6-1食品添加劑 β-阿樸-8′-胡蘿卜素醛標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ××× — ×××× 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員 會(huì) 發(fā)布 201× -×× -×× 發(fā)布 201× -×× -×× 實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 β8′ （征求意見稿） ××× — ×××× 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 β 8′1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 由類胡蘿卜素生產(chǎn)中常用的合成中間體，經(jīng)過維蒂希聚合反應(yīng)制備而成的 食品添加劑 β8′包含少量的其它類胡蘿卜素。 2 分子式、結(jié)構(gòu)式 和 相對(duì)分子質(zhì)量 子式 構(gòu)式 對(duì)分子質(zhì)量 2007 年國(guó)際相對(duì)原子 質(zhì) 量） 3 技術(shù)要求 官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 深紫色帶有金屬光澤 取適量 試樣 置于清潔 、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 ××× — ×××× 2 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 含量， w/% ≥ 96 附錄 A 中 他著色物質(zhì) ， w/% ≤ 3 附錄 A 中 燒殘?jiān)?， w/% ≤ 錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 2 ： 商 品化的 β8′品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的 β8′原料，可添加 抗氧化劑、乳化劑等輔料，將其配制成懸浮于食用油中 的懸浮液或水溶型的粉末。 ××× — ×××× 3 附 錄 A 檢驗(yàn)方法 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按 601、 602、 603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 6682的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 別試驗(yàn) 解性 試驗(yàn) 不溶于水 ，微溶于 乙醇 ，略溶于植物油， 可溶 于三氯甲烷 。 胡蘿卜素試驗(yàn) 劑和材料 酮。 硝酸鈉溶液 ： 50 g/L。 酸溶液 ： 0.5 。 析步驟 配制 試樣 的 丙酮溶液 。 連續(xù) 向試樣液中 滴加亞硝酸鈉溶液和硫酸溶液 ，試樣液顏色 逐漸消失。 光光度法 試驗(yàn) 測(cè)定 試樣 溶液 （ 461 88 吸收值， 461的比值應(yīng)在 氯化銻 反應(yīng) 劑和材料 氯甲烷。 氯化銻溶液 ： 稱量封有三氯化銻的小瓶。打開小瓶，將內(nèi)容物倒入一個(gè)盛有 約 100 塞廣口 瓶中。用 差 減稱量法得到三氯化銻的 質(zhì)量 。向 廣口 瓶中 加入足量的三氯甲烷，使 每 25 00 熱或 振搖數(shù)小時(shí)使三氯化銻溶解，通過硫酸鈉過濾至一個(gè)清潔、干燥、帶磨砂玻璃塞的棕色瓶中。此溶液可貯存于室溫下，應(yīng)放置于暗處。 析步驟 在 試樣 的三氯甲烷溶液中添加過量的三氯化銻溶液， 試樣 溶液變藍(lán)。 量的測(cè)定 劑 和材料 氯甲烷 。 己烷 。 器和設(shè)備 分光光度計(jì) 。 析步驟 樣溶液的制備 ××× — ×××× 4 稱取 試樣 g± g，置于 100 三氯甲烷 20 環(huán)己烷 稀釋 至刻度 ， 搖勻 。取此試樣液 5.0 一個(gè) 100 ，用環(huán)己烷 稀釋 至刻度， 搖勻 。 取 此稀釋溶液 5.0 三個(gè) 100 環(huán)己烷 稀釋 至刻度， 搖勻 ，得到試樣溶液。 定 將試樣 溶液置于 1 環(huán)己烷做空白對(duì)照，用分光光度計(jì)在 波長(zhǎng) 461 定吸光度。 注：上述操作過程 應(yīng)盡快完成，盡可能地避免暴露在空氣中，應(yīng)保證所有操作均避免陽(yáng)光直射 。 果計(jì)算 β8′含量 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 公 式（ 算： ………………（ 式中： 試樣溶液的吸光度； 40000—— 稀釋倍數(shù)； 試樣 的質(zhì)量 ，單位為克 （ g）； 100—— 換算系數(shù)； 2640—— β8′收系數(shù) 。 他著色物質(zhì) 的測(cè)定 劑和材料 氯甲烷。 氧化鉀甲醇溶液： 30 g/L。 開劑：正己烷 +三氯甲烷 +乙酸乙酯 =70+20+10。 層色譜板：硅膠 ，厚度 器和設(shè)備 分光光度計(jì)。 析步驟 層色譜板 的預(yù)處理 將薄層板浸于 氫氧化鉀 甲醇溶液中使之完全濕潤(rùn)，然后 取出薄層板， 在空氣中 干 燥 5 于110℃ ± 2 ℃ 干燥 箱 中活化 1 h，置于 裝有 氯化鈣 的干燥器中 冷卻并 保存待用。 樣 溶液的 制備 稱取 約 精確至 g， 溶 于 100 。 取 400 μ勻地 點(diǎn)樣于 離 薄層板底 邊 2 點(diǎn)樣后，立刻在預(yù)先用展開劑飽和的 層析 缸中展開，適當(dāng)避光，直到 展開劑 前沿 線 移動(dòng)至距離基線 10 出 薄層 板，在室溫下 揮發(fā) 大部分溶劑，標(biāo)記主色譜帶和其它類胡蘿卜素相應(yīng)的色 譜帶。 移 取 包含主色譜帶的硅膠吸收劑， 轉(zhuǎn) 入一 支 100 心管中，加入 40.0 液 1）。 移取包含 其它類胡蘿卜素 的 相應(yīng) 色譜帶 的硅膠吸收劑 ， 轉(zhuǎn)入另 一 支 50 心管中，加入 20.0 液 2）。機(jī)械振搖離心管 10 離心 5 10.0 用三氯甲烷稀釋至 50.0 液 3）。 定 %1 0 02 6 4 011 0 04 0 0 0 0111 ????? ××× — ×××× 5 分別將溶液 2和溶液 3置于 1 以三氯甲烷 做空白對(duì)照，用 合適的 分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)處（ 474 測(cè)定吸光度。 果計(jì)算 其他著色物質(zhì) （ β8′的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 算： ………………………（ 試中： 溶液 2的吸光度； 10—— 溶液濃度比； 溶液 3的吸光度。 燒殘?jiān)臏y(cè)定 劑和材料 硫酸。 析步驟 稱取約 2 確至 g，置于已在 800℃± 25℃灼燒至恒重的坩堝中，用小火緩緩加熱至試樣完全炭化，放冷后，加約 1.0 溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，移入高溫爐中，在 800℃± 25℃灼燒至恒重 。 果計(jì)算 灼燒殘?jiān)?的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計(jì)算： %100213 ??? m ……………………………(A 3) 式中： — 殘?jiān)涂折釄?的質(zhì)量 ，單位為克（ g ）； — 空坩堝 的 質(zhì)量，單位為克（ g ）； m —— 試樣 的質(zhì)量 ，單位為克（ g）。 100%10322 ??? AAw