重蒸餾水 取1000mLⅡ級試劑水,加入0.2g高錳酸鉀、5mL濃硫酸,然后在玻璃蒸餾器內(nèi)進(jìn)行重蒸餾之后的水。 6 儀器和裝置 6.1 玻璃交換柱,用GB/T 5476中規(guī)定的玻璃交換柱。 6.2 分液漏斗,用GB/T 5476中規(guī)定的分液漏斗。 6.3 電熱恒溫水浴鍋,精度±2℃。 6.4 紫外分光光度計(jì),10mm石英比色皿。 6.5 量筒,100mL。 6.6 動(dòng)態(tài)循環(huán)溶出裝置(密封系統(tǒng)),見圖1,恒流泵流量范圍為0~18L/h,儲(chǔ)水瓶應(yīng)置于水浴鍋中恒溫(40℃±2℃)。 圖1 樹脂溶出物動(dòng)態(tài)循環(huán)溶出裝置示意 7 測定步驟 7.1 取樣 按GB/T 5476規(guī)定進(jìn)行。 7.2 試樣預(yù)處理 7.2.1 水洗 取150mL樹脂,用500mLⅡ級試劑水在燒杯中分兩次進(jìn)行漂洗,將漂洗好的樹脂裝入GB/T 5476規(guī)定的玻璃交換柱中,再用500mLⅡ級試劑水以25mL/min的速度水洗。 7.2.2 試樣的酸、堿處理 經(jīng)水洗后的樹脂,按表1中規(guī)定的方法進(jìn)行酸、堿處理,然后放掉玻璃交換柱中的水。 表1 樹脂酸、堿處理方法 樹 脂 種 類 陽樹脂 陰樹脂 第一步操作 試劑 HCl NaOH 試劑濃度 mol/L 1 試劑體積數(shù) mL 1000 試劑流量 mL/min 13~14 Ⅱ級試劑水水洗量 mL 1000(25mL/min) 表1(續(xù)) 樹 脂 種 類 陽樹脂 陰樹脂 第二步操作 試劑 NaOH HCl 試劑濃度 mol/L 1 試劑體積數(shù) mL 1000 試劑流量 mL/min 13~14 樹脂型態(tài) Na型 Cl型 Ⅱ級試劑水水洗量 mL 2000(25mL/min) 7.3 動(dòng)態(tài)循環(huán)試驗(yàn) 在玻璃儲(chǔ)水瓶中放入2L重蒸餾水,用量筒量?。ㄇ脤?shí)至讀數(shù)不變)經(jīng)預(yù)處理的100mL樹脂,裝入動(dòng)態(tài)循環(huán)溶出裝置中的玻璃柱(用儲(chǔ)水瓶中的重蒸餾水轉(zhuǎn)移樹脂),按圖1裝好裝置。 開啟恒流泵,恒溫水浴保持40℃±2℃,調(diào)節(jié)玻璃柱出口閥門的開度,讓樹脂樣品始終處于浸泡狀態(tài)??刂屏髁繛?5L/h,連續(xù)循環(huán)168h,分別測定第96小時(shí)和第168小時(shí)循環(huán)液的吸光度A,試驗(yàn)過程中取樣總量不超過20mL。 8 結(jié)果處理 樹脂溶出物平均溶出速率v按式(1)計(jì)算: (1) 式中: v ——樹脂溶出物平均溶出速率,d-1(天-1); ——從循環(huán)開始計(jì),第96小時(shí)循環(huán)液的紫外吸光度; ——從循環(huán)開始計(jì),第168小時(shí)循環(huán)液的紫外吸光度。- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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