（浙江專用）2018年高中化學 專題6 物質的定量分析 課題一 食醋總酸含量的測定教學案 蘇教版選修6.doc

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課題一　食醋總酸含量的測定 　【學考報告】 知識條目 加試要求 ①移液管、滴定管的使用方法 ②中和滴定原理和基本操作 ③酸堿滴定中指示劑的選擇方法 ④用滴定法測定液體試樣中的總酸(或總堿) ⑤中和滴定實驗的數據處理和誤差的簡單分析 b b b b c 一、中和滴定原理 1．食醋的總酸含量及其測定 食醋的酸味主要來自其中的醋酸等有機酸。食醋總酸含量是指每100 mL食醋中含酸(以醋酸計)的質量，也稱食醋的酸度。國家標準規(guī)定釀造食醋總酸含量不得低于3.5 g/100 mL。 利用滴定分析法，用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定待測食醋樣品溶液，如果測量出恰好中和時二者的體積，可測定食醋的總酸含量。滴定時反應的化學方程式是NaOH＋CH3COOH===CH3COONa＋H2O。 2．酸堿中和滴定過程中的pH的變化 用0.100 0 molL－1 NaOH溶液滴定0.100 0 molL－1 CH3COOH溶液(20.00 mL)時，滴定過程中溶液pH的變化情況： 在滴定開始時，pH升高緩慢。當加入的NaOH溶液的體積由19.98 mL(非常接近完全反應)增加到20.02 mL時(約1滴)，pH出現突變，由7.74增加到9.70，這種pH突變稱為滴定突躍。根據這一pH的變化，我們可以選擇在微堿性的溶液中變色的指示劑(如酚酞)作為本實驗的指示劑。 3．酸堿中和滴定指示劑的選擇 原則：變色要明顯、靈敏，且指示劑的變色范圍要盡可能與恰好完全反應時的pH接近。因此 (1)強酸強堿相互滴定，可選用甲基橙或酚酞。 (2)若反應生成強酸弱堿鹽溶液呈酸性，則選用酸性變色范圍的指示劑(如甲基橙)；若反應生成強堿弱酸鹽，溶液呈堿性，則選用堿性變色范圍的指示劑(如酚酞)。 (3)石蕊溶液因顏色變化不明顯(紫色與藍色不易辨別)，且變色范圍過寬，一般不作滴定指示劑。 (4)常用的指示劑本身多是弱酸或弱堿。為了使指示劑的變色不發(fā)生異常導致誤差，中和滴定時指示劑的用量不可過多，一般用2～3滴。 思考1：何為滴定終點？如何根據指示劑的顏色變化判斷滴定終點？ 提示　把指示劑恰好變色的這一點稱為滴定終點。通常根據指示劑顏色的變化來確定滴定終點，即滴入最后一滴標準液，溶液變色后，半分鐘內不復原。 指示劑操作 酚酞 甲基橙 強堿滴定強酸 無色變?yōu)闇\紅色 橙色變?yōu)辄S色 強酸滴定強堿 淺紅色變?yōu)闊o色 黃色變?yōu)槌壬? 二、課題方案設計 1．配制待測食醋溶液 用25 mL移液管吸取市售食醋25 mL，置于250 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得待測食醋溶液。 2．把滴定樣品溶液裝入酸式滴定管 將酸式滴定管洗凈后，每次用3～4 mL待測食醋溶液潤洗3次，然后加待測食醋溶液，使液面高于“0”刻度。把滴定管夾在滴定管夾上(活塞把向右)，輕輕轉動活塞，放出少量酸液，使尖嘴內充滿酸液，并使液面達到“0”刻度或“0”刻度以下。靜置1～2 min，讀取刻度數據(應讀到小數點后面兩位數字)，記錄為待測食醋體積的初讀數。 3．把標準NaOH溶液裝入堿式滴定管 將堿式滴定管洗凈后，每次用3～4 mL NaOH標準溶液潤洗3次，然后加入NaOH標準溶液，用如圖所示的方法排除橡皮管內的氣泡后，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下。靜置后，讀取刻度數據，記錄為氫氧化鈉標準溶液體積的初讀數。 4．取待測食醋溶液 從酸式滴定管中放出V mL(V值在25.00左右)待測食醋到洗凈的錐形瓶中，加2～3滴酚酞溶液。讀取滴定管中食醋的刻度數據，記錄為待測食醋體積的終讀數。 5．用NaOH標準溶液滴定待測食醋溶液 將盛有待測食醋的錐形瓶置于堿式滴定管下，擠壓堿式滴定管的玻璃球，使滴定管內的NaOH標準溶液滴入錐形瓶中，邊加邊搖動錐形瓶。將要到達終點時應減慢加入堿 液的速度，當溶液的顏色變?yōu)榉奂t色且在半分鐘內不褪色，即達到滴定終點。靜置后，讀取NaOH標準溶液的刻度數據，記錄為NaOH標準溶液體積的終讀數。 6．數據處理 依據實驗記錄數據計算每次測得的食醋中醋酸的質量 m(CH3COOH)＝c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)， 則100 mL食醋中所含醋酸的質量為： m′(CH3COOH)＝c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)， 根據3次接近的平行測定值，可計算食醋中的總酸含量的平均值。 思考2：酸堿恰好中和反應時就是滴定終點嗎？此時溶液一定顯中性嗎？ 提示　滴定終點是指酸堿中和反應時指示劑顏色恰好變化的點，不一定就是酸堿恰好中和時的點(但在誤差允許范圍之內)，此時溶液不一定顯中性，如NaOH與CH3COOH恰好中和時溶液顯堿性。 點撥一、滴定管和移液管的使用 1．滴定管及其使用 (1)滴定管的優(yōu)點是易于控制所滴加液體的流量、讀數比較精確，滴定管的最小刻度為0.1 mL，可估讀到0.01 mL(如20.18 mL，最后一位是估計值)。 (2)中和滴定中使用的滴定管分酸式和堿式兩種，使用時不能混用。酸式滴定管還可用于盛其他酸性或具有強氧化性的物質，堿式滴定管還能用于盛裝其他堿性物質。 (3)中和滴定中有關儀器的洗滌。滴定管在使用前經檢查不漏水后要進行洗滌，須先用自來水洗(必要時用特殊試劑洗)再用蒸餾水洗，然后再用待盛液潤洗2～3次。但錐形瓶用蒸餾水洗凈后不能再用待盛液潤洗，否則將會引起誤差。 (4)要注意滴定管的刻度，0刻度在上，往下越來越大，全部容積大于它的最大刻度值，因為下端有一部分沒有刻度。滴定時，所用溶液不得超過最低刻度，也不得一次滴定使用兩滴定管酸(或堿)，也不得中途向滴定管中添加試劑。 2．移液管的使用 移液管是準確量取一定體積液體的量具。吸取液體時，左手拿洗耳球，右手將移液管插入溶液中吸取，當溶液吸至標線以上時，立即用食指將管口堵住，將管尖離開液面，稍松食指使液面平穩(wěn)下降，至凹液面最低處與標線相切，立即按緊管口。將移液管垂直放入稍傾斜的容器中，并使管尖與容器內壁接觸，松開食指使溶液全部流出，數秒后，取出移液管(管尖殘留的液體不要吹出，管上注明需吹出的例外)。移液管使用完畢后，應立即洗凈，放在移液管架上。 點撥二、中和滴定實驗注意事項 1．用NaOH溶液滴定時，實際測出的是總酸量。分析結果用含量最多的醋酸表示。 2．由于是強堿滴定弱酸，滴定的pH突變在堿性范圍內，理論上滴定終點的pH在8.7左右。通常選用酚酞為指示劑，滴至溶液呈粉紅色且30 s內不褪色，表明滴定達終點。 3．最好用白醋。若樣品為顏色較深的食醋，需用蒸餾水稀釋5倍以上，直到溶液顏色變得很淺、無礙于觀察酚酞溶液的顏色變化為止。如果經稀釋或活性炭脫色后顏色仍較深，則此品牌食醋不適于用酸堿指示劑滴定法測定酸含量。 4．為了減小隨機誤差，應適當增加平行測定次數，通常平行測定三次。 5．在一組測定數據中，若某個實驗數據與其他數據相差較大，這一數據稱為異常值，一般將其舍棄。為了保證測定結果的準確度，應重新滴定一次。 點撥三、中和滴定中常見的誤差分析(以用標準鹽酸滴定待測NaOH溶液為例) 步驟 操作 c(NaOH) 洗滌 未用標準溶液潤洗滴定管 偏高 錐形瓶用待測溶液潤洗 偏高 未用待測溶液潤洗取用待測液的滴定管 偏低 錐形瓶洗凈后瓶內還殘留有少量蒸餾水 無影響 讀數 滴定前仰視讀數或滴定后俯視讀數 偏低 滴定前俯視讀數或滴定后仰視讀數 偏高 操作 不當 滴定完畢后立即讀數，半分鐘后顏色又褪去 偏低 滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡 偏高 滴定過程中振蕩時有液滴濺出 偏低 滴定過程中，錐形瓶內加少量蒸餾水 無影響 所配標準鹽酸的物質的量濃度偏大 偏低 特別提醒　讀數誤差可以用畫圖的形式來理解和記憶。如開始讀數仰視，滴定完畢讀數俯視，如圖Ⅰ；開始讀數俯視，滴定完畢讀數仰視，如圖Ⅱ。 [典例剖析] 某研究性學習小組為了探究醋酸的有關性質，進行了如下實驗。 實驗一：配制醋酸溶液 取冰醋酸配制250 mL 0.2 molL－1的醋酸溶液，需要用到的玻璃儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、________和________。 實驗二：標定醋酸溶液的濃度 用0.200 0 molL－1的NaOH溶液對20.00 mL上述稀釋后的醋酸溶液進行滴定，回答下列問題： (1)該滴定過程中，應選擇指示劑為________，滴定終點溶液的顏色變化為________。 (2)測定過程中下列因素會造成醋酸濃度偏高的是________。 A．對裝有標準堿液的滴定管先仰視讀數，滴定后俯視讀數 B．錐形瓶裝入待測酸液前先用待測液潤洗 C．滴定管水洗后直接裝入標準堿液 D．裝待測溶液的滴定管取前尖嘴處有氣泡，取后氣泡消失 (3)幾次滴定消耗NaOH溶液的體積如下： 實驗序號 1 2 3 4 消耗NaOH溶液的體積(mL) 20.05 20.00 18.80 19.95 則該醋酸溶液的準確濃度為________molL－1。 解析　實驗一：從配制溶液的步驟聯想儀器，還缺少250 mL容量瓶和膠頭滴管。 實驗二：(1)強堿滴定弱酸為使酸反應完全應選酚酞，終點時溶液顏色由無色變?yōu)榉奂t色且半分鐘內不褪色。(2)A項讀數時先仰視，讀大了，后俯視，讀小了，ΔV(V2－V1)偏小，A項偏低；B項中若用待測液洗滌錐形瓶，錐形瓶壁附著的CH3COOH會多消耗NaOH，結果偏高；C項未用標準堿液潤洗滴定管，造成c(NaOH)偏小，消耗V堿變大，結果偏高；D項中因氣泡占有體積，造成所取CH3COOH溶液體積變小，結果偏低。(3)第3次實驗誤差大，舍去，求得＝20.00 mL則c(CH3COOH)＝0.200 0 molL－1。 答案　實驗一：250 mL容量瓶　膠頭滴管 實驗二：酚酞　無色變?yōu)榉奂t色　BC　0.200 0 [跟蹤訓練] 某工廠廢水中含游離態(tài)氯，通過下列實驗測定其濃度： ①取水樣10.0 mL于錐形瓶中，加入10.0 mL KI溶液(足量)，滴入指示劑2～3滴。 ②取一滴定管依次用自來水、蒸餾水洗凈，然后注入0.01 molL－1 Na2S2O3溶液，調整液面，記下讀數。 ③將錐形瓶置于滴定管下進行滴定，發(fā)生的反應為： I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6 試回答下列問題： (1)步驟①加入的指示劑是_____________________________________。 (2)步驟②應使用________式滴定管。 (3)步驟③當待測液由________色變?yōu)開_______色且不再變化即達終點，若耗去Na2S2O3溶液20.0 mL，則廢水中Cl2的物質的量濃度為_____________。 (4)Cl2的實際濃度比所測濃度應________(“偏大”、“偏小”或“相等”)。 解析　(1)根據“單質碘遇淀粉變藍”知，可選用淀粉溶液作指示劑，當待測液由藍色變?yōu)闊o色且半分鐘內不再恢復原來顏色時，即達終點。(2)由于Na2S2O3水解使溶液呈堿性，所以Na2S2O3溶液應盛裝在堿式滴定管中。(3)由“Cl2＋2KI===2KCl＋I2、I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6”得：Cl2～2Na2S2O3，則n(Cl2)＝n(Na2S2O3)＝0.01 molL－10.02 L＝1.0010－4 mol，c(Cl2)＝＝0.01 molL－1。(4)由于步驟②滴定管用蒸餾水洗凈后未用待測液潤洗，所以測出的c(Cl2)大于實際濃度。 答案　(1)淀粉溶液　(2)堿 (3)藍　無　0.01 molL－1　(4)偏小