級(jí)《研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法》分離與提純.ppt

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第二章分子結(jié)構(gòu)與性質(zhì),第4節(jié)研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法(1),第一章認(rèn)識(shí)有機(jī)化合物,研究有機(jī)物的一般步驟,分離、提純,元素定量分析確定實(shí)驗(yàn)式,測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量確定分子式,現(xiàn)代物理實(shí)驗(yàn)方法(波譜分析）確定結(jié)構(gòu)式,,,,粗產(chǎn)品,,【思考與交流】1、常用的分離、提純物質(zhì)的方法有哪些？2、下列物質(zhì)中的雜質(zhì)（括號(hào)中是雜質(zhì)）分別可以用什么方法除去。（1）NaCl（泥沙）（2）酒精（水）（3）甲烷（乙烯）（4）乙酸乙酯（乙酸）（5）溴水（水）（6）KNO3(NaCl),一、有機(jī)物的分離與提純,物質(zhì)的分離和提純的原則和要求1、物質(zhì)的分離(1)分離原則：分離的對(duì)象不分主體物質(zhì)和雜質(zhì)，把混合物中的各種物質(zhì)逐一分開(kāi)，得到各純凈物，保持原來(lái)的化學(xué)成分和物理狀態(tài)。分開(kāi)以后的各物質(zhì)應(yīng)該盡量減少損失；各組分要盡量純凈。,(2)分離方法①物理方法：過(guò)濾、重結(jié)晶、升華、蒸發(fā)、蒸餾、分餾、液化、分液、萃取、滲析、溶解、鹽析、汽化、物理方法洗氣等。②化學(xué)方法：加熱分解、氧化還原轉(zhuǎn)化、生成沉淀、酸堿溶解或中和、絡(luò)合、水解、化學(xué)方法洗氣等。,2、物質(zhì)的提純：提純的對(duì)象分主體物質(zhì)和雜質(zhì)，采用物理或化學(xué)方法除掉雜質(zhì)的過(guò)程。其目的是凈化主體物質(zhì)，不必要考慮提純后雜質(zhì)的化學(xué)成分和物理狀態(tài)。它和分離的主要區(qū)別在于除掉的雜質(zhì)可以不進(jìn)行恢復(fù)。(1)物質(zhì)提純的原則①不增：在提純過(guò)程中不增加新雜質(zhì)②不減：在提純過(guò)程中不減少被提純物③易分離：被提純物與雜質(zhì)易分離④易復(fù)原：在提純過(guò)程中被提純物轉(zhuǎn)變成了其他物質(zhì)時(shí)，應(yīng)容易將其恢復(fù)到原來(lái)的狀態(tài)。,(2)提純的方法①雜轉(zhuǎn)純：將要除去的雜質(zhì)變?yōu)楸惶峒兾?，這是提純物質(zhì)的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，可將混合物加熱使NaHCO3全部轉(zhuǎn)化為Na2CO3。,②雜變沉：加入一種試劑將要除去的雜質(zhì)變成沉淀，最后用過(guò)濾的方法除去沉淀。如食鹽水中混有BaCl2，可加適量的Na2SO4，把Ba2＋轉(zhuǎn)化成BaSO4沉淀。,③雜轉(zhuǎn)氣：加熱或加入一種試劑使雜質(zhì)變?yōu)闅怏w逸出。如食鹽水中混有Na2CO3，可加鹽酸使CO32－變?yōu)镃O2逸出。④溶劑分：加入一種溶劑將雜質(zhì)或被提純物質(zhì)萃取出來(lái)。如用CCl4可將碘從水中萃取出來(lái)。,1、蒸餾：利用混合物中各種成分的沸點(diǎn)不同而使其分離的方法。如石油的分餾；常用于分離提純液態(tài)有機(jī)物；條件：有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)、含少量雜質(zhì)、與雜質(zhì)沸點(diǎn)相差較大（30℃左右）課本P17實(shí)驗(yàn)1-1工業(yè)乙醇的蒸餾,含雜工業(yè)乙醇,95.6%工業(yè)乙醇,無(wú)水乙醇（99.5%以上）,,蒸餾,,加吸水劑(生石灰),,蒸餾,蒸餾燒瓶,冷凝管,溫度計(jì),尾接管,,,冷水,熱水,使用前要檢查裝置的氣密性！,蒸餾的注意事項(xiàng),（1）注意儀器組裝的順序：“先下后上，由左至右”；（2）不得直接加熱蒸餾燒瓶，需墊石棉網(wǎng)；（3）蒸餾燒瓶盛裝的液體，最多不超過(guò)容積的2/3不低于容積的1/3；不得將全部溶液蒸干；需使用沸石（作用：防止暴沸。P17）；（4）冷凝水水流方向應(yīng)與蒸汽流方向相反（逆流：下進(jìn)上出）；（5）溫度計(jì)水銀球位置應(yīng)與蒸餾燒瓶支管口齊平，以測(cè)量餾出蒸氣的溫度；,練習(xí)1,欲用96%的工業(yè)酒精制取無(wú)水乙醇時(shí)，可選用的方法是A.加入無(wú)水CuSO4，再過(guò)濾B.加入生石灰，再蒸餾C.加入濃硫酸，再加熱，蒸出乙醇D.將96%的乙醇溶液直接加熱蒸餾出苯,√,2、重結(jié)晶：,利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將除去雜質(zhì)的方法。,關(guān)鍵：選擇適當(dāng)?shù)娜軇?選擇溶劑的條件：（1）雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大，易于除去。（2）被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大。提純的有機(jī)物在熱溶液中溶解度較大，冷溶液的溶解度較小，冷卻后易于結(jié)晶析出。,實(shí)驗(yàn)儀器與操作步驟,___________→__________→___________,加熱溶解,趁熱過(guò)濾,冷卻結(jié)晶,,實(shí)驗(yàn)1-2：苯甲酸的重結(jié)晶P.18圖1-9,粗產(chǎn)品,熱溶解,熱過(guò)濾,冷卻結(jié)晶,提純產(chǎn)品,關(guān)鍵：高溫溶解、趁熱過(guò)濾、低溫結(jié)晶,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：得到白色片狀晶體,不純固體物質(zhì),殘?jiān)?不溶性雜質(zhì)),濾液,母液(可溶性雜質(zhì)和部分被提純物),晶體(產(chǎn)品),溶于溶劑，制成飽和溶液，趁熱過(guò)濾,冷卻，結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌,如何洗滌結(jié)晶？如何檢驗(yàn)結(jié)晶洗凈與否？,洗滌沉淀或晶體的方法：用膠頭滴管往晶體上加蒸餾水直至晶體被浸沒(méi)，待水完全流出后，重復(fù)兩至三次，直至晶體被洗凈。,檢驗(yàn)洗滌效果：取最后一次的洗出液，再選擇適當(dāng)?shù)脑噭┻M(jìn)行檢驗(yàn)。,注意：(1)為了減少趁熱過(guò)濾的過(guò)程中損失苯甲酸，一般再加入少量水。（2）結(jié)晶苯甲酸的濾出應(yīng)采用抽濾裝置，沒(méi)有抽濾裝置可以玻璃漏斗代替。學(xué)與問(wèn)：在苯甲酸的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，是不是結(jié)晶的溫度越低越好？【提示】不是，溫度過(guò)低，雜質(zhì)的溶解度也會(huì)降低，部分雜質(zhì)也會(huì)析出，達(dá)不到提純的目的；溫度極低，溶劑也會(huì)結(jié)晶，給實(shí)驗(yàn)操作帶來(lái)麻煩。,重結(jié)晶常見(jiàn)的類(lèi)型（1）冷卻法：將熱的飽和溶液慢慢冷卻后析出晶體，此法適合于溶解度隨溫度變化較大的溶液。（2）蒸發(fā)法：此法適合于溶解度隨溫度變化不大的溶液，如粗鹽的提純。（3）重結(jié)晶：將已知的晶體用蒸餾水溶解，經(jīng)過(guò)濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟，再次析出晶體，得到更純凈的晶體的過(guò)程。,3、萃取：,（1）原理：利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來(lái)的方法。（2）主要儀器：分液漏斗、燒杯、鐵架臺(tái),（3）操作過(guò)程：,振蕩,靜置,分液,（4）操作要求：加萃取劑后充分______，靜置分層后，移開(kāi)玻璃塞或旋轉(zhuǎn)帶側(cè)槽的玻璃塞，使側(cè)槽對(duì)準(zhǔn)上口徑的小孔，打開(kāi)分液漏斗活塞，從下口將__________放出，并及時(shí)關(guān)閉活塞，___________從上口倒出。,振蕩,下層液體,上層液體,（6）、常見(jiàn)的有機(jī)萃取劑：乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳……,（5）萃取劑的選擇：①萃取劑和原溶劑互不相溶和不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大于在原溶劑中溶解度,（7）萃取包括：,①液—液萃?。菏抢糜袡C(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過(guò)程。,②固—液萃?。阂步薪?，是用有機(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過(guò)程。（專(zhuān)用儀器設(shè)備）,閱讀P.19［科學(xué)視野］層析法也稱(chēng)色譜法，是1906年俄國(guó)植物學(xué)家MichaelTswett發(fā)現(xiàn)并命名的。他將植物葉子的色素通過(guò)裝填有吸附劑的柱子，各種色素以不同的速率流動(dòng)后形成不同的色帶而被分開(kāi)，由此得名為“色譜法”（Chromatography)。后來(lái)無(wú)色物質(zhì)也可利用吸附柱層析分離。1944年出現(xiàn)紙層析。以后層析法不斷發(fā)展，相繼出現(xiàn)氣相層析、高壓液相層析、薄層層析、親和層析、凝膠層析等。,4、色譜法：,利用吸附劑對(duì)不同有機(jī)物吸附作用的不同，分離、提純有機(jī)物的方法。常用的吸附劑：碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等。紙上色譜法薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法。,例如：用粉筆分離色素……,,1、下列每組中各有三對(duì)物質(zhì)，它們都能用分液漏斗分離的是A乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水B四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水C甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇D汽油和水，苯和水，己烷和水2、可以用分液漏斗分離的一組液體混和物是A溴和四氯化碳B苯和溴苯C汽油和苯D硝基苯和水,BD,D,3．下列除雜質(zhì)的方法不可行的是（）A．用NaOH溶液除去CO2中混有的SO2B．將混合氣體通過(guò)灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的少量O2C．用新制的生石灰，通過(guò)加熱蒸餾，以除去乙醇中的少量水D．用鹽酸除去AgCl中少量的Ag2CO3,A,4．欲除去KNO3溶液中混有的少量Cu2+、Mg2+、SO42-，下列加入試劑的順序中正確的是（）A?Ba?NO3?2、KOH、K2CO3、HNO3B.K2CO3、Ba?NO3?2、KOH、HNO3C?KOH、K2CO3、Ba?NO3?2、HNO3D.Ba?NO3?2、K2CO3、KOH、HNO3,AD,6、某工廠(chǎng)廢液經(jīng)測(cè)定得知主要含有乙醇，其中還溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根據(jù)各物質(zhì)的性質(zhì)（如下表），確定通過(guò)下列步驟回收乙醇和乙酸。物質(zhì)沸點(diǎn)（℃）丙酮（56.2）、乙酸乙酯（77.06）、乙醇（78）、乙酸（117.9）①向廢液中加入燒堿溶液，調(diào)整溶液的pH＝10②將混和液放入蒸餾器中緩緩加熱③收集溫度在70～85℃時(shí)的餾出物④排出蒸餾器中的殘液。冷卻后向其中加濃硫酸（過(guò)量），然后再放入耐酸蒸餾器進(jìn)行蒸餾，回收餾出物請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）加入燒使溶液的pH＝10的目的是；,將乙酸與堿反應(yīng)轉(zhuǎn)化為乙酸鈉，促進(jìn)乙酸乙酯的水解,6、某工廠(chǎng)廢液經(jīng)測(cè)定得知主要含有乙醇，其中還溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根據(jù)各物質(zhì)的性質(zhì)（如下表），確定通過(guò)下列步驟回收乙醇和乙酸。物質(zhì)沸點(diǎn)（℃）丙酮（56.2）、乙酸乙酯（77.06）、乙醇（78）、乙酸（117.9）①向廢液中加入燒堿溶液，調(diào)整溶液的pH＝10②將混和液放入蒸餾器中緩緩加熱③收集溫度在70～85℃時(shí)的餾出物④排出蒸餾器中的殘液。冷卻后向其中加濃硫酸（過(guò)量），然后再放入耐酸蒸餾器進(jìn)行蒸餾，回收餾出物請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（2）在70～85℃時(shí)的餾出物的主要成份是；,乙醇,6、某工廠(chǎng)廢液經(jīng)測(cè)定得知主要含有乙醇，其中還溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根據(jù)各物質(zhì)的性質(zhì)（如下表），確定通過(guò)下列步驟回收乙醇和乙酸。物質(zhì)沸點(diǎn)（℃）丙酮（56.2）、乙酸乙酯（77.06）、乙醇（78）、乙酸（117.9）①向廢液中加入燒堿溶液，調(diào)整溶液的pH＝10②將混和液放入蒸餾器中緩緩加熱③收集溫度在70～85℃時(shí)的餾出物④排出蒸餾器中的殘液。冷卻后向其中加濃硫酸（過(guò)量），然后再放入耐酸蒸餾器進(jìn)行蒸餾，回收餾出物請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（3）在步驟④中，加入過(guò)量濃硫酸的目的是（用化學(xué)方程式表示）________________________________________,2CH3COONa+H2SO4=Na2SO4+2CH3COOH,6、某工廠(chǎng)廢液經(jīng)測(cè)定得知主要含有乙醇，其中還溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根據(jù)各物質(zhì)的性質(zhì)（如下表），確定通過(guò)下列步驟回收乙醇和乙酸。物質(zhì)沸點(diǎn)（℃）丙酮（56.2）、乙酸乙酯（77.06）、乙醇（78）、乙酸（117.9）①向廢液中加入燒堿溶液，調(diào)整溶液的pH＝10②將混和液放入蒸餾器中緩緩加熱③收集溫度在70～85℃時(shí)的餾出物④排出蒸餾器中的殘液。冷卻后向其中加濃硫酸（過(guò)量），然后再放入耐酸蒸餾器進(jìn)行蒸餾，回收餾出物請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（4）當(dāng)最后蒸餾的溫度控制在85～125℃一段時(shí)間后，殘留液中溶質(zhì)的主要成份是。,硫酸鈉,