化驗(yàn)員化學(xué)分析基本操作.ppt

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化驗(yàn)員化學(xué)分析 基礎(chǔ)知識(shí),,1 玻璃儀器的洗滌（附：幾種常用洗滌液的配制和使用） 2 玻璃儀器的干燥 3 樣品的過(guò)濾處理 4 試管的使用 5 酒精燈的使用 6 膠頭滴管的使用 7 量筒的使用 8 滴定分析儀器 9 試紙的使用 10 玻璃棒的使用 11 容量瓶的使用 12 比色皿的使用 13 萃取 14 藥品的取用和保存 15 化學(xué)試劑,檢驗(yàn)基本操作知識(shí)介紹,1 玻璃儀器洗滌,常用的玻璃儀器：,在分析工作中，洗凈玻璃儀器是一個(gè)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一個(gè)技術(shù)性的工作。 玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌，化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效果，甚至導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。 洗滌時(shí)應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求選擇不同方法。,1 玻璃儀器的洗滌,1 玻璃儀器洗滌,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃器皿應(yīng)潔凈，其內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻的潤(rùn)濕而無(wú)水的條紋，且不掛水珠。 滴定管、移液管、容量瓶、滴管等用洗滌劑洗滌，用自來(lái)水沖洗干凈，再用去離子水潤(rùn)洗幾次。 燒杯、錐形瓶、量筒、試劑瓶等可用去污粉洗滌，用自來(lái)水沖洗干凈，再用去離子水潤(rùn)洗幾次。,常用的燒杯、三角瓶、量筒等一般玻璃儀器洗滌時(shí)，先用自來(lái)水沖去灰塵，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗滌劑直接刷洗內(nèi)外表面。刷洗時(shí)，使毛刷在盛有水的玻璃儀器里轉(zhuǎn)動(dòng)或上下移動(dòng)，但用力不得過(guò)猛，否則容易把玻璃儀器（尤其是試管）底部損壞。最后用自來(lái)水沖洗干凈，用純化水淋洗三次。 **玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是：內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。 **滴定管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根據(jù)油污程度選擇適當(dāng)?shù)南礈靹┫础?1 玻璃儀器的洗滌,附：幾種常用洗滌液的配制和使 **鉻酸洗滌液,（1）取工業(yè)硫酸100ml置于燒杯內(nèi)，小心加熱，然后慢慢加入5g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末，邊加邊攪拌，繼續(xù)加熱至冒煙為止，待冷卻后，貯存在有蓋的玻璃容器內(nèi)。 （2）稱(chēng)取20g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末，置于20 ml水中加熱溶解，冷卻后緩緩加入360ml濃硫酸，待冷卻后，貯存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。,器皿用鉻酸洗液時(shí)應(yīng)特別小心。因鉻酸洗液為強(qiáng)氧化劑，腐蝕性強(qiáng)，易燙傷皮膚，燒壞衣服；鉻有毒，使用時(shí)應(yīng)注意安全，絕對(duì)不能用口吸，只能用吸耳球。 具體操作如下： （1）使用洗液前，必須先將器皿用自來(lái)水和毛刷洗滌，傾盡器皿內(nèi)水，以免洗液被水稀釋后降低洗滌的效率。,鉻酸洗滌液,（2）用過(guò)的洗液不能隨意亂倒，只要洗液未變?yōu)榫G色，應(yīng)倒回原瓶，以備下次再用。若洗液變?yōu)榫G色，表明洗液已失去去污力，要倒入廢液缸內(nèi)，另行處理，決不能隨便倒入下水道。 （3）用洗液洗滌后的儀器，應(yīng)用自來(lái)水沖凈，用純化水潤(rùn)洗內(nèi)部3次。,鉻酸洗滌液,堿性高錳酸鉀洗液,取高錳酸鉀4g溶于少量水中，向該溶液中慢慢加入100ml 10%的NaOH溶液，混勻。 用于洗滌被油或有機(jī)物沾污的器皿 注意事項(xiàng)： 1 洗后的器皿上如殘留有MnO2沉淀物，可用鹽酸或草酸洗液洗滌； 2 洗液不應(yīng)在所洗的器皿中長(zhǎng)期存留。,草酸洗液,5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量濃鹽酸。 用于洗滌KMnO4洗液洗滌后在玻璃器皿上產(chǎn)生的MnO2污跡。 注意事項(xiàng)：必要時(shí)可加熱使用。,**碘－碘化鉀洗液,1g碘和2g碘化鉀溶與水，加水稀釋至100ml。 用于洗滌AgNO3的褐色沾污物。,**堿性乙醇洗液,6g氫氧化鈉溶于6ml水中，加入50ml乙醇。 用于洗滌被油脂或某些有機(jī)物沾污的器皿。 注意事項(xiàng)：1 洗液貯于膠塞瓶中， 不宜久存，易失效； 2 防止 揮發(fā)和著火。,2 玻璃儀器的干燥,2.1 控干干燥法：又叫風(fēng)干，是最簡(jiǎn)單易行的 干燥方法。 2.2 烘干干燥法：將儀器放入烘箱中，控制溫 度在105℃左右烘干。 2.3 吹干干燥法：用電吹風(fēng)快速吹干玻璃器皿。 2.4 烤干干燥法：用酒精燈或紅外燈加熱烤干 玻璃器皿。,2 玻璃儀器的干燥,2.5 有機(jī)溶劑干燥： 對(duì)一些不能加熱的厚壁或有精密刻度的儀器，如試劑瓶、吸濾瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易揮發(fā)且與水互溶的有機(jī)溶劑（如丙酮、無(wú)水乙醇等），轉(zhuǎn)動(dòng)儀器使溶劑浸潤(rùn)內(nèi)壁后倒出。如此反復(fù)操作2～3次，便可借助殘余溶劑的揮發(fā)將水分帶走。如果實(shí)驗(yàn)中急用干燥的玻璃儀器，也可用此法進(jìn)行快速干燥。,3 樣品的過(guò)濾處理,在藥物分析過(guò)程中，樣品的溶解必須充分，如過(guò)濾時(shí)要保證濾液的濃度不能被改變（定量分析），濾紙和濾器必須干燥，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求棄去初濾液，取續(xù)濾液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或做進(jìn)一步稀釋再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。,3 樣品的過(guò)濾處理,如果是為了制備樣品（非定量），在使用過(guò)濾紙前，可用水濕潤(rùn)濾紙后再使用。因?yàn)楦傻臑V紙不但過(guò)濾效果不佳，尤其是當(dāng)樣品體積較少時(shí)，濾紙會(huì)吸附樣品，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。,3 樣品的過(guò)濾處理,3 樣品的過(guò)濾處理,對(duì)于比較澄清的樣品宜選用扇形濾紙折疊方式；對(duì)于比較渾濁的樣品、膠狀沉淀宜選用折扇型濾紙折疊方式。沉淀越細(xì)，所選用的濾紙宜越致密。 國(guó)產(chǎn)濾紙份快速、中速、慢速三種。慢速濾紙質(zhì)地致密。,可以加熱,加熱時(shí)要使用試管夾,夾持試管的中上部。 一般大試管直接加熱，小試管用水浴加熱。 **反應(yīng)液體不超過(guò)試管容積的1/2，加熱時(shí)，液體不得超過(guò)試管容積的1/3,管口向上傾斜約45o,不準(zhǔn)對(duì)著自己或他人,防止液體濺出傷人。,4 試管的使用,固體樣品加熱時(shí)生成氣體（硫化氫、氨氣）的操作，宜選用細(xì)的硬質(zhì)試管。開(kāi)始加熱時(shí)，管口略向下傾斜,先使試管均勻受熱后,再在固體樣品處加熱,防止試管受熱不均或冷凝水倒流而炸裂。 注意（1）該類(lèi)型的反應(yīng)生成的氣體往往有刺激性 或毒性，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)處或室外進(jìn)行。 （2）加熱后的試管不能驟冷，防止破裂。 （如不能將加熱的試管放到冷的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上）,4 試管的使用,酒精燈是實(shí)驗(yàn)室中常用的加熱儀器。 **酒精的加入量不能超過(guò)酒精燈容積的2/3，也不能少于酒精燈容積的1/3；禁止向燃著的酒精燈添加酒精；禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；用完酒精燈后，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹；應(yīng)用外焰部分進(jìn)行加熱；不要碰倒酒精燈，萬(wàn)一灑出的酒精在桌上燃燒起來(lái)，不要驚慌，應(yīng)立刻用濕抹布撲蓋。,5 酒精燈的使用,5 酒精燈的使用,6 膠頭滴管的使用,滴管在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用，用于滴加少量的液體。 吸取試液時(shí)先將滴管提出液面，擠出膠頭中的空氣，再把滴管伸入試液中吸取。向試管中滴液時(shí)，不能把滴管伸入試管中，以免滴管碰到試管壁而被污染。滴加試液要一滴一滴地加，并邊加邊振搖（另有規(guī)定除外），注意觀(guān)察現(xiàn)象。,,6 膠頭滴管的使用,吸有試劑的滴管不可倒置，以免試劑流入滴頭，沾污試劑或腐蝕橡膠膠帽；不要把滴管放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或其他地方，以免沾污滴管。用過(guò)的滴管要立即用清水沖洗干凈（滴瓶上的滴管不要用水沖洗），以備再用。嚴(yán)禁用未經(jīng)清洗的滴管再吸取別的試劑。,6 膠頭滴管的使用,使用量筒量液時(shí)，應(yīng)把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的視線(xiàn)和液體凹液面的最低點(diǎn)在同一水平面上，讀取和凹面相切的刻度即可。不可用手舉起量筒看刻度。量取指定體積的液體時(shí)，應(yīng)先倒入接近所需體積的液體，然后改用膠頭滴管滴加。,7 量筒的使用,7 量筒的使用,用量筒量取液體體積是一種粗略的計(jì)量法，所以在使用中必須選用合適的規(guī)格，不要用大量筒計(jì)量小體積，也不要用小量筒多次量取大體積的液體，否則都會(huì)引起較大的誤差(誤差可能達(dá)到10%）。我們必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行。量筒是厚壁容器，絕不能用來(lái)加熱或量取熱的液體，也不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體，更不能用做反應(yīng)容器。,7 量筒的使用,8 滴定分析儀器,,8.1 滴定管,是滴定時(shí)用來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量流出的操作溶液體積的量器。常用的容量為25或50ml，最小刻度為0.1ml。分為酸式堿式兩種。 酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的流出，盛放酸性和氧化性溶液。 堿式滴定管的一端連接一乳膠管，管內(nèi)有玻璃珠，用于控制液滴的流出，乳膠管下端接一尖嘴玻璃管。用于盛放堿性和無(wú)氧化性溶液。,8.1.1 使用前的準(zhǔn)備,酸式管：檢查活塞與活塞套是否配合緊密， 潔凈，然后將活塞涂油。 堿式管：檢查乳膠管與玻璃珠是否完好。 將滴定液直接倒入滴定管中。用滴定液將滴定管洗三次。倒入滴定液至0刻度以上。 排氣泡,8.1.2 滴定管操作,滴定時(shí)，將滴定管垂直夾在滴定管夾上。 注意事項(xiàng) 酸管：不要向外拉活塞，以免漏液。 堿管：不要用力捏玻璃球，不要使玻璃球 上下移動(dòng)，不要捏玻璃球下部的乳 膠管。,8.1.3 滴定操作,滴定時(shí)要注意： 1 搖瓶時(shí)，勿使瓶口接觸滴定管，不能使溶液濺出。 2 滴定時(shí)不能打開(kāi)活塞任其自流。 3 開(kāi)始時(shí)，應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水線(xiàn)，要逐滴加入。 4 接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為加一滴搖幾下。最后每加半滴就要搖幾下，至溶液顏色出現(xiàn)明顯的變化。,8.1.4 滴定管的讀數(shù),讀數(shù)時(shí)可以在滴定管夾上，也可以取下，用拇指和食指捏住滴定管上無(wú)刻度處，兩種方法都應(yīng)使滴定管保持垂直，滴定管裝滿(mǎn)或放出溶液后，等1-2分鐘，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來(lái)再讀數(shù)。每次讀數(shù)前檢查是否掛水珠，管尖是否有氣泡。讀數(shù)要讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位，即0.01ml。,,8.2 吸管,用于準(zhǔn)確量取小體積的液體。無(wú)分度吸管又稱(chēng)移液管，由于讀數(shù)部分管徑小，準(zhǔn)確性高。但只能量取一定量的溶液。分度吸管又稱(chēng)吸量管，可以準(zhǔn)確量取刻度范圍內(nèi)某一體積的溶液，但準(zhǔn)確度差。,8.2.1 吸管的使用,吸管在使用前要洗到內(nèi)壁和外壁的下部都不掛水珠。 移取溶液前，將管尖內(nèi)外的水除去，用待吸溶液洗三次，溶液從下口放出。 洗耳球緊接在管口上，吸取溶液，液面上升至標(biāo)線(xiàn)以上,迅速移去洗耳球，右手食指按住管口，除去管外壁的溶液。,然后將容器傾斜45度，其內(nèi)壁與管尖緊貼，移液管垂直，稍微松動(dòng)右手食指，液面緩緩下降，平視刻度，到溶液彎月下緣與刻度相切，按緊食指。 左手拿接受溶液的容器，傾斜45度，內(nèi)壁緊貼管尖，松開(kāi) 右手食指，溶液沿壁自由流下。 下降到管尖后，等15秒取出移液管。,8.2.1 吸管的使用,如果吸量管的刻度刻到管尖并標(biāo)有“吹”字，并且要從最上面的標(biāo)線(xiàn)放至管尖時(shí)，溶液流到管尖后，從管口輕吹一下。 在同一實(shí)驗(yàn)中盡可能使用同一吸量管的同一段，盡可能使用上面部分。,8.2 吸管的使用,8.3 移液管的使用圖文解釋,1 應(yīng)把吸球內(nèi)的空氣盡量擠壓，并把吸球貼近移液管。,8.3 移液管的使用圖文解釋,2 釋放吸球，并讓它吸取燒杯中的液體。在吸取少量液體時(shí)要留心不要吸入空氣，以免污染吸球。,8.3 移液管的使用圖文解釋,3 完成吸取后，盡快以手指代替吸球阻塞移液管。 雖然沒(méi)有硬性規(guī)定要用那一只手指，不過(guò)建議您用較靈活敏感的一只。,8.3 移液管的使用圖文解釋,4 釋放液體時(shí)，試驗(yàn)人員應(yīng)將試管側(cè)放，讓試管協(xié)助液體由移液管釋放出來(lái)時(shí)，試驗(yàn)人員不應(yīng)強(qiáng)行把有關(guān)液體排出。因?yàn)檫@樣會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。,8.3 移液管的使用圖文解釋,5 使用移液管時(shí)，因?yàn)樗葑佑懈街Γ芤栏皆谝埔汗軆?nèi)壁，因此，按正確的方法讀取準(zhǔn)確結(jié)果。,8.3 移液管的使用圖文解釋,6 另外，當(dāng)把液體由移液管釋放出來(lái)時(shí)，由于水份子的附著力，會(huì)有部份液體依附在移液管的管尖中，這是正?，F(xiàn)象。,8.3 移液管的使用圖文解釋,7 最后，基于傳染病、安全及健康理由，試驗(yàn)者應(yīng)使用吸球吸收液體，而不應(yīng)使用口部吮取。,試紙的種類(lèi)很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。 在使用試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí)，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測(cè)溶液的玻璃棒點(diǎn)試紙的中部，觀(guān)察顏色的變化，判斷溶液的性質(zhì)。,9 試紙的使用,在使用試紙檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)時(shí)，一般先用純化水把試紙潤(rùn)濕。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測(cè)氣體的試管口（注意不要接觸），觀(guān)察試紙的顏色變化情況來(lái)判斷氣體的性質(zhì)。 注意：使用pH試紙測(cè)定水溶液的pH值時(shí)，不 能用純化水潤(rùn)濕試紙。,9 試紙的使用,用于攪拌溶液幫助固體物質(zhì)的溶解，攪拌時(shí)不可用力過(guò)猛，勿碰擊器壁，以防止破裂；過(guò)濾時(shí)引流液體；蒸發(fā)時(shí)攪拌液體防止局部過(guò)熱而飛濺；蘸取少量液體，注意隨時(shí)洗滌，不可將浸液的棒端放在桌面上，以防污染。,10 玻璃棒的使用,11容量瓶的使用,用于準(zhǔn)確配制一定體積和一定濃度的溶液 (1)使用前檢查瓶塞處是否漏水。 具體操作方法是：在容量瓶?jī)?nèi)裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，將其倒立（瓶口朝下），觀(guān)察容量瓶是否漏水。若不漏水，將瓶正立且將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后，再次倒立，檢查是否漏水，若兩次操作，容量瓶瓶塞周?chē)詿o(wú)水漏出，即表明容量瓶不漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。,11容量瓶的使用,(2)把準(zhǔn)確稱(chēng)量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解。然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。為保證溶質(zhì)能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，要用溶劑多次洗滌燒杯，并把洗滌溶液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流。方法是將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內(nèi)壁上，注意不要讓玻璃棒其它部位觸及容量瓶口，防止液體流到容量瓶外壁上,11容量瓶的使用,(3)向容量瓶?jī)?nèi)加入的液體液面離標(biāo)線(xiàn)1厘米左右時(shí)，應(yīng)改用滴管小心滴加，最后使液體的彎月面與標(biāo)線(xiàn)正好相切。若加水超過(guò)刻度線(xiàn)，則需重新配制。 (4)蓋緊瓶塞，用倒轉(zhuǎn)和搖動(dòng)的方法使瓶?jī)?nèi)的液體混合均勻。靜置后如果發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線(xiàn)，這是因?yàn)槿萘科績(jī)?nèi)極少量溶液在瓶頸處潤(rùn)濕所損耗，所以并不影響所配制溶液的濃度，故不要在瓶?jī)?nèi)添水，否則，將使所配制的溶液濃度降低。,11容量瓶的使用,使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： (1)容量瓶的容積是特定的，刻度不連續(xù)，所以一種型號(hào)的容量瓶只能配制同一體積的溶液。在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的體積，然后再選用相同規(guī)格的容量瓶。 (2)易溶解且不發(fā)熱的物質(zhì)可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物質(zhì)基本不能在容量瓶里進(jìn)行溶質(zhì)的溶解，應(yīng)將溶質(zhì)在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶里。 (3)用于洗滌燒杯的溶劑總量不能超過(guò)容量瓶的標(biāo)線(xiàn)。,11容量瓶的使用,使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： (4)容量瓶不能進(jìn)行加熱。如果溶質(zhì)在溶解過(guò)程中放熱，要待溶液冷卻后再進(jìn)行轉(zhuǎn)移，因?yàn)橐话愕娜萘科渴窃?0℃的溫度下標(biāo)定的，若將溫度較高或較低的溶液注入容量瓶，容量瓶則會(huì)熱脹冷縮，所量體積就會(huì)不準(zhǔn)確，導(dǎo)致所配制的溶液濃度不準(zhǔn)確。 (5)容量瓶只能用于配制溶液，不能儲(chǔ)存溶液，因?yàn)槿芤嚎赡軙?huì)對(duì)瓶體進(jìn)行腐蝕，從而使容量瓶的精度受到影響。 (6)容量瓶用畢應(yīng)及時(shí)洗滌干凈，塞上瓶塞，并在塞子與瓶口之間夾一條紙條，防止瓶塞與瓶口粘連,12 比色皿的使用,比色皿為長(zhǎng)方體，其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體。,12 比色皿的使用,所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾方面: 1、凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液(特別是堿性物質(zhì))不得長(zhǎng)期盛放在比色皿中。 2、拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。同時(shí)注意輕拿輕放，防止外力對(duì)比色皿的影響，產(chǎn)生應(yīng)力后破損。 3、不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤;。 4、當(dāng)發(fā)現(xiàn)比色皿里面被污染后，應(yīng)用無(wú)水乙醇清洗，及時(shí)擦拭干凈。 5、不得將比色皿的透光面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí),高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。,12 比色皿的使用,比色皿成組性測(cè)試 在測(cè)量時(shí)如對(duì)比色皿有懷疑,可自行檢測(cè)，方法如下： 1、比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長(zhǎng)下進(jìn)行比較，誤差在±0.001吸光度以?xún)?nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定，可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差。 2、用戶(hù)可將波長(zhǎng)選擇置實(shí)際使用的波長(zhǎng)上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調(diào)至100%處,測(cè)量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。,12 比色皿的使用,比色皿的清洗方法 1、比如測(cè)定溶液是酸，如果不干凈，就用弱堿溶液洗，要是測(cè)定溶液是堿，如果不干凈，就用弱酸溶液洗，要是測(cè)定溶液是有機(jī)物質(zhì)，如果不干凈，就用有機(jī)溶劑，比如酒精等溶液洗。 2、選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好，不損壞比色皿，同時(shí)又不影響測(cè)定。 3、分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿，這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐杏袝r(shí)會(huì)局部發(fā)熱，致使比色皿膠接面裂開(kāi)而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻，其在紫外區(qū)有吸收，因此會(huì)影響鉻及其他有關(guān)元素的測(cè)定。一般主張使用硝酸和過(guò)氧化氫(5：1)的混合溶液泡洗，然后用水沖洗干凈。,萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來(lái)的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑。,13 萃取,13 萃取,操作要點(diǎn)： 在實(shí)驗(yàn)中用得最多的是水溶液中物質(zhì)的萃取，最常使用的萃取器皿為分液漏斗。 1 、 漏斗蓋和活塞應(yīng)用細(xì)繩系于漏斗上，防止滑出跌碎。,2、在使用分液漏斗前必須仔細(xì)檢查：玻璃塞和活塞是否緊密配套。然后在活塞孔兩邊輕輕地抹上一層凡士林（或甘油淀潤(rùn)滑劑），插上活塞旋轉(zhuǎn)一下，再看是否漏水。 甘油淀潤(rùn)滑劑配制： 取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加熱至140℃，保持30分鐘并不斷攪拌，放冷，即得。,13 萃取,13 萃取,3、將漏斗固定，關(guān)好活塞， ** 將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，溶液量不能超過(guò)漏斗容積的2/3，塞好塞子。,12 萃取,4、振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩。萃取時(shí)，振蕩初期應(yīng)放氣數(shù)次，以免漏斗內(nèi)氣壓過(guò)大。 5、然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液， **分液時(shí)下層液體從漏斗下口放出，上層液體從上口倒出。將水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取劑萃取。如此重復(fù)3－5次。,13 萃取,13 萃取,值得注意的是： （1）分液時(shí)一定要盡可能分離干凈，有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物，也應(yīng)同時(shí)放去（下層）。 （2）要弄清哪一層是水溶液。若搞不清，可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來(lái)水，若分為兩層，說(shuō)明該液體為有機(jī)相，若加水后不分層則是水溶液。,13 萃取,（3)在萃取堿性液體或振搖漏斗過(guò)于激烈時(shí)，往往會(huì)使溶液發(fā)生乳化現(xiàn)象，有時(shí)兩相液體的相對(duì)密度相差較小或因一些輕質(zhì)絮狀沉淀夾雜在混合液中，致使兩相界線(xiàn)不明顯，造成分離困難。,13 萃取,**解決乳化問(wèn)題的辦法是： A 較長(zhǎng)時(shí)間靜置； B 加入少量電解質(zhì)，以增加水相的密度，利用 鹽析作 用，破壞乳化現(xiàn)象； C 若因堿性物質(zhì)而乳化，可加入少量稀酸來(lái)破壞； D 也可以遞加數(shù)滴乙醇，改變其表面張力，促使兩相 分層； E 當(dāng)含有絮狀沉淀時(shí)，可將兩相液體進(jìn)行過(guò)濾。,13 萃取,（4） 分液漏斗使用完畢，應(yīng)用水洗凈，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在頂塞和旋塞處墊上紙條，以防久置粘結(jié)。,1 試劑試藥的取用 1.1 固體試藥的取用 1.2 液體試劑的取用 2 試劑試藥的存放,\ 14試劑、試藥的取用和保存,14試劑、試藥的取用和保存,1 試劑試藥的取用 試劑試藥的取用在滿(mǎn)足鑒別的前提下，從經(jīng)濟(jì)和環(huán)保上考慮，取用量應(yīng)越少越好。如果沒(méi)有說(shuō)明用量，一般應(yīng)按最少量取用：液體1-2mL，固體只需要蓋滿(mǎn)試管底部。實(shí)驗(yàn)剩余的試劑試藥既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，要放入指定的容器內(nèi)。,1.1 固體試藥的取用 取用固體試藥一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時(shí)，為避免藥品沾在管口和管壁上，先使試管傾斜，把盛有試藥的藥匙（或用小紙條折疊成的紙槽）小心地送入試管底部，然后使試管直立起來(lái)，讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。,14試劑、試藥的取用和保存,1.2 液體試劑的取用 取用少量液體時(shí)可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時(shí)可用直接傾注法：取用細(xì)口瓶里的試液時(shí)，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（標(biāo)簽應(yīng)對(duì)著手心） 、瓶口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。為防止殘留在瓶口的藥液流下來(lái)，腐蝕標(biāo)簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時(shí)，最好用玻璃棒引流。,14試劑、試藥的取用和保存,★注意： 取用硫酸、硝酸 、濃氫氧化鈉等腐蝕性較強(qiáng)的液體時(shí)，千萬(wàn)不能濺在手上或身上。 另外，硝酸易揮發(fā)，應(yīng)在通風(fēng)處或室外使用。,14試劑、試藥的取用和保存,14試劑、試藥的取用和保存,2 試劑試藥的存放 碘易升華且具有強(qiáng)烈刺激性氣味，盛放在磨口的廣口瓶里。 濃硝酸、硝酸銀見(jiàn)光易分解，應(yīng)保存在棕色瓶中，貯放在黑暗而且溫度低的地方。 氫氧化鈉固體易潮解，應(yīng)盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在無(wú)色細(xì)口瓶里，瓶口用橡皮塞塞緊，不能用玻璃塞。,15 化學(xué)試劑,我國(guó)生產(chǎn)的化學(xué)試劑按化工部標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定分為三級(jí)： （1）一級(jí)品 為優(yōu)級(jí)純，也稱(chēng)保證試劑， Guaranteed reagent，用G.R表示， 標(biāo)簽顏色綠色。 （2）二級(jí)品 為分析純，Analytical eagent，用A.R表示，標(biāo)簽顏色紅色。 (3)三級(jí)品 為化學(xué)純，Chemically pure 用C.P表示，標(biāo)簽蘭色。,除上述三個(gè)等級(jí)外，還有純度更低的實(shí)驗(yàn)試劑，Laboratorial reagent 用L.R表示，標(biāo)簽為棕色或其他顏色。純度較低用于做實(shí)驗(yàn)輔助試劑。此外，還有基準(zhǔn)試劑，純度相當(dāng)于或高于一級(jí)品。主要用于定量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)，要求其純度高、穩(wěn)定、組成與化學(xué)式符合。,15 化學(xué)試劑,光譜純?cè)噭㏒.P主要用于光譜分析，其雜質(zhì)含量低于光譜分析法檢出的量。色譜試劑是用于色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，雜質(zhì)含量用色譜分析法檢不出或低于某一限度，純度要求高，價(jià)格較貴。,15 化學(xué)試劑,