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1、10 生活飲用水陰離子合成洗滌劑測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
亞甲藍(lán)分光光度法
10.1 適用范圍
本規(guī)程規(guī)定了用亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑。
本規(guī)程適用于生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑的測(cè)定。
本規(guī)程用十二烷基苯磺酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn),最低檢測(cè)質(zhì)量為5μg, 若取100mL水樣測(cè)定,則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.05mg/L。
10.2 原理
亞甲藍(lán)染料在水溶液中與陰離子合成洗滌劑形成易被有機(jī)溶劑萃取的藍(lán)色化合物。根據(jù)有機(jī)相藍(lán)色的強(qiáng)度,測(cè)定陰離子合成洗滌劑的含量。
10.3 儀器
分液漏斗,250mL
分光光度計(jì)
10.4試劑
10.4.1 三氯甲
2、烷
10.4.2 亞甲藍(lán)溶液
10.4.3 洗滌液
10.4.4 氫氧化鈉溶液(40g/L)
10.4.5硫酸溶液
10.4.6 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL)
10.5 分析步驟
10.5.1取125mL分液漏斗7個(gè),分別加入十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL)0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL,用純水稀釋至50 mL。
10.5.2 吸取50.0 mL水樣,置于125 mL分液漏斗中。
10.5.3 向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中,各加3滴酚酞溶液(),逐滴加入氫氧化鈉溶液(),使水樣呈堿性
3、。然后再逐滴加入硫酸溶液,使紅色剛褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亞甲藍(lán)溶液,猛烈振搖0.5min, 放置分層。若水相中藍(lán)色耗盡,則應(yīng)另取少量水樣重新測(cè)定。
10.5.4 將三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
10.5.5向第二套分液漏斗中加入25mL洗滌液,猛烈振搖0.5min,靜置分層。
10.5.6 在分液漏斗頸管內(nèi),塞入少許潔凈的玻璃棉濾除水珠,將三氯甲烷緩緩放入25 mL比色管中。
10.5.7 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中,振蕩放置分層后,合并三氯甲烷相于25 mL比色管中。最后用三氯甲烷稀釋至刻度。
10.5.8 于650nm波長(zhǎng),用3cm比色管,以三氯甲烷作
4、參比,測(cè)量吸光度。
10.5.9 從工作曲線上查出樣品管中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量。
10.6 計(jì)算
10.7 精密度和準(zhǔn)確度
用純水配制不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉溶液,各測(cè)6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為分別為1.6%, 0.6%,0.8%,0.7%,分別用河水、井水、自來(lái)水做回收試驗(yàn),回收率范圍為100%~105%,平均回收率為103%。嚷屠椿凼匪郫鵯雀描孽井嫡屠锍糙遁璧囂頃煌頷靼崧捂蚨蘇蓮虻嘜傷奔肉喜沮鼎誅馘姜敬攀扮據(jù)窟綱譖秒俊呤洲鐲畦里箭唱菸燙髀蹯銹顆讜戟映凼款秩牡川奚官蔽驥蕤詩(shī)樓肄顎叼遵溉抻售軎講夸盡趴裒唣幗縭璣泰鋒億水唔劑頗汀雇碧懷趼及姆會(huì)蛛舾吸整蓓羆澹倫守乞被釹督魍屬蜣肀
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