（江蘇專用）2019版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題10 化學(xué)實(shí)驗(yàn) 5 第四單元 定量分析與工藝流程實(shí)驗(yàn)分析教案.doc

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第四單元　定量分析與工藝流程實(shí)驗(yàn)分析 1．能預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論?！?.實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)的綜合應(yīng)用。 　定量實(shí)驗(yàn) [知識(shí)梳理] 常見的定量測定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程中或問題解答中要特別注意以下幾個(gè)問題： 1．氣體體積的測量 (1)量氣裝置的改進(jìn) (2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問題 ①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 ②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖A、D應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。 2．測定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí) 如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。 3．測定實(shí)驗(yàn)中要有被測量氣體全部被測量的意識(shí) 如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。 4．測定實(shí)驗(yàn)中要有數(shù)據(jù)的采集處理意識(shí) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測量體積。 (1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。 (2)測量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。 (3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量，計(jì)算其減小值；另一種方法是稱吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量，計(jì)算其增大值。 (4)用pH試紙或pH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。例如：中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。 (1)數(shù)據(jù)的表格化 　　項(xiàng)目 實(shí)驗(yàn)編號(hào) 項(xiàng)目1 項(xiàng)目2 項(xiàng)目3 項(xiàng)目4… 1 2 3 ①根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理確定應(yīng)記錄的項(xiàng)目：所測的物理量。 ②應(yīng)注意數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及單位和必要的注釋。 ③設(shè)計(jì)的表格要便于數(shù)據(jù)的查找、比較，便于數(shù)據(jù)的計(jì)算和進(jìn)一步處理，便于反映數(shù)據(jù)間的聯(lián)系。 (2)數(shù)據(jù)的圖像化 圖像化是用直線圖或曲線圖對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果加以處理的一種簡明化形式。它適用于一個(gè)量的變化引起另一個(gè)量的變化的情況。圖像化的最大特點(diǎn)是鮮明、直觀、簡單、明了。 　(2017高考全國卷Ⅲ，26，14分)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}： (1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________、______________。 (2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①儀器B的名稱是____________。 ②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序____________(填標(biāo)號(hào))；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。 a．點(diǎn)燃酒精燈，加熱　　 b．熄滅酒精燈 c．關(guān)閉K1和K2 d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2 e．稱量A　　　　　　 f．冷卻到室溫 ③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝____________(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 (3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。 ①C、D中的溶液依次為________(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_____________________。 a．品紅　　　　　　　 b．NaOH c．BaCl2　　　　　　　 d．Ba(NO3)2 e．濃H2SO4 ②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________________________ ________________________________________________________________________。 [解析]　(1)加入KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中不含三價(jià)鐵；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，說明FeSO4易被空氣中的氧氣氧化。(2)①儀器B是干燥管。②根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康募熬G礬易被氧化的性質(zhì)可知，實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2排出裝置中的空氣，避免空氣中的氧氣將綠礬氧化；再點(diǎn)燃酒精燈進(jìn)行加熱；一段時(shí)間后熄滅酒精燈，冷卻至室溫，關(guān)閉K1和K2，再稱量A。故正確的操作順序是dabfce。③根據(jù)題意，綠礬樣品的質(zhì)量為(m2－m1) g，綠礬中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2－m3) g，則FeSO4的質(zhì)量為(m3－m1) g，故綠礬中FeSO4與H2O的物質(zhì)的量之比為∶＝1∶，因此綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目為。如果實(shí)驗(yàn)時(shí)按照a、d次序操作，則部分綠礬被氧化，導(dǎo)致m3增大，所以會(huì)偏小。(3)實(shí)驗(yàn)后殘留的紅色固體是氧化鐵。根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律，反應(yīng)中硫元素的化合價(jià)必然降低，生成二氧化硫。根據(jù)得失電子守恒和元素守恒可寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。由于三氧化硫極易溶于水且能與水反應(yīng)生成硫酸，欲檢驗(yàn)二氧化硫和三氧化硫，必須先用氯化鋇溶液檢驗(yàn)三氧化硫，再用品紅溶液檢驗(yàn)二氧化硫。 [答案]　(1)樣品中沒有Fe(Ⅲ)　Fe(Ⅱ)易被氧氣氧化為 Fe(Ⅲ) (2)①干燥管　②dabfce?、邸∑? (3)①c、a　生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑ (2015高考全國卷Ⅱ，28，15分)二氧化氯(ClO2，黃綠色易溶于水的氣體)是高效、低毒的消毒劑。回答下列問題： (1)工業(yè)上可用KClO3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，該反應(yīng)氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為________。 (2)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2(亞氯酸鈉)為原料，通過以下過程制備ClO2： ①電解時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________。 ②溶液X中大量存在的陰離子有________。 ③除去ClO2中的NH3可選用的試劑是______________(填標(biāo)號(hào))。 a．水　　b．堿石灰　　c．濃硫酸　　d．飽和食鹽水 (3)用如圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量： Ⅰ.在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸； Ⅱ.在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口； Ⅲ.將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收； Ⅳ.將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中； Ⅴ.用0.100 0 molL－1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液(I2＋2S2O===2I－＋S4O)，指示劑顯示終點(diǎn)時(shí)共用去20.00 mL硫代硫酸鈉溶液。在此過程中： ①錐形瓶內(nèi)ClO2與碘化鉀反應(yīng)的離子方程式為________________________________。 ②玻璃液封裝置的作用是_______________________________。 ③Ⅴ中加入的指示劑通常為________，滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________________。 ④測得混合氣中ClO2的質(zhì)量為________g。 (4)用ClO2處理過的飲用水會(huì)含有一定量的亞氯酸鹽。若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，下列物質(zhì)最適宜的是________(填標(biāo)號(hào))。 a．明礬　　　　　　　　 b．碘化鉀 c．鹽酸 d．硫酸亞鐵 解析：(1)該反應(yīng)中Cl由＋5價(jià)降低為＋4價(jià)，S由＋4價(jià)升高為＋6價(jià)，則KClO3為氧化劑，Na2SO3為還原劑。根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子得失守恒可得：n(KClO3)(5－4)＝n(Na2SO3)(6－4)，則有n(KClO3)∶n(Na2SO3)＝2∶1。 (2)①由圖可知，電解NH4Cl和鹽酸混合溶液得到H2和NCl3，結(jié)合質(zhì)量守恒和得失電子守恒寫出電解時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3。 ②由圖可知，NCl3溶液中加入NaClO2溶液，得到ClO2和NH3及溶液X，N由＋3價(jià)降低為－3價(jià)，NaClO2中Cl由＋3價(jià)升高到＋4價(jià)，生成ClO2，Cl－未參與氧化還原反應(yīng)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為6NaClO2＋NCl3＋3H2O===6ClO2↑＋NH3↑＋3NaCl＋3NaOH，溶液呈堿性，故溶液X中含有大量的陰離子為Cl－和OH－。 ③ClO2是酸性氣體，NH3是堿性氣體，除去ClO2中的NH3可選用酸性干燥劑，如濃H2SO4等。 (3)①ClO2具有氧化性，I－具有還原性，二者在酸性溶液中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋===5I2＋4H2O＋2Cl－。 ②該實(shí)驗(yàn)中ClO2不一定被完全吸收，故玻璃液封管的作用是吸收殘留的ClO2氣體，同時(shí)防止生成的單質(zhì)碘逸出。 ③淀粉遇I2顯藍(lán)色，用Na2S2O3溶液滴定I2時(shí)，可選用淀粉溶液作指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變。 ④ClO2、I2和Na2S2O3間存在關(guān)系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3，則有n(ClO2)＝1/5n(Na2S2O3)＝1/50.100 0 molL－1(20.0010－3) L＝410－4 mol，m(ClO2)＝ 410－4 mol67.5 gmol－1＝0.027 00 g。 (4)利用亞氯酸鹽的氧化性及FeSO4的還原性除去含有的亞氯酸鹽。 答案：(1)2∶1 (2)①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3?、贑l－、OH－ ③c (3)①2ClO2＋10I－＋8H＋===5I2＋4H2O＋2Cl－ ②吸收殘余的二氧化氯氣體(避免碘的逸出) ③淀粉溶液　溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變 ④0.027 00 (4)d 　定量實(shí)驗(yàn)題 (2017高考全國卷Ⅰ，26，15分)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3===NH3H3BO3；NH3H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。 回答下列問題： (1)a的作用是_____________________________________。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是_____________________________________。 f的名稱是________________。 (3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是__________________；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。 (4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。 ①d中保留少量水的目的是________________________________________。 ②e中主要反應(yīng)的離子方程式為______________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_____________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c molL－1的鹽酸 V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________%，樣品的純度≤________%。 解析：(1)導(dǎo)管a與大氣相通，其作用是避免燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生危險(xiǎn)。(2)加熱液體時(shí)加入碎瓷片，其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加熱，瓶內(nèi)水蒸氣冷凝，氣體壓強(qiáng)減小，會(huì)引起g中液體倒吸入c中，利用蒸餾水倒吸來洗滌儀器e、f。(4)①止水夾k3處可能漏氣，導(dǎo)致測定的N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨氣逸出。②e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng)，需要加熱，使氨氣全部逸出?！爸锌针p層玻璃瓶”考生比較陌生，可以聯(lián)想平時(shí)生活中保溫玻璃瓶來分析問題。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝ mol，w(N)＝100%＝%。C2H5NO2的相對(duì)分子質(zhì)量為75，w(C2H5NO2)＝%＝%。 答案：(1)避免b中壓強(qiáng)過大 (2)防止暴沸　直形冷凝管 (3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓 (4)①液封，防止氨氣逸出 ②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保溫使氨完全蒸出 (5)　 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路 實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、有效數(shù)據(jù)，正確、合理數(shù)據(jù)，錯(cuò)誤、無效數(shù)據(jù)，及無用、多余數(shù)據(jù)等。能從大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中找出有用、有效、正確、合理的數(shù)據(jù)是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析處理題的一個(gè)重要能力考查點(diǎn)，也是近年來命題變化的一個(gè)重要方向。對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”： 一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn)，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精確度為0.1 g，若數(shù)值超過了這個(gè)范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的； 二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去； 三看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用； 四看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算； 五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。 　工藝流程實(shí)驗(yàn)分析 [知識(shí)梳理] 1．無機(jī)化工流程題的主線 化學(xué)工藝流程題就是把化工生產(chǎn)過程中的重要生產(chǎn)工序和主要流程，用框圖形式表示出來，并圍繞生產(chǎn)流程中涉及的有關(guān)化學(xué)知識(shí)和原理設(shè)置問題，形成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學(xué)工藝試題。其流程主線可表示為 →→→→ 2．無機(jī)化工流程題的結(jié)構(gòu) 化學(xué)工藝流程題的結(jié)構(gòu)分為題引、題干和題設(shè)三部分。 (1)題引就是用引導(dǎo)性的語言，簡單介紹該工藝生產(chǎn)的目的、原料、產(chǎn)品，有時(shí)還提供相關(guān)表格、圖像等參考數(shù)據(jù)或信息； (2)題干主要是用框圖形式將原料到產(chǎn)品的主要生產(chǎn)工藝流程表示出來； (3)題設(shè)是根據(jù)生產(chǎn)過程中涉及的化學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)成系列問題，要求考生依據(jù)化學(xué)原理進(jìn)行分析解答。 3．無機(jī)化工流程題的特點(diǎn) (1)試題源于社會(huì)實(shí)際，充分利用生產(chǎn)、生活中的鮮活實(shí)例為載體，使問題情境真實(shí)，體現(xiàn)化學(xué)學(xué)科與工業(yè)生產(chǎn)和日常生活的緊密聯(lián)系，能激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)的興趣。 (2)以解決化學(xué)實(shí)際問題作思路進(jìn)行設(shè)問，考查學(xué)生運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)原理及相關(guān)知識(shí)解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問題的能力，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際、學(xué)以致用的學(xué)習(xí)品質(zhì)。 (3)試題內(nèi)容豐富，涉及的化學(xué)知識(shí)面廣、綜合性強(qiáng)、思考容量大，考查學(xué)生化學(xué)知識(shí)的掌握情況和應(yīng)用化學(xué)知識(shí)解決有關(guān)問題的能力。 (4)試題新穎，信息閱讀量大，考查學(xué)生的閱讀能力、資料收集處理能力和知識(shí)遷移能力。 4．工藝流程術(shù)語與操作 (1)常見操作或名詞 研磨、霧化 將塊狀或顆粒狀的物質(zhì)磨成粉末狀或?qū)⒁后w霧化，增大接觸面積，提高反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進(jìn)行 浸取 固體加入溶劑或溶液使其中可溶性物質(zhì)溶解，包括水浸取、酸溶、堿溶、醇溶等 浸取率 固體加入溶劑或溶液后，溶解出的物質(zhì)的百分率 酸化、堿化 加入酸(硫酸、硝酸等)、堿使溶液呈一定的酸、堿性，類似還有“氨化”是指通入氨氣或加入氨水堿化 煅燒 在高溫下灼燒使固體分解、反應(yīng)或改變晶體結(jié)構(gòu) 表面處理 含義很多，如用水洗除去表面可溶性雜質(zhì)，金屬晶體可用機(jī)械法(打磨)或化學(xué)法除去表面氧化物、提高光潔度等 (2)通常用到的表述詞匯和所要考慮的答題角度 表述詞匯 答題角度 加過量試劑 反應(yīng)進(jìn)行完全或增大轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等 溶液呈酸(堿)性 電離或水解產(chǎn)生H＋或OH－，是否促進(jìn)或抑制電離或水解等 利用率 經(jīng)濟(jì)性或成本、環(huán)保性等 在某氣體中 考慮氣體是否參與反應(yīng)，是否需要達(dá)到防氧化、水解、潮解等目的 控制pH 防水解(促水解)、促沉淀等 用特殊溶劑清洗 降低物質(zhì)溶解度、有利于析出，減少損耗，提高利用率等 酸作用 溶解、去氧化物(膜)、調(diào)節(jié)pH促進(jìn)水解(沉淀) 堿作用 去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅，調(diào)節(jié)pH抑制水解(沉淀)，去油污 氧化劑 氧化某物質(zhì)，轉(zhuǎn)化為易于被除去(沉淀)的離子，如H2O2將Fe2＋氧化為Fe3＋ 溫度控制在 某范圍(水浴 或油浴) ①控制反應(yīng)速率或固體的溶解；②防止高溫時(shí)會(huì)溶解、分解或揮發(fā)；③催化劑活性最好；④為了使某物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)揮發(fā)出來；⑤控制副反應(yīng)發(fā)生；⑥控制化學(xué)反應(yīng)的方向；⑦對(duì)于某些工藝，降溫(減壓)可以減少能源成本，降低設(shè)備要求 (3)化工生產(chǎn)的主要實(shí)驗(yàn)操作 過濾 固、液分離 滴定 定量測定，可用于某物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度的測定 煮沸 促進(jìn)水解，聚沉后有利于過濾分離；除去溶解在溶液中的氣體，如氧氣 趁熱過濾 為了防止被過濾的溶液在常溫下析出晶體，所以保持溶液在熱的時(shí)候過濾 蒸發(fā)結(jié)晶 蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡?，繼續(xù)蒸發(fā)，過剩的溶質(zhì)就會(huì)呈晶體析出 蒸發(fā)濃縮 蒸發(fā)除去部分溶劑，提高溶液的濃度 水洗 用水洗去可溶性雜質(zhì)。還有類似的酸洗、堿洗、醇洗等 　中學(xué)階段常見的化工流程 (1)飽和 NaCl溶液NaHCO3晶體Na2CO3 (2)廢鐵屑　　　 FeSO47H2O(綠礬) (3)鋁礦石 濾液 Al(OH)3Al2O3Al (4)海水Mg(OH)2MgCl26H2OMgCl2Mg (5)Ｋ 　(2017高考全國卷Ⅲ，27，15分)重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。制備流程如圖所示： 回答下列問題： (1)步驟①的主要反應(yīng)為 FeOCr2O3＋Na2CO3＋NaNO3Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2 上述反應(yīng)配平后FeOCr2O3與NaNO3的系數(shù)比為________。該步驟不能使用陶瓷容器，原因是__________________________________。 (2)濾渣1中含量最多的金屬元素是______________，濾渣2的主要成分是____________及含硅雜質(zhì)。 (3)步驟④調(diào)濾液2的pH使之變________(填“大”或“小”)，原因是__________ (用離子方程式表示)。 (4)有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到________(填標(biāo)號(hào))得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。 a．80 ℃　　　b．60 ℃　　　c．40 ℃　　　d．10 ℃ 步驟⑤的反應(yīng)類型是______________。 (5)某工廠用m1 kg 鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)制備K2Cr2O7，最終得到產(chǎn)品m2 kg，產(chǎn)率為____________。 [解析]　(1)1 mol FeOCr2O3參與反應(yīng)共失去7 mol電子，而1 mol NaNO3參與反應(yīng)得到2 mol電子，根據(jù)得失電子守恒，二者的系數(shù)比為2∶7。由于高溫下碳酸鈉能與陶瓷中的二氧化硅發(fā)生反應(yīng)，所以該步驟不能使用陶瓷容器。(2)步驟①中生成的氧化鐵因不溶于水而進(jìn)入濾渣1，所以濾渣1中含量最多的金屬元素是Fe。結(jié)合流程圖可知，濾渣2的主要成分是氫氧化鋁及含硅雜質(zhì)。(3)濾液2中存在平衡：2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，氫離子濃度越大(pH越小)，越有利于平衡正向移動(dòng)，所以步驟④應(yīng)調(diào)節(jié)濾液2的pH使之變小。(4)根據(jù)題圖，可知溫度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重鉻酸鉀固體越多，故d項(xiàng)正確。步驟⑤中發(fā)生的反應(yīng)為Na2Cr2O7＋2KCl===K2Cr2O7↓＋2NaCl，其屬于復(fù)分解反應(yīng)。(5)該鉻鐵礦粉中Cr2O3的物質(zhì)的量為，根據(jù)Cr元素守恒可求得K2Cr2O7的理論質(zhì)量m0＝294 gmol－110－3 kgg－1＝ kg，所以產(chǎn)品的產(chǎn)率為100%＝100%。 [答案]　(1)2∶7　陶瓷在高溫下會(huì)與Na2CO3反應(yīng) (2)Fe　Al(OH)3 (3)小　2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O (4)d　復(fù)分解反應(yīng) (5)100% [2016高考全國卷Ⅲ，28(1)(3)(4)(5)(6)]以硅藻土為載體的五氧化二釩(V2O5)是接觸法生產(chǎn)硫酸的催化劑。從廢釩催化劑中回收V2O5既避免污染環(huán)境又有利于資源綜合利用。廢釩催化劑的主要成分為 物質(zhì) V2O5 V2O4 K2SO4 SiO2 Fe2O3 Al2O3 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 2.2～2.9 2.8～3.1 22～28 60～65 1～2 <1 以下是一種廢釩催化劑回收工藝路線： 回答下列問題： (1)“酸浸”時(shí)V2O5轉(zhuǎn)化為VO，反應(yīng)的離子方程式為_________________，同時(shí)V2O4轉(zhuǎn)化成VO2＋?！皬U渣1”的主要成分是__________。 (2)“中和”作用之一是使釩以V4O形式存在于溶液中?！皬U渣2”中含有_____________________________________。 (3)“離子交換”和“洗脫”可簡單表示為4ROH＋V4OR4V4O12＋4OH－(ROH為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂)。為了提高洗脫效率，淋洗液應(yīng)該呈____________性(填“酸”“堿”或“中”)。 (4)“流出液”中陽離子最多的是________。 (5)“沉釩”得到偏釩酸銨(NH4VO3)沉淀，寫出“煅燒”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______________________________________________。 解析：(1)反應(yīng)過程中V的化合價(jià)不變，所以是復(fù)分解反應(yīng)。注意V2O5在離子方程式中不能拆開；廢釩催化劑中，只有二氧化硅不溶于硫酸，成為廢渣1的主要成分。(2)中和時(shí)，F(xiàn)e3＋、Al3＋分別轉(zhuǎn)化為難溶的Fe(OH)3和Al(OH)3，成為廢渣2的主要成分。(3)為提高洗脫效率，需使題中所述平衡逆向移動(dòng)。根據(jù)平衡移動(dòng)原理，堿性越強(qiáng)越有利于平衡逆向移動(dòng)，所以淋洗液應(yīng)該呈堿性。(4)經(jīng)過“離子交換”，釩以R4V4O12形式存在，而鐵、鋁則在“中和”過程中轉(zhuǎn)化為沉淀，所以“流出液”中最多的陽離子是鉀離子。(5)由NH4VO3轉(zhuǎn)化為V2O5，V的化合價(jià)未發(fā)生變化，該反應(yīng)為非氧化還原反應(yīng)，所以N的化合價(jià)仍為－3，一種生成物是NH3，另一種生成物必定是H2O。 答案：(1)V2O5＋2H＋===2VO＋H2O　SiO2 (2)Fe(OH)3和Al(OH)3 (3)堿 (4)K＋ (5)2NH4VO3V2O5＋2NH3↑＋H2O↑ 解答無機(jī)化工流程試題的程序 (1)審題步驟 (2)解題思路,明確流程目的)→→→ 　工藝流程實(shí)驗(yàn)分析 1．(2018唐山高三檢測)硫酸銅是一種應(yīng)用極其廣泛的化工原料。以下是某工廠用含鐵廢銅為原料生產(chǎn)膽礬(CuSO45H2O)的工藝流程示意圖： 膽礬和石膏在不同溫度下的溶解度(g/100 g水)見下表： 溫度(℃) 20 40 60 80 100 石膏 0.32 0.26 0.15 0.11 0.07 膽礬 32 44.6 61.8 83.8 114 請(qǐng)回答下列問題： (1)紅棕色濾渣的主要成分是_________________________________________。 (2)寫出浸出過程中生成硫酸銅的化學(xué)方程式：_____________________________。 (3)操作Ⅰ的溫度應(yīng)該控制在________℃左右。 (4)從溶液中分離出硫酸銅晶體的操作Ⅱ應(yīng)為__________________、洗滌、干燥。 (5)取樣檢驗(yàn)是為了確認(rèn)Fe3＋是否除凈，有的同學(xué)設(shè)計(jì)如下方案：取樣于試管→滴加KSCN溶液。老師的評(píng)價(jià)是此方案不合理。請(qǐng)指出該方案存在的問題：_____________________。 (6)反應(yīng)產(chǎn)物中的NO可以循環(huán)使用，試僅用一個(gè)化學(xué)方程式表示NO轉(zhuǎn)化為HNO3的反應(yīng)：______________________________。 解析：對(duì)比原料與產(chǎn)品可知，該生產(chǎn)的主要工序：一是除去原料中的雜質(zhì)鐵，二是利用溶解度數(shù)據(jù)分離石膏和膽礬。再進(jìn)一步分析，由于目的是制膽礬，則投入的硝酸應(yīng)反應(yīng)完全；雜質(zhì)鐵應(yīng)除去，除鐵一般方法是將其氧化成Fe3＋，然后調(diào)節(jié)溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。 答案：(1)Fe(OH)3　(2)3Cu＋2HNO3＋3H2SO4===3CuSO4＋2NO↑＋4H2O　(3)100　(4)冷卻結(jié)晶、過濾 (5)Cu2＋的藍(lán)色對(duì)少量Fe3＋的檢驗(yàn)有干擾　(6)4NO＋3O2＋2H2O===4HNO3 2．過氧化鈣晶體(CaO28H2O)可用于改善地表水質(zhì)、處理含重金屬粒子廢水、應(yīng)急供氧等。實(shí)驗(yàn)室可用工業(yè)碳酸鈣(含MgCO3、FeCO3雜質(zhì))制取純凈的碳酸鈣，然后再用純凈的碳酸鈣制取過氧化鈣晶體，其主要流程如圖所示： 請(qǐng)回答下列問題： (1)寫出反應(yīng)①發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子方程式：____________________________。操作Ⅰ用的玻璃儀器有_____________________。 (2)反應(yīng)②生成CaO28H2O的化學(xué)反應(yīng)方程式為______________________；反應(yīng)②冰水控制溫度在0 ℃左右的主要原因是______________________________________。 (3)已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O，測定產(chǎn)品中CaO2的含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 第一步：準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品放入錐形瓶中，再加入過量的b g KI晶體，加入適量蒸餾水溶解再滴入少量2 molL－1的H2SO4溶液，充分反應(yīng)。 第二步：向上述錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液。 第三步：逐滴加入濃度為c molL－1的Na2S2O3溶液發(fā)生反應(yīng)，滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)的現(xiàn)象是_______________________________。若滴定消耗Na2S2O3溶液V mL，樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________________________________(用字母表示)。 (4)已知過氧化鈣加熱至350 ℃左右開始分解放出氧氣。將過氧化鈣晶體(CaO28H2O)在坩堝中加熱逐漸升高溫度，測得樣品質(zhì)量隨溫度的變化如圖曲線所示，則350 ℃以上所得固體物質(zhì)的化學(xué)式為________________。 解析：碳酸鈣、碳酸鎂與稀硝酸反應(yīng)生成硝酸鈣、硝酸鎂與二氧化碳等，碳酸亞鐵與稀硝酸反應(yīng)生成硝酸鐵、二氧化碳、NO等，溶液中加入濃氨水，鎂離子、鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂、氫氧化鐵沉淀，過濾除去，濾液中加入碳酸銨將硝酸鈣轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過濾分離得到碳酸鈣，再與鹽酸反應(yīng)生成氯化鈣，再加入過氧化氫、氨氣反應(yīng)得到CaO2，溶液冷卻結(jié)晶得到CaO28H2O，副產(chǎn)品中含有氯化銨。 (1)反應(yīng)①中只有FeCO3與硝酸反應(yīng)是氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)方程式為3FeCO3＋10H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋3CO2↑＋5H2O；操作Ⅰ是過濾，需要的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒。 (2)該反應(yīng)的反應(yīng)物為CaCl2、H2O2、NH3、H2O，反應(yīng)生成CaO28H2O與NH4Cl，反應(yīng)方程式為CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO28H2O＋2NH4Cl；H2O2受熱易分解，采用冰水控制溫度在0 ℃左右，可以防止其分解，提高利用率，同時(shí)溫度低能降低CaO28H2O的溶解度，提高產(chǎn)率。 (3)淀粉遇碘單質(zhì)變藍(lán)色，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變成無色，且30 s內(nèi)不出現(xiàn)藍(lán)色，說明滴定到達(dá)終點(diǎn)；根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒及題中反應(yīng)方程式，可得關(guān)系式：CaO2～I(xiàn)2～2S2O，設(shè)樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，則： 　 CaO2　～　2S2O 　 72 g　　　 2 mol ax g　　　 (V10－3) Lc molL－1 所以＝， 解得x＝100%。 (4)固體由2.16 g加熱到350 ℃變?yōu)?.56 g，在加熱過程中固體中鈣元素的量不變，剩余固體中n(Ca)＝ n(CaO28H2O)＝0.01 mol，m(Ca)＝0.01 mol40 g/mol＝0.4 g，則剩余固體中m(O)＝0.56 g－0.4 g＝0.16 g，n(O)＝＝0.01 mol，n(Ca)∶n(O)＝1∶1，剩余固體的化學(xué)式為CaO。 答案：(1)3FeCO3＋10H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋3CO2↑＋5H2O　漏斗、燒杯、玻璃棒 (2)CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO28H2O＋2NH4Cl　防止H2O2分解，提高其利用率(或降低CaO28H2O的溶解度，提高產(chǎn)率) (3)溶液由藍(lán)色變成無色，且30 s內(nèi)不出現(xiàn)藍(lán)色　100%　(4)CaO 解答化工流程題的方法 (1)目標(biāo)分析法 制備類工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成，每一步操作都有其具體的目標(biāo)、任務(wù)。審題的重點(diǎn)要放在與題設(shè)有關(guān)操作的目標(biāo)、任務(wù)上，分析時(shí)要從成本角度(原料是否廉價(jià)易得)、環(huán)保角度(是否符合綠色化學(xué)的要求)、現(xiàn)實(shí)角度等方面考慮；解答時(shí)要看框內(nèi)和框外，里外結(jié)合；邊分析，邊思考，從易處著手；先局部，后全盤，逐步深入。而且還要看清問題，不能答非所問。要求用理論回答的試題應(yīng)采用“四段論法”：本題改變了什么條件(或是什么條件)→根據(jù)什么理論→所以有什么變化→結(jié)論。 (2)交叉分析法 有些化工生產(chǎn)選用多組原料，事先合成一種或幾種中間產(chǎn)品，再用這一中間產(chǎn)品與部分其他原料生產(chǎn)所需的主要產(chǎn)品。以這種工藝生產(chǎn)方式設(shè)計(jì)的工藝流程題，為了便于分析掌握生產(chǎn)流程的原理，方便解題，最簡單的方法，就是將提供的工藝流程示意圖分畫成幾條生產(chǎn)流水線，上下交叉分析。構(gòu)成交叉分析的題型，提供的工藝流程中至少有三個(gè)因素(多組原料，中間產(chǎn)品，多種產(chǎn)品)和兩條或多條生產(chǎn)流水線。利用交叉分析法解工藝流程題的關(guān)鍵，在于找準(zhǔn)中間產(chǎn)品(因?yàn)橛袝r(shí)會(huì)出現(xiàn)多種中間產(chǎn)品)和流水生產(chǎn)的分線，在分析過程中，抓住中間物質(zhì)的有關(guān)聯(lián)系，逐一破解。 (3)首尾分析法 對(duì)一些線型流程工藝(從原料到產(chǎn)品為一條龍生產(chǎn)工序)試題，首先對(duì)比分析生產(chǎn)流程示意圖中的第一種物質(zhì)(原材料)與最后一種物質(zhì)(產(chǎn)品)，從對(duì)比分析中找出原料與產(chǎn)品之間的關(guān)系，弄清生產(chǎn)流程過程中原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品的基本原理和除雜、分離提純產(chǎn)品的化工工藝，然后再結(jié)合題設(shè)的問題，逐一推敲解答。關(guān)鍵在于認(rèn)真對(duì)比分析原料與產(chǎn)品的組成，從中弄清將原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品和除去原材料中所包含的雜質(zhì)的基本原理和所采用的工藝生產(chǎn)措施。當(dāng)把生產(chǎn)的主線弄清楚了，圍繞生產(chǎn)主線所設(shè)計(jì)的一系列問題也就可解答了。 [課后達(dá)標(biāo)檢測] 1．聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學(xué)式為 [Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，廣泛用于污水處理。實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO47H2O)，制備過程如下所示： (1)驗(yàn)證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體中含有SO2的方法是_________________________。 (2)制備綠礬時(shí)，向溶液X中加入過量________，充分反應(yīng)后，經(jīng)________操作得到溶液Y，再經(jīng)濃縮、結(jié)晶等步驟得到綠礬。 (3)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用pH試紙測定溶液pH的操作方法為________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 若溶液Z的pH偏小，將導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)____________________(填“偏大”或“偏小”)。 解析：(1)利用SO2的漂白性來鑒別SO2。 (2)溶液X中有Fe3＋，欲制綠礬，應(yīng)把Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋，所以要加過量的鐵屑。 (3)用pH試紙測定溶液的pH，為了測定的準(zhǔn)確性，應(yīng)選用干燥、潔凈的裝置。若pH偏小，酸性過強(qiáng)，則形成的聚鐵中OH－偏少，SO偏多，導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。 答案：(1)將產(chǎn)生的氣體通入盛有品紅溶液的小試管中，若品紅溶液褪色，加熱能恢復(fù)原色，證明氣體中含有SO2 (2)鐵屑　過濾　(3)取一小塊pH試紙，放在干燥、潔凈的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液，滴到pH試紙上，然后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較　偏小 2．利用化學(xué)原理可對(duì)工廠排放的廢水、廢渣等進(jìn)行有效檢測與合理處理。 (一)染料工業(yè)排放的廢水中含有大量有毒的NO，可以在堿性條件下加入鋁粉除去(加熱處理后的廢水會(huì)產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體)。除去NO的離子方程式為________________________________________________________________________。 (二)某工廠對(duì)制鉻工業(yè)污泥中Cr(Ⅲ)回收與再利用工藝如下(硫酸浸取液中金屬離子主要是Cr3＋，其次是Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋)： 常溫下部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時(shí)溶液的pH見下表： 陽離子 Fe3＋ Fe2＋ Mg2＋ Al3＋ Cu2＋ Cr3＋ 開始沉 淀時(shí)的pH 1.9 7.0 － － 4.7 － 沉淀完 全時(shí)的pH 3.2 9.0 11.1 8.0 6.7 9.0(>9．0溶解) (1)酸浸時(shí)，為了提高浸取率可采取的措施是__________________________(至少寫一條)。 (2)調(diào)pH＝8.0是為了除去________(填“Fe3＋”“Al3＋”“Ca2＋”或“Mg2＋”)。 (3)鈉離子交換樹脂的原理為Mn＋＋nNaR―→MRn＋nNa＋，被交換的雜質(zhì)離子是________(填“Fe3＋”“Al3＋”“Ca2＋”或“Mg2＋”)。 (三)印刷電路銅板腐蝕劑常用FeCl3溶液。腐蝕銅板后的混合溶液中，若Cu2＋、Fe3＋和Fe2＋的濃度均為0.10 molL－1，請(qǐng)參照上表給出的數(shù)據(jù)和提供的藥品，簡述除去CuCl2溶液中Fe3＋和Fe2＋的實(shí)驗(yàn)步驟：①____________________；②_____________________；③過濾。(提供的藥品：Cl2、濃H2SO4、NaOH溶液、CuO、Cu) 解析：(一)在堿性條件下用鋁粉還原NO，根據(jù)題意知NO被還原的產(chǎn)物為NH3H2O，鋁元素被氧化成AlO，然后進(jìn)行書寫和配平。 (二)先對(duì)污泥處理過程作整體分析，過濾Ⅰ的目的是除去污泥中的不溶性雜質(zhì)，然后用H2O2將難以沉淀的Fe2＋氧化成易沉淀的Fe3＋，在此過程中Cr3＋被氧化成Cr2O。再調(diào)節(jié)pH至8，通過對(duì)照陽離子沉淀pH表可知，此時(shí)Fe3＋和Al3＋完全沉淀，通過過濾Ⅱ后除去沉淀，溶液中還有雜質(zhì)離子Ca2＋、Mg2＋，通過鈉離子交換樹脂可以除去，最后用SO2還原Cr2O得到最終的產(chǎn)物。 (三)欲除去CuCl2溶液中的Fe3＋和Fe2＋，必須先將Fe2＋氧化成Fe3＋，然后再通過調(diào)節(jié)pH至3.2～4.7，可以將Fe3＋轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3沉淀而除去。為了不引入新的雜質(zhì)，氧化時(shí)用Cl2，調(diào)節(jié)pH用CuO。 答案：(一)2Al＋OH－＋NO＋2H2O===2AlO＋NH3H2O (二)(1)升高溫度、攪拌、過濾后再向?yàn)V渣中加入硫酸(多次浸取)、適當(dāng)延長浸取時(shí)間(只要答出任意一點(diǎn)即可，其他合理答案也可) (2)Fe3＋、Al3＋　(3)Ca2＋、Mg2＋ (三)通入足量Cl2將Fe2＋氧化成Fe3＋　加入CuO調(diào)節(jié)溶液的pH至3.2～4.7 3．菱錳礦的主要成分是碳酸錳，還含有Fe2O3、FeO、CaO、MgO等成分。某化工廠用廢鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為20%)與菱錳礦制備MnCl24H2O(106 ℃時(shí)失去一分子結(jié)晶水，198 ℃時(shí)失去全部結(jié)晶水)，部分工藝流程如下： (1)鹽酸與菱錳礦中的碳酸錳反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________。 (2)酸浸取時(shí)，浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響如圖所示，工業(yè)上采用的浸取時(shí)間是60 min，其可能的原因是_____________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)圖中“凈化劑X”可能是____________________。 (4)加入MnSO4后控制實(shí)驗(yàn)條件可析出含某種雜質(zhì)離子的鹽Y，鹽Y的主要成分是________________。 (5)濃縮結(jié)晶時(shí)，一出現(xiàn)晶膜就必須立刻停止加熱，其原因是____________________。 解析：菱錳礦溶于鹽酸得到氯化錳、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鈣、氯化鎂等。加入氧化劑(如雙氧水、氯水等)將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵，控制溶液的酸度使Fe3＋完全沉淀。根據(jù)流程圖提示，加入凈化劑X使鈣離子沉淀，鈣離子通常以碳酸鈣形式沉淀。加入硫酸錳粉末是為了除去鎂離子：MnSO4＋MgCl2===MgSO4(晶體)＋MnCl2。最終產(chǎn)物是四水合氯化錳晶體，如果加熱時(shí)間過長，晶體會(huì)失去一部分結(jié)晶水。 答案：(1)MnCO3＋2HCl===MnCl2＋CO2↑＋H2O (2)由圖可知浸取時(shí)間為60 min時(shí)浸出率出現(xiàn)第一個(gè)峰值，此后時(shí)間延長對(duì)浸出率沒有明顯影響，從提高生產(chǎn)效率的角度考慮，選擇浸出時(shí)間為60 min較為合理 (3)碳酸錳 (4)MgSO4 (5)如果加熱時(shí)間過長，晶體會(huì)失去一部分結(jié)晶水 4．(2018石家莊高三模擬)某淺綠色晶體 X[x(NH4)2SO4yFeSO4zH2O]在分析化學(xué)上常用作還原劑。為確定其組成，某小組同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： Ⅰ.NH的測定 采用蒸餾法，蒸餾裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。 實(shí)驗(yàn)步驟如下： ①準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X，加水溶解，注入圓底燒瓶中； ②準(zhǔn)確量取50.00 mL 1.010 0 molL－1 H2SO4溶液于錐形瓶中； ③向圓底燒瓶中加入足量NaOH溶液，加熱蒸餾； ④用0.040 0 molL－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過剩的酸，到終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL。 (1)步驟②中，準(zhǔn)確量取H2SO4溶液所用的玻璃儀器為____________________。 (2)步驟③中，加熱蒸餾時(shí)間需長達(dá)30分鐘，其目的為______________________。 (3)步驟④中，若滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，則所測n(NH)的值將________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。 Ⅱ.SO的測定 采用重量分析法，實(shí)驗(yàn)步驟如下： ①另準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的 BaCl2溶液； ②用無灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀3～4次； ③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化； ④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，得沉淀質(zhì)量23.3 g。 (4)步驟①中，判斷 BaCl2溶液已過量的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_________________________ ________________________________________________________________________。 (5)步驟②中，所用洗滌劑最合適的是________(填選項(xiàng)字母)。 A．冷水　　　　B．稀硫酸　　　　C．濾液 (6)步驟③灼燒操作中，除三腳架外，還需要用到下列儀器中的________(填選項(xiàng)字母)。 A．燒杯 B．坩堝 C．表面皿 D．泥三角 E．蒸發(fā)皿 F．酒精燈 (7)綜合實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ，通過計(jì)算得出晶體X的化學(xué)式為__________________。 解析：Ⅰ.(1)酸性溶液用酸式滴定管量取，所以準(zhǔn)確量取硫酸應(yīng)該選用酸式滴定管。(2)晶體X與NaOH反應(yīng)生成氨氣，氨氣易溶于水，加熱可以使氨氣完全逸出，被硫酸溶液完全吸收。(3)滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，則消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，計(jì)算出與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量偏大，則與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量偏小，所以計(jì)算得到的氨氣的物質(zhì)的量偏小。Ⅱ.(4)判斷氯化鋇是否過量，可以在上層清液中繼續(xù)滴加氯化鋇，若沒有新的沉淀生成則說明溶液中沒有硫酸根離子，即氯化鋇已經(jīng)過量。(5)用冷水洗滌可以減少固體的溶解，用硫酸洗滌會(huì)使沉淀上附著硫酸根離子，濾液中也含有硫酸根離子，所以不能用硫酸洗滌沉淀，應(yīng)該選用冷水洗滌。(6)做灼燒的實(shí)驗(yàn)時(shí)，固體在坩堝中灼燒，用酒精燈加熱，坩堝放置在有泥三角的三腳架上，所以用到的儀器為坩堝、三腳架、泥三角、酒精燈。(7)與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為n(H2SO4)＝n(NaOH)＝0.040 0 molL－10.025 0 L，與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為0.050 0 L1.010 0 molL－1－0.040 0 molL－10.025 0 L＝0.05 mol，則氨氣的物質(zhì)的量為n(NH3)＝2n(H2SO4)＝0.1 mol。準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的 BaCl2溶液，得到硫酸鋇沉淀23.3 g，則n(SO)＝＝0.10 mol，由題意知，則x＋y＝2x，即x＝y(tǒng)。令x＝1，則2＝0.1，則z＝6，即其化學(xué)式為(NH4)2SO4FeSO46H2O，令x＝2，則4＝0.1，則z＝12，即其化學(xué)式與x＝1相同，綜上可推知晶體X的化學(xué)式。 答案：(1)酸式滴定管　(2)將生成的NH3全部蒸出，被硫酸溶液完全吸收　(3)偏小　(4)待濁液分層后，在上層清液中加入1～2滴BaCl2溶液，無白色渾濁出現(xiàn)，則BaCl2溶液已過量　(5)A　(6)BDF　(7)(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O 5．(2015高考浙江卷)某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。 實(shí)驗(yàn)(一)　碘含量的測定 取0.010 0 molL－1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動(dòng)勢(E)反映溶液中c(I－)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表： V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325 實(shí)驗(yàn)(二)　碘的制取 另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下： 已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。 請(qǐng)回答： (1)實(shí)驗(yàn)(一)中的儀器名稱：儀器A________，儀器B________________。 (2)①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線： ②該次滴定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO3溶液的體積為________mL，計(jì)算得海帶中碘的百分含量為________%。 (3)①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為_____________________________________ ________________________________________________________________________。 ②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是_______________________________ ________________________________________________________________________。 ③下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是________。 A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積 B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層 C．主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì) D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實(shí)驗(yàn)(二)中操作Z的名稱是________。 (4)方案甲中采用蒸餾不合理，理由是_____________________________________。 解析：(1)實(shí)驗(yàn)(一)中干海帶需要灼燒，故儀器A為坩堝，根據(jù)最后得到的含I－的溶液的體積可以判斷儀器B(定容)為500 mL容量瓶。 (2)①根據(jù)表中的數(shù)據(jù)描點(diǎn)，連線即可得到對(duì)應(yīng)的滴定曲線。 ②根據(jù)滴定曲線，滴定突變?cè)?0.00 mL附近發(fā)生，故可判斷AgNO3溶液的體積為20.00 mL，海帶中碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w＝100%＝0.635%。 (3)①分液漏斗使用前要檢漏，主要是檢驗(yàn)旋塞及玻璃塞處是否漏水，檢查方法：向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水。 ②用CCl4萃取后，CCl4的密度比水大，故有機(jī)層在下層，現(xiàn)象為溶液分層，上層幾乎為無色，下層呈紫紅色。 ③A項(xiàng)，如果NaOH的濃度過大，導(dǎo)致使用的溶液太少，不利于溶液的分離，如果NaOH的濃度太小，導(dǎo)致溶液體積太大，不利于物質(zhì)的濃縮，A項(xiàng)正確；B項(xiàng)，步驟Y加入NaOH溶液后I2轉(zhuǎn)變?yōu)镮－和IO，進(jìn)入水層，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，加入NaOH溶液主要目的是與碘反應(yīng)，將碘從四氯化碳層轉(zhuǎn)移到水層，C項(xiàng)錯(cuò)誤；D項(xiàng)，四氯化碳與乙醇互溶，不分層，無法提取碘，D項(xiàng)錯(cuò)誤。 ④碘在水溶液中的溶解度較小，因此可以通過過濾的方法分離碘和水。 (4)采用蒸餾不合理，主要是因?yàn)榈庖咨A，會(huì)導(dǎo)致碘的損失。 答案：(1)坩堝　500 mL容量瓶 (2)① ②20.00　0.635 (3)①向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水 ②液體分上下兩層，上層幾乎無色，下層呈紫紅色 ③AB ④過濾 (4)碘易升華，會(huì)導(dǎo)致碘的損失