（新課改省份專用）2020版高考化學一輪復習 第十章 第三節(jié) 物質(zhì)的制備學案（含解析）.doc

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第三節(jié)物質(zhì)的制備 考點(一)　常見氣體的制備 知考情 明學法 氣體的制備常以選擇題的形式進行考查，命題角度較為固定，基本為常見氣體的制備及注意事項，難度一般 牢記教材中典型氣體H2、O2、Cl2、NH3等的制備方法和注意事項，注意分析氣體制備流程中的儀器選擇、易誤操作等基本問題 [考法感悟] 1．判斷下列說法的正誤(正確的打“√”，錯誤的打“”)。 (1)(2016江蘇高考)用圖①裝置制取氨氣(　　) (2)(2015四川高考)用圖②裝置除去氯氣中的HCl氣體(　　) (3)(2014江蘇高考)實驗室用圖③裝置制取氯氣(　　) (4)(2014福建高考)用圖④裝置可除去尾氣中的SO2氣體(　　) (5)(2012江蘇高考)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體(　　) 答案：(1)　(2)　(3)　(4)　(5) 2．(2017全國卷Ⅰ)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　) A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液 B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度 C．結(jié)束反應時，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱 D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣 解析：選B　制得的氫氣中含有H2S、O2、HCl、H2O等雜質(zhì)，由于酸性高錳酸鉀溶液氧化氯化氫生成氯氣，所以應先用焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，同時除去氯化氫(易溶于水)，再用酸性高錳酸鉀溶液吸收硫化氫，最后用濃硫酸干燥，試劑盛放順序依次為焦性沒食子酸溶液、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸，A項錯誤；若在④處收集氣體點燃，發(fā)出“噗”聲，則證明制取的氫氣較純，可以加熱管式爐，B項正確；類似氫氣還原氧化銅，實驗完畢后，先停止加熱，再繼續(xù)通入氫氣一段時間，C項錯誤；啟普發(fā)生器不能加熱，適合塊狀固體與液體在常溫下反應，而實驗室用二氧化錳與濃鹽酸反應制氯氣需要加熱，且二氧化錳是粉末狀固體，故不能用裝置Q制備氯氣，D項錯誤。 [必備知能] 1．氣體制備套裝中裝置選擇的思路 (1)氣體的發(fā)生“套裝”和收集“套裝” 氣體 反應原理 發(fā)生裝置 收集裝量 O2 ①2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ A D或E ②2KClO32KCl＋3O2↑ ③2H2O2MnO22H2O＋O2↑ B H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ D或F CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O D或E Cl2 MnO2＋4HCl(濃) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O D或E NH3 Ca(OH)2＋2NH4Cl CaCl2＋2NH3↑＋2H2O SO2 Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ (2)凈化“套裝” 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 固體，加熱 裝置 常見 干燥劑 濃硫酸(酸性、 強氧化性) 無水氯化 鈣(中性) 堿石灰(堿性) 除雜試劑 (Cu、CuO、Mg) 可干燥 的氣體 H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、 CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、 SO2、CO、 CO2、CH4 H2、O2、N2、 CH4、NH3 可除去O2、 H2、CO、N2 不可干 燥的 氣體 NH3、HBr、 HI、H2S等 NH3 Cl2、SO2、 CO2、NO2、 HCl等 — (3)防堵塞“套裝” 分類 裝置簡圖 原理及使用方法 液封式 若裝置通暢，導氣管內(nèi)外的液面相等；若裝置不通暢、堵塞，則裝置中的壓強會增大，壓迫液體沿導氣管上升 恒壓式 使分液漏斗內(nèi)的壓強與燒瓶內(nèi)的壓強相同，保證漏斗中液體順利流出 防阻式 將棉花置于導管口，防止固體粉末或糊狀物進入導管 (4)尾氣的處理“套裝” 通常有毒和有污染的尾氣必須適當處理。常用儀器有： ①吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、SO2等)用圖A裝置。 ②吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖B或C裝置。 ③CO、NO等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖D或E。 [注意]　①選擇氣體的發(fā)生裝置時，應考慮反應物的狀態(tài)及反應條件，有些氣體可用不同的反應原理來制備，要注意選擇不同的發(fā)生裝置。 ②氣體的收集方法要根據(jù)氣體的化學性質(zhì)和物理性質(zhì)(溶解性、密度)進行分析選擇，對于易溶于水的氣體除用排空氣法收集外，還可用排其他液體法，如Cl2可用排飽和食鹽水法收集。 2．氣體發(fā)生裝置的創(chuàng)新 (1)利用“啟普發(fā)生器”原理的制氣裝置創(chuàng)新 ①裝置的優(yōu)點：能做到隨開隨用，隨關(guān)隨停。 ②使用范圍：塊狀固體與液體反應生成氣體，反應不需要加熱，且生成的氣體難溶于水。這些裝置能制取的氣體有H2(Zn＋稀H2SO4)、CO2(CaCO3＋稀鹽酸)、H2S(FeS＋稀H2SO4)。 (2)“固(液)＋液氣體”裝置的創(chuàng)新 圖1的改進優(yōu)點是能控制反應液的溫度。 圖2的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體流下。 (3)“塊狀固體＋液體―→氣體”裝置的創(chuàng)新 大試管中的小試管中盛有液體反應物，起液封的作用，防止氣體從長頸漏斗中逸出，這樣設(shè)計可節(jié)約試劑 3.排液集氣裝置的創(chuàng)新 從a管進氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體： (1)飽和食鹽水——收集Cl2。 (2)飽和NaHCO3溶液——收集CO2。 (3)飽和NaHS溶液——收集H2S。 (4)四氯化碳——收集HCl或NH3。 [集訓沖關(guān)] 1．用下面的試劑與反應裝置制備氣體，能滿足“隨開隨制、隨關(guān)隨?！币蟮氖?　　) 選項 試劑 反應裝置 A 碳酸鈉固體與稀硫酸 B 二氧化錳與過氧化氫溶液 C 濃硝酸與銅片 D 鋅粒與稀硫酸 解析：選D　使用該反應裝置用碳酸鈉固體與稀硫酸反應制備CO2時，碳酸鈉易溶于水，反應無法停止，A項不符合題意；二氧化錳是粉末無法被阻隔在有孔塑料板上，反應不能停止，B項不符合題意；濃硝酸具有揮發(fā)性，不能使用長頸漏斗，應該用分液漏斗盛放與滴加，C項不符合題意；鋅粒與稀硫酸反應制備H2時，若關(guān)閉彈簧夾，試管內(nèi)氣壓增大，可把稀硫酸壓回長頸漏斗而使稀硫酸與鋅粒脫離，從而使反應停止，D項符合題意。 2．實驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略夾持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實驗，最合理的選項是(　　) 選項 a中的物質(zhì) b中的物質(zhì) c中收集的氣體 d中的物質(zhì) A 濃氨水 CaO NH3 H2O B 濃硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH溶液 C 稀硝酸 Cu NO2 H2O D 濃鹽酸 MnO2 Cl2 NaOH溶液 解析：選B　收集NH3應用向下排空氣法，A項錯誤；Cu與稀HNO3反應生成NO，C項錯誤；MnO2與濃鹽酸反應制取Cl2需要加熱，D項錯誤。 3．如圖是實驗室常用的氣體制備、凈化和收集裝置。若依據(jù)反應H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O制取CO，則合理的裝置組合為(　　) A．①⑤⑧　　　　　　　　 B．③⑤⑦ C．②⑤⑥ D．③④⑧ 解析：選D　由反應物的狀態(tài)和反應條件可選③作為制取裝置；除去CO2可選用④或⑤裝置，要收集CO只能用⑧裝置，故合理的裝置組合為③④⑧或③⑤⑧。 4．氣體制備實驗的“兩大要求”： (1)加熱操作要求 ①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先______________________，再_____________________，以防止爆炸。 ②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應的物質(zhì)(如H2還原CuO的實驗)，反應結(jié)束時，應先________________，繼續(xù)通________________至試管冷卻。 (2)實驗室裝置要求 ①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端____________________，以防止空氣中水蒸氣的進入。 ②用盛有堿石灰的干燥管吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時，在干燥管前連盛有無水CaCl2的U形管，在干燥管后再連一個盛有堿石灰的干燥管，前一個的目的是__________，后一個的目的是______________________________________________________________。 答案：(1)①用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣　點燃酒精燈加熱 ②熄滅酒精燈　原料氣 (2)①再接一個干燥裝置?、诟稍顲O2　防止空氣中的CO2和H2O(g)進入 5．一套裝置可以用于制備多種氣體，根據(jù)如圖“套裝”回答下列問題。 (1)若使用如圖所示裝置制備干燥的SO2氣體： ①A中盛液體的玻璃儀器名稱是________，實驗開始后A中反應的化學方程式為________________________________________________________________________。 ②B裝置的作用是__________；C裝置的作用是__________________________________。 ③E裝置中固體試劑為________。 (2)若使用如圖所示裝置制備干燥的Cl2： ①A中反應的化學方程式為___________________________________________________。 ②B裝置為除去Cl2中混有的HCl，則B裝置盛裝試劑為______________，如何改進裝置______________；C裝置的作用是______________。 答案：(1)①分液漏斗　Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O?、诜赖刮「稍颯O2氣體?、蹓A石灰 (2)①2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl(濃)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O] ②飽和食鹽水　導管“長進短出”　干燥Cl2 6．氫還原法是指在高溫下用H2還原金屬氧化物以制取金屬的方法。該方法制備的產(chǎn)品純度較高，廣泛用于鎢、鉬、鈷、鐵、鍺的生產(chǎn)。實驗室用Zn粒(Zn粒中含少量硫化鋅雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)和稀硫酸反應制H2，并用H2還原MoO2制Mo的裝置如圖所示，完成下列問題。 (1)使用啟普發(fā)生器制備的H2中所含的雜質(zhì)為________(寫化學式)，若用焦性沒食子酸、濃硫酸、NaOH溶液分別除去上述雜質(zhì)，①②③的順序為____________。 (2)裝置④玻璃儀器的名稱為____________，用酒精噴燈加熱時，該玻璃儀器中發(fā)生的化學反應方程式為_______________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)反應結(jié)束時的操作為______________________________________________________。 (4)該套裝置在實驗安全上存在的缺陷是_________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)由“Zn粒中含少量硫化鋅雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣”可知，制備的H2中含有的雜質(zhì)為H2S、O2、H2O，除去雜質(zhì)氣體的裝置順序為②③①或③②①。(2)裝置④中的玻璃儀器為硬質(zhì)玻璃管，其中發(fā)生的反應為H2還原MoO2。(3)為防止還原生成的Mo在冷卻時被裝置右側(cè)進入的空氣氧化，應該先熄滅酒精噴燈，繼續(xù)通入氫氣，待Mo冷卻后再停止通入氫氣(關(guān)閉活塞K)。(4)硬質(zhì)玻璃管右側(cè)導出的氣體中含有未反應的H2，需要點燃或收集才能消除實驗安全隱患。 答案：(1)H2S、H2O、O2　②③①(或③②①) (2)硬質(zhì)玻璃管　MoO2＋2H2Mo＋2H2O (3)先熄滅酒精噴燈，待還原產(chǎn)物Mo冷卻后，再關(guān)閉活塞K (4)④中硬質(zhì)玻璃管右端導出的氣體中含有未反應的H2，需要點燃或收集 考點(二)　有機物的制備 知考情 明學法 高考題型一般為非選擇題，利用有機物的性質(zhì)來考查化學實驗的相關(guān)知識，常涉及有機物的熔點、溶解度及反應原理方面的內(nèi)容，物質(zhì)雖然陌生，但性質(zhì)都是相通的 掌握常見有機物分離、提純的方法，掌握有機物的通性通法，同時結(jié)合化學實驗的知識綜合解答 [考法感悟] 1．(2014全國卷Ⅰ)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 相對分子質(zhì)量 密度/(gcm－3) 沸點/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.0492 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實驗步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問題： (1)儀器B的名稱是________。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是______________________，第二次水洗的主要目的是_____________________________________________________________________。 (3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。 a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實驗中加入過量乙酸的目的是____________________________________________。 (5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_______________________________________。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標號)。 (7)本實驗的產(chǎn)率是________(填標號)。 a．30%　　　b．40%　　　c．60%　　　d．90% (8)在進行蒸餾操作時，若從130 ℃便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”)，其原因是________________________________________________________________ ____________________________。 解析：　(1)儀器B為球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化劑的硫酸和過量的乙酸，接下來用飽和碳酸氫鈉溶液進一步除去殘留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去過量的飽和碳酸氫鈉溶液。(3)洗滌、分液后有機層密度小，在上面，密度大的水層在下面，需將水層從分液漏斗下口放出，然后將有機層從分液漏斗上口倒出，d項正確。(4)制備乙酸異戊酯的反應為可逆反應，加入過量的乙酸，能提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率，從而提高乙酸異戊酯的產(chǎn)率。(5)加入少量無水MgSO4能除去有機層中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸餾實驗中溫度計水銀球需和蒸餾燒瓶支管口在同一高度，而c中不應該用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反應裝置，即在反應時考慮到反應物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應更徹底，故b正確。(7)根據(jù)題中化學方程式及所給各物質(zhì)的量，可知實驗中異戊醇完全反應，理論上應生成乙酸異戊酯6.5 g，實驗中實際生成乙酸異戊酯3.9 g，故乙酸異戊酯的產(chǎn)率為100%＝60%。(8)若從130 ℃便開始收集餾分，則收集得到的是乙酸異戊酯和少量未反應的異戊醇的混合物，導致所測出的實驗產(chǎn)率偏高。 答案：(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和乙酸　洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥 (6)b　(7)c　(8)高　會收集少量未反應的異戊醇 2．(2017江蘇高考)1溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為71 ℃，密度為1.36 gcm－3。實驗室制備少量1溴丙烷的主要步驟如下： 步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。 步驟2：如圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。 步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機相。 步驟4：將分出的有機相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進一步提純得1溴丙烷。 (1)儀器A的名稱是____________________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和____________________。 (2)反應時生成的主要有機副產(chǎn)物有2溴丙烷和________________。 (3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是______________________。 (4)步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩(wěn)進行，目的是____________________。 (5)步驟4中用5% Na2CO3溶液洗滌有機相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，________________________________，靜置，分液。 解析：(1)儀器A為蒸餾燒瓶，攪拌磁子的作用是攪拌和防止暴沸。(2)反應物中的正丙醇可能發(fā)生消去反應生成丙烯，也可能發(fā)生分子間脫水反應生成正丙醚。(3)向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接受瓶內(nèi)的溫度，減少了1溴丙烷的揮發(fā)。(4)HBr易揮發(fā)，故需緩慢加熱。(5)振蕩后，要排出分液漏斗中的氣體。 答案：(1)蒸餾燒瓶　防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚 (3)減少1溴丙烷的揮發(fā) (4)減少HBr揮發(fā) (5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體 [必備知能] 1．掌握常見有機物的制備原理 明確要制備的物質(zhì) 反應原理 乙酸乙酯 CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O 乙酸異戊酯 CH3COOH＋(CH3)2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH(CH3)2＋H2O 1溴丙烷 CH3CH2CH2OH＋HBrCH3CH2CH2Br＋H2O 環(huán)己烯 間溴苯甲醛 乙烯 CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O 2.制備有機物的常見“套裝” 加熱液體反應物制取液體或氣體時，需要的儀器主要有反應容器(如大試管、圓底燒瓶、三頸燒瓶等)、熱源(酒精燈或酒精噴燈、水浴或油浴)、冷凝管、分液漏斗、溫度計等。 3．涉及儀器的名稱、用途及注意事項 儀器名稱 儀器簡圖 用途及使用注意事項 冷凝管 ①常用的冷凝管有球形冷凝管和直形冷凝管兩種； ②球形冷凝管一般用于氣態(tài)物質(zhì)的冷凝回流，可提高反應物的轉(zhuǎn)化率，通常豎立于圓底燒瓶或三頸燒瓶上； ③直形冷凝管一般用于氣態(tài)物質(zhì)的冷凝液化，通常斜放著連接圓底燒瓶或三頸燒瓶； ④冷凝水從冷凝管的下口進，上口出 溫度計 ①溫度計分水銀溫度計、煤油溫度計和酒精溫度計等； ②需要測量反應液的溫度時，溫度計的液泡置于反應液中，不接觸容器的底部或器壁； ③需要測量蒸餾氣體的溫度時，溫度計的液泡置于蒸餾燒瓶的支管口處； ④需要控制水浴溫度時，溫度計的液泡置于水中； ⑤應根據(jù)測量溫度的高低選擇適合測量范圍的溫度計，嚴禁超量程使用 4.有機物制備與提純的思維流程 [集訓沖關(guān)] 1.醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如圖： 可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如表： 物質(zhì) 相對分子質(zhì)量 密度/(gcm－3) 沸點/℃ 溶解性 環(huán)己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 環(huán)己烯 82 0.810 2 83 難溶于水 合成反應：在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90 ℃。 分離提純：反應粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。 請回答下列問題： (1)裝置b的名稱是__________________。 (2)加入碎瓷片的作用是__________；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應該采取的正確操作是_______(填標號)。 A．立即補加　　　　　　　 B．冷卻后補加 C．不需補加 D．重新配料 (3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為____________________________。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并____________；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是__________________________________。 (6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________(填標號)。 A．圓底燒瓶　　　B．溫度計　　　C．吸濾瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 (7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________(填標號)。 A．41%　　　　　　　　　 B．50% C．61% D．70% 解析：(1)裝置b是直形冷凝管。(2)在加熱液體時需加入碎瓷片，以防止因加熱而使液體暴沸。如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應該停止加熱，冷卻后再加入碎瓷片。(3)本實驗中容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物是發(fā)生分子間脫水生成的環(huán)己醚，其結(jié)構(gòu)簡式是。(4)分液漏斗在使用前要洗滌干凈并檢查是否漏水，在本實驗分離過程中，產(chǎn)物是環(huán)己烯，密度為0.810 2 gcm－3，比水小，在上層，分離時先把水層從分液漏斗下口放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒出。(5)加入無水氯化鈣是為了除去水。(6)蒸餾操作中所需儀器有：酒精燈、蒸餾燒瓶(可用圓底燒瓶)、溫度計、帶石棉網(wǎng)的鐵架臺、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等，不需用到的儀器是吸濾瓶和球形冷凝管。(7)根據(jù)化學方程式和表格數(shù)據(jù)可知，100 g環(huán)己醇可以生成82 g環(huán)己烯，那么20 g環(huán)己醇可以制取環(huán)己烯16.4 g，而實際得到10 g，所以產(chǎn)率為100%≈61%。 答案：(1)直形冷凝管(或冷凝管)　(2)防止暴沸　B　 (3) (4)檢查是否漏水(檢漏)　上口倒出 (5)干燥(或除水)　(6)CD　(7)C 2．已知反應原理： 主要實驗裝置和流程如圖： 反應試劑、產(chǎn)物的物理性質(zhì)如表： 名稱 相對分 子質(zhì)量 性狀 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/ (gcm－3) 溶解性 水 乙醇 乙醚 甲苯 92 無色液 體易燃 易揮發(fā) －95 110.6 0.866 9 不溶 易溶 易溶 苯甲酸 122 白色片 狀或針 狀晶體 122.4 248 1.265 9 微溶 易溶 易溶 實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖甲裝置中，在90 ℃時，反應一段時間，再停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。 (1)無色液體A的結(jié)構(gòu)簡式為________。操作Ⅱ為______。 (2)如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，加亞硫酸氫鉀的目的是_____________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)下列關(guān)于儀器的組裝或使用正確的是______(填標號)。 A．抽濾可以加快過濾速率，得到較干燥的沉淀 B．安裝電動攪拌器時，攪拌器下端不能與三頸燒瓶底、溫度計等接觸 C．圖甲回流攪拌裝置應采用直接加熱的方法 D．冷凝管中水的流向是下進上出 (4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應先加入________，分液，水層再加入___________，然后抽濾，干燥即可得到苯甲酸。 (5)純度測定：稱取1.220 g 產(chǎn)品，配成100 mL 溶液，取其中25.00 mL溶液，進行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為2.410－3 mol。產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分數(shù)為__________。 解析：(1)結(jié)合操作目的，分析流程知：對反應后的溶液過濾除去生成的MnO2，濾液經(jīng)分液所得有機層含有未反應的甲苯，水層含有生成的苯甲酸鉀及其他可溶性物質(zhì)。有機層經(jīng)干燥劑干燥、過濾后，再經(jīng)操作Ⅱ得到的無色液體A應為甲苯。操作Ⅱ為蒸餾。(2)濾液呈紫色，證明高錳酸鉀有剩余，又因為高錳酸鉀會與濃鹽酸反應產(chǎn)生氯氣，所以應先加KHSO3除去未反應的高錳酸鉀，再加濃鹽酸酸化。(3)三頸燒瓶不能直接加熱，C錯誤。(4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯時，先加入NaOH溶液，使苯甲酸轉(zhuǎn)化為可溶性的苯甲酸鈉，再經(jīng)分液操作將甲苯(有機層)除去，然后用濃鹽酸把可溶性的苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸。 (5)設(shè)產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量為m g，則 122 g 1 mol m g 42.410－3mol ＝，解得m＝1.171 2， 產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分數(shù)為100%＝96%。 答案：(1) 　蒸餾 (2)除去未反應的高錳酸鉀　(3)ABD (4)NaOH溶液　濃鹽酸酸化　(5)96% 考點(三)　無機物的制備 知考情 明學法 高考題型一般為非選擇題。相對于有機物的制備，無機物制備中涉及的物質(zhì)更陌生、考查角度更廣、涉及知識更深、整體難度更大。雖然?？汲Ｐ拢匀皇强疾槲镔|(zhì)的性質(zhì)與化學實驗相關(guān)的知識 要系統(tǒng)掌握化學實驗知識，同時學會知識的嫁接和應用，通過已學物質(zhì)的性質(zhì)和相關(guān)原理來探究陌生物質(zhì)的性質(zhì) [考法感悟] 1．(2018全國卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}： (1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________。儀器a的名稱是________。 (2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_________________________ ________________________。 ②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是________________________________________。 (3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是_________________________； d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點______________________________________________。 解析：(1)由題給信息，[(CH3COO)2Cr2H2O]在氣體分析中用作O2吸收劑，說明Cr2＋具有強還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2，以免影響[(CH3COO)2Cr2H2O]的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點可知，a為分液漏斗。(2)①Zn將Cr3＋還原為Cr2＋，離子方程式為Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空氣的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)過量的Zn與鹽酸反應放出大量的H2，使裝置c中壓強增大，關(guān)閉K1和K2，打開K3時，溶液被壓入裝置d。由題給信息知，[(CH3COO)2Cr2H2O]難溶于冷水，因此應用冰浴冷卻，以便于[(CH3COO)2Cr2H2O]析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。(4)裝置d的缺點是該裝置與大氣直接相通，空氣中的O2易將[(CH3COO)2Cr2H2O]氧化。 答案：(1)去除水中溶解氧　分液漏斗 (2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋?、谂懦齝中空氣 (3)c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾 (4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 2．(2016全國卷Ⅲ)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}： (一)碳酸鈣的制備 (1)步驟①加入氨水的目的是______________________。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于________。 (2)右圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是________(填標號)。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 (二)過氧化鈣的制備 CaCO3濾液 白色結(jié)晶 (3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是________。 (4)步驟③中反應的化學方程式為______________________________________________ ________________________________________________________________________，該反應需要在冰浴下進行，原因是________________________________________________。 (5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是________。 (6)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是______________________，產(chǎn)品的缺點是________________________。 解析：(1)石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCl2及鐵的氯化物，加入雙氧水可將Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再通過過濾除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾分離。(2)過濾操作中要求“一貼、二低、三靠”，圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯誤；過濾時，玻璃棒用作引流，b正確；將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動，容易使濾紙破損，e錯誤。(3)步驟②中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，該固體為CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。將溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaO2反應。(4)濾液中含有CaCl2，加入氨水和雙氧水在冰浴條件下反應，經(jīng)過濾得到白色晶體(CaO2)，結(jié)合元素守恒推知步驟③中反應還生成NH4Cl和H2O，化學方程式為CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2＋6H2O===CaO28H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2不穩(wěn)定，受熱易分解生成H2O和O2，故該反應在冰浴條件下進行，其目的是防止H2O2受熱分解。(5)過氧化鈣微溶于水，能溶于酸，白色結(jié)晶(CaO2)可依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面水分。(6)將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。與第一種方法相比，其優(yōu)點是工藝簡單、操作方便；產(chǎn)品的缺點是純度較低。 答案：(1)調(diào)節(jié)溶液pH 使Fe(OH)3沉淀　過濾分離 (2)ade　(3)酸　除去溶液中的CO2 (4)CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2＋6H2O===CaO28H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　溫度過高時雙氧水易分解 (5)去除結(jié)晶表面水分 (6)工藝簡單、操作方便　純度較低 [必備知能] 1．物質(zhì)制備類試題的考查方式 制備原理 如試劑與儀器的使用、實驗現(xiàn)象的描述、反應原理等 實驗的基本操作 如氣密性檢查、物質(zhì)分離提純方法、沉淀洗滌、物質(zhì)檢驗等 探究實驗設(shè)計 如設(shè)計實驗進行酸性強弱的判斷、不同方案的評價等 綠色化學 如尾氣的處理、循環(huán)利用等 計算 如計算原料投料比、產(chǎn)品純度、產(chǎn)率等 2.物質(zhì)制備的三大原則 (1)選擇最佳反應途徑 如用鋁制取氫氧化鋁： 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、 Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3時，Al(OH)3產(chǎn)率最高。 (2)選擇最佳原料 如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁，應選用氨水，而不能選用強堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅，應選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。 (3)選擇適宜操作方法 如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。 3．物質(zhì)制備類試題的解題方法 [集訓沖關(guān)] 1．二氯化二硫(S2Cl2)是一種常用于橡膠硫化、有機物氯化的試劑，甲同學查閱資料：①將干燥的氯氣在110～140 ℃ 間與硫反應，即可得S2Cl2粗品；②有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如表所示： 物質(zhì) 熔點/℃ 沸點/℃ 化學性質(zhì) S 112.8 444.6 略 S2Cl2 －77 137 一種橙黃色的液體，遇水易水解，有淡黃色固體出現(xiàn)，同時產(chǎn)生能使品紅溶液褪色的氣體；300 ℃以上完全分解；S2Cl2＋Cl22SCl2 設(shè)計如圖所示實驗裝置在實驗室合成S2Cl2： 回答以下問題： (1)儀器A的名稱是________。 (2)B中所發(fā)生反應的離子方程式為___________________________________________。 (3)C裝置的作用是________________________________________________________。 (4)S2Cl2粗品中可能混有的雜質(zhì)是_____________________________________________。 (5)乙同學發(fā)現(xiàn)，該裝置中除了E處的溫度不能過高外，還有一處重大缺陷需改進，否則會導致S2Cl2的產(chǎn)率大大降低，原因是________________________(用化學方程式表示)；請簡要提出改進方案：________________________________________________________。 (6)H中的溶液可以選擇下列試劑中的______(填序號)。 ①碳酸鈉溶液?、诼然F溶液?、蹃喠蛩徕c溶液 ④高錳酸鉀溶液 解析：(1)由裝置圖可知A為分液漏斗。(2)在裝置B中制取氯氣，離子反應方程式為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(3)在E中干燥純凈的Cl2與S發(fā)生反應，而B中制取的Cl2中含有HCl雜質(zhì)，除雜后氣體還需要干燥，故C中盛有飽和食鹽水以除去HCl，D中盛有濃硫酸以干燥氯氣。(4)結(jié)合題給信息，S2Cl2能與Cl2反應生成SCl2，知S2Cl2粗品中可能混有的雜質(zhì)有S、SCl2、Cl2。(5)觀察裝置圖可知，H中水蒸氣可進入G中，發(fā)生反應：2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl，導致S2Cl2產(chǎn)率降低，可在G和H之間增加干燥裝置。(6)H是除氯氣裝置，氯化鐵和高錳酸鉀都不與氯氣反應，①③符合題意。 答案：(1)分液漏斗 (2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (3)除去Cl2中的HCl雜質(zhì) (4)S、SCl2、Cl2 (5)2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl　在G和H之間增加干燥裝置(如盛有濃硫酸的洗氣瓶) (6)①③ 2．氯酸鎂常用作催熟劑、除草劑等，實驗室制備Mg(ClO3)26H2O的流程如圖： 已知：①鹵塊主要成分為MgCl26H2O，含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì)； ②四種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)變化曲線如圖所示： (1)過濾所需要的主要玻璃儀器有_____________________________________________。 (2)加MgO后過濾所得濾渣的主要成分的化學式為________。 (3)加入NaClO3飽和溶液后發(fā)生反應的化學方程式為 ________________________________________________________________________， 再進一步制取Mg(ClO3)26H2O的實驗步驟依次為①__________；__________；洗滌；②將濾液冷卻結(jié)晶；③過濾、洗滌。 (4)產(chǎn)品中Mg(ClO3)26H2O含量的測定：(已知Mg(ClO3)26H2O 的摩爾質(zhì)量為299 gmol－1) 步驟1：準確稱量3.50 g產(chǎn)品配成100 mL溶液。 步驟2：取10.00 mL于錐形瓶中，加入10.00 mL稀硫酸和20.00 mL 1.000 molL－1的FeSO4溶液，微熱。 步驟3：冷卻至室溫，用0.100 molL－1 K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2＋至終點。反應的方程式為Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。 步驟4：將步驟2、3重復兩次，計算得平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。 ①寫出步驟2中發(fā)生反應的離子方程式得______________________________________ ________________________________________________________________________。 ②產(chǎn)品中Mg(ClO3)26H2O的質(zhì)量分數(shù)為________。(保留到小數(shù)點后一位) 解析：(1)過濾所需要的主要玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒。(2)加KMnO4的目的是氧化Fe2＋使其轉(zhuǎn)化為Fe3＋，再加入BaCl2除去SO，此時溶液中的溶質(zhì)主要為MgCl2、FeCl3，F(xiàn)e3＋發(fā)生水解：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，加入的MgO與水解得到的H＋反應，促使上述平衡正向移動從而使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而與MgCl2分離，故加MgO后過濾所得濾渣的主要成分為Fe(OH)3。(3)過濾后的溶液中的溶質(zhì)為MgCl2，加入NaClO3后生成的NaCl的溶解度小，在飽和溶液中以沉淀的形式析出，故反應可以發(fā)生，化學方程式為MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓；加入NaClO3后生成Mg(ClO3)2溶液和NaCl沉淀，可以先將混合物蒸發(fā)濃縮，使更多的NaCl沉淀析出，由于Mg(ClO3)2的溶解度隨溫度的降低而降低，同時為了減少Mg(ClO3)2的析出，必須在較高溫度下過濾，得到Mg(ClO3)2 濾液，洗滌沉淀得到NaCl產(chǎn)品。最后對濾液進行冷卻結(jié)晶，得到Mg(ClO3)26H2O晶體。(4)①ClO具有氧化性，F(xiàn)e2＋具有還原性，兩者在酸性條件中反應，離子方程式為ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O。②根據(jù)Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O，K2Cr2O7溶液滴定的Fe2＋的物質(zhì)的量為(60.10015.0010－3)mol＝910－3 mol，所以ClO消耗的Fe2＋的物質(zhì)的量為(2010－3－910－3) mol＝0.011 mol，根據(jù)ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O可得ClO的物質(zhì)的量為 mol，所以原100 mL樣品溶液中ClO的物質(zhì)的量為 mol10＝ mol，Mg(ClO3)26H2O的物質(zhì)的量為 mol，質(zhì)量為g，故Mg(ClO3)26H2O的質(zhì)量分數(shù)為100%≈78.3%。 答案：(1)燒杯、漏斗、玻璃棒　(2)Fe(OH)3 (3)MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓ 蒸發(fā)濃縮(或蒸發(fā)結(jié)晶)　趁熱過濾 (4)①ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O ②78.3%