地質(zhì)勘查常用標(biāo)準(zhǔn)匯編3-07地球化學(xué)普查規(guī)范.doc
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3—7 地球化學(xué)普查規(guī)范 (比例尺1:50000) (DZ/T 0011-91) 地質(zhì)礦產(chǎn)部1991-06-22批準(zhǔn) 1992-01-01實(shí)施 1 主題內(nèi)容與適用范圍 1.1 本規(guī)范對(duì)地球化學(xué)普查工作的工作性質(zhì)和測(cè)區(qū)選擇,設(shè)計(jì)書的編寫,野外工作方法,樣品加工,野外工作質(zhì)量檢查,測(cè)定元素的選擇和元素測(cè)定的技術(shù)要求,圖件的編制,異常的評(píng)價(jià)和查證,成果報(bào)告的編寫以及圖件和資料的上交等方面作出了規(guī)定,確立了統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。 1.2 本規(guī)范適用于地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)在礦產(chǎn)普查階段中進(jìn)行的地球化學(xué)勘查工作,也可供其他行業(yè)進(jìn)行類似工作時(shí)參考使用。 2 工作性質(zhì)和測(cè)區(qū)選擇 2.1 地球化學(xué)勘查根據(jù)其應(yīng)用于不同地質(zhì)——找礦階段的目的,涉及的面積和要求工作的粗細(xì)程度大致可分為如下三類性質(zhì)的工作: a.區(qū)域化探(或稱戰(zhàn)略踏勘性化探),其主要工作目的是發(fā)現(xiàn)由成礦遠(yuǎn)景區(qū)(帶),礦田和大、中型礦床以及某些地層、構(gòu)造和火成巖的區(qū)域地球化學(xué)特征所引起的省的、區(qū)域的和局部地球化學(xué)異常。工作面積常常是數(shù)千平方千米或更大。常用工作比例尺為1:100 000、1:200 000或1:500 000。采樣密度:(以水系沉積物測(cè)量為例)2點(diǎn)/km2、(0.25~l點(diǎn))/km2或(0.04~0.08點(diǎn))/km2; b.地球化學(xué)普查(或稱普查化探),主要目的是在區(qū)域化探階段已圈出的各類省的、區(qū)域的或局部的地球化學(xué)異常范圍內(nèi),以及根據(jù)化探、物探、地質(zhì)資料所圈定的找礦遠(yuǎn)景區(qū)內(nèi),進(jìn)一步縮小尋找目的物(礦床、礦體或其他地質(zhì)體)的靶區(qū),查明成礦有利地段和找礦有關(guān)的地球化學(xué)特征等。工作面積常在數(shù)十平方千米或更小——數(shù)百平方千米之間。常用工作比例尺為1:25 000~1:50 000。采樣密度(以水系沉積物測(cè)量為例)(4~8點(diǎn))/km2 c. 地球化學(xué)詳查或異常檢查(或稱詳查化探),主要工作目的為在區(qū)域化探和地球化學(xué)普查階段獲得的有意義的局部異常范圍內(nèi)查明異常和礦體的空間關(guān)系,以便為山地工程的定位提供依據(jù)。工作面積常在0.n平方千米或更小--數(shù)十平方千米之間,常用工作比例尺為1:5 000~1:l0 000之間,采樣密度(土壤測(cè)量為例)(100~200個(gè)點(diǎn))/km2,或>200點(diǎn)km2。點(diǎn)線距為100×20m~500×20m。 2.2 地球化學(xué)普查的性質(zhì)、目的和任務(wù),本規(guī)范所指的地球化學(xué)普查,即是2.1中b類性質(zhì)的工作,它是在1:200 000區(qū)域化探、航磁和小比例尺地面物探圈出的異常分布區(qū)和找礦有利地區(qū),以及 1:200 000區(qū)域地質(zhì)調(diào)查圈出的成礦遠(yuǎn)景區(qū)(帶)中開展的礦產(chǎn)普查工作。是一項(xiàng)承上啟下性質(zhì)的工作。它的主要任務(wù)是對(duì)工作選區(qū)內(nèi)已圈出的各類區(qū)域性異常及成礦有利的遠(yuǎn)景區(qū),進(jìn)一步圈定尋找目的物的靶區(qū),查明成礦有利地段和找礦有關(guān)的地球化學(xué)特征,提出進(jìn)一步開展化探或物探工作的詳查地區(qū)。 2.3 就找礦目的而言,在已完成第二代1:200 000區(qū)域化探工作的地區(qū)內(nèi),對(duì)于1:200 000區(qū)域化探無異常反映的地區(qū)或雖有異常反映但和找礦無關(guān)的地區(qū),一般不需要作進(jìn)一步化探普查工作。在一些有異常顯示的地區(qū)需要作進(jìn)一步化探工作,但也不是都需要部署1:50 000化探普查。有些1:200 000化探局部異常經(jīng)異常檢查后即可直接部署工程驗(yàn)證,有些局部異常經(jīng)異常檢查后雖不能直接部署工程驗(yàn)證,但可以先采用1:200 000化探單點(diǎn)樣分析的辦法以提高地區(qū)單位面積上的信息密度。如果從單點(diǎn)樣分析資料中已能提出作詳查的測(cè)區(qū)時(shí),也就不需要部署1:50 000普查化探。只有當(dāng)作單點(diǎn)樣分析以后,仍出現(xiàn)如下情況時(shí),才需部署1:50 000化探普查。 a. 1:200 000化探中出現(xiàn)成片密集的異常群或地球化學(xué)高背景帶(區(qū)),這些異常群或高背景帶被認(rèn)為與有利的地質(zhì)構(gòu)造有聯(lián)系,可能是一個(gè)重要成礦遠(yuǎn)景區(qū)時(shí); b. 出現(xiàn)的異?;虍惓H荷婕懊娣e較大(數(shù)十~數(shù)百平方千米),且經(jīng)1:200 000化探單點(diǎn)樣分析后仍不能對(duì)測(cè)區(qū)內(nèi)的各局部異常進(jìn)行客觀評(píng)價(jià)時(shí); c. 需要尋找的礦床,以1:200 000化探單點(diǎn)樣密度(1~2點(diǎn)km2)認(rèn)為不能控制而可能導(dǎo)致異常大量遺漏時(shí); d. 根據(jù)1:200 000區(qū)域化探資料已初步看出可能有重要成礦遠(yuǎn)景區(qū)存在,但由于測(cè)區(qū)內(nèi)水系密度不夠,不能控制全部成礦遠(yuǎn)景區(qū)的面積或由于測(cè)區(qū)內(nèi)分布有運(yùn)積物、風(fēng)成砂等外來沉積物覆蓋,致使方法效果可能受到嚴(yán)重重影響時(shí); e. 局部異常涉及面積雖不大,但經(jīng)1:200 000化探單點(diǎn)樣分析仍不能從資料中選出詳查測(cè)區(qū)時(shí)。 2.4 1:50 000化探普查包括配合1:50 000地質(zhì)區(qū)調(diào)而進(jìn)行的1:50 000化探工作在內(nèi)測(cè)區(qū)面積大小一般應(yīng)根據(jù)1:200 000區(qū)域化探的異常分布范圍來確定,一般不一定按國(guó)際分幅確定測(cè)區(qū)面積和范圍。 2.5 五十年代~七十年代曾作過1:200 000路線金屬量測(cè)量的地區(qū),如果尋找的對(duì)象是Cu、Pb、Zn 等以往的分析靈敏度已能基本滿足要求的一些元素的礦化或礦床時(shí),而且資料已進(jìn)行重新整理,并認(rèn)為整理后的資料能達(dá)到—定質(zhì)量水平時(shí),可以直接從中選擇異常區(qū)部署1:50 000化探普查測(cè)區(qū)。如果它們雖經(jīng)重新整理但仍認(rèn)為質(zhì)量水平和可信度不高,不能用作1:50 000選區(qū)依據(jù)時(shí),或以往未進(jìn)行任何區(qū)域化探工作,或以往雖然進(jìn)行過區(qū)域化探,但資料殘缺不全不能用作選區(qū)依據(jù)時(shí),則應(yīng)在擬部署1:50 000普查的地區(qū)內(nèi)首先部署1:200 000區(qū)域化探,然后按2.2條規(guī)定選擇1:50000化探測(cè)區(qū)。 2.6 已知礦區(qū)外圍、地質(zhì)調(diào)查或物探方法圈出的特別有利成礦的地區(qū),如果沒有區(qū)域化探資料作為1:50 000化探測(cè)區(qū)的選區(qū)依據(jù)時(shí),也可部署1:50 000~1:25 000化探普查,但測(cè)區(qū)面積不宜過大。 3 設(shè)計(jì)書的編寫 3.1 設(shè)計(jì)書是化探工作的施工依據(jù),—般應(yīng)在工作之前由承擔(dān)本項(xiàng)化探普查工作的單位根據(jù)上級(jí)下達(dá)的任務(wù)書編寫。 3.2 在編寫1:50 000地球化學(xué)普查設(shè)計(jì)書前,應(yīng)作好如下準(zhǔn)備工作: a.收集與測(cè)區(qū)有關(guān)的地理、地質(zhì)、礦產(chǎn)、物探、化探資料,特別是要收集和本測(cè)區(qū)有關(guān)的1:200 000區(qū)域化探異常及異常查證方面的資料; b.研究在本測(cè)區(qū)內(nèi)進(jìn)行1:50 000化探普查的地質(zhì)、地球化學(xué)和地球物理依據(jù)。要重點(diǎn)研究本測(cè)區(qū)范圍內(nèi)的1:200 000區(qū)域化探異常的特征、異常分布地區(qū)所處的地質(zhì)背景、地球物理特征等。也應(yīng)研究區(qū)內(nèi)1:200 000化探異常查證的有關(guān)資料; c.根據(jù)已掌握的前人在本測(cè)區(qū)內(nèi)進(jìn)行的水系沉積物測(cè)量、土壤或巖石測(cè)量等情況,選擇在本區(qū)進(jìn)行1:50 000化探工作的合理工作方法。如果測(cè)區(qū)從未進(jìn)行過化探工作,或雖進(jìn)行過化探工作但沒有資料可供參考時(shí),則應(yīng)考慮在1:50 000普查化探工作開工前組織少數(shù)人員到工區(qū)進(jìn)行踏勘,同時(shí)選擇若干已知礦區(qū)進(jìn)行方法試驗(yàn); d.根據(jù)收集到的資料和方法試驗(yàn)結(jié)果,在符合本規(guī)范規(guī)定的前提下,考慮在本測(cè)區(qū)內(nèi)進(jìn)行1:50 000地球化學(xué)普查工作的實(shí)施方案。 3.3 設(shè)計(jì)書不僅是化探普查施工的依據(jù),也是按質(zhì)按時(shí)完成上級(jí)下達(dá)的任務(wù)的保證,同時(shí)它又是檢查工作質(zhì)量和工作進(jìn)度的依據(jù)。因此設(shè)計(jì)書應(yīng)提交上級(jí)主管部門審查,經(jīng)上級(jí)批準(zhǔn)后方能執(zhí)行。設(shè)計(jì)書未經(jīng)批準(zhǔn),不得施工。 3.4 設(shè)計(jì)書應(yīng)包括的內(nèi)容: a.工作任務(wù):包括任務(wù)來源、目的與要求、選區(qū)依據(jù)與工作量; b.測(cè)區(qū)的概況:包括測(cè)區(qū)的地理景觀、地質(zhì)、地球化學(xué)和地球物理特點(diǎn)。前人工作及研究程度等; c.工作方法、技術(shù)與質(zhì)量要求:包括擬采用的野外工作方法及方法試驗(yàn)結(jié)果、樣品中測(cè)定元素的選擇及元素分析方法的選用、數(shù)據(jù)處理方法和技術(shù)、野外采樣及元素測(cè)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量檢查、質(zhì)量監(jiān)控方法等; d.提交成果的內(nèi)容與時(shí)間:包括計(jì)劃上交的報(bào)告、圖件等資料.提交時(shí)間等; e.技術(shù)、經(jīng)濟(jì)指標(biāo):包括設(shè)備、材料計(jì)劃、經(jīng)濟(jì)預(yù)算、組織編制和工作進(jìn)度安排等。 3.5 1:50 000地球化學(xué)普查項(xiàng)目不論其測(cè)區(qū)面積大小都應(yīng)單獨(dú)進(jìn)行設(shè)計(jì)書的編寫。為配合1:50 000區(qū)調(diào)地質(zhì)調(diào)查或1:50 000物探工作進(jìn)行的1:50 000化探普查也都應(yīng)單獨(dú)編寫設(shè)計(jì)書。設(shè)計(jì)書應(yīng)由項(xiàng)目技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)編寫。 3.6 在設(shè)計(jì)書的實(shí)施過程中,如發(fā)現(xiàn)設(shè)計(jì)與實(shí)際情況不符有重大變化需要進(jìn)行修改或補(bǔ)充時(shí),應(yīng)提出書面修改補(bǔ)充意見報(bào)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)審批單位批準(zhǔn)后實(shí)施。 4 野外工作方法 4.1 應(yīng)根據(jù)測(cè)區(qū)的地質(zhì)-地理?xiàng)l件選用最合適的化探方法。可供選擇的方法有:水系沉積物測(cè)量、土壤測(cè)量、巖石測(cè)量、水化學(xué)測(cè)量、氣體測(cè)量等。在一個(gè)1:50 000圖幅中或在一個(gè)成礦遠(yuǎn)景區(qū)(帶)的幾個(gè)圖幅中,盡可能選用一種化探方法,以利于資料的對(duì)比研究和地球化學(xué)圖的拼接。在某些特殊情況下,經(jīng)方法試驗(yàn)證明,確因條件不同,采用一種方法不能取得效果時(shí),允許采用二種或二種以上化探方法。 4.2 水系沉積物測(cè)量 4.2.1 水系沉積物測(cè)量。適用于我國(guó)大部分山區(qū),是目前各種化探方法中成本最低、工作效率最高、效果較好的普查找礦方法。 4.2.2 1:50 000水系沉積物測(cè)量的采樣密度一般可在4個(gè)點(diǎn)/km2~8個(gè)點(diǎn)/km2之間選擇。我國(guó)南方雨量充沛,水流速度中等山區(qū),4個(gè)點(diǎn)/km2的密度已經(jīng)足夠。我國(guó)北方某些干旱山區(qū),元素分散距離較短,采樣密度應(yīng)適當(dāng)加密。在一些陡峻山區(qū),由于水流湍急,礦化物質(zhì)遭到?jīng)_刷,采樣密度也應(yīng)增加。 4.2.3 水系沉積物測(cè)量的采樣物質(zhì)一般常以淤泥和粉砂為主,一般要求取-0.216mm(60目)或-0.172mm(80目)篩孔粒徑的物質(zhì)。也可根據(jù)找礦目的、礦種另行試驗(yàn)確定。為減少在一個(gè)測(cè)區(qū)內(nèi)元素含量的跳動(dòng),采樣物質(zhì)一定要保持一致,要避免采集表層物質(zhì),以減少有機(jī)質(zhì)及鐵錳類物質(zhì)的影響。在我國(guó)北方某些干旱、半干旱地區(qū)(如內(nèi)蒙中部和北部的一些地區(qū)、甘肅北山地區(qū)等),由于普遍發(fā)育風(fēng)成砂,采取常規(guī)的-0.216mm(60目)或-0.172mm(80目)的水系沉積物,不能獲得明顯的異常顯示。在這類地區(qū)的采樣應(yīng)根據(jù)不同自然景觀區(qū)采用不同的取樣粒級(jí),水系發(fā)育的中山區(qū)取樣粒級(jí)為-2 mm(10目),水系不發(fā)育的殘山丘陵區(qū)為-4.69mm(4目)~+0.995 mm(20目)和-0.108 mm(140目)混合粒級(jí)。無論采用哪種過篩粒度,都要保證過篩后的樣品重量不少于120g,如樣品需作金的測(cè)定,則應(yīng)不少于150 g。 4.2.4 水系沉積物的采樣部位應(yīng)選擇在河床底部或河道岸邊與水面接觸之處,在間歇性水流地區(qū)或很少水流的干河道中應(yīng)主要在河床底部采樣。在水流湍急的河道中要選擇在水流變緩處,水流停滯處,轉(zhuǎn)石背后及河道轉(zhuǎn)彎的內(nèi)側(cè)有較多細(xì)粒物質(zhì)聚集之處采樣。為了提高樣品的代表性,應(yīng)在采樣點(diǎn)沿水系上下 20~30m范圍內(nèi)進(jìn)行多點(diǎn)取樣.混合在一起組合成一個(gè)樣品。 4.2.5 1:50 000水系沉積物測(cè)量一般可采用地形圖定點(diǎn)。先在1:25 000或1:50 000地形圖上框出計(jì)劃要進(jìn)行工作的范圍。在此范圍內(nèi)劃出長(zhǎng)寬各為0.5km的方格網(wǎng)。以四個(gè)方格(1km2)作為采樣大格。大格的編號(hào)順序自左而右再自上而下。每個(gè)大格中有四個(gè)面積為0.25km2的小格,編號(hào)順序自左而右自上而下標(biāo)號(hào)a,b,c,d。在每一小格中采集的第一號(hào)樣品為1,第二號(hào)樣品標(biāo)號(hào)為2。每個(gè)采樣點(diǎn)根據(jù)其所處的位置按上述順序進(jìn)行編號(hào)。如在某1:50000測(cè)區(qū)內(nèi)編號(hào)為3的采樣大格中各采樣點(diǎn)的編號(hào)如圖1所示。采樣點(diǎn)可預(yù)先設(shè)計(jì)并標(biāo)繪在地形圖上。在采樣過程中允許根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況作適當(dāng)修改,并將實(shí)際采樣位置標(biāo)定在圖上。在野外實(shí)際采樣點(diǎn)的定位,可根據(jù)地物、地貌標(biāo)志確定或用羅盤交匯定位。定位誤差在圖上不大于2.5mm。為便于質(zhì)量檢查和異常檢查,原則上每個(gè)采樣點(diǎn)均應(yīng)留有標(biāo)志,每條水系的最上游采樣點(diǎn)必須留有標(biāo)志。 圖1 4.2.6 水系沉積物測(cè)量的采樣點(diǎn)要求在全測(cè)區(qū)分布比較均勻。要盡量使絕大多數(shù)(90%以上)的采樣格(大格)內(nèi)都有采樣點(diǎn)分布,使其不出現(xiàn)或很少出現(xiàn)連續(xù)5個(gè)以上的空白小格。當(dāng)采用4個(gè)樣/km2采樣密度時(shí),小格內(nèi)樣品數(shù)不要超過2個(gè),采用8個(gè)點(diǎn)/km2采樣密度時(shí),小格內(nèi)樣品數(shù)不要超過4個(gè)。要求采用分布均勻并不是要求把所有采樣點(diǎn)都布置在采樣格子的中央,而是要求將采樣點(diǎn)布置在每一個(gè)格子中能最大限度控制匯水面積處。因此采樣點(diǎn)應(yīng)盡量布置在地形圖上可以辨認(rèn)出來的最小水系(大于300 m)——即一級(jí)水系的末端和分支水系口上。如果水系較長(zhǎng)還應(yīng)在水系的中間增加采樣點(diǎn),使每一個(gè)采樣點(diǎn)控制的匯水盆地的面積大致在0.25~0.125 km2之間,大于0.25 km2的應(yīng)增加采樣點(diǎn),小于 0.125km2的可減少采樣點(diǎn)。 4.2.7 采樣小組使用的1:50 000或1:25 000地形圖手圖,每日野外工作結(jié)束后要將采樣點(diǎn)著墨,以直徑2mm小圓圈標(biāo)定采樣點(diǎn),并編上樣品號(hào)。同時(shí)要根據(jù)手圖將其全部?jī)?nèi)容轉(zhuǎn)繪到另一張同比例尺地形圖上,制成采樣點(diǎn)位底圖。轉(zhuǎn)點(diǎn)誤差應(yīng)小于0.5mm。 4.3 土壤測(cè)量 4.3.1 在地形平緩、水系不發(fā)育的丘陵地區(qū),以及在一些平坦的殘坡積物覆蓋的平原和準(zhǔn)平原,可采用土壤測(cè)量進(jìn)行1:50 000化探普查。 4.3.2 1:50 000土壤測(cè)量的采樣密度一般應(yīng)比同比例尺水系沉積物測(cè)量要大。它的采樣密度和采樣點(diǎn)的布局,可按如下二種情況考慮: a.如果在本測(cè)區(qū)內(nèi)欲尋找的目標(biāo)物已知是呈帶狀分布,且其產(chǎn)狀也已大致了解,則可以垂直目標(biāo)物長(zhǎng)軸方向布置較稀的測(cè)線來控制其延伸,以較密的點(diǎn)控制其寬度,使其不致遺漏,測(cè)線的線距應(yīng)不大于1:200 000區(qū)域化探異常長(zhǎng)度的1/2~4/5,點(diǎn)距應(yīng)不大于1:200 000區(qū)域化探異常寬度的l/3~1/2,常用的測(cè)網(wǎng)為500 ×100m或500×200m。 b.如果在本測(cè)區(qū)內(nèi)欲尋找目標(biāo)物的形狀復(fù)雜,或產(chǎn)狀不明時(shí),應(yīng)布置方格網(wǎng)進(jìn)行采樣。常用的采樣格子(或稱采樣單元)的面積為0.25 km2。每個(gè)采樣格子內(nèi)的采樣點(diǎn)數(shù)為3~6個(gè)。相當(dāng)于(12~24個(gè))/km2。 4.3.3 采用土壤測(cè)量時(shí)應(yīng)特別注意采樣層位和粒度問題。在殘、坡積土壤分布地區(qū),一般在距地表20 ~50cm深處的B層(淋積層)或C層(母質(zhì)層)中采樣可以獲得良好的效果。在我國(guó)南方一些發(fā)育有較厚層殘積土的地區(qū),在距地表20~50cm深處采樣,往往不能獲得滿意結(jié)果,需要加深在50~100cm深處采樣,才能獲得清晰的異常;在一些為沖積物、冰積物、風(fēng)積物、耕植土或其它外來搬運(yùn)物所覆蓋的地區(qū)進(jìn)行采樣時(shí),通常應(yīng)穿過這些覆蓋物,在原地的殘積、坡積層中采樣,采樣深度需經(jīng)過試驗(yàn)確定;在有些地區(qū)的覆蓋層中既有原地的殘積、坡積物又有大量外來物(如風(fēng)成砂)混雜其中,如在我國(guó)北方一些干旱或半干旱地區(qū)。在這類地區(qū)要根據(jù)情況或穿過混有風(fēng)成干擾物的覆蓋層進(jìn)行采樣或篩取+0.45~-5mm粗粒級(jí)的物質(zhì)均能獲得很好的異常顯示。土壤測(cè)量的采樣粒度一般要求過0.216mm(60目)篩孔。每一樣品過篩后(干燥后)的重量應(yīng)不少于120g。如果樣品需作金的測(cè)定時(shí).采樣重量(干燥后)應(yīng)不少于150g。為了使所采樣品具有較好的代表性,在采樣時(shí),特別是進(jìn)行金礦化探時(shí),可采取在采樣點(diǎn)周圍點(diǎn)線距的1/3范圍內(nèi)多點(diǎn)采樣均勻混合成一個(gè)組合樣的方法。 4.3.4 采用水系沉積物測(cè)量或土壤測(cè)量進(jìn)行礦產(chǎn)普查,能否取得成效,在很大程度上取決于采用的工作方法是否合理。上述4.1—4.3.3各條只是一些應(yīng)遵循的一般原則。我國(guó)各省、區(qū)或同一省、區(qū)的各地區(qū)的地理——地質(zhì)條件差異很大,決非幾條一般原則所能概括。因此,在進(jìn)行面積性水系沉積物測(cè)量前或土壤測(cè)量前一定要選擇若干處已知礦床或礦點(diǎn)進(jìn)行采樣密度(網(wǎng)度)、采樣物質(zhì)、層位和粒度的試驗(yàn),并應(yīng)以試驗(yàn)結(jié)果為依據(jù)編寫設(shè)計(jì)和確定野外工作方法。 4.4 巖石測(cè)量 4.4.1 巖石測(cè)量的采樣工作和樣品加工等方面的工作效率較低,成本較高,因而很少在大范圍內(nèi)開展面積性巖石測(cè)量。只有在如下三種情況下可以采用巖石測(cè)量方法進(jìn)行1:50 000礦產(chǎn)普查: a.在一些特殊地區(qū),地形平緩,水系不發(fā)育,地表基本沒有殘坡積土,但巖石出露較好。水系沉積物測(cè)量和土壤測(cè)量均不能使用時(shí); b.在有些地區(qū)雖然已進(jìn)行水系沉積物測(cè)量或土壤測(cè)量,但為了要進(jìn)一步查明異常源的確切位置、查明是否有新的含礦層位、查明構(gòu)造帶或巖體的含礦性或圈出含礦構(gòu)造帶的富集地段等目的而認(rèn)為水系沉積物測(cè)量和土壤測(cè)量所提供的資料仍不能滿足要求時(shí); c.在進(jìn)行大規(guī)模水系沉積物測(cè)量或土壤測(cè)量工作的同時(shí),為了幫助水系和土壤異常的推斷解釋,需要獲得某些巖體、地層或不同巖性中的元素豐度值時(shí),但測(cè)區(qū)范圍不宜太大,且一般應(yīng)根據(jù)其工作目的有針對(duì)性地布置采樣工作。例如:為了查明水系或土壤異常濃集中心的確切位置,可在略大于異常的范圍內(nèi)布置幾條剖面線進(jìn)行巖石采樣;為了查明構(gòu)造帶的含礦性,可布置若干條垂直于構(gòu)造帶的短測(cè)線采集巖石樣品;為了查明是否存在新的含礦層位,可布置幾條垂直于地層走向的長(zhǎng)測(cè)線進(jìn)行巖石采樣;為了評(píng)價(jià)巖體的含礦性,可在測(cè)區(qū)內(nèi)的幾種典型巖體中各采集數(shù)十個(gè)巖石樣品等。要盡量避免在數(shù)百甚至上千平方千米范圍內(nèi)進(jìn)行面積性巖石采樣。如果屬于上述第a種情況必須進(jìn)行巖石采樣時(shí),也應(yīng)該首先選擇最有成礦條件的局部地區(qū)內(nèi)進(jìn)行,待取得效果后再逐步擴(kuò)大測(cè)區(qū)面積。1:50 000面積性巖石測(cè)量的采樣密度可控制在(4~12個(gè)點(diǎn))/km2之間。 4.4.2 由于元素在巖石中的分布是很不均勻的,采樣時(shí)應(yīng)在采樣點(diǎn)周圍點(diǎn)線距的1/3范圍內(nèi)均勻敲取數(shù)塊同種巖性的巖石碎塊組成一個(gè)樣品。只采集一塊手標(biāo)本的方法或物性測(cè)定的采樣方法,對(duì)于地球化學(xué)研究都是不適宜的。巖石樣的采樣量一般應(yīng)控制在150~200g之間。 4.5 水化學(xué)測(cè)量 4.5.1 水化學(xué)測(cè)量,目前在我國(guó)實(shí)際找礦工作中使用較少。原因是此方法的季節(jié)性影響較大,要求測(cè)區(qū)內(nèi)的全部野外取樣工作,在氣候條件基本一致的情況下完成,否則將造成異常推斷解釋上的困難。但水化學(xué)測(cè)量如果以上升泉水或井水作為主要采樣對(duì)象時(shí),能在一定程度上避免氣候條件的影響,且具有反映深部礦化的能力,因地制宜地利用這些特點(diǎn),有時(shí)能取得很好的找礦效果,如我國(guó)北方干旱或半干旱地區(qū)中的某些水系或干溝均不發(fā)育的風(fēng)成砂覆蓋地區(qū)。在這些地區(qū)水系沉積物測(cè)量和土壤測(cè)量均不易取得效果。但由于區(qū)內(nèi)水井分布較多,因此利用這些水井采集井水的水化學(xué)方法有時(shí)能獲得較好效果。 4.5.2 水樣采集方法(參見附錄A、B)。 4.6 氣體測(cè)量: 開展化探普查時(shí),如果需要使用汞蒸氣測(cè)量方法,其方法技術(shù)要求,按《汞蒸氣測(cè)量規(guī)范》執(zhí)行。 4.7 各種方法的記錄內(nèi)容參見附錄F。 5 樣品加工 5.1 野外樣品加工 5.1.1 采集樣品要防止沾污。裝樣品的布袋,無論是新的或是已使用過的舊樣品袋都要經(jīng)過洗滌后才能使用。如果樣品是在水中采集的水系沉積物,則當(dāng)樣品裝入布袋后,應(yīng)用手?jǐn)D干,以避免樣品中元素以液相相互滲透造成樣品污染。 5.1.2 裝在布袋中的樣品一般應(yīng)在野外駐地曬干,有條件的也可在自動(dòng)溫度控制的電烘箱內(nèi)烘干。但箱內(nèi)溫度不能超過60℃,不論哪一種干燥方法,在干燥過程中要不時(shí)揉搓樣品,以免土質(zhì)結(jié)塊。干燥后的樣品要用木錘輕輕敲打以使粘土膠結(jié)物中的顆粒解體。 5.1.3 樣品干燥后,按設(shè)計(jì)規(guī)定的粒度在野外駐地進(jìn)行過篩。過篩處理后的樣品應(yīng)采用對(duì)角線折疊法混均,然后放入塑料瓶或紙袋中,其重量應(yīng)不小于120g。如果需要測(cè)定金或被測(cè)元素較多時(shí),重量應(yīng)不小于150g(野外樣品加工流程見圖2)。 圖2 野外樣品加工流程圖 5.1.4 1:50 000水系沉積物測(cè)量樣品不作組合樣處理。 當(dāng)進(jìn)行1:50 000土壤測(cè)量且采用較密點(diǎn)距的測(cè)網(wǎng)進(jìn)行工作時(shí),是否可采用組合樣方法以減少樣品的分析工作量的問題,應(yīng)視本項(xiàng)l : 50 000化探工作的設(shè)計(jì)要求和樣品組合后能否達(dá)到預(yù)期工作目的而定。 5.1.5 巖石樣品在野外一般不進(jìn)行加工,只需將樣品曬干裝箱送實(shí)驗(yàn)室加工處理。 5.1.6 在野外加工處理樣品時(shí),防止樣品間的相互污染。因此,每處理完一個(gè)樣品后,凡是和上一個(gè)樣品接觸過的篩子、臺(tái)秤等物都要清理干凈,然后再進(jìn)行下一個(gè)樣品的加工處理。每一個(gè)樣品的編號(hào)、登記,填寫送樣單等工作要做得準(zhǔn)確無誤。應(yīng)明確,野外樣品加工工作是整個(gè)化探野外工作的最后一道工序。它的好壞將直接影響化探成果反映。 因此,應(yīng)和采樣工作一樣,每天工作完畢后要有專人進(jìn)行質(zhì)量檢查,其質(zhì)量評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)由大隊(duì)自定。 5.2 實(shí)驗(yàn)室樣品加工 5.2.1 局屬(或隊(duì)屬)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備專職的樣品管理人員,負(fù)責(zé)樣品的驗(yàn)收、檢查和保管。承擔(dān)野外采樣任務(wù)的化探分隊(duì)將樣品送交承擔(dān)樣品分析任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室時(shí),均需辦理樣品接交手續(xù)。在雙方接交樣品過程中,如發(fā)現(xiàn)送來的樣品有下述情況之一者: a. 無送樣單,或送樣單填寫不清、不全; b. 樣品無編號(hào)或編號(hào)混亂或有重號(hào); c. 樣品在運(yùn)輸過程中受到破損、丟失或污染; d. 樣品重量不符合本規(guī)范或設(shè)計(jì)書要求。 實(shí)驗(yàn)室有權(quán)拒收樣品,并應(yīng)及時(shí)通知送樣單位處理。 5.2.2 水系沉積物或土壤樣品加工前應(yīng)在<60°C恒溫箱內(nèi)進(jìn)行充分烘干。由于樣品在野外已進(jìn)行過篩處理,一般在實(shí)驗(yàn)室不需粗碎和中碎加工,可直接進(jìn)行細(xì)碎加工。為防止樣品污染,應(yīng)采用無污染的磨樣機(jī)進(jìn)行加工。如果沒有這類設(shè)備也可采用瑪瑙乳缽手工研磨加工。要注意,為了防止樣品受污染,化探樣品的加工應(yīng)和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的礦石加工完全分開,不僅要把加工這兩種樣品的機(jī)械設(shè)備分開,而且為了避免塵埃的污染,加工場(chǎng)所也應(yīng)嚴(yán)格隔離。 5.2.3 水系和土壤樣品細(xì)碎加工的粒度要求要達(dá)到-0.076 mm(200目)。符合粒度要求的樣品重量應(yīng)不少于加工前樣品重量的90%,憑手感檢查樣品是否達(dá)到-0.076mm(200目)的粒度,不需過篩。但為保證加工粒度要求,質(zhì)量檢查人員應(yīng)每天在已加工好的樣品中隨機(jī)抽出一定比例的樣品用不銹鋼篩過篩,應(yīng)達(dá)到90%以上樣品通過一0.076mm(200目)篩。抽查比例由大隊(duì)或?qū)嶒?yàn)室自定。 5.2.4 巖石樣品加工。先用無污染的粗中碎機(jī)將樣品破碎至l~2mm粒度,再用無沾污細(xì)磨機(jī)加工至-0.076 mm(200目),其它要求同5.2.2和5.2.3條。 6 野外工作質(zhì)量檢查 6.1 為確保1 : 50 000化探工作的高質(zhì)量,必須采取有效措施建立健全野外采樣工作質(zhì)量檢查制度和室內(nèi)資料驗(yàn)收制度。 6.1.1 采樣小組的日常自檢。小組長(zhǎng)應(yīng)對(duì)當(dāng)天所采的樣品、采樣記錄卡(本)和采樣點(diǎn)位圖進(jìn)行檢查,發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)糾正。當(dāng)工作進(jìn)行到一定階段時(shí),應(yīng)作階段性檢查,全面檢查本階段所采樣品、記錄卡(本)、點(diǎn)位圖是否符合質(zhì)量要求。 6.1.2 大組(或工區(qū))檢查。大組(或工區(qū))技術(shù)負(fù)責(zé)人(或質(zhì)量檢查員)應(yīng)分階段到各采樣組和樣品加工組進(jìn)行方法技術(shù)和質(zhì)量檢查。 a. 方法技術(shù)檢查:技術(shù)負(fù)責(zé)人或質(zhì)量檢查員應(yīng)隨同采樣小組深入工作現(xiàn)場(chǎng),全面觀察野外采樣工作過程,檢查其是否符合有關(guān)規(guī)定和工作設(shè)計(jì)。還應(yīng)深入樣品加工組,全面考查樣品加工過程,了解樣品有無沾污和編號(hào)混亂現(xiàn)象; b. 工作質(zhì)量檢查:包括室內(nèi)與野外檢查。室內(nèi)檢查的工作量應(yīng)大于總工作量的10%,主要是核對(duì)采樣點(diǎn)位圖、記錄卡(本)和樣品成分,野外檢查包括重復(fù)取樣在內(nèi)應(yīng)占總工作量的5%,抽取一些采樣點(diǎn)實(shí)地核對(duì)取樣部位、定點(diǎn)誤差、記錄內(nèi)容等。 上述室內(nèi)、野外檢查結(jié)果,要用文字和表格的形式記載下來供資料驗(yàn)收時(shí)參考。關(guān)于野外采樣、樣品加工及原始資料的質(zhì)量評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)可參閱附錄C。 6.1.3 分隊(duì)要定期抽查大組(或工區(qū))的野外工作質(zhì)量,其中包括對(duì)大組檢查的內(nèi)容作適量(10%)的抽查。檢查的內(nèi)容同6.1.2條。 6.1.4 大隊(duì)負(fù)責(zé)技術(shù)質(zhì)量的核實(shí)性檢查和原始資料的審查驗(yàn)收。 原始資料驗(yàn)收文據(jù)的編寫要求,按有關(guān)化探生產(chǎn)技術(shù)管理制度執(zhí)行。 7 測(cè)定元素的選擇及元素測(cè)定的效術(shù)要求 7.1 1 : 50 000地球化學(xué)普查樣品中分析元素的選擇以1 : 200 000區(qū)域化探中有異常反映的元素,或測(cè)區(qū)內(nèi)已知礦化元素和少數(shù)有意義的伴生元素為依據(jù)?!阒恍柽x擇數(shù)種至十余種元素即能滿足要求。因此,不同測(cè)區(qū)1 : 50 000化探普查工作中的元素選擇應(yīng)該是不同的,被選元素的數(shù)目也應(yīng)該是不同的。 7.2 元素測(cè)定的檢出限要求。檢出限XL。是指—種分析方法在合理的置信度下,能檢出與背景或空白值相區(qū)別的最小測(cè)量值<或濃度值)。即 XL= 式中為空白樣多次測(cè)定的平均值;σ0為空白樣多次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)離差;K一般取值于2—3之間(可獲得95%~99%的置信度)。 1 : 50 000普查化探樣品中元素測(cè)定所采用的分析方法應(yīng)具有較低的檢出限,應(yīng)和1 : 200 000區(qū)域化探《規(guī)定》中提出的要求相同或接近(表1)。 7.3 表2是根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室近年來的經(jīng)驗(yàn),測(cè)定地球化學(xué)勘查樣品中33種元素時(shí)分析方法選擇的幾個(gè)優(yōu)選方案。表中列出的方案A是指儀器設(shè)備條件較完善的試驗(yàn)室在進(jìn)行l(wèi) : 200 000區(qū)域化探樣品中33種元素測(cè)定時(shí)常選用的方法。方案B是隊(duì)級(jí)實(shí)驗(yàn)室在不具備X射線—熒光分析設(shè)備的條件下進(jìn)行1 : 50 000普查化探樣品中33種元素測(cè)定時(shí)方法選擇的優(yōu)選方案;方案C是隊(duì)級(jí)實(shí)驗(yàn)室在不具原子熒光光譜儀和激光—熒光測(cè)鈾儀的情況下進(jìn)行1 : 50 000普查化探樣品中33種元素測(cè)定時(shí)分析方法選擇的一種方案。以上三種方案可供各單位在承擔(dān)1 : 50 000化探樣品分析任務(wù)時(shí)選擇分析方法時(shí)參考。如果條件不具備,也可選用其它方案(如方案D),但檢出限應(yīng)達(dá)到7.2條要求。 7.4 報(bào)出率要求。這是化探對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出的另一項(xiàng)技術(shù)要求。報(bào)出率(P%)是指實(shí)驗(yàn)室能報(bào)出元素含量數(shù)據(jù)的樣品數(shù)(N)占送樣總數(shù)(M)的百分?jǐn)?shù),即; P%=×100 式中N為能報(bào)出含量≥檢出限的數(shù)據(jù)的樣品數(shù);M為送樣總數(shù)或測(cè)區(qū)內(nèi)的樣品總數(shù)。小于方法檢出限的含量雖然有時(shí)也能報(bào)出,但其置信度(可信度)較低,因此只能作參考值用,不能參加N值的統(tǒng)計(jì)。 表1 元 素 檢出限要求,μg/g 元 素 檢出限要求,μg/g Ag 0.05 Mo 1 As 0.5~l Nb 5~10 Au 0.000 3~0.001 Ni 5 B 5~10 P 100 Ba 50 Pb 5~10 Be 1 Sb 0.3 Bi 0.3 Sn 2 Cd 0.2~0.5 Sr 50 Co 1 Ti 100 Cr 10~15 Th 5 Cu 2 U 1 F 100 V 20 Fe 1000 W 1 Hg 0.01~0.05 Y 10 La 30~50 Zn 20 Li 10 Zr 10 Mn 30 1 : 50 000化探普查大多部置在1 : 200 000區(qū)域化探圈出的異常范圍或成礦遠(yuǎn)景區(qū)內(nèi),這些地區(qū)元素背景含量會(huì)有較大差別。因此表l提出的檢出限要求及表2建議采用的方法是否滿足全國(guó)各地區(qū)的化探各類元素的報(bào)出率要求應(yīng)根據(jù)下述三條標(biāo)準(zhǔn)來衡量。 表2 分析方法 方 案 A 方 案 B 方 案 C 方案D X射線—熒光光譜法 Ni.Co.Cr.VMn.Li. Nb.Zr Ba..Sr.Ti.Ka.Ca.Mg.Si.A1 光譜撒樣法 Ni.Co.Cr.V.Mn Ni.Co.Cr Cu.Pb.Zn.V.Mn 光譜深孔電 極法 Be.La.B.Sn Be.La.B.Sn.Li.Y. Nb.Zr.Ba. Sr.Ti Be.La.B.Sn.Li.Y.Nb. Zr.Ba.Sr,Tb 光譜加罩電 極法 As.Sb.Bi. Hg 原子吸收法 Ag.Cu.Pb. Zn.Cd.Fe Ag.Cu.Pb.Zn.Cd.Fe Ag. Cd.Fe Au.Hg 極譜法 W.Mo W.Mo W.Mo.U W.Sn.Mo 原子熒光法 Ag.Sb.Hg.Bi As.Sb. Hg.Bi As.Sb.Hg.Bi 化學(xué)-光譜法 Au Au 比色法 P.Th P.Th P.Th.Au (TMK法) 激光—熒光法 U U 離子電極法 F F F F 直讀光譜 Cu.Pb.Zn .Cr.Ni.Co.V.Ti.Mn.Sr.Ba 7.4.1 報(bào)出率(P%)達(dá)到100%或90%以上者說明所用分析方法的檢出限已完全滿足本測(cè)區(qū)的化探要求。 7.4.2 報(bào)出率(P%)≥80%者說明所用方法的檢出限基本滿足本測(cè)區(qū)的化探要求。 7.4.3 報(bào)出率(P%)<80%者說明選用方法的檢出限不能滿足或不能完全滿足本測(cè)區(qū)化探要求。應(yīng)該采取措施降低方法的檢出限。 7.5 所選用的各元素的分析方法除了必須具有較高的生產(chǎn)率以適應(yīng)大量化探樣品日常分析的需要外,還需要具有一定的準(zhǔn)確度和精密度;衡量被選用的元素測(cè)定方法是否達(dá)到要求的準(zhǔn)確度和精密度,可用地礦部GSD-1—12地球化學(xué)標(biāo)樣進(jìn)行檢驗(yàn)。被選用的方法應(yīng)對(duì)12個(gè)GSD標(biāo)樣中的每一個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行多次測(cè)定,并作下述兩項(xiàng)計(jì)算。 a. n次實(shí)測(cè)的平均值與該GSD標(biāo)樣的推薦值之間的對(duì)數(shù)偏差(△lgC)或它們之間的相對(duì)誤差(RE%); b. n次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)離差(RSD)。計(jì)算結(jié)果應(yīng)符合表3要求。 表3 監(jiān)控限 含量范圍 表示方法 檢出限三倍 以 內(nèi) 撿 出 限三倍以上 準(zhǔn)確度 ≤士0.20 ≤士0.13 ≤士50 ≤士35 精密度 RSD%(GSD)100 ≤40 ≤25 表中:為GSD標(biāo)樣n次實(shí)測(cè)值的平均值; CS為GSD標(biāo)樣的可用值; C1為GSD標(biāo)樣第i次測(cè)定的實(shí)測(cè)值; 測(cè)定數(shù)n應(yīng)不低于10次。 可以允許12個(gè)標(biāo)樣中有一個(gè)標(biāo)樣超差,但超差值不能大于監(jiān)控值的20%。被選用的方法還需要進(jìn)行至少一個(gè)圖幅的可行性生產(chǎn)試驗(yàn),確認(rèn)已達(dá)到本規(guī)范表6所示要求后,始能正式采用。 7.6 1 : 50 000化探樣品的光譜分析可大致以50個(gè)樣品為一批,500個(gè)樣品為一大批,每塊相板上約攝50個(gè)樣品,分別攝于10~12塊相板上,一次顯影,作為一天的攝譜工作量。每一小批樣品中應(yīng)密碼插入四個(gè)GRD二級(jí)標(biāo)樣和四個(gè)重份分析樣。系列標(biāo)準(zhǔn)和為了校正相板間的偏倚而插入的內(nèi)檢管理樣以及分析人員自帶的空白測(cè)定樣的數(shù)量和它們?cè)谝淮笈械姆植加蓪?shí)驗(yàn)室自定。GRD二級(jí)標(biāo)樣的制備,按國(guó)家計(jì)量局1987年頒布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法進(jìn)行。 7.7 為了有重點(diǎn)地監(jiān)控元素的分析質(zhì)量,實(shí)驗(yàn)室可以在送樣單位根據(jù)7.1條確定的分析元素中,再選擇若干種主要監(jiān)控元素并根據(jù)這些元素在本省制備的全部GRS二級(jí)標(biāo)樣中選擇四個(gè)在元素含量范圍及基體組成均為合適的GRD二級(jí)標(biāo)樣作為本圖幅質(zhì)量監(jiān)控之用。主要監(jiān)控元素和二級(jí)標(biāo)樣的選擇均應(yīng)和送樣單位協(xié)商進(jìn)行。 7.8 每—大批(約500個(gè)樣)測(cè)定完畢后,應(yīng)將數(shù)據(jù)交給質(zhì)量管理人員,對(duì)每一小批中插入的四個(gè)二級(jí)標(biāo)樣及四個(gè)重份分析(內(nèi)部檢查)樣進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算.并及時(shí)繪制日常質(zhì)量監(jiān)控圖,計(jì)算項(xiàng)目有: a.二級(jí)標(biāo)樣的定值C1和實(shí)測(cè)值C2之間的平均對(duì)數(shù)偏差()值的計(jì)算。計(jì)算式為: 式中:△lgC=lgC1-lgC2; n——每小批中插入GRD二級(jí)標(biāo)樣的總數(shù); Cl——二級(jí)標(biāo)樣定值,即采用選定方法對(duì)二級(jí)標(biāo)樣進(jìn)行n次測(cè)定后的平均值(或稱作最佳估計(jì)值); C2——二級(jí)標(biāo)樣的實(shí)測(cè)值。 計(jì)算實(shí)例: 表4中的數(shù)據(jù)為某小批(50個(gè)樣品)化探樣品光譜分析中插入的四個(gè)GRD二級(jí)標(biāo)樣中錳的定值C1和實(shí)測(cè)值C2的分析數(shù)據(jù)。 表4 編 號(hào) C1(μg/g) C2(μg/g) △lgC l 596 530 +0.050 9 2 376 320 +0.070 1 3 480 380 +0.102 3 4 390 530 -0.133 2 n=4,Σ△lgC=+0.090 1 ==0.0225 b. 二級(jí)標(biāo)樣的定值C1和實(shí)測(cè)值C2之間的對(duì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)離差(λ)值* 冶金、有色等部門如目前有困難、標(biāo)樣數(shù)可適當(dāng)減少,但不得少于2個(gè)。 的計(jì)算。其計(jì)算式為: λ= 式中:△lgC=IgCl—lgCz; ; n —一參加統(tǒng)計(jì)的二級(jí)標(biāo)樣總數(shù)。 計(jì)算實(shí)例: 表5中的數(shù)據(jù)同表4。 表5 編 號(hào) C1(μg/g) C2(μg/g) △lgC (△lgC)2 1 596 530 +0.050 9 0.002 6 2 376 320 +0.070 2 0.004 9 3 480 380 +0.102 3 0.010 5 4 390 530 -0.133 2 0.017 7 n=4,Σ△lgC=O.090 1 Σ(△lgC)2=0.035 7 n2=4×(0.0225)2=0.0020 0.0357-0.0020=0.0337 λ== c.重份分析樣的基本分析值C1和抽樣分析值C2之間的相對(duì)偏差(RE%)值的計(jì)算。其計(jì)算公式為: RE%= 重份分析(內(nèi)部檢查)最好能在分析工作開始前,先對(duì)全部樣品中的每一分析批中隨機(jī)抽出5%左右的樣品,進(jìn)行重份分析。待全部樣品分析完成獲得基本分析數(shù)據(jù)后和內(nèi)檢數(shù)據(jù)對(duì)比按上式計(jì)算RE%,這種內(nèi)檢方法稱為“預(yù)抽檢方法”。 上述平均對(duì)數(shù)偏差()、對(duì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)離差(λ)和相對(duì)誤差(RE%)的計(jì)算應(yīng)符合表6要求。 7.9 將上述計(jì)算值標(biāo)繪于厘米方格紙上,形成實(shí)驗(yàn)室的日常分析質(zhì)量監(jiān)控圖。監(jiān)控圖的格式見圖3。將每天由不同分析人員完成的各批樣品的質(zhì)量參數(shù)(,λ和RE%)標(biāo)繪在監(jiān)控圖上,以便隨時(shí)發(fā)現(xiàn)不合格的分析批,及時(shí)查明問題和糾正。 表6 含量范圍 二級(jí)標(biāo)樣監(jiān)控限要求 重份分析監(jiān)控限要求 λ值 RE%值 ≤3×檢出限含量 ≤0.2~0.25 ≤0.33~0.41 ≤66.6~85 >3×檢出限含量 ≤0.15~0.2 ≤0.25~0.33 ≤50~66.6 圖3 7.10 為了客觀、公正地確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量水平,可在實(shí)驗(yàn)室提出分析報(bào)告后,由使用分析數(shù)據(jù)一方(或簽定承包合同的甲方)負(fù)責(zé)抽出全部樣品中的一部分樣品(包括具有高、中、低含量的樣品),編制密碼送交實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行密碼抽查分析。密碼分析的數(shù)據(jù)和已提交分析報(bào)告上的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比,計(jì)算它們的相對(duì)偏差(RE%)。要求同表6。抽樣量一般可控制全部分析樣品總數(shù)的5%一10%,但抽樣量總數(shù)不得少于100個(gè),密碼抽查的合格率應(yīng)≥90%。密碼抽樣是否進(jìn)行.主要由使用分析數(shù)據(jù)的一方?jīng)Q定,如果它認(rèn)為實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)可信度較高時(shí)可不進(jìn)行密碼抽查的考核。 7.11 光譜分析工作質(zhì)量的等級(jí)的評(píng)定應(yīng)以一個(gè)1 : 50 000圖幅或一個(gè)成礦遠(yuǎn)景區(qū)(可能相當(dāng)于若干個(gè)1 : 50 000圖幅的面積)為統(tǒng)計(jì)單位計(jì)算,可根據(jù)它們的主要元素的數(shù)據(jù)的報(bào)出率、二級(jí)標(biāo)樣的值以及重份樣的RE%值四個(gè)方面評(píng)定為“優(yōu)秀”、“良好”和“及格”質(zhì)量等級(jí)(見表7)??梢栽试S值、λ值和RE%在全部統(tǒng)計(jì)的10~19小批中有1批,20~29小批中有2批,30~39小批中有3批(余類推)樣品略差于表中的要求.但不得大于(報(bào)出率為小于)表中規(guī)定值的10%(采用比色法、原子吸收法、原子熒光法、極譜法時(shí)為5%),否則應(yīng)降至下一個(gè)質(zhì)量等級(jí)。每批二級(jí)標(biāo)樣中有一個(gè)不合格者就認(rèn)為該批不合格。 表7 質(zhì) 量 指 標(biāo) 質(zhì) 量 等 級(jí) 優(yōu)秀 良好 及格 不及格 分析數(shù)據(jù)報(bào)出率 ≥95% ≥90% ≥80% <80% 二級(jí)標(biāo)樣的值 <3CL ≤0.2 ≤0.22 ≤0.25 >0.25 >3CL ≤0.15 ≤0.17 ≤0.2 >0.2 二級(jí)標(biāo)樣的λ值 <3CL ≤0.33 ≤0.37 ≤0.41 >0.4l >3CL ≤0.25 ≤0.27 ≤0.33 >0.33 內(nèi)檢抽樣的RE% <3CL ≤66.6 ≤70 ≤85 >85 >3CL ≤50 ≤55 ≤66.6 >66.6 7.12 采用其他分析方法進(jìn)行某些元素測(cè)定時(shí),一般地應(yīng)以50個(gè)樣品為一批進(jìn)行各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)的計(jì)算,每批分析樣中插入的二級(jí)標(biāo)樣和重份分析樣的數(shù)量和光譜分析一樣,它們的分析質(zhì)量的監(jiān)控限和質(zhì)量等級(jí)的劃分均可參照表6和表7執(zhí)行。它們?cè)诮y(tǒng)計(jì)批合格率時(shí)也可按7.11規(guī)定執(zhí)行。 7.13 微量金的測(cè)定。由于金在樣品中常常以顆粒狀自然金的形式產(chǎn)出,且具良好的延展性,因此雖然粉碎細(xì)磨加工.金在樣品中的分布仍是很不均勻的,因此,如需獲得較為準(zhǔn)確的分析結(jié)果,每次分析的取樣量必須大于10克,能取20克最好。野外隊(duì)送交實(shí)驗(yàn)室的樣品量也必須在100克以上,痕量金的測(cè)定精密度要求見表8。 凡未制備金的二級(jí)標(biāo)樣者,在日常金的分析工作中暫不采用每一小批插入四個(gè)二級(jí)標(biāo)樣的方法來監(jiān)控Au的分析質(zhì)量,但必須進(jìn)行不小于10%的內(nèi)檢抽查。內(nèi)檢抽查的方法可以在分析工作前預(yù)先按每小批插入5個(gè)重復(fù)分析樣的方法,也可以在每一大批或每一個(gè)1:50000樣品分析項(xiàng)目完成獲得基本結(jié)果以后有目的的挑選10%樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)定的方法,如果采用后一種方法,則在挑選樣品時(shí)不僅應(yīng)重點(diǎn)挑選那些Au含量較高的樣品,還應(yīng)挑選一些中、低含量的樣品。按表8要求統(tǒng)計(jì)符合要求的樣品數(shù)應(yīng)占全部被檢樣品的90%以上。* 冶金、有色等部門統(tǒng)計(jì)符合要求的樣品數(shù)可按占全部被檢樣品數(shù)的80%-90% 表8 金含量范圍(ng/g) 相對(duì)誤差RE要求 0.3~10 RE≤100% 10~100 RE≤66.6% >100 RE≤50% 在大范圍內(nèi),如在數(shù)千或數(shù)萬平方公里范圍內(nèi)的金在成礦遠(yuǎn)景區(qū)內(nèi)進(jìn)行l(wèi) : 50 000金礦化探普查時(shí)一定要選擇一種穩(wěn)定性較好的痕金分析方法,一旦選定了方法不要輕易變動(dòng),至少應(yīng)該做到在本測(cè)區(qū)工作完成前方法不變。 7.14 雖然1 : 50 000普查化探樣品分析的準(zhǔn)確度要求低于l:200 000區(qū)域化探的要求。但為了滿足在一個(gè)范圍較大的成礦遠(yuǎn)景區(qū)、帶內(nèi)的1 : 50 000圖幅的拼接,仍應(yīng)對(duì)分析的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢查和考核。為了節(jié)約一級(jí)標(biāo)樣的消耗量.可在每一個(gè)1 : 50 000普查化探項(xiàng)目完成后,分析8個(gè)GSD一級(jí)標(biāo)樣一次。痕金分析也應(yīng)作準(zhǔn)確度檢查,但不要用GSD標(biāo)樣,可以用金標(biāo)樣。痕金分析,特別是在低含量部分的分析是最容易出現(xiàn)系統(tǒng)偏倚的,這種系統(tǒng)偏倚將給拼圖和地區(qū)間的Au含量的對(duì)比研究造成嚴(yán)重困難。一級(jí)標(biāo)樣準(zhǔn)確度檢查可按前述內(nèi)檢抽查的要求(表6、表7)執(zhí)行。 8 圖件的編制 8.1 l : 50 000地球化學(xué)勘查的圖件按其性質(zhì)可分為三類:原始數(shù)據(jù)圖、地球化學(xué)圖及解釋推斷圖。 8.1.1 原始數(shù)據(jù)圖是一種反映地球化學(xué)勘查工作中采樣位置和有關(guān)元素含量數(shù)據(jù)之間關(guān)系的原始圖件。應(yīng)包括采樣點(diǎn)位圖和元素分析數(shù)據(jù)圖二種。 . 采樣點(diǎn)位圖:用聚脂薄膜或磅紙(或彩色地形圖)編制。比例尺為1 : 50 000或l : 25 000。內(nèi)容應(yīng)包括水系分布、采樣點(diǎn)位、采樣編號(hào)、方里網(wǎng)、經(jīng)緯度、主要城鎮(zhèn)、道路等地物。 數(shù)據(jù)圖:將分析數(shù)據(jù)填在采樣點(diǎn)位旁。用聚脂薄膜編制。比例尺為1 : 50 000或1 : 25 000。 8.1.2 地球化學(xué)圖。1 : 50 000地球化學(xué)圖雖然其主要作用目前仍是被用來對(duì)固體礦產(chǎn)普查提供信息,但不應(yīng)忽略它還是一種基礎(chǔ)地球化學(xué)圖件,可以為后人在地球科學(xué)各種研究領(lǐng)域內(nèi)的其他工作目的所利用。因此它的制作應(yīng)盡量以客觀的方式反映各元素含量的空間變化,而不應(yīng)雜有制圖者主觀認(rèn)識(shí)和觀點(diǎn)等因素。 8.1.3 解釋推斷圖。它與地球化學(xué)圖不同,它是制圖者根據(jù)某種意圖對(duì)獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理、加工與取舍而得出的圖件。因而它可以突出顯示制圖者的某種認(rèn)識(shí)或觀點(diǎn)。這類圖件可包括:異常圖(單元素或綜合元素異常圖)。各種多變量分析圖,各種數(shù)學(xué)模型圖和推斷(預(yù)測(cè))圖等。 以上三類圖件中,地球化學(xué)圖、異常圖和推斷(預(yù)測(cè))圖在每個(gè)1 : 50 000地球化學(xué)勘查項(xiàng)目結(jié)束時(shí)都必須向有關(guān)上級(jí)提交。多變量分析圖及數(shù)學(xué)模型圖是否要制作,應(yīng)由任務(wù)承擔(dān)單位根據(jù)需要在工作設(shè)計(jì)中提出,由任務(wù)下達(dá)單位審定。 8.2 l : 50 000地球化學(xué)圖—般以單元素制作,在數(shù)據(jù)圖上根據(jù)元素含量直接勾繪等含量線。等含量線的間隔一般可采用0.1lgμg/g(參見表9)。地球化學(xué)圖的圖廓外側(cè)一般要有全區(qū)和各子區(qū)的元素含量分布直方圖。為便于對(duì)比研究,直方圖含量坐標(biāo)一律取對(duì)數(shù)。其組距可采用0.1lgμg/g或ng/g。組端值規(guī)定小數(shù)點(diǎn)后第二位數(shù)字為7,這樣使所有整數(shù)的數(shù)值皆落在組端上(見表10)。每個(gè)直方圖上要標(biāo)注地質(zhì)符號(hào)、樣品數(shù)n、平均值、標(biāo)準(zhǔn)離差值S和變差系數(shù)CV。異常區(qū)等量線間距在圖面上不得小于0.7 mm,否則應(yīng)抽稀。 表9 等量線值 lg ug/g 經(jīng)過圓滑圖上 標(biāo)注的ug/g值 等量線值 lg ug/g 經(jīng)過圓滑圖上 標(biāo)注的ug/g值 … … 1.1 12 0.1 1.2 1.2 15 0.2 1.5 1.3 20 0.3 2.0 1.4 25 0.4 2.5 1.5 30 0.5 3 1.6 40 0.6 4 1.7 50 0.7 5 1.8 60 0.8 6 1.9 80 0.9 8 2.0 100 1.0 10 … … 為了便于追索地球化學(xué)圖上等量線延伸情況及了解其它地質(zhì)意義,有必要?jiǎng)澐謳讉€(gè)色區(qū)。色區(qū)的劃分原則及著色作如下規(guī)定:采用制作地球化學(xué)圖的數(shù)據(jù),剔除特高值后,求出平均值及標(biāo)準(zhǔn)離差值S,參照(表11)所示的間隔劃分色區(qū)。 8.3 異常圖(單元素或綜合元素異常圖)。由于1 : 50 000化探普查的選區(qū)大都部置在1 : 200 000區(qū)域化探所發(fā)現(xiàn)的異常分布區(qū)、已知礦區(qū)外圍、航磁異常分布區(qū)或經(jīng)地質(zhì)區(qū)調(diào)隊(duì)認(rèn)為成礦最有利的地區(qū)。在本類地區(qū)如果以測(cè)區(qū)內(nèi)全部樣品中元素含量的平均值來度量本測(cè)區(qū)的背景值并以此來確定異常下限,有時(shí)會(huì)造成異常下限定值偏高而導(dǎo)致弱異常被漏掉的可能,因此,為了判斷在本測(cè)區(qū)究竟應(yīng)選用何種計(jì)算背景和異常下限的方法,應(yīng)根據(jù)8.2所述全區(qū)元素含量頻率分布直方圖上元素的大致分布特征,一般可選如下確定異常下限的方法。 表10 組端值1g ug/g 包含的讀數(shù)ug/g 組端值1g ug/g 包含的讀數(shù)ug/g … … 1.57~1.67 38~46 0.67~0.77 5 1.67~1.77 47~58 0.77~0.87 6.7 1.77~1.87 59—74 0.87~0.97 8.9 1.87~1.97 75~93 0.97~1.07 10,11 1.97—2.07 94~117 1.07~1.17 12~14 2.07~2.17 118~148 1.17~1.27 15~18 2.17~2.27 149~186 1.27~1.37 19~23 2.27~2.37 187~234 1.37~1.47 24~29 2.37~2.47 235~295 1.47~1.57 30~37 … … 表11 色區(qū)著色及(區(qū)名) 元素含量范圍(ug/g) 藍(lán)(低值區(qū)) <—2S 淺藍(lán)(低背景區(qū)) —2S——0.5S 淺黃(背景區(qū)) —0.5S—+0.5S 淡紅(高背景區(qū)) +0.5S—+2S 深紅(高值區(qū)) >+2S 8.3.1 如果測(cè)區(qū)面積較小(不大于500km2)、地質(zhì)情況較簡(jiǎn)單,元素呈明顯單峰分布,或者可以看出分布中有一個(gè)單一的背景全域和一個(gè)異常全域,就可以在全測(cè)區(qū)內(nèi)(剔除高值點(diǎn))計(jì)算出一個(gè)統(tǒng)一的背景平均值及異常下限,單峰分布時(shí)其計(jì)算式為: 對(duì)數(shù)背景平均值:= 對(duì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)離差: 對(duì)數(shù)異常下限:TL=+2λ 計(jì)算實(shí)例如下: 表12 含量間隔 (ug/g) 對(duì)數(shù)含量間隔 (ug/g) 樣品統(tǒng)計(jì)數(shù) 頻數(shù)(f) 10~15 1.00~1.19 丅 2 16~24 1.20~1.39 正正正正一 21 25~39 1.40~1.59 正正正正 20 40~62 1.60~1.79 正正一 11 63~99 1.80~1.99 丅- 3 表13 對(duì)數(shù)含量間隔 (lg ug/g) 組中值XL (lg ug/g) XL2 f fXL fxL2 1.00~1.19 1.1 1.21 2 2.2 2.42 1.20~1.39 1.3 1.69 21 27.3 35.49 1.40~1.59 1.5 2.25 20 30.0 45.00 1.60~1.79 1.7 2.89 11 18.7 31.79 1.80~1.99 1.9 3.61 3 5.7 10.83 =57 =83.9 =125.53 =7039.21 對(duì)數(shù)背景平均值: =1.4719lg ug/g 其反對(duì)數(shù),即背景平均值 =29.64 ug/g 對(duì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)離差: λ= 對(duì)數(shù)異常下限;=1.471 9+2 ×0.1909 =1.853 7lg ug/g=71.40ug/g 當(dāng)1:50 000化探普查的選區(qū)部署在異常區(qū)或礦區(qū)外圍時(shí),往往在頻率分布中有一個(gè)單一的背景全域和一個(gè)異常全域交迭而出現(xiàn)雙峰,或雖未出現(xiàn)雙峰但頻率分布曲線呈不對(duì)稱的正向偏斜,此時(shí)一般可利用眾值mO,代替平均值,采用眾值左方的頻率分布曲線推算右方和其對(duì)稱的另一半曲線的方法求得背景值。其計(jì)算式為: 眾值: 標(biāo)準(zhǔn)離差:δ1= 式中Ⅰ為組距;x。為眾值所在組起點(diǎn)值;f1為眾值所在組前一組頻數(shù);f2為眾值所在組之頻數(shù);f3為眾值所在組后—組之頻數(shù);x為組中值;n1為眾值mO左方樣品總數(shù)。 異常下限:T=mO+ 2δ 若按對(duì)數(shù)正常分布的計(jì)算式為: 對(duì)數(shù)眾值: 對(duì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)離差: 計(jì)算實(shí)例(仍以表12和表13數(shù)據(jù)為例): 對(duì)數(shù)眾值: 對(duì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)離差: = T=1.381+2×0.1223=1.- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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