廣西地方標(biāo)準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》（征求意見稿） 編制說明

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廣西地方標(biāo)準 《甘蔗品質(zhì)分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》 （征求意見稿）編制說明 一、項目來源 根據(jù)《廣西壯族自治區(qū)市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達2019年第一批廣西地方標(biāo)準制訂項目計劃的通知》(桂市監(jiān)函[2019]418號)文件精神，由自治區(qū)糖業(yè)發(fā)展辦公室提出，由廣西標(biāo)準化協(xié)會、廣西分析測試中心、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）、廣西農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所共同起草廣西地方標(biāo)準《蔗品質(zhì)分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》。 二、項目背景及目的意義 隨著我國市場經(jīng)濟的發(fā)展以及人們生活水平的不斷提高，人們對食糖需求不斷加大、質(zhì)量要求也同步提高，其中食糖的主要來源之一為甘蔗制糖業(yè)。而目前廣西作為全國最大的甘蔗種植區(qū)域，蔗糖產(chǎn)量與其他蔗糖產(chǎn)區(qū)相比，占全國蔗糖產(chǎn)量比重最大。自1994年以來，廣西的白砂糖產(chǎn)量均居全國首位，產(chǎn)量維持在全國總產(chǎn)量的60%以上。2014年自治區(qū)黨委和政府提出了建設(shè)甘蔗“雙高”基地的重大決策，并在全區(qū)范圍內(nèi)推動了以“規(guī)?；?、良種化、機械化和水利化”為核心內(nèi)容的500萬畝“雙高”基地建設(shè)；2016年提出“糖業(yè)二次創(chuàng)業(yè)”重振“甜蜜產(chǎn)業(yè)”的號召，把未來廣西制糖產(chǎn)業(yè)重點放在甘蔗種植、加工制造與綜合利用、市場與服務(wù)體系三大板塊上。 據(jù)統(tǒng)計，2016年廣西種植甘蔗面積為110.06萬平方千米,產(chǎn)蔗量7478萬噸，產(chǎn)糖量791.5萬噸，同比增長14%，占全國總產(chǎn)量60.61%，蔗農(nóng)種蔗總收入為350億元；2017/18年度糖料蔗種植面積約1230萬畝，糖產(chǎn)量約616萬噸，占全國食糖總量的60%以上，綜合產(chǎn)值近800億，涉及蔗農(nóng)2000萬人。區(qū)內(nèi)50多個縣（市、區(qū)）財政收入主要來源于糖業(yè)，涉糖稅收占財政收入30%～70%。全區(qū)31個糖業(yè)集團擁有糖廠104家，日均榨糖能力67萬噸，平均單廠日榨能力6400噸，為全國平均數(shù)的兩倍；綜合利用量41%，處于全國領(lǐng)先水平。 甘蔗是制糖工業(yè)的主要原料，從國民經(jīng)濟意義上來看，不單要求高產(chǎn)量，同時還要求有高品質(zhì)。在制糖生產(chǎn)中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過程。在日常分析里，一般只分析甘蔗纖維分、蔗糖分、還原糖分、自然磷酸值。而自然磷酸值是指甘蔗蔗汁本身含可溶性磷酸鹽的量，通常用每升含五氧化二磷亳克數(shù)表示，其測定結(jié)果是否科學(xué)、精準，會對甘蔗品質(zhì)分析有很大影響。五氧化二磷為甘蔗非糖分中的無機鹽類，對制糖工藝有著不良的影響，在甘蔗制糖的澄清工藝中需要將它們除掉。中和汁物料的磷酸值一直是甘蔗制糖工藝中，決定整個工藝的澄清效果的重要指標(biāo)，其測定結(jié)果是否精準，對工藝的澄清效果有很大影響。目前，廣西針對自然磷酸值的測定方法主要是針對中和汁磷酸值進行測定，以甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法作為依據(jù)，在自然磷酸值測定時，需要先對樣本進行過濾，然后檢測其磷酸值含量，但其在進行預(yù)灰處理存有一定的弊端，會引發(fā)中和汁中的磷酸測量不夠精確，從而影響甘蔗品質(zhì)的分析，因此，需要尋求更科學(xué)的方法對自然磷酸值進行測定來解決。 本部分自然磷酸值的測定原理為：在一定的酸度下，磷酸鹽與所加入的鉬酸銨作用，生成黃色晶狀的磷鉬酸銨沉淀，磷鉬酸銨很容易被適當(dāng)?shù)倪€原劑(如氯化亞錫等)所還原，生成深藍色的磷鉬藍。其藍色的深淺與磷酸鹽的含量成正比，用比色法可測出蔗汁中可溶性磷酸鹽的含量。甘蔗樣品的自然磷酸值通常以榨出汁的自然磷酸值計。 通過制定廣西地方標(biāo)準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》，以標(biāo)準為抓手，統(tǒng)一規(guī)范自然磷酸值的術(shù)語和定義、自然磷酸值分析測定原理、試劑的使用、儀器設(shè)備的要求、測定步驟等內(nèi)容，用標(biāo)準化將更好指導(dǎo)制糖企業(yè)開展甘蔗自然磷酸值測定，確保自然磷酸值測定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確，對制糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展以及促進甘蔗科學(xué)研究和甘蔗工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。 三、項目編制過程 （一）成立標(biāo)準編制工作組 廣西地方標(biāo)準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》項目任務(wù)下達后，廣西標(biāo)準化協(xié)會牽頭組織成立了標(biāo)準編制工作組，制定了標(biāo)準編寫方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開展標(biāo)準研制工作，具體由廣西分析測試中心、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）、廣西農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所相關(guān)人員配合。 （二）收集整理文獻資料 標(biāo)準編制工作組收集了國內(nèi)有關(guān)自然磷酸值的測定的相關(guān)技術(shù)文獻資料。主要有： GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T 10499 糖料甘蔗試驗方法 GB/T 35988 甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定 濕式分解法 DB45/T 450 甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法 （三）研討確定標(biāo)準主體內(nèi)容 標(biāo)準編制工作組在對收集的資料進行整理研究之后，標(biāo)準編制工作組召開了標(biāo)準編制會議，對標(biāo)準的整體框架結(jié)構(gòu)進行了研究，并對標(biāo)準的關(guān)鍵性內(nèi)容進行了初步探討。經(jīng)過研究，標(biāo)準的主體內(nèi)容確定為自然磷酸值測定的術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、計算及結(jié)果表示、精密度。 （四）調(diào)研及形成征求意見稿 在前期工作的基礎(chǔ)之上，通過理清邏輯脈絡(luò)，整合已有的參考資料中有關(guān)自然磷酸值測定的要求，并結(jié)合廣西自然磷酸值測定實際要求的基礎(chǔ)上，按照簡化、統(tǒng)一等原則編制完成廣西地方標(biāo)準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》（草案）。 2019年3月，廣西地方標(biāo)準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》獲自治區(qū)市場監(jiān)督管理局批準立項。 2018年4月至8月，標(biāo)準編制工作組組織部門有關(guān)專家征求廣西地方標(biāo)準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》（草案）意見。 2018年9月至12月，標(biāo)準編制工作組在南寧市組織全區(qū)相關(guān)領(lǐng)域?qū)＜覍V西地方標(biāo)準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》（草案）進行征求意見。經(jīng)過多次討論、研究，最終形成廣西地方標(biāo)準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》（征求意見稿）和編制說明。 4、 標(biāo)準主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù) （一）原理 在一定的酸度下，磷酸鹽與所加入的鉬酸銨作用，生成黃色晶狀的磷鉬酸銨沉淀，磷鉬酸銨很容易被適當(dāng)?shù)倪€原劑(如氯化亞錫等)所還原，生成深藍色的磷鉬藍。其藍色的深淺與磷酸鹽的含量成正比，用比色法可測出蔗汁中可溶性磷酸鹽的含量。甘蔗樣品的自然磷酸值通常以榨出汁的自然磷酸值計。 （二）試劑 1、除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682的要求。 2、磷酸二氫鉀標(biāo)準溶液：稱取已在110℃～120℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀基準試劑1.9174g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋定容，混勻。此溶液每P205含量為1mg/mL。 3、鉬酸銨硫酸混合液(25g/L) ：稱取25g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H20]，用約200 mL水溶解，移入1000mL容量瓶中；另量取375mL濃硫酸，緩緩沿杯壁加入已有等量水的 1 000mL燒杯中，混合均勻，待冷卻后，移入盛鉬酸銨溶液的容量瓶中，加水至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。 4、氯化亞錫甘油溶液(50 g/L)：稱取5 g氯化亞錫(SnCl2.2H20)溶解于100 mL甘油中(可在溫水浴中使其溶解)，貯于棕色瓶中，該還原液貯存期不超過三個月。 （三）儀器設(shè)備 分光光度計：波長范圍（325nm～800nm），波長準確度（2nm）。 容量瓶：100 mL、1 000 mL。 燒杯：250 mL、1 000 mL。 吸管：2mL、5mL。 （四）測定步驟 1、標(biāo)準曲線的繪制 1.1標(biāo)準比色液的制備 分別吸取磷酸二氫鉀標(biāo)準溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.mL、4.0mL于9個100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋并定容，搖勻，得到P2O5標(biāo)準使用液。再從容量瓶中吸取5mL稀釋液于另一個100mL容量瓶中，加蒸餾水至95mL左右，加入鉬酸銨溶液2mL及氯化亞錫溶液5滴，用水定容，搖勻，靜置5min。 1.2吸光度的測定 以蒸餾水為參比液，在波長660nm處，用1cm比色皿在分光光度計上測定標(biāo)準比色液的吸光度。 1.3繪制曲線 以標(biāo)準使用液濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸收光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準曲線，或求線性回歸方程，標(biāo)準曲線見圖1 。 圖1 標(biāo)準曲線 1.4試樣的測定 將經(jīng)過小型壓榨機壓榨的蔗汁混勻后過100目篩網(wǎng)濾去蔗渣，吸取5 mL蔗汁于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。再分別從容量瓶中吸取2份5mL稀釋液于2個100mL容量瓶中，其中一瓶加水到刻度，搖勻，作零點參比液。另一瓶中加水至95 mL左右，加入鉬酸銨溶液（5.3）2 mL及氯化亞錫溶液（5.4）5滴，加水至刻度，搖勻，靜置5min，用1 cm比色皿，以蒸餾水參比液調(diào)節(jié)零點，于波長660 nm處測定待測液吸光度。 5、 方法的準確度 選取3個甘蔗樣品進行測定，每個樣品稱取3平行樣，按試驗方法進行實驗，選取2家實驗室進行比對試驗，測定結(jié)果見表1，分析結(jié)果相對標(biāo)準偏差(RSD值)在0.30%～7.78.62%，說明本方法的準確度較好，具有普遍性，適合推廣使用。 表1 樣品準確度測定結(jié)果 實驗室 樣品編號 吸光值 倍數(shù) 測定值（%） 平均值 （%） 標(biāo)準偏差 RSD（%） 廣西質(zhì)檢所 9-1 0.389 400 456.7 477.1 18.4 3.91 9-2 0.413 492.5 9-3 0.406 482.1 13-1 0.424 516.4 480.1 37.4 7.78 13-2 0.401 482.1 13-3 0.374 441.8 14-1 0.424 513.4 521.9 24.3 4.65 14-2 0.417 503.0 14-3 0.448 549.3 廣西分析測試 中心 9-15 0.371 400 490.1 491.4 1.49 0.30 9-16 0.371 491.4 9-17 0.372 492.8 13-1 0.345 458.8 461.5 2.72 0.59 13-2 0.347 461.5 13-3 0.349 464.2 14-1 0.400 533.5 543.9 11.7 2.15 14-2 0.417 556.6 14-3 0.406 541.7 6、 精密度 按實驗方法對甘蔗樣品進行測定，得出8個平行樣的測定結(jié)果。從測定結(jié)果可以看出，8次平行樣品的測定結(jié)果，見表2。其相對標(biāo)準偏差均在0.31%～4.62%，標(biāo)準樣品測定結(jié)果于標(biāo)準值吻合很好。說明方法的精密度高。 表2 樣品精密度測定結(jié)果 實驗室 樣品編號 吸光值 倍數(shù) 測定值（%） 平均值 （%） 標(biāo)準偏差 RSD（%） 廣西質(zhì)監(jiān)所 9ck 0.023 400 456.7 470.8 21.72 4.62 9-1 0.389 492.5 9-2 0.413 482.1 9-3 0.406 443.3 9-4 0.380 444.8 9-5 0.381 488.1 9-6 0.410 488.1 9-7 0.410 456.7 廣西分析測試 中心 9-13 0.370 400 488.7 490.2 1.52 0.31 9-14 0.369 488.7 9-15 0.371 490.1 9-16 0.371 491.4 9-17 0.372 492.8 9-18 0.370 490.1 9-19 0.369 488.7 9-20 0.371 491.4 七、國內(nèi)外同類標(biāo)準制修訂情況及與法律法規(guī)、強制性標(biāo)準關(guān)系 經(jīng)查閱，目前國內(nèi)現(xiàn)行的甘蔗品質(zhì)分析涉及自然磷酸值測定的相關(guān)標(biāo)準有：GBT 35998—2018 《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定 濕式分解法》、GB/T 10498—2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499—2014《糖料甘蔗試驗方法》、DB45/T 450《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法》等，未制定有廣西地方標(biāo)準《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》。 本標(biāo)準的內(nèi)容與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及強制性標(biāo)準無沖突，標(biāo)準的編寫符合GB/T 1.1-2009的要求。 八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 本標(biāo)準研制過程中無重大分歧意見。 廣西地方標(biāo)準 《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》 標(biāo)準編制工作組 2020年2月25日