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1、課題一硫酸亞鐵銨的制備課題一硫酸亞鐵銨的制備【學考報告】【學考報告】知識條目知識條目加試要求加試要求硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法傾析法分離、洗滌固體物質傾析法分離、洗滌固體物質產(chǎn)率的計算方法產(chǎn)率的計算方法bab一、知識預備一、知識預備1.硫酸亞鐵銨的性質硫酸亞鐵銨的性質硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O為為_色晶體，商品色晶體，商品名為名為_，是一種復鹽，易溶于水，不溶于，是一種復鹽，易溶于水，不溶于_，一，一般亞鐵鹽在空氣中易被般亞鐵鹽在空氣中易被_，形成復鹽后就比較穩(wěn)定。，形成復鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比
2、組成它的每與其他復鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽一種鹽FeSO4或或(NH4)2SO4都要都要_。利用這一性質可以制取。利用這一性質可以制取硫酸亞鐵銨晶體：將含有硫酸亞鐵銨晶體：將含有FeSO4和和(NH4)2SO4的溶液的溶液_，_后結晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。后結晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。淺綠淺綠摩爾鹽摩爾鹽乙醇乙醇氧氣氧化氧氣氧化小小蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮冷卻冷卻2.硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備將鐵屑與稀硫酸反應可制得將鐵屑與稀硫酸反應可制得_溶液，然后加入等物溶液，然后加入等物質的量的質的量的_，加熱濃縮可得到混合溶液，冷卻至室溫，加熱濃縮可得到混合溶液，冷卻至室溫，則析
3、出則析出_晶體。反應的化學方程式如下：晶體。反應的化學方程式如下：_硫酸亞鐵硫酸亞鐵硫酸銨硫酸銨硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨FeH2SO4=FeSO4H2FeSO4(NH4)2SO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O 二、課題方案設計二、課題方案設計 制備硫酸亞鐵銨的操作過程可分為三個步驟，即制備硫酸亞鐵銨的操作過程可分為三個步驟，即_的凈的凈化、化、 _的制取和的制取和_晶體的制備。晶體的制備。1.取一只小燒杯，放入約取一只小燒杯，放入約5 g鐵屑，向其中注入鐵屑，向其中注入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘，然后用溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘，然后用_法分
4、離法分離并洗滌鐵屑，晾干。并洗滌鐵屑，晾干。思考思考2：該步操作中，加入該步操作中，加入Na2CO3溶液的目的是什么？溶液的目的是什么？提示提示Na2CO3溶液的主要作用是除去鐵屑表面的油污。溶液的主要作用是除去鐵屑表面的油污。鐵屑鐵屑硫酸亞鐵硫酸亞鐵硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨傾析傾析2.用托盤天平稱取用托盤天平稱取4.2 g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入其中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液，加熱，并不斷振蕩錐溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應過程中應適當補充形瓶。反應過程中應適當補充_，使溶液體積基本保持不，使溶液體積基本保持不變，待反應
5、基本完全后，再加入變，待反應基本完全后，再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液，溶液，趁熱過濾，將濾液轉移至蒸發(fā)皿中。趁熱過濾，將濾液轉移至蒸發(fā)皿中。實驗現(xiàn)象：向錐形瓶中加入實驗現(xiàn)象：向錐形瓶中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液，觀溶液，觀察到錐形瓶內(nèi)產(chǎn)生察到錐形瓶內(nèi)產(chǎn)生_ ，鐵屑溶解，溶液呈，鐵屑溶解，溶液呈_色。色。水水無色氣泡無色氣泡綠綠3.稱取稱取9.5 g (NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)面出現(xiàn)_為
6、止。將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨為止。將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量晶體析出。抽濾，并用少量_洗去晶體表面附著的洗去晶體表面附著的_。4.取出晶體，用干凈的取出晶體，用干凈的_吸干，稱量并計算產(chǎn)率。吸干，稱量并計算產(chǎn)率。思考思考3：在制備在制備FeSO4時需向時需向Fe與稀硫酸反應后的溶液中再加與稀硫酸反應后的溶液中再加入稀硫酸的目的是什么？入稀硫酸的目的是什么？提示提示H2SO4與鐵屑反應后，濃度變小，酸性減弱，再加入稀與鐵屑反應后，濃度變小，酸性減弱，再加入稀硫酸，使溶液酸性增強，抑制硫酸，使溶液酸性增強，抑制FeSO4的水解。的水解。晶膜晶膜酒精酒精
7、水分水分濾紙濾紙2.硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項(1)鐵屑的選擇鐵屑的選擇為縮短反應時間，應設法增大鐵的表面積，最好選用刨花為縮短反應時間，應設法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑車間加工的生鐵碎鐵屑(絲絲)，或選用細彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊，或選用細彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被過多無法被鐵完全還原，會導致鐵完全還原，會導致Fe3留在溶液中而影響產(chǎn)品的質量。留在溶液中而影響產(chǎn)品的質量。市
8、售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因為鋼絲球中金屬市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因為鋼絲球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會導致鉻、鎳化合物進入產(chǎn)品而顯墨鉻、鎳含量較高，最終會導致鉻、鎳化合物進入產(chǎn)品而顯墨綠色。綠色。(2)與鐵屑反應硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應慢；與鐵屑反應硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應慢；濃度太大，易產(chǎn)生濃度太大，易產(chǎn)生Fe3、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色。，使溶液出現(xiàn)黃色。(3)制備硫酸亞鐵時要振蕩，及時使鐵屑回落進入酸液反應。注制備硫酸亞鐵時要振蕩，及時使鐵屑回落進入酸液反應。注意分次補充少量水，可防止意分次補充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸濃度不析
9、出，也可控制硫酸濃度不過大。過大。(4)硫酸亞鐵的制備反應基本結束后，為防止水解，加硫酸亞鐵的制備反應基本結束后，為防止水解，加1 mLH2SO4溶液；為防止因冷卻使溶液；為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，晶體析出而造成損失，采用趁熱過濾。采用趁熱過濾。(5)注意計算注意計算(NH4)2SO2的用量，基本保持濾液中的用量，基本保持濾液中(NH4)2SO4和和FeSO4的物質的量之比為的物質的量之比為11，溶解之前按溶解度計算蒸餾水，溶解之前按溶解度計算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫的用量并煮沸。在室溫20 下，下，(NH4)2SO4的溶解度為的溶解度為75.4 g，9.5 g (NH4)
10、2SO4配成飽和溶液應需蒸餾水約配成飽和溶液應需蒸餾水約12.5 mL。(6)蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離，產(chǎn)率高、質量可結晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離，產(chǎn)率高、質量好。好。(7)最后，得到的最后，得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體，用無水酒精洗晶體，用無水酒精洗滌滌23次，洗去晶體表面附著的水分。不能用蒸餾水或母液洗次，洗去晶體表面附著的水分。不能用蒸餾水或母液洗晶體。晶體。點撥二、應用傾析法注意事項點撥二、應用傾析法注意事項當沉淀的結晶顆粒較大，靜置后容易沉降
11、至容器底部時，常用當沉淀的結晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時，常用傾析法傾析法(也稱傾注法也稱傾注法)進行分離或洗滌。傾析法的操作方法是把進行分離或洗滌。傾析法的操作方法是把沉淀上部的清液沿玻璃棒小心傾入另一容器內(nèi)，如圖所示。靜沉淀上部的清液沿玻璃棒小心傾入另一容器內(nèi)，如圖所示。靜置后，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器內(nèi)，即可使置后，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器內(nèi)，即可使沉淀與清液分離。若沉淀物要洗滌，可注入水沉淀與清液分離。若沉淀物要洗滌，可注入水(或其他洗滌液或其他洗滌液)，充分攪拌后使沉淀沉降，再用上述方法將清液倒出，如此重復充分攪拌后使沉淀沉降，再用上述方法將清液
12、倒出，如此重復數(shù)次，直到沉淀洗凈。數(shù)次，直到沉淀洗凈。典例剖析典例剖析摩爾鹽摩爾鹽(NH4)2SO4FeSO46H2O在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是分析化學中常用的還原劑。某研究性學習小組設計了下圖所是分析化學中常用的還原劑。某研究性學習小組設計了下圖所示的實驗裝置來制備摩爾鹽。示的實驗裝置來制備摩爾鹽。實驗步驟：實驗步驟：把把30% NaOH溶液和廢鐵屑混合、煮沸、冷卻，將洗滌鐵屑溶液和廢鐵屑混合、煮沸、冷卻，將洗滌鐵屑后的后的NaOH溶液裝入溶液裝入F中。中。在在E中用處理過的鐵屑和稀硫酸反應制取中用處理過的鐵屑和稀硫酸反應制取FeSO4。將硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液
13、混合，結晶得摩爾鹽。將硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液混合，結晶得摩爾鹽。試回答下列問題。試回答下列問題。(1)F中的中的NaOH溶液的主要作用是溶液的主要作用是_。 (2)鐵屑和稀硫酸反應產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的氧氣及鐵屑和稀硫酸反應產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的氧氣及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧，操作時應先關閉活塞溶液中的溶解氧，操作時應先關閉活塞_，并，并同時打開活塞同時打開活塞_。請寫出鐵屑和稀硫酸反應產(chǎn)生的氫氣。請寫出鐵屑和稀硫酸反應產(chǎn)生的氫氣的另外一個作用：的另外一個作用：_。(3)原料利用率高，副產(chǎn)品少，產(chǎn)生的有害廢物少，保護環(huán)境是原料利用率高，副產(chǎn)品少，產(chǎn)生的有害廢物少，保護環(huán)境是“綠色
14、化學綠色化學”的主要內(nèi)涵。請寫出此實驗中能體現(xiàn)的主要內(nèi)涵。請寫出此實驗中能體現(xiàn)“綠色化學綠色化學”的具體做法的具體做法(至少寫出兩點至少寫出兩點)：_。 解析解析F中中NaOH溶液的作用是除去混在溶液的作用是除去混在H2中的酸性氣體，防止中的酸性氣體，防止污染環(huán)境。實驗中利用鐵與稀硫酸反應產(chǎn)生的污染環(huán)境。實驗中利用鐵與稀硫酸反應產(chǎn)生的H2可趕盡裝置中可趕盡裝置中的的O2及及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧，此時可關閉溶液中的溶解氧，此時可關閉A，打開活塞，打開活塞B、C，待排盡，待排盡O2后，可將后，可將A、C關閉，再打開關閉，再打開A，可利用產(chǎn)生的，可利用產(chǎn)生的H2將將E中生成的中生成的Fe
15、SO4溶液壓入溶液壓入D中，從而制取摩爾鹽。中，從而制取摩爾鹽。答案答案(1)除去混在氫氣中的酸性氣體除去混在氫氣中的酸性氣體(2)AB、C將將E中生成的硫酸亞鐵溶液壓入中生成的硫酸亞鐵溶液壓入D中中(3)用氫氧化鈉溶液除去混在氫氣中的酸性氣體；重復使用氫氧用氫氧化鈉溶液除去混在氫氣中的酸性氣體；重復使用氫氧化鈉溶液；用氫氣驅趕氧氣，防止亞鐵鹽被氧化等化鈉溶液；用氫氣驅趕氧氣，防止亞鐵鹽被氧化等借題發(fā)揮硫酸亞鐵銨的制備實驗操作要點借題發(fā)揮硫酸亞鐵銨的制備實驗操作要點跟蹤訓練跟蹤訓練將綠礬將綠礬(FeSO47H2O)、硫酸銨、硫酸銨(NH4)2SO4以等物質的量混合可以等物質的量混合可制得摩爾鹽
16、制得摩爾鹽(NH4)2SO4FeSO46H2O。根據(jù)上圖回答：根據(jù)上圖回答：(1)步驟步驟1的主要作用是的主要作用是_。(2)步驟步驟3在溶液濃縮時不能蒸發(fā)至干的原因是在溶液濃縮時不能蒸發(fā)至干的原因是_。(3)制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸餾水，理由是制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸餾水，理由是_。解析解析(1)熱的熱的Na2CO3溶液在工業(yè)生產(chǎn)中常用于清洗油污；溶液在工業(yè)生產(chǎn)中常用于清洗油污；(2)通過結晶、過濾等步驟分離溶液中的易溶物質時，常需要趁通過結晶、過濾等步驟分離溶液中的易溶物質時，常需要趁熱過濾，防止易溶物質結晶而損耗；用蒸發(fā)結晶分離提純物質熱過濾，防止易溶物質結晶
17、而損耗；用蒸發(fā)結晶分離提純物質時，不能將溶液蒸干，不然溶液中的其他可溶性雜質將會帶入時，不能將溶液蒸干，不然溶液中的其他可溶性雜質將會帶入晶體中；晶體中；(3)實驗中洗滌晶體或沉淀時，為防止晶體等的溶解，實驗中洗滌晶體或沉淀時，為防止晶體等的溶解，常用無水乙醇作為溶劑進行洗滌，其目的是防止因晶體的溶解常用無水乙醇作為溶劑進行洗滌，其目的是防止因晶體的溶解而損失，在本實驗中，用無水乙醇洗滌的另一目的是防止水中而損失，在本實驗中，用無水乙醇洗滌的另一目的是防止水中的溶解氧氧化晶體中的的溶解氧氧化晶體中的Fe2。答案答案(1)除去鐵屑表面的油污除去鐵屑表面的油污(2)蒸干時溶液中的雜質離子會被帶入晶體中，且晶體會受熱分蒸干時溶液中的雜質離子會被帶入晶體中，且晶體會受熱分解或被氧化解或被氧化(3)減少晶體在洗滌時的溶解和蒸餾水中溶解氧對晶體的氧化減少晶體在洗滌時的溶解和蒸餾水中溶解氧對晶體的氧化
高中化學 專題7 物質的制備與合成 課題一 硫酸亞鐵銨的制備課件 蘇教選修6
