苯乙烯的懸浮聚合.doc
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。 苯乙烯的懸浮聚合 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1. 學(xué)習(xí)懸浮聚合的原理。 2. 掌握懸浮聚合的操作方法。 3. 了解各種操作條件對(duì)合成樹(shù)脂粒徑的影響。 二、 實(shí)驗(yàn)原理 懸浮聚合通常是依靠激烈的機(jī)械攪拌使含有引發(fā)劑的單體分散成直徑為0.01~5mm的單體液滴而懸浮于水中。這樣,每一個(gè)小滴都是一個(gè)微型聚合場(chǎng)所,因小滴的粒徑甚小而且水的粘度低,所以傳熱效果好,整個(gè)聚合體系的溫度比較容易控制。因?yàn)閼腋◇w系在熱力學(xué)上不穩(wěn)定,故需攪拌和加入懸浮穩(wěn)定劑以維持穩(wěn)定。懸浮聚合的配方一般至少有四個(gè)組分,即單體、引發(fā)劑、水和懸浮穩(wěn)定劑。懸浮就和中單體不能溶于水,否則就不能使單體分散成小珠滴。不溶于水的單體,如苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯等。 引發(fā)劑(溶于單體),如過(guò)氧化二苯甲酰、偶氮二異丁腈、十二烷基過(guò)氧化物等。 懸浮穩(wěn)定劑有三種:(1)水溶性高分子化合物,如明膠、瓊脂、果膠、藻朊酸鹽、甲基纖維素、聚乙烯醇、聚丙烯酸鹽(或聚甲基丙烯酸鹽)、聚乙烯基吡咯烷酮、聚甲基丙烯酰胺等。(2)非水溶性礦物質(zhì),如礬土、硅膠、磷酸鈣、硫酸鋇、碳酸鎂等。。(3)可溶性電解質(zhì),如氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、焦磷酸鈉等。 懸浮穩(wěn)定劑的作用在于調(diào)節(jié)聚合物的表面張力、比重、粘度,避免單體液滴在水相中粘結(jié)。例如:添加食鹽等電解質(zhì)當(dāng)做輔助穩(wěn)定劑,可用來(lái)降低單體與水的相容性、調(diào)節(jié)水相的比重、表面張力及粘度。 影響粒徑的主要因素有下列幾點(diǎn):(1)攪拌速度越快,液滴越小。(2)單體與水的比例越大,粒徑越大。通常為1:2左右(實(shí)驗(yàn)室中水用量可大一些)。(3)懸浮穩(wěn)定劑的種類(lèi)及添加量。(4)攪拌葉片的寬度及位置。 懸浮聚合具有下列特征: ① 單體不溶于水。 ② 可得圓柱狀粒子,機(jī)械強(qiáng)度大。 ③ 聚合熱易擴(kuò)散到水中。 ④ 加入分散劑,時(shí)顆粒不能聚集在一起。 ⑤ 沒(méi)有副產(chǎn)品。 ⑥ 無(wú)公害(不用有機(jī)溶劑)。 其缺點(diǎn)為 ① 單位反應(yīng)器的產(chǎn)量少。 ② 因聚合珠粒上必附有殘余的懸浮穩(wěn)定劑,其純度不如本體聚合產(chǎn)品。 ③ 無(wú)法進(jìn)行連續(xù)式聚合。 三、 儀器及藥品 三口燒瓶、溫度計(jì)、攪拌器、水浴鍋、鐵架臺(tái)、冷凝管、量筒、燒杯、抽濾裝置 苯乙烯 、聚乙烯醇、去離子水、 四、 實(shí)驗(yàn)步驟 1. 取16ml苯乙烯,0.3g BPO 于三口燒瓶溶解。 2. 取20ml 1.5%的聚乙烯醇溶液加130ml水加入三口燒瓶。 3. 在30min內(nèi)升溫到80~90℃反應(yīng)1h 4. 反應(yīng)達(dá)到1.5h觀察反應(yīng)液有液珠產(chǎn)生,將反應(yīng)液倒入去離子水中得到透明珍珠粒狀物。 5. 抽濾洗滌得到粒狀物,放到烘箱中烘干。 五、 注意事項(xiàng) 1. 由于苯乙烯單體中常加有阻聚劑和含有雜質(zhì),使用之前,需要先提純。 2. 是否得到珠狀聚合物與攪拌速度關(guān)系密切產(chǎn)品的最終用途決定著攪拌速度的快慢。 六、 思考題 1. 影響粒徑大小的因素有哪些? 答:a 溫度:顆粒大小隨溫度升高而變小。 b 攪拌的速度:如果攪拌速度太小,顆粒會(huì)大一些,顆粒會(huì)凝集附著在反應(yīng)器內(nèi)壁或攪拌棒上;如果攪拌太快,顆粒會(huì)小一些,容易生成沙礫狀聚合物。 c 攪拌器的形狀。 d 單體的濃度:苯乙烯濃度增大,使得分散效果不好,形成的聚苯乙烯會(huì)挨在一塊兒,使得粒徑變大。 e 分散劑用量:PVA加入的量多,會(huì)減小粒徑。 f 冷凝速度: 溫度從高溫慢慢的降到低溫的產(chǎn)物粒徑相對(duì)大一點(diǎn)。 2 .攪拌速度的大小和變化,對(duì)粒徑的影響如何? 答:攪拌速度太小,成核速率加快,核更容易長(zhǎng)大,粒徑比較大,顆粒會(huì)凝集附著在反應(yīng)器內(nèi)壁或攪拌棒上;攪拌太快,粒徑較小,容易生成沙礫狀聚合物;攪拌速度不均勻,會(huì)造成粒徑大小不均勻。 THANKS !!! 致力為企業(yè)和個(gè)人提供合同協(xié)議,策劃案計(jì)劃書(shū),學(xué)習(xí)課件等等 打造全網(wǎng)一站式需求 歡迎您的下載,資料僅供參考 THANKS !!! 致力為企業(yè)和個(gè)人提供合同協(xié)議,策劃案計(jì)劃書(shū),學(xué)習(xí)課件等等 打造全網(wǎng)一站式需求 歡迎您的下載,資料僅供參考 -可編輯修改-- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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