廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》(征求意見稿) 編制說明
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廣西地方標(biāo)準(zhǔn) 《甘蔗品質(zhì)分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》 (征求意見稿)編制說明 一、項(xiàng)目來源 根據(jù)《廣西壯族自治區(qū)市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)2019年第一批廣西地方標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(桂市監(jiān)函[2019]418號)文件精神,由自治區(qū)糖業(yè)發(fā)展辦公室提出,由廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會、廣西分析測試中心、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心(南寧)、廣西農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所共同起草廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《蔗品質(zhì)分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》。 二、項(xiàng)目背景及目的意義 隨著我國市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及人們生活水平的不斷提高,人們對食糖需求不斷加大、質(zhì)量要求也同步提高,其中食糖的主要來源之一為甘蔗制糖業(yè)。而目前廣西作為全國最大的甘蔗種植區(qū)域,蔗糖產(chǎn)量與其他蔗糖產(chǎn)區(qū)相比,占全國蔗糖產(chǎn)量比重最大。自1994年以來,廣西的白砂糖產(chǎn)量均居全國首位,產(chǎn)量維持在全國總產(chǎn)量的60%以上。2014年自治區(qū)黨委和政府提出了建設(shè)甘蔗“雙高”基地的重大決策,并在全區(qū)范圍內(nèi)推動了以“規(guī)模化、良種化、機(jī)械化和水利化”為核心內(nèi)容的500萬畝“雙高”基地建設(shè);2016年提出“糖業(yè)二次創(chuàng)業(yè)”重振“甜蜜產(chǎn)業(yè)”的號召,把未來廣西制糖產(chǎn)業(yè)重點(diǎn)放在甘蔗種植、加工制造與綜合利用、市場與服務(wù)體系三大板塊上。 據(jù)統(tǒng)計(jì),2016年廣西種植甘蔗面積為110.06萬平方千米,產(chǎn)蔗量7478萬噸,產(chǎn)糖量791.5萬噸,同比增長14%,占全國總產(chǎn)量60.61%,蔗農(nóng)種蔗總收入為350億元;2017/18年度糖料蔗種植面積約1230萬畝,糖產(chǎn)量約616萬噸,占全國食糖總量的60%以上,綜合產(chǎn)值近800億,涉及蔗農(nóng)2000萬人。區(qū)內(nèi)50多個縣(市、區(qū))財(cái)政收入主要來源于糖業(yè),涉糖稅收占財(cái)政收入30%~70%。全區(qū)31個糖業(yè)集團(tuán)擁有糖廠104家,日均榨糖能力67萬噸,平均單廠日榨能力6400噸,為全國平均數(shù)的兩倍;綜合利用量41%,處于全國領(lǐng)先水平。 甘蔗是制糖工業(yè)的主要原料,從國民經(jīng)濟(jì)意義上來看,不單要求高產(chǎn)量,同時還要求有高品質(zhì)。在制糖生產(chǎn)中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過程。在日常分析里,一般只分析甘蔗纖維分、蔗糖分、還原糖分、自然磷酸值。而自然磷酸值是指甘蔗蔗汁本身含可溶性磷酸鹽的量,通常用每升含五氧化二磷亳克數(shù)表示,其測定結(jié)果是否科學(xué)、精準(zhǔn),會對甘蔗品質(zhì)分析有很大影響。五氧化二磷為甘蔗非糖分中的無機(jī)鹽類,對制糖工藝有著不良的影響,在甘蔗制糖的澄清工藝中需要將它們除掉。中和汁物料的磷酸值一直是甘蔗制糖工藝中,決定整個工藝的澄清效果的重要指標(biāo),其測定結(jié)果是否精準(zhǔn),對工藝的澄清效果有很大影響。目前,廣西針對自然磷酸值的測定方法主要是針對中和汁磷酸值進(jìn)行測定,以甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法作為依據(jù),在自然磷酸值測定時,需要先對樣本進(jìn)行過濾,然后檢測其磷酸值含量,但其在進(jìn)行預(yù)灰處理存有一定的弊端,會引發(fā)中和汁中的磷酸測量不夠精確,從而影響甘蔗品質(zhì)的分析,因此,需要尋求更科學(xué)的方法對自然磷酸值進(jìn)行測定來解決。 本部分自然磷酸值的測定原理為:在一定的酸度下,磷酸鹽與所加入的鉬酸銨作用,生成黃色晶狀的磷鉬酸銨沉淀,磷鉬酸銨很容易被適當(dāng)?shù)倪€原劑(如氯化亞錫等)所還原,生成深藍(lán)色的磷鉬藍(lán)。其藍(lán)色的深淺與磷酸鹽的含量成正比,用比色法可測出蔗汁中可溶性磷酸鹽的含量。甘蔗樣品的自然磷酸值通常以榨出汁的自然磷酸值計(jì)。 通過制定廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》,以標(biāo)準(zhǔn)為抓手,統(tǒng)一規(guī)范自然磷酸值的術(shù)語和定義、自然磷酸值分析測定原理、試劑的使用、儀器設(shè)備的要求、測定步驟等內(nèi)容,用標(biāo)準(zhǔn)化將更好指導(dǎo)制糖企業(yè)開展甘蔗自然磷酸值測定,確保自然磷酸值測定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確,對制糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展以及促進(jìn)甘蔗科學(xué)研究和甘蔗工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。 三、項(xiàng)目編制過程 (一)成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組 廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后,廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會牽頭組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組,制定了標(biāo)準(zhǔn)編寫方案,明確任務(wù)職責(zé),確定工作技術(shù)路線,開展標(biāo)準(zhǔn)研制工作,具體由廣西分析測試中心、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心(南寧)、廣西農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所相關(guān)人員配合。 (二)收集整理文獻(xiàn)資料 標(biāo)準(zhǔn)編制工作組收集了國內(nèi)有關(guān)自然磷酸值的測定的相關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)資料。主要有: GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T 10499 糖料甘蔗試驗(yàn)方法 GB/T 35988 甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定 濕式分解法 DB45/T 450 甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法 (三)研討確定標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容 標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在對收集的資料進(jìn)行整理研究之后,標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開了標(biāo)準(zhǔn)編制會議,對標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究,并對標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進(jìn)行了初步探討。經(jīng)過研究,標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定為自然磷酸值測定的術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、計(jì)算及結(jié)果表示、精密度。 (四)調(diào)研及形成征求意見稿 在前期工作的基礎(chǔ)之上,通過理清邏輯脈絡(luò),整合已有的參考資料中有關(guān)自然磷酸值測定的要求,并結(jié)合廣西自然磷酸值測定實(shí)際要求的基礎(chǔ)上,按照簡化、統(tǒng)一等原則編制完成廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》(草案)。 2019年3月,廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》獲自治區(qū)市場監(jiān)督管理局批準(zhǔn)立項(xiàng)。 2018年4月至8月,標(biāo)準(zhǔn)編制工作組組織部門有關(guān)專家征求廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》(草案)意見。 2018年9月至12月,標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在南寧市組織全區(qū)相關(guān)領(lǐng)域?qū)<覍V西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》(草案)進(jìn)行征求意見。經(jīng)過多次討論、研究,最終形成廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》(征求意見稿)和編制說明。 4、 標(biāo)準(zhǔn)主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù) (一)原理 在一定的酸度下,磷酸鹽與所加入的鉬酸銨作用,生成黃色晶狀的磷鉬酸銨沉淀,磷鉬酸銨很容易被適當(dāng)?shù)倪€原劑(如氯化亞錫等)所還原,生成深藍(lán)色的磷鉬藍(lán)。其藍(lán)色的深淺與磷酸鹽的含量成正比,用比色法可測出蔗汁中可溶性磷酸鹽的含量。甘蔗樣品的自然磷酸值通常以榨出汁的自然磷酸值計(jì)。 (二)試劑 1、除另有說明外,所用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682的要求。 2、磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取已在110℃~120℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑1.9174g,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋定容,混勻。此溶液每P205含量為1mg/mL。 3、鉬酸銨硫酸混合液(25g/L) :稱取25g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H20],用約200 mL水溶解,移入1000mL容量瓶中;另量取375mL濃硫酸,緩緩沿杯壁加入已有等量水的 1 000mL燒杯中,混合均勻,待冷卻后,移入盛鉬酸銨溶液的容量瓶中,加水至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶中,避光保存。 4、氯化亞錫甘油溶液(50 g/L):稱取5 g氯化亞錫(SnCl2.2H20)溶解于100 mL甘油中(可在溫水浴中使其溶解),貯于棕色瓶中,該還原液貯存期不超過三個月。 (三)儀器設(shè)備 分光光度計(jì):波長范圍(325nm~800nm),波長準(zhǔn)確度(2nm)。 容量瓶:100 mL、1 000 mL。 燒杯:250 mL、1 000 mL。 吸管:2mL、5mL。 (四)測定步驟 1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 1.1標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備 分別吸取磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.mL、4.0mL于9個100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋并定容,搖勻,得到P2O5標(biāo)準(zhǔn)使用液。再從容量瓶中吸取5mL稀釋液于另一個100mL容量瓶中,加蒸餾水至95mL左右,加入鉬酸銨溶液2mL及氯化亞錫溶液5滴,用水定容,搖勻,靜置5min。 1.2吸光度的測定 以蒸餾水為參比液,在波長660nm處,用1cm比色皿在分光光度計(jì)上測定標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度。 1.3繪制曲線 以標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸收光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,或求線性回歸方程,標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1 。 圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 1.4試樣的測定 將經(jīng)過小型壓榨機(jī)壓榨的蔗汁混勻后過100目篩網(wǎng)濾去蔗渣,吸取5 mL蔗汁于100mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻。再分別從容量瓶中吸取2份5mL稀釋液于2個100mL容量瓶中,其中一瓶加水到刻度,搖勻,作零點(diǎn)參比液。另一瓶中加水至95 mL左右,加入鉬酸銨溶液(5.3)2 mL及氯化亞錫溶液(5.4)5滴,加水至刻度,搖勻,靜置5min,用1 cm比色皿,以蒸餾水參比液調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長660 nm處測定待測液吸光度。 5、 方法的準(zhǔn)確度 選取3個甘蔗樣品進(jìn)行測定,每個樣品稱取3平行樣,按試驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),選取2家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對試驗(yàn),測定結(jié)果見表1,分析結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD值)在0.30%~7.78.62%,說明本方法的準(zhǔn)確度較好,具有普遍性,適合推廣使用。 表1 樣品準(zhǔn)確度測定結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室 樣品編號 吸光值 倍數(shù) 測定值(%) 平均值 (%) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD(%) 廣西質(zhì)檢所 9-1 0.389 400 456.7 477.1 18.4 3.91 9-2 0.413 492.5 9-3 0.406 482.1 13-1 0.424 516.4 480.1 37.4 7.78 13-2 0.401 482.1 13-3 0.374 441.8 14-1 0.424 513.4 521.9 24.3 4.65 14-2 0.417 503.0 14-3 0.448 549.3 廣西分析測試 中心 9-15 0.371 400 490.1 491.4 1.49 0.30 9-16 0.371 491.4 9-17 0.372 492.8 13-1 0.345 458.8 461.5 2.72 0.59 13-2 0.347 461.5 13-3 0.349 464.2 14-1 0.400 533.5 543.9 11.7 2.15 14-2 0.417 556.6 14-3 0.406 541.7 6、 精密度 按實(shí)驗(yàn)方法對甘蔗樣品進(jìn)行測定,得出8個平行樣的測定結(jié)果。從測定結(jié)果可以看出,8次平行樣品的測定結(jié)果,見表2。其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在0.31%~4.62%,標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)值吻合很好。說明方法的精密度高。 表2 樣品精密度測定結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室 樣品編號 吸光值 倍數(shù) 測定值(%) 平均值 (%) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD(%) 廣西質(zhì)監(jiān)所 9ck 0.023 400 456.7 470.8 21.72 4.62 9-1 0.389 492.5 9-2 0.413 482.1 9-3 0.406 443.3 9-4 0.380 444.8 9-5 0.381 488.1 9-6 0.410 488.1 9-7 0.410 456.7 廣西分析測試 中心 9-13 0.370 400 488.7 490.2 1.52 0.31 9-14 0.369 488.7 9-15 0.371 490.1 9-16 0.371 491.4 9-17 0.372 492.8 9-18 0.370 490.1 9-19 0.369 488.7 9-20 0.371 491.4 七、國內(nèi)外同類標(biāo)準(zhǔn)制修訂情況及與法律法規(guī)、強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系 經(jīng)查閱,目前國內(nèi)現(xiàn)行的甘蔗品質(zhì)分析涉及自然磷酸值測定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有:GBT 35998—2018 《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定 濕式分解法》、GB/T 10498—2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499—2014《糖料甘蔗試驗(yàn)方法》、DB45/T 450《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法》等,未制定有廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》。 本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)無沖突,標(biāo)準(zhǔn)的編寫符合GB/T 1.1-2009的要求。 八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 本標(biāo)準(zhǔn)研制過程中無重大分歧意見。 廣西地方標(biāo)準(zhǔn) 《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分:自然磷酸值的測定》 標(biāo)準(zhǔn)編制工作組 2020年2月25日- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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