Waters檢測(cè)器培訓(xùn)ppt課件

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1、Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,檢測(cè)器,Waters LC School 培訓(xùn)教材,檢測(cè)器Waters LC School 培訓(xùn)教材,對(duì)檢測(cè)器的要求,高靈敏度,可重現(xiàn)的設(shè)置,合適的帶寬,快速或可變的時(shí)間常數(shù),寬的線性響應(yīng),容易使用及保養(yǎng),自我診斷功能,對(duì)檢測(cè)器的要求高靈敏度,檢測(cè)器的種類,檢測(cè)器的種類,衡量檢測(cè)器的指標(biāo),靈敏度 S=R/Q,R是檢測(cè)器響應(yīng)值的增量,Q是樣品量的增量,噪音 沒有樣品時(shí)

2、檢測(cè)器的最大輸出信號(hào),漂移 檢測(cè)器在一段時(shí)間內(nèi)響應(yīng)值的變化,線性動(dòng)態(tài)范圍最大線性相應(yīng)與最小檢出限之比,最小檢測(cè)限樣品產(chǎn)生兩或三倍于噪音信號(hào)時(shí)的濃度,信噪比S/N,注意最小檢測(cè)限不是一個(gè)單純的檢測(cè)器指標(biāo)。它實(shí)際上是評(píng)價(jià)整個(gè)色譜系統(tǒng)的指標(biāo)，包括了色譜系統(tǒng)、分離機(jī)理、色譜柱在內(nèi)的綜合性指標(biāo)，信噪比亦如此,衡量檢測(cè)器的指標(biāo)靈敏度 S=R/Q,紫外-可見光檢測(cè)器,基于樣品池(S)中的樣品對(duì)光產(chǎn)生吸收，有信號(hào)差,如是可變波長檢測(cè)器，還有分光系統(tǒng)(光珊),紫外-可見光檢測(cè)器基于樣品池(S)中的樣品對(duì)光產(chǎn)生吸收，有信,Beers Law-BEER定律,光能量,P,0,=透過溶劑的光能量,P=透過樣品的光能量,

3、光通量(透過率%)T=P/P,0,吸光度 A=-log(T)=log(P,0,/P),吸光度=單位吸光度 流動(dòng)池長度 溶液濃度,即 A=abc,Beers Law-BEER定律光能量,同紫外檢測(cè)器靈敏度有關(guān)的因素,信號(hào)強(qiáng)度(S),從BEER定律可看出,樣品的種類,樣品濃度及進(jìn)樣的體積,檢測(cè)池的長度,所使用的波長，檢測(cè)器的時(shí)間常數(shù),噪音(N),流動(dòng)相,所使用的波長，燈的能量,檢測(cè)器的時(shí)間常數(shù),非檢測(cè)器因素-電噪音，泵脈動(dòng)等,同紫外檢測(cè)器靈敏度有關(guān)的因素信號(hào)強(qiáng)度(S),紫外檢測(cè)器的溶劑影響,不同種類溶劑有其截止波長,溶劑的質(zhì)量好壞對(duì)其截止波長有影響,為何溶劑質(zhì)量不好?,含紫外吸收的雜質(zhì),溶解在其中

4、的氧氣,緩沖液溶質(zhì)的紫外吸收,紫外檢測(cè)器的溶劑影響不同種類溶劑有其截止波長,背景吸收的影響,背景吸收減少線性范圍,許多溶劑產(chǎn)生背景吸收,背景吸收的影響背景吸收減少線性范圍,示差折光效應(yīng),示差折光效應(yīng)的危害,產(chǎn)生假的紫外吸收變化,定量誤差，光譜圖不準(zhǔn)確,梯度時(shí)嚴(yán)重的基線漂移,梯形池設(shè)計(jì)（曾用于440/441，490及486檢測(cè)器）,最初的專利設(shè)計(jì),示差折光效應(yīng)示差折光效應(yīng)的危害,Waters 2487 檢測(cè)器,用于2487的消除示差折光效應(yīng)的設(shè)計(jì),專利的梯形狹縫設(shè)計(jì)，消除示差折光效應(yīng),同時(shí)；進(jìn)一步提高靈敏度及線性范圍,Waters 2487的其他特點(diǎn)：,雙通道、高靈敏度,儀器內(nèi)集成比色皿位置,多

5、種功能，勝任更復(fù)雜的工作,MaxPlot，RatioPlot，燈優(yōu)化軟件等,Waters 2487 檢測(cè)器用于2487的消除示差折光效應(yīng),梯形狹縫,(TaperSlit,)流動(dòng)池,Patent applied for,梯形狹縫(TaperSlit)流動(dòng)池Patent app,不同種類流動(dòng)池的比較,普通的圓柱形池,梯形池,梯形狹縫池,進(jìn)口,出口,進(jìn)口,出口,進(jìn)口,出口,不同種類流動(dòng)池的比較普通的圓柱形池梯形池梯形狹縫池,486的面板及操作,按此鍵后可調(diào)波長,(190nm-600nm),波長數(shù)值顯示在面板下面一行,按此鍵褉環(huán)改變面板上面一行顯示的內(nèi)容,Absorbance:吸光度,Referenc

6、e:參比池的能量,Sample:樣品池的能量,調(diào)正滿刻度量程,對(duì)積分輸出無作用,調(diào)正濾波參數(shù),常設(shè)為1.0,自動(dòng)調(diào)零,486的面板及操作按此鍵后可調(diào)波長,486的Diagnostics操作,按此鍵后，進(jìn)入Diagnostics狀態(tài),面板下面一行顯示ddd，按相應(yīng)的數(shù)字可進(jìn)行不同的校正，常用的如下(詳細(xì)參見操作手冊(cè)),4，重新校正波長,12，顯示檢測(cè)器(486)的版本號(hào),13，顯示及修改IEEE地址(2-29)，缺省值及非IEEE操作是0,15，正常參比及樣品池位置,16，轉(zhuǎn)換參比及樣品池位置，常用于制備,20，設(shè)置關(guān)燈時(shí)間,21，設(shè)置積分輸出的偏置,26，設(shè)置掃描參數(shù)起、止波長，步寬(nm)，

7、停留時(shí)間,27，和26號(hào)參數(shù)一起工作，完成掃描,486的Diagnostics操作 按此鍵后,2487的面板及操作,回車鍵,分屏顯示鍵,選項(xiàng)移動(dòng)鍵,主屏幕,方法調(diào)用，A/B通道參數(shù)顯示切換,設(shè)置及診斷,單/雙波長方式切換，自動(dòng)調(diào)零,運(yùn)行/停止鍵,第二功能鍵,監(jiān)視色譜圖,2487的面板及操作回車鍵分屏顯示鍵選項(xiàng)移動(dòng)鍵主屏幕方法調(diào)用,2487的顯示面板,通道,吸光度,燈開/關(guān),波長,靈敏度,下一畫面,運(yùn)行時(shí)間,自控/遙控,診斷開/關(guān),鍵盤鎖開/關(guān),單/雙波長,Shift,開/關(guān),2487的顯示面板通道吸光度燈開/關(guān)波長靈敏度下一畫面運(yùn)行時(shí),光電二極管矩陣檢測(cè)器,簡稱PDA(Photodiode A

8、rray Detector),兼顧紫外檢測(cè)器及可見分光光度計(jì)的信息,在收集色譜圖的同時(shí)，得到光譜圖,色譜峰的純度鑒定，色譜峰的確認(rèn),任意波長的再處理,對(duì)PDA的要求,色譜的靈敏度,光譜的靈敏度,光譜的分辨率,光電二極管矩陣檢測(cè)器簡稱PDA(Photodiode Ar,光電二極管矩陣檢測(cè)器示意圖,光電二極管矩陣檢測(cè)器示意圖,Waters的光電二極管矩陣檢測(cè)器,全新的光路設(shè)計(jì),不用聚光鏡及各種消色差鏡，以減少光路損失,反相梯形光束流動(dòng)池，用以消除示差折光效應(yīng),靈敏度及分辨率的同時(shí)提高,分辨率：1.2nm,噪音：1.5,10,-5,AU,Waters的光電二極管矩陣檢測(cè)器全新的光路設(shè)計(jì),996與傳統(tǒng)

9、光學(xué)單元的比較,996與傳統(tǒng)光學(xué)單元的比較,示差折光效應(yīng)的影響,示差折光效應(yīng)的影響,從硬件上消除示差折光效應(yīng),帶來的好處,不損失靈敏度及分辨率,不會(huì)因錯(cuò)選參比波長而損失色譜及光譜信息,只需設(shè)定如下參數(shù)即可操作,波長范圍,分辨率,每秒采集的光譜數(shù),操作極為簡便,不需費(fèi)神選擇參比波長及其帶寬,從硬件上消除示差折光效應(yīng)帶來的好處,Waters 996 的操作,996需同2019一起工作,所有的操作在2019上完成,Waters 996 的操作996需同2019一起工作,示差折光檢測(cè)器,Differential Refractive Index Detector,示差折光檢測(cè)器Differential

10、 Refractive,Waters 410及2410的日常操作,調(diào)整檢測(cè)器內(nèi)、外(如有柱溫箱)溫度,以5ml/min的流速“purge”參比池五分鐘,不接色譜柱！,視室溫變化大小，需較長時(shí)間的平衡,參數(shù)設(shè)置按文獻(xiàn)值或?qū)嶒?yàn)決定,通常410可以在白天結(jié)束工作后不關(guān)機(jī)，節(jié)省第二天的平衡時(shí)間，保持0.1到0.5ml/min的流速,Waters 410及2410的日常操作調(diào)整檢測(cè)器內(nèi)、外(如,顯示,參數(shù)指示燈,Waters 410及2410的面板,顯示參數(shù)指示燈Waters 410及2410的面板,410及2410操作：鍵盤及指示燈,按下鍵盤上的某些鍵，會(huì)有相應(yīng)的指示燈亮，分別表示,%Full Sca

11、le屏幕上的顯示為記錄儀輸出滿刻度量程的百分比,SENS屏幕上的顯示為目前的靈敏度設(shè)置,SCALE FACTOR屏幕上的顯示為目前的刻度因子，10mV 輸出起作用,EXT1/EXT2屏幕上的顯示為外部柱溫箱溫度，或可設(shè)置溫度,INT屏幕上的顯示為檢測(cè)器內(nèi)部溫度,2ND FUNC按下此鍵(藍(lán)色)可選鍵上方指示的第二功能，其指示燈在 ENTER鍵的旁邊,REMOTE表示410在其他控制器的控制下,410及2410操作：鍵盤及指示燈按下鍵盤上的某些鍵，會(huì)有相,示差檢測(cè)器的注意事項(xiàng),不能做梯度實(shí)驗(yàn),最大的池耐壓是 100 psi,流速范圍是 0.3-10 ml/min.,示差檢測(cè)器的注意事項(xiàng)不能做梯度

12、實(shí)驗(yàn),熒光檢測(cè)器,Fluorescence Detector,濾光片分類,近通 Short pass-低于特定點(diǎn)的所有波長可以通過,遠(yuǎn)通 Long pass-高于特定點(diǎn)的所有波長可以通過,帶通 Band pass-在特定范圍內(nèi)的所有波長可以通過,熒光檢測(cè)器Fluorescence Detector 濾光片,Waters 474 的特點(diǎn),可調(diào)波長熒光檢測(cè)器,雙掃描發(fā)射波長及激發(fā)波長均可掃描,在掃描模式下(Scan),高靈敏度水的RAMAN峰S/N大于200,可編程 時(shí)間-波長 時(shí)間-增益,在編程模式下(Program),Waters 474 的特點(diǎn)可調(diào)波長熒光檢測(cè)器,474的操作,顯示在一般(N

13、ormal)操作模式下，474有如下顯示,Mode顯示474目前的操作模式，Normal、Program、Scan,Signal顯示當(dāng)前熒光發(fā)射信號(hào)的強(qiáng)度,Response響應(yīng)設(shè)置的大小，相當(dāng)于濾波(Filter)常數(shù),EX激發(fā)波長(nm),EM發(fā)射波長(nm),Gain增益設(shè)置的大小，加在光電倍,增管上的電壓，大時(shí)靈敏度高,Atten衰減設(shè)置的大小，對(duì)10mV信號(hào),的衰減，積分信號(hào)不起作用,鍵盤 很多鍵有多個(gè)功能，需用Shift 鍵控制,474的操作顯示在一般(Normal)操作模式下，474有,電化學(xué)檢測(cè)器,Electrochemical Detector,隨著化合物被氧化或還詟，產(chǎn)生正比

14、于濃度的電流,電化學(xué)檢測(cè)器Electrochemical Detector,Waters 464 的面板,464的面板有顯示屏、鍵盤及指示燈,指示燈表示,Cell On:464在工作狀態(tài)，電極上加了電壓,Run:464在工作狀態(tài)，不斷測(cè)定池子的電流并輸出,Potential Overload:不能保持電極上的電壓，一般是池及其連接部分有問題,Current Overload:電流超過滿量程,Communication Error:目前不用,Shift:按下Shift鍵，這時(shí)可用第二功能,Waters 464 的面板464的面板有顯示屏、鍵盤及指示,Waters 464 的操作,開機(jī)后，可在SE

15、LECT MODE下用蕢鍵選五種模式之一,DC 直流模式，常用于高靈敏度檢測(cè),SCAN 掃描模式，可得到樣品的電位-電流圖,PULSE 脈沖模式，可優(yōu)化某些樣品的相應(yīng)，如分析離子，該模式下穩(wěn)定性好而靈敏度稍低,SYSTEM 模式，對(duì)儀器進(jìn)行設(shè)置,CALIBRATION 模式，對(duì)儀器自檢或校正,Waters 464 的操作開機(jī)后，可在SELECT MOD,電導(dǎo)檢測(cè)器,Conductivity Detector,電導(dǎo)檢測(cè)器Conductivity Detector,Waters 432的操作,根據(jù)流動(dòng)相的本底電導(dǎo)設(shè)定基礎(chǔ)電壓,電導(dǎo)檢測(cè)器是溫度敏感檢測(cè)器，注意恒溫,電導(dǎo)檢測(cè)器是壓力敏感檢測(cè)器，注意選用無壓力波動(dòng)的溶劑輸送系統(tǒng),用一般色譜泵時(shí)注意，如系統(tǒng)反壓低1000psi時(shí)，加額外的壓力阻尼裝置,Waters 432的操作根據(jù)流動(dòng)相的本底電導(dǎo)設(shè)定基礎(chǔ)電壓,