2019-2020年高考化學(xué)大二輪總復(fù)習(xí) 專(zhuān)題十七 實(shí)驗(yàn)化學(xué)（選考）講練.doc

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2019-2020年高考化學(xué)大二輪總復(fù)習(xí) 專(zhuān)題十七 實(shí)驗(yàn)化學(xué)（選考）講練 [考綱要求]　1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)：(1)認(rèn)識(shí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)在學(xué)習(xí)和研究化學(xué)中的作用；(2)了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)的綠色化和安全性要求，形成環(huán)境保護(hù)的意識(shí)；(3)了解常見(jiàn)物質(zhì)的制備和合成方法；(4)能應(yīng)用過(guò)濾(抽濾)、結(jié)晶、萃取、蒸餾、層析等方法分離和提純常見(jiàn)的物質(zhì)；(5)了解常見(jiàn)物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的檢測(cè)方法，了解質(zhì)譜、核磁共振譜、紅外光譜等在確定物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)中的作用；(6)了解對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性研究和定量分析的基本方法；(7)了解反應(yīng)條件控制在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的意義，初步掌握控制反應(yīng)條件的方法。2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究：(1)了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究的一般過(guò)程；(2)能發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)、生活和化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究中有意義的化學(xué)問(wèn)題；(3)能根據(jù)具體情況設(shè)計(jì)解決化學(xué)問(wèn)題的實(shí)驗(yàn)方案，并能對(duì)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行分析、比較、優(yōu)化和改進(jìn)；(4)能通過(guò)化學(xué)實(shí)驗(yàn)收集有關(guān)數(shù)據(jù)和事實(shí)，并運(yùn)用科學(xué)方法加以處理；(5)能對(duì)實(shí)驗(yàn)事實(shí)做出合理的解釋?zhuān)\(yùn)用比較、歸納、分析、綜合等方法形成實(shí)驗(yàn)探究結(jié)論；(6)能對(duì)實(shí)驗(yàn)探究過(guò)程進(jìn)行評(píng)價(jià)和反思，并應(yīng)用探究結(jié)果解決相關(guān)的化學(xué)問(wèn)題。 1．實(shí)驗(yàn)安全需“10”防 (1)防倒流：如實(shí)驗(yàn)室制NH3、O2，試管底部要略高于管口。 (2)防倒吸 ①易溶于水的氣體經(jīng)導(dǎo)管進(jìn)入水中時(shí)，管口只能接近液面。 ②管口安裝倒扣的漏斗。 ③氣體導(dǎo)管中間安裝干燥管或安全瓶。 ④加熱固體制氣體并用排水法收集氣體時(shí)，要先將導(dǎo)管從水中移出，再撤酒精燈。 (3)防氧化 ①Fe(OH)2的制備要防止與空氣接觸。 ②鉀、鈉、鋰、白磷的保存：鉀、鈉用煤油液封；鋰用液態(tài)石蠟液封；白磷水封。 (4)防水解 ①配制FeCl3溶液加鹽酸。 ②蒸發(fā)AlCl3溶液制備AlCl3需通HCl。 (5)防泄漏 ①防氣體泄漏：實(shí)驗(yàn)前需檢查裝置氣密性。 ②防液體泄漏：滴定管、分液漏斗、容量瓶實(shí)驗(yàn)前要查漏。 (6)防暴沸 ①加熱液體要加碎瓷片。 ②濃硫酸的稀釋要注意順序和及時(shí)散熱。 (7)防揮發(fā) ①某些試劑的保存要密封，并置于陰涼處。 ②某些有機(jī)物的制備要注意安裝冷凝回流裝置。 (8)防堵塞 ①安裝觀察防堵塞裝置(如圖1) 　　 圖1　　　　　　　　　圖2 ②防堵塞的措施：放一團(tuán)棉花(如圖2) (9)防污染 ①防止環(huán)境的污染：有毒氣體要在通風(fēng)櫥中操作；實(shí)驗(yàn)后殘物、殘液要及時(shí)處理。 ②防止試劑的污染：已取出的未用完的試劑一般不能放回原試劑瓶(Na、K、白磷等除外)；滴管滴液體時(shí)不能觸及試管壁；試劑瓶蓋打開(kāi)要倒扣，取完試劑立即蓋上；藥匙要專(zhuān)用。 (10)防爆炸 ①可燃性氣體點(diǎn)燃前要驗(yàn)純。 ②鈉、鉀與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，鈉、鉀不能太大，綠豆粒大小即可。 ③銀氨溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用。 2．物質(zhì)分離提純的思維方向 (1)固體混合物的分離提純 ①溶解過(guò)濾法(如分離MnO2和KCl的固體混合物)。 ②溶解結(jié)晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物)。 ③升華法(如分離I2和NaCl或NH4Cl和NaCl的固體混合物)。 ④加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。 (2)氣體的分離提純 ①洗氣法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。 ②加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的O2。 ③吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用Na2O2除去O2中的CO2等。 (3)液體的分離提純 ①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成氣體法，如NaCl溶液中的Na2CO3雜質(zhì)用鹽酸除去；⑤氧化法(還原法)，如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去；⑥轉(zhuǎn)化法，如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去；⑦電解法，如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去等。 3．化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控制方法 題組一　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)正誤判斷 1．實(shí)驗(yàn)操作、結(jié)論正誤判斷，正確的劃“√”，錯(cuò)誤的劃“” (1)用酸性KMnO4溶液可以除去C2H4中少量SO2(　　) (2)除去Cl2中少量HCl，可以通過(guò)飽和食鹽水洗氣，原理是Cl2難溶于食鹽水而HCl易溶(　　) (3)除去MgCl2溶液中少量FeCl3，可以加MgCO3粉末加熱攪拌，然后過(guò)濾，原理是使FeCl3完全水解為Fe(OH)3沉淀(　　) (4)除去單質(zhì)碘中氯化銨，可以加熱、冷凝蒸氣，原理是碘能升華，氯化銨不能升華(　　) (5)相同溫度下，等質(zhì)量的大理石塊、大理石粉末分別與等體積、等濃度的鹽酸反應(yīng)，可以探究接觸面積對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響(　　) (6)把裝有顏色相同的NO2和N2O4混合氣體的兩支試管(密封)分別浸入冷水和熱水中，可以探究溫度對(duì)化學(xué)平衡的影響(　　) (7)兩支試管中裝有等體積、等濃度的H2O2溶液，向其中一支試管中加入FeCl3溶液，可以探究FeCl3對(duì)H2O2分解速率的影響(　　) (8)向乙酸乙酯中加入稀NaOH溶液，振蕩、分液，可除去乙酸乙酯中的少量乙酸(　　) (9)除去混在NO2中的NO，可將氣體與足量O2混合(　　) (10)除去混在CO2中的SO2，可將氣體依次通過(guò)足量酸性KMnO4溶液和濃硫酸(　　) (11)除去KCl溶液中的K2CO3，可以加入過(guò)量BaCl2溶液后，再過(guò)濾(　　) (12)除去乙酸中混有的乙醇，可先加入生石灰，然后蒸餾(　　) (13)除去苯中混有的苯酚，可以向混合液中加入過(guò)量濃溴水，充分反應(yīng)后，過(guò)濾(　　) (14)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，用溴的四氯化碳溶液代替溴的水溶液，沒(méi)有從綠色化學(xué)角度考慮(　　) (15)從工業(yè)合成氨中分離產(chǎn)物得到H2和N2，再循環(huán)使用符合綠色化學(xué)的基本要求(　　) 2．實(shí)驗(yàn)裝置、目的正誤判斷，正確的劃“√”，錯(cuò)誤的劃“” (1)可用于分離C2H5OH和H2O的混合物(　　) (2)可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等氣體(　　) (3)若X為CCl4，可用于吸收NH3或HCl，并防止倒吸(　　) (4)圖1裝置可用于干燥、收集NH3，并吸收多余NH3(　　) 　 圖1　　　　　　　　　　　圖2 (5)圖2裝置可用于制取少量的NO(　　) (6)分液時(shí)取出下層液體(　　) (7)在圖3裝置中灼燒CuSO45H2O晶體以除去結(jié)晶水(　　) 　　　 圖3　　　　　　圖4 (8)圖4裝置可用于實(shí)驗(yàn)室從食鹽水中提取氯化鈉(　　) (9)圖5裝置可用于稱(chēng)取NaOH(　　) 　　 圖5　　　　　　　　　圖6 (10)圖6裝置可用于H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH溶液(　　) (11)圖7裝置可用于海帶提碘實(shí)驗(yàn)中用于灼燒海帶灰(　　) 　　 圖7　　　　　　圖8 (12)圖8裝置可用于測(cè)量NH3的體積(　　) 題組二　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)在物質(zhì)制備中的應(yīng)用 3．(xx鎮(zhèn)江市高考模擬)2苯基2丁醇不穩(wěn)定，200 ℃以上會(huì)分解，是重要的有機(jī)合成中間體，以溴苯為原料合成該中間體的反應(yīng)原理如下： 【實(shí)驗(yàn)裝置】 【實(shí)驗(yàn)步驟】 步驟1：將鎂條置于裝置Ⅰ的三頸燒瓶中，加入100 mL乙醚(ρ＝0.71 gcm－3)，在冷卻條件下緩緩滴入溴苯，微熱并加入一小塊碘引發(fā)反應(yīng)①。 步驟2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，發(fā)生反應(yīng)②；滴加入20%的NH4Cl水溶液，發(fā)生反應(yīng)③。 步驟3：分出油層，用水洗滌至中性，用無(wú)水CaCl2干燥。 步驟4：用裝置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸餾出產(chǎn)品。 (1)步驟1中加入碘的作用是____________________________________________________。 (2)裝置Ⅰ中滴加液體所用的儀器的名稱(chēng)是__________，反應(yīng)②需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是____________________________________________________ ____________________。 (3)步驟3中分離出油層的具體實(shí)驗(yàn)操作是___________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________。 (4)裝置Ⅱ采用的是減壓蒸餾，實(shí)驗(yàn)時(shí)需將吸濾瓶連接________，原因是_________________ _______________________________________________________________________________________________________________________________。 考點(diǎn)二　化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究 1．化學(xué)實(shí)驗(yàn)的探究類(lèi)型——源于教材，不拘泥于教材 化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究題往往以物質(zhì)的制備、性質(zhì)、檢驗(yàn)等為考查點(diǎn)，其素材往往選擇教材中重要的物質(zhì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，探究其性質(zhì)，設(shè)計(jì)思路主要有 (1)教材介紹物質(zhì)性質(zhì)驗(yàn)證類(lèi)。這類(lèi)實(shí)驗(yàn)再現(xiàn)教材中物質(zhì)的性質(zhì)。 (2)教材原理遷移類(lèi)。這類(lèi)實(shí)驗(yàn)要求利用教材中的實(shí)驗(yàn)原理解決新信息實(shí)驗(yàn)。如鎂在二氧化碳中燃燒，類(lèi)比推知鈉在二氧化碳中燃燒。 (3)化學(xué)原理探究類(lèi)。這類(lèi)實(shí)驗(yàn)源于中學(xué)化學(xué)原理，但對(duì)于物質(zhì)的性質(zhì)教材沒(méi)有介紹，需要根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理來(lái)分析判斷。 (4)猜想類(lèi)探究，先猜想后設(shè)計(jì)探究實(shí)驗(yàn)。對(duì)于多種情況的反應(yīng)都可以設(shè)計(jì)探究實(shí)驗(yàn)。其設(shè)計(jì)要點(diǎn)是根據(jù)“實(shí)驗(yàn)問(wèn)題”提出猜想；依據(jù)假設(shè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，要充分考慮多種可能性，避免肯定的或唯一性結(jié)論。在性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)中，尾氣處理裝置、安全瓶和防倒吸裝置等都是考查的熱點(diǎn)，要理解其原理，選擇或設(shè)計(jì)最簡(jiǎn)便的裝置。 2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程探究 1．(xx蘇、錫、常、鎮(zhèn)四市高三教學(xué)調(diào)研)FridelCrafts反應(yīng)：ArH＋RXArR＋HX　ΔH<0(Ar表示苯基)是向苯環(huán)上引入烷基方法之一。某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室先利用叔丁醇與鹽酸反應(yīng)制得叔丁基氯(沸點(diǎn)50.7 ℃)，再利用FridelCrafts反應(yīng)制備對(duì)叔丁基苯酚(熔點(diǎn)99 ℃)。反應(yīng)流程如下圖所示： (1)分液用到的主要儀器是________。 (2)對(duì)有機(jī)層依次用飽和碳酸氫鈉和蒸餾水洗滌，飽和碳酸氫鈉的作用是________________________________。通過(guò)________操作可將叔丁基氯粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為較為純凈的叔丁基氯。 (3)寫(xiě)出本實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)②的化學(xué)方程式：_____________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________。 該反應(yīng)用冷水浴控制適當(dāng)溫度，其原因是____________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________。 (4)對(duì)叔丁基苯酚有時(shí)候呈現(xiàn)紫色，原因可能是________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________。 2．(xx徐州、宿遷、連云港三市三模)實(shí)驗(yàn)室用粗鋅(含鉛等雜質(zhì))與過(guò)量的稀硫酸反應(yīng)制氫氣的廢液制備硫酸鋅晶體，其流程如下： 已知ZnSO4的溶解度如下表所示： 溫度/℃ 0 10 20 30 40 60 80 100 溶解度/g 41.6 47.5 53.8 61.3 70.5 75.4 71.1 60.5 (1)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中多次用到如右圖所示的過(guò)濾裝置，儀器a的名稱(chēng)為_(kāi)________________________________________________________________。 (2)濾渣Ⅰ的主要成分為_(kāi)_______。X的化學(xué)式為_(kāi)_______________。 (3)溶解過(guò)程中加入的稀硫酸的作用是___________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________。 (4)結(jié)晶的操作為_(kāi)____________________________________________________________。 (5)用酒精進(jìn)行洗滌的原因是_____________________________________________________。 學(xué)生用書(shū)答案精析 專(zhuān)題十七　實(shí)驗(yàn)化學(xué)(選考) 考點(diǎn)一 題組集訓(xùn) 1．(1)　(2)√　(3)√　(4)　(5)√　(6)√　(7)√　(8)　(9)　(10)√　(11)　(12)　(13)　(14)√　(15) 2．(1)　(2)√　(3)√　(4)√　(5)　(6)　(7)　(8)　(9)　(10)√　(11)√　(12) 3．(1)作催化劑 (2)恒壓漏斗　該反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過(guò)于劇烈 (3)將混合液置于分液漏斗中，先放出下層液體于燒杯中，再將上層液體從上口倒入另一燒杯中 (4)抽氣泵　降低2苯基2丁醇的沸點(diǎn)，防止溫度過(guò)高發(fā)生分解 考點(diǎn)二 題組集訓(xùn) 1．(1)分液漏斗 (2)除去叔丁基氯粗產(chǎn)物中的HCl　蒸餾 (3) ;　 FridelCrafts反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中溶液溫度容易升高，且生成大量的HCl氣體，而叔丁基氯的沸點(diǎn)只有50.7 ℃，若不注意及時(shí)冷卻就會(huì)使叔丁基氯的蒸氣被大量的HCl氣體帶走而影響產(chǎn)率 (4)一部分對(duì)叔丁基苯酚被空氣中的氧氣所氧化 解析　(1)分液用到的主要儀器是分液漏斗。 (2)加入飽和碳酸氫鈉可除去叔丁基氯粗產(chǎn)物中的HCl；由于叔丁基氯的沸點(diǎn)較低(50.7 ℃)，故可用蒸餾法進(jìn)行分離提純。 (3)由提示信息可知，叔丁基氯(CH3)3CCl與苯酚發(fā)生取代反應(yīng)生成對(duì)叔丁基苯酚，據(jù)此寫(xiě)反應(yīng)的化學(xué)方程式： 由于FridelCrafts反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中溶液溫度容易升高，且生成大量的HCl氣體，而叔丁基氯的沸點(diǎn)只有50.7 ℃，若不注意及時(shí)冷卻就會(huì)使叔丁基氯的蒸氣被大量的HCl氣體帶走而影響產(chǎn)率。 (4)苯酚易被空氣中的氧氣氧化而變質(zhì)，所以對(duì)叔丁基苯酚有時(shí)候呈現(xiàn)紫色，原因可能是一部分對(duì)叔丁基苯酚被空氣中的氧氣所氧化。 2．(1)吸濾瓶 (2)PbSO4　ZnO或Zn(OH)2 (3)制備ZnSO4并抑制ZnSO4水解 (4)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 (5)減少硫酸鋅晶體的損失，容易干燥 解析　(2)Zn、Pb均與H2SO4反應(yīng)，生成ZnSO4和PbSO4，PbSO4為難溶物，進(jìn)入濾渣中。濾液Ⅰ中含有過(guò)量的H2SO4，為不引入雜質(zhì)，所以加入ZnO或Zn(OH)2來(lái)調(diào)節(jié)pH值。 (3)Zn2＋水解顯酸性，加入H2SO4可抑制Zn2＋水解。 (4)從溶液中獲得晶體的方法是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶。 (5)硫酸鋅晶體不溶于酒精，用酒精洗滌晶體的目的是減少晶體的溶解損失，另外酒精易揮發(fā)，便于晶體迅速蒸干。 姓名：________　　班級(jí)：________　　學(xué)號(hào)：________　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 專(zhuān)題十七 實(shí)驗(yàn)化學(xué)(選考) 1．(xx江蘇省啟東中學(xué)高三調(diào)研)鄰苯二甲酸二異癸酯為無(wú)色粘稠液體，密度約為0.966 gcm－3，不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，常用作耐熱塑料增塑劑。某實(shí)驗(yàn)小組的同學(xué)用如圖所示裝置制取少量鄰苯二甲酸二異癸酯(圖中夾持和加熱裝置已略去)，主要操作步驟如下： ①向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入0.05 g鈦酸四異丙酯、95.7 g異癸醇及37.3 g鄰苯二甲酸酐； ②攪拌，升溫至210 ℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)3小時(shí)； ③冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出，抽濾； ④濾液用飽和碳酸氫鈉洗滌、分液，再用蒸餾水洗滌，分液，得到粗產(chǎn)品； ⑤將粗產(chǎn)品加入蒸餾裝置，減壓蒸餾，獲得成品。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)加入鈦酸四異丙酯的作用為_(kāi)_______。 (2)步驟②中升溫至210 ℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)3小時(shí)的目的是________________；判斷反應(yīng)已結(jié)束的方法是________________。 (3)步驟③抽濾時(shí)用到的硅酸鹽質(zhì)儀器有__________、________。 (4)步驟④中分液時(shí)，得到粗產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)______________________________________ _________________________________________________________________________________________________________。 (5)步驟⑤中減壓蒸餾的目的是_____________________________________________________ ___________________。 2．(xx通、揚(yáng)、泰、淮四市三模)茶葉中含咖啡堿，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿(CHCl3)。178 ℃時(shí)快速升華。另外茶葉中還含有11%～12%的丹寧酸，也易升華，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿?，F(xiàn)從茶葉中提取咖啡堿流程如下： 步驟Ⅰ：稱(chēng)取一定量的茶葉，放入上圖所示提取器的濾紙筒中，在圓底燒瓶中加入95%乙醇，用水浴加熱，連續(xù)提取1.5小時(shí)。 步驟Ⅱ：待冷凝液剛剛虹吸下去時(shí)，立即停止加熱。稍冷后，改成蒸餾裝置，回收提取液中的大部分乙醇。 步驟Ⅲ：趁熱將瓶中的殘液傾入蒸發(fā)皿中，拌入3～4 g生石灰粉使成糊狀，低溫蒸干，并壓碎塊狀物。 步驟Ⅳ：取一只口徑合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔濾紙的蒸發(fā)皿上，小心加熱升華，控制溫度在180 ℃左右。當(dāng)濾紙上出現(xiàn)大量白色毛狀結(jié)晶時(shí)，停止加熱，使其自然冷卻，收集升華所得咖啡堿。 回答下列問(wèn)題： (1)實(shí)驗(yàn)之前需要將茶葉研磨成粉末狀，其目的是_____________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________。 (2)溶解抽提時(shí)不選擇氯仿直接將咖啡堿提取而選用乙醇的原因是_______________________ _________________________________________________。 (3)提取器中虹吸管的作用是____________________________________________________。 (4)冷凝器中冷卻水從________進(jìn)________出(填“a”或“b”)。 (5)生產(chǎn)過(guò)程中可循環(huán)使用的物質(zhì)是________。 (6)在粗產(chǎn)品中加入生石灰的原因是______________________________________________ ________________________________________________________________________。 3．4,7二甲基香豆素(熔點(diǎn)132.6 ℃)是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，以間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下： 實(shí)驗(yàn)裝置圖如下： 主要實(shí)驗(yàn)步驟： 步驟1.向三頸燒瓶中加入60 mL濃硫酸，并冷卻至0 ℃以下，邊攪拌邊滴入間甲苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯26.4 mL(0.21 mol)的混合物。 步驟2.保持在10 ℃下，攪拌12 h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗品。 步驟3.粗品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱(chēng)得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0 g。 (1)圖中儀器名稱(chēng)：a____________，b____________。 (2)濃H2SO4需要冷卻至0 ℃以下的原因是____________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________。 (3)反應(yīng)需要攪拌12 h，其原因是____________________________________________________ ______________________________________________________________________________。 (4)確定最終產(chǎn)品是4,7二甲基香豆素的實(shí)驗(yàn)或方法是__________________________________ ______________________________________。 (5)本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為_(kāi)___________。 4．苯亞甲基苯乙酮俗稱(chēng)查爾酮，為淡黃色棱狀晶體，其熔點(diǎn)為58 ℃，沸點(diǎn)為208 ℃(3.3 kPa)，易溶于醚、氯仿和苯，微溶于醇。制備原理如下： (1)制備過(guò)程中，需在攪拌下滴加苯甲醛，并控制滴加速度使反應(yīng)溫度維持在25～30 ℃，說(shuō)明該反應(yīng)是________(填“放熱”或“吸熱”)反應(yīng)。如溫度過(guò)高時(shí)，則可以采取___________ _____________________________________________________________措施。 (2)產(chǎn)品結(jié)晶前，可以加入幾粒成品的查爾酮，其作用是________________________________。 (3)結(jié)晶完全后，需抽濾收集產(chǎn)物。抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有________、________(填儀器名稱(chēng))。 (4)獲得的深色粗產(chǎn)品加入活性炭，以95%乙醇重結(jié)晶。加入活性炭的作用是______________ __________________________________________________________。 5．工業(yè)上用異丙苯氧化法合成苯酚，其生產(chǎn)流程如下圖： 有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表： 物質(zhì) 沸點(diǎn) 溶解性 主要化學(xué)性質(zhì) 異丙苯 152.4 ℃ 不溶于水，易溶于酒精 可被強(qiáng)氧化劑氧化 苯酚 181.8 ℃ 微溶于冷水，易溶于熱水和酒精等有機(jī)溶劑 易被氧化 丙酮 56.2 ℃ 易溶于水和有機(jī)溶劑 不易被氧化 (1)檢驗(yàn)有機(jī)相中是否含有水的方法是______________________________________________ __________________________________________________________________________________________________。 (2)“操作2”的名稱(chēng)是________。 (3)丙酮中常含有苯酚和異丙苯中的一種或者兩種有機(jī)物雜質(zhì)，某同學(xué)做了如下檢驗(yàn)。 檢驗(yàn)項(xiàng)目 實(shí)驗(yàn)方案 檢驗(yàn)丙酮中一定存在有機(jī)雜質(zhì)的方法是________ A.酸性KMnO4溶液，加熱 B.乙醇，溶解 C.NaOH溶液(酚酞)，加熱 檢驗(yàn)丙酮中一定含有苯酚的方案是 取少許待測(cè)液置于試管中，滴加1～2滴FeCl3溶液。預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論是_____________________________________ (4)為測(cè)定某工廠排放的污水中苯酚的含量，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：取污水試樣10.00 mL加水稀釋至100 mL，加入10.0 mL一定濃度的KBrO3和KBr的混合溶液，立即加入5 mL鹽酸，搖勻后加入1 g KI固體(足量)，再搖勻，放置5 min。用0.010 00 molL－1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入1 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，用去Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液14.46 mL。同時(shí)以水代替污水試樣做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，用去Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液38.46 mL。已知上述實(shí)驗(yàn)中發(fā)生的反應(yīng)有： KBrO3＋5KBr＋6HCl===3Br2＋3H2O＋6KCl 2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI 則此污水中苯酚的含量為_(kāi)_______mgL－1。 二輪專(zhuān)題強(qiáng)化練答案精析 專(zhuān)題十七　實(shí)驗(yàn)化學(xué)(選考) 1．(1)催化劑 (2)確保反應(yīng)完全　分水器中水不再增加 (3)布氏漏斗　吸濾瓶 (4)放出下層液體后，關(guān)閉旋塞，從漏斗上口倒出 (5)降低產(chǎn)品沸點(diǎn)，防止溫度過(guò)高產(chǎn)品分解 解析　(1)鄰苯二甲酸酐和異癸醇發(fā)生酯化反應(yīng)，需要鈦酸四異丙酯作催化劑。(2)步驟③中攪拌下保溫的目的是使反應(yīng)充分進(jìn)行，確保反應(yīng)完全；當(dāng)分水器中的水不再增加時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。(3)抽濾時(shí)，用到的硅酸鹽質(zhì)儀器為玻璃儀器，主要有布氏漏斗，吸濾瓶。(4)鄰苯二甲酸二異癸酯為無(wú)色粘稠液體，密度約為0.966 gcm－3，不溶于水，步驟④中分液時(shí)，得到粗產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)操作為從分液漏斗放出下層液體后，關(guān)閉旋塞，從漏斗上口倒出。(5)工藝流程中減壓蒸餾的目的是降低沸點(diǎn)，防止高溫下發(fā)生副反應(yīng)，致使產(chǎn)品不純。 2．(1)增大反應(yīng)物面積，加快溶解提取的速率，提高浸出率 (2)乙醇比氯仿綠色環(huán)保 (3)控制提取器中液體的體積 (4)a　b (5)乙醇 (6)將丹寧酸轉(zhuǎn)化為熔沸點(diǎn)更高的丹寧酸鈣，有利于升華時(shí)得到純凈的咖啡堿 解析　(1)粉末狀反應(yīng)時(shí)，可增大接觸面積，加快了溶解速率。(2)乙醇是一種綠色的有機(jī)溶劑，氯仿在光照時(shí)會(huì)生成有毒的光氣。(3)虹吸管可以方便提出生成物。(4)冷凝管中的水為下進(jìn)上出。(5)回收提取液中的乙醇可以繼續(xù)用于茶葉的溶解。(6)丹寧酸轉(zhuǎn)化成鈣鹽后，不易升華，便于分離。 3．(1)恒壓滴液漏斗　吸濾瓶 (2)防止?jié)饬蛩釋⒂袡C(jī)物氧化和炭化 (3)使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率 (4)測(cè)量熔點(diǎn)或測(cè)定其紅外(紫外)光譜(及核磁共振氫譜)等　(5)89% 解析　(1)a為恒壓滴液漏斗，b為吸濾瓶。(2)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，可以將有機(jī)物氧化和炭化，為防止發(fā)生上述現(xiàn)象，故將濃硫酸冷卻至0 ℃以下。(3)攪拌可使反應(yīng)物充分接觸，提高反應(yīng)速率。(5)4,7二甲基香豆素的分子式為C11H12O2，相對(duì)分子質(zhì)量為176。根據(jù)反應(yīng)方程式和反應(yīng)物的量可知，間甲苯酚過(guò)量，應(yīng)以乙酰乙酸乙酯為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算，理論上應(yīng)生成0.21 mol 4,7二甲基香豆素，其質(zhì)量為36.96 g，實(shí)際上生成33.0 g產(chǎn)品，本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為33.036.96100%≈89%。 4．(1)放熱　冰水浴冷卻 (2)提供晶種，加速結(jié)晶 (3)吸濾瓶　布氏漏斗　(4)吸附脫色 5．(1)取適量有機(jī)相置于試管中，加入適量無(wú)水CuSO4粉末觀察，如果固體變藍(lán)色，說(shuō)明有機(jī)物中含水，如果固體不變色，說(shuō)明有機(jī)物中不含水 (2)分餾(或蒸餾) (3) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 實(shí)驗(yàn)方案 方法是__A__。 現(xiàn)象和結(jié)論是滴加FeCl3溶液后，若試管中溶液變?yōu)樽仙?，則丙酮中含有苯酚；若試管中溶液不變?yōu)樽仙瑒t丙酮中不含苯酚。 (4)376.0 解析　(1)檢驗(yàn)少量水分，應(yīng)選無(wú)水CuSO4粉末。 (2)苯酚、異丙苯、丙酮混溶且沸點(diǎn)差別較大，所以應(yīng)采取分餾的方法進(jìn)行分離。 (3)苯酚、異丙苯均能使酸性KMnO4溶液褪色；檢驗(yàn)苯酚應(yīng)選用FeCl3溶液，觀察是否顯紫色。 (4)根據(jù)化學(xué)方程式，有如下轉(zhuǎn)化關(guān)系： 6Na2S2O3～3I2～3Br2～C6H5OH 苯酚含量＝ 94.00103 mgmol－1＝376.0 mgL－1