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1、課題一硫酸亞鐵銨的制備課題一硫酸亞鐵銨的制備【學(xué)考報(bào)告】【學(xué)考報(bào)告】知識(shí)條目知識(shí)條目加試要求加試要求硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法傾析法分離、洗滌固體物質(zhì)傾析法分離、洗滌固體物質(zhì)產(chǎn)率的計(jì)算方法產(chǎn)率的計(jì)算方法bab一、知識(shí)預(yù)備一、知識(shí)預(yù)備1.硫酸亞鐵銨的性質(zhì)硫酸亞鐵銨的性質(zhì)硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O為為_色晶體，商品色晶體，商品名為名為_，是一種復(fù)鹽，易溶于水，不溶于，是一種復(fù)鹽，易溶于水，不溶于_，一，一般亞鐵鹽在空氣中易被般亞鐵鹽在空氣中易被_，形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。，形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比
2、組成它的每與其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽一種鹽FeSO4或或(NH4)2SO4都要都要_。利用這一性質(zhì)可以制取。利用這一性質(zhì)可以制取硫酸亞鐵銨晶體：將含有硫酸亞鐵銨晶體：將含有FeSO4和和(NH4)2SO4的溶液的溶液_，_后結(jié)晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。后結(jié)晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。淺綠淺綠摩爾鹽摩爾鹽乙醇乙醇氧氣氧化氧氣氧化小小蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮冷卻冷卻2.硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備將鐵屑與稀硫酸反應(yīng)可制得將鐵屑與稀硫酸反應(yīng)可制得_溶液，然后加入等物溶液，然后加入等物質(zhì)的量的質(zhì)的量的_，加熱濃縮可得到混合溶液，冷卻至室溫，加熱濃縮可得到混合溶液，冷卻至室溫，則析
3、出則析出_晶體。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：晶體。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：_硫酸亞鐵硫酸亞鐵硫酸銨硫酸銨硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨FeH2SO4=FeSO4H2FeSO4(NH4)2SO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O 二、課題方案設(shè)計(jì)二、課題方案設(shè)計(jì) 制備硫酸亞鐵銨的操作過程可分為三個(gè)步驟，即制備硫酸亞鐵銨的操作過程可分為三個(gè)步驟，即_的凈的凈化、化、 _的制取和的制取和_晶體的制備。晶體的制備。1.取一只小燒杯，放入約取一只小燒杯，放入約5 g鐵屑，向其中注入鐵屑，向其中注入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘，然后用溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘，然后用_法分
4、離法分離并洗滌鐵屑，晾干。并洗滌鐵屑，晾干。思考思考2：該步操作中，加入該步操作中，加入Na2CO3溶液的目的是什么？溶液的目的是什么？提示提示Na2CO3溶液的主要作用是除去鐵屑表面的油污。溶液的主要作用是除去鐵屑表面的油污。鐵屑鐵屑硫酸亞鐵硫酸亞鐵硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨傾析傾析2.用托盤天平稱取用托盤天平稱取4.2 g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入其中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液，加熱，并不斷振蕩錐溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充_，使溶液體積基本保持不，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)
5、基本完全后，再加入變，待反應(yīng)基本完全后，再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液，溶液，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：向錐形瓶中加入實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：向錐形瓶中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液，觀溶液，觀察到錐形瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生察到錐形瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生_ ，鐵屑溶解，溶液呈，鐵屑溶解，溶液呈_色。色。水水無色氣泡無色氣泡綠綠3.稱取稱取9.5 g (NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)面出現(xiàn)_為
6、止。將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨為止。將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量晶體析出。抽濾，并用少量_洗去晶體表面附著的洗去晶體表面附著的_。4.取出晶體，用干凈的取出晶體，用干凈的_吸干，稱量并計(jì)算產(chǎn)率。吸干，稱量并計(jì)算產(chǎn)率。思考思考3：在制備在制備FeSO4時(shí)需向時(shí)需向Fe與稀硫酸反應(yīng)后的溶液中再加與稀硫酸反應(yīng)后的溶液中再加入稀硫酸的目的是什么？入稀硫酸的目的是什么？提示提示H2SO4與鐵屑反應(yīng)后，濃度變小，酸性減弱，再加入稀與鐵屑反應(yīng)后，濃度變小，酸性減弱，再加入稀硫酸，使溶液酸性增強(qiáng)，抑制硫酸，使溶液酸性增強(qiáng)，抑制FeSO4的水解。的水解。晶膜晶膜酒精酒精
7、水分水分濾紙濾紙2.硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)(1)鐵屑的選擇鐵屑的選擇為縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最好選用刨花為縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑車間加工的生鐵碎鐵屑(絲絲)，或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊，或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被過多無法被鐵完全還原，會(huì)導(dǎo)致鐵完全還原，會(huì)導(dǎo)致Fe3留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。市
8、售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因?yàn)殇摻z球中金屬市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨鉻、鎳含量較高，最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。綠色。(2)與鐵屑反應(yīng)硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；與鐵屑反應(yīng)硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生濃度太大，易產(chǎn)生Fe3、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色。，使溶液出現(xiàn)黃色。(3)制備硫酸亞鐵時(shí)要振蕩，及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸液反應(yīng)。注制備硫酸亞鐵時(shí)要振蕩，及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸液反應(yīng)。注意分次補(bǔ)充少量水，可防止意分次補(bǔ)充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸濃度不析
9、出，也可控制硫酸濃度不過大。過大。(4)硫酸亞鐵的制備反應(yīng)基本結(jié)束后，為防止水解，加硫酸亞鐵的制備反應(yīng)基本結(jié)束后，為防止水解，加1 mLH2SO4溶液；為防止因冷卻使溶液；為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，晶體析出而造成損失，采用趁熱過濾。采用趁熱過濾。(5)注意計(jì)算注意計(jì)算(NH4)2SO2的用量，基本保持濾液中的用量，基本保持濾液中(NH4)2SO4和和FeSO4的物質(zhì)的量之比為的物質(zhì)的量之比為11，溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水，溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫的用量并煮沸。在室溫20 下，下，(NH4)2SO4的溶解度為的溶解度為75.4 g，9.5 g (NH4)
10、2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約12.5 mL。(6)蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離，產(chǎn)率高、質(zhì)量可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離，產(chǎn)率高、質(zhì)量好。好。(7)最后，得到的最后，得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體，用無水酒精洗晶體，用無水酒精洗滌滌23次，洗去晶體表面附著的水分。不能用蒸餾水或母液洗次，洗去晶體表面附著的水分。不能用蒸餾水或母液洗晶體。晶體。點(diǎn)撥二、應(yīng)用傾析法注意事項(xiàng)點(diǎn)撥二、應(yīng)用傾析法注意事項(xiàng)當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降
11、至容器底部時(shí)，常用當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時(shí)，常用傾析法傾析法(也稱傾注法也稱傾注法)進(jìn)行分離或洗滌。傾析法的操作方法是把進(jìn)行分離或洗滌。傾析法的操作方法是把沉淀上部的清液沿玻璃棒小心傾入另一容器內(nèi)，如圖所示。靜沉淀上部的清液沿玻璃棒小心傾入另一容器內(nèi)，如圖所示。靜置后，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器內(nèi)，即可使置后，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器內(nèi)，即可使沉淀與清液分離。若沉淀物要洗滌，可注入水沉淀與清液分離。若沉淀物要洗滌，可注入水(或其他洗滌液或其他洗滌液)，充分?jǐn)嚢韬笫钩恋沓两担儆蒙鲜龇椒▽⑶逡旱钩?，如此重?fù)充分?jǐn)嚢韬笫钩恋沓两担儆蒙鲜龇椒▽⑶逡?/p>
12、倒出，如此重復(fù)數(shù)次，直到沉淀洗凈。數(shù)次，直到沉淀洗凈。典例剖析典例剖析摩爾鹽摩爾鹽(NH4)2SO4FeSO46H2O在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是分析化學(xué)中常用的還原劑。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了下圖所是分析化學(xué)中常用的還原劑。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置來制備摩爾鹽。示的實(shí)驗(yàn)裝置來制備摩爾鹽。實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟：把把30% NaOH溶液和廢鐵屑混合、煮沸、冷卻，將洗滌鐵屑溶液和廢鐵屑混合、煮沸、冷卻，將洗滌鐵屑后的后的NaOH溶液裝入溶液裝入F中。中。在在E中用處理過的鐵屑和稀硫酸反應(yīng)制取中用處理過的鐵屑和稀硫酸反應(yīng)制取FeSO4。將硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液
13、混合，結(jié)晶得摩爾鹽。將硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液混合，結(jié)晶得摩爾鹽。試回答下列問題。試回答下列問題。(1)F中的中的NaOH溶液的主要作用是溶液的主要作用是_。 (2)鐵屑和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的氧氣及鐵屑和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的氧氣及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧，操作時(shí)應(yīng)先關(guān)閉活塞溶液中的溶解氧，操作時(shí)應(yīng)先關(guān)閉活塞_，并，并同時(shí)打開活塞同時(shí)打開活塞_。請(qǐng)寫出鐵屑和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣。請(qǐng)寫出鐵屑和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣的另外一個(gè)作用：的另外一個(gè)作用：_。(3)原料利用率高，副產(chǎn)品少，產(chǎn)生的有害廢物少，保護(hù)環(huán)境是原料利用率高，副產(chǎn)品少，產(chǎn)生的有害廢物少，保護(hù)環(huán)境是“綠色
14、化學(xué)綠色化學(xué)”的主要內(nèi)涵。請(qǐng)寫出此實(shí)驗(yàn)中能體現(xiàn)的主要內(nèi)涵。請(qǐng)寫出此實(shí)驗(yàn)中能體現(xiàn)“綠色化學(xué)綠色化學(xué)”的具體做法的具體做法(至少寫出兩點(diǎn)至少寫出兩點(diǎn))：_。 解析解析F中中NaOH溶液的作用是除去混在溶液的作用是除去混在H2中的酸性氣體，防止中的酸性氣體，防止污染環(huán)境。實(shí)驗(yàn)中利用鐵與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的污染環(huán)境。實(shí)驗(yàn)中利用鐵與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的H2可趕盡裝置中可趕盡裝置中的的O2及及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧，此時(shí)可關(guān)閉溶液中的溶解氧，此時(shí)可關(guān)閉A，打開活塞，打開活塞B、C，待排盡，待排盡O2后，可將后，可將A、C關(guān)閉，再打開關(guān)閉，再打開A，可利用產(chǎn)生的，可利用產(chǎn)生的H2將將E中生成的中生成的Fe
15、SO4溶液壓入溶液壓入D中，從而制取摩爾鹽。中，從而制取摩爾鹽。答案答案(1)除去混在氫氣中的酸性氣體除去混在氫氣中的酸性氣體(2)AB、C將將E中生成的硫酸亞鐵溶液壓入中生成的硫酸亞鐵溶液壓入D中中(3)用氫氧化鈉溶液除去混在氫氣中的酸性氣體；重復(fù)使用氫氧用氫氧化鈉溶液除去混在氫氣中的酸性氣體；重復(fù)使用氫氧化鈉溶液；用氫氣驅(qū)趕氧氣，防止亞鐵鹽被氧化等化鈉溶液；用氫氣驅(qū)趕氧氣，防止亞鐵鹽被氧化等借題發(fā)揮硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)借題發(fā)揮硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)跟蹤訓(xùn)練跟蹤訓(xùn)練將綠礬將綠礬(FeSO47H2O)、硫酸銨、硫酸銨(NH4)2SO4以等物質(zhì)的量混合可以等物質(zhì)的量混合可制得摩爾鹽
16、制得摩爾鹽(NH4)2SO4FeSO46H2O。根據(jù)上圖回答：根據(jù)上圖回答：(1)步驟步驟1的主要作用是的主要作用是_。(2)步驟步驟3在溶液濃縮時(shí)不能蒸發(fā)至干的原因是在溶液濃縮時(shí)不能蒸發(fā)至干的原因是_。(3)制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸餾水，理由是制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸餾水，理由是_。解析解析(1)熱的熱的Na2CO3溶液在工業(yè)生產(chǎn)中常用于清洗油污；溶液在工業(yè)生產(chǎn)中常用于清洗油污；(2)通過結(jié)晶、過濾等步驟分離溶液中的易溶物質(zhì)時(shí)，常需要趁通過結(jié)晶、過濾等步驟分離溶液中的易溶物質(zhì)時(shí)，常需要趁熱過濾，防止易溶物質(zhì)結(jié)晶而損耗；用蒸發(fā)結(jié)晶分離提純物質(zhì)熱過濾，防止易溶物質(zhì)結(jié)晶
17、而損耗；用蒸發(fā)結(jié)晶分離提純物質(zhì)時(shí)，不能將溶液蒸干，不然溶液中的其他可溶性雜質(zhì)將會(huì)帶入時(shí)，不能將溶液蒸干，不然溶液中的其他可溶性雜質(zhì)將會(huì)帶入晶體中；晶體中；(3)實(shí)驗(yàn)中洗滌晶體或沉淀時(shí)，為防止晶體等的溶解，實(shí)驗(yàn)中洗滌晶體或沉淀時(shí)，為防止晶體等的溶解，常用無水乙醇作為溶劑進(jìn)行洗滌，其目的是防止因晶體的溶解常用無水乙醇作為溶劑進(jìn)行洗滌，其目的是防止因晶體的溶解而損失，在本實(shí)驗(yàn)中，用無水乙醇洗滌的另一目的是防止水中而損失，在本實(shí)驗(yàn)中，用無水乙醇洗滌的另一目的是防止水中的溶解氧氧化晶體中的的溶解氧氧化晶體中的Fe2。答案答案(1)除去鐵屑表面的油污除去鐵屑表面的油污(2)蒸干時(shí)溶液中的雜質(zhì)離子會(huì)被帶入晶體中，且晶體會(huì)受熱分蒸干時(shí)溶液中的雜質(zhì)離子會(huì)被帶入晶體中，且晶體會(huì)受熱分解或被氧化解或被氧化(3)減少晶體在洗滌時(shí)的溶解和蒸餾水中溶解氧對(duì)晶體的氧化減少晶體在洗滌時(shí)的溶解和蒸餾水中溶解氧對(duì)晶體的氧化
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