高抗沖聚苯乙烯的制備

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1、高抗沖聚苯乙烯的制備 一、聚苯乙烯的發(fā)展及高抗沖聚苯乙烯的簡介 苯乙烯樹脂是五大通用性合成樹脂之一，一般按產(chǎn)量僅次于PE、PVC和PP而居第四位。 苯乙烯發(fā)展初期，只生產(chǎn)通用型聚苯乙烯。其質(zhì)硬而脆、機械強度不高、耐熱性較差，且易燃。為此人們做了大量的改進工作，形成了高抗沖聚苯乙烯、可發(fā)性聚苯乙烯、丙烯晴-苯乙烯共聚物等為代表的龐大的苯乙烯樹脂體系。 高抗沖聚苯乙烯是一種橡膠粒徑約為2um,分散在透明聚苯乙烯基質(zhì)中形成的復(fù)合材料。它具有尺寸穩(wěn)定、電絕緣性好、易于加工、成本低廉、綜合性能優(yōu)良等優(yōu)點，從而在包裝、器械、家電及玩具等領(lǐng)域被廣泛使用，消耗量逐年增加。高抗沖聚苯乙烯一般是用橡膠狀

2、丁二烯聚合物補強的聚苯乙烯。它可為混合物或接枝共聚物，前者很少引起聚苯乙烯性能的變化，或者根本沒有變化，而后者則根據(jù)參入的聚丁二烯量在抗沖擊強度及其他性能方面顯出很大的改善，用橡膠改善聚苯乙烯大大增加了高抗沖聚苯乙烯的應(yīng)用范圍。 二、原理及制備 聚苯乙烯的接枝共聚共混方法主要有乳液―懸浮方法、本體—懸浮方法和連續(xù)本體方法等。其中乳液—懸浮方法由于經(jīng)濟╱性能指標(biāo)較差已經(jīng)逐漸被淘汰。本體—懸浮方法是發(fā)展較晚的一種方法，但由于設(shè)備利用率低，工藝流程長，能耗大，生產(chǎn)成本較高，此法一趨淘汰。 1、工業(yè)制法 本體法聚合時，首先將橡膠溶解于苯乙烯單體中。在與聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化至6％—10％時，就開始形成

3、兩相，即PS相和橡膠相。這樣，苯乙烯中的PS相和苯乙烯中的橡膠相達到一定的相體積比時，在切應(yīng)力攪拌存在下，即發(fā)生相變。此時，橡膠在反應(yīng)系統(tǒng)中的相容性降低，因橡膠析出而體系粘度驟降，而切應(yīng)力的存在使橡膠顆粒分散為切斷小粒，這便是本體聚合法生產(chǎn)HIPS的關(guān)鍵所在。反應(yīng)由苯乙烯本體聚合和橡膠苯乙烯聚合兩種方式同時進行，經(jīng)過四個聚合釜連續(xù)反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率達75%～80%時，將聚合物送入脫氣槽，脫去未反應(yīng)的單體，再經(jīng)擠壓抽條、冷卻、造粒、包裝即得成品。 步驟：⑴聚合：由預(yù)聚和終聚兩部分組成，預(yù)聚在較低的溫度（如90℃）并伴有良好的攪拌條件下進行；終聚則在較高溫度下進行（如120℃），通過加入溶劑來降低

4、反應(yīng)體系的粘度。⑵后處理：在高溫、高真空的操作條件下，脫除熔體中的溶劑和殘留單體。 2、實驗室制備方法： 原料：聚苯乙烯、SBS彈性體、順丁橡膠、硼酸鋅、鈦白粉等。 儀器設(shè)備：高速混合機、螺桿擠出機、熱壓成型、懸臂式?jīng)_擊機。 試樣準(zhǔn)備 配方 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 聚苯乙烯 100 高順丁二烯橡膠 4-7 鈦白粉 10 增塑劑鄰苯二甲酸辛酯 1-3 抗氧化劑 0.1-0.2 阻燃劑

5、 0.1-0.2 1.1試樣制備 按照配方稱量所需的原諒的分?jǐn)?shù)，用高速混合機進行預(yù)混合，待其分散均勻后靜置待其冷卻。 1.2 擠出造粒 將擠出機各段位溫度調(diào)節(jié)為，料筒一區(qū)175℃，二區(qū)185℃，三區(qū)195℃，機頭185℃。螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min下熔融，并擠出造粒，然后利用碎料機粉碎成小顆粒均為物料。 1.3收集粒料 熱壓成型 實驗原理 由于復(fù)合的材料在200℃左右可以熔融，因此可以在熔融溫度進行熱成型壓制得到標(biāo)準(zhǔn)模樣。 模樣標(biāo)準(zhǔn) 試樣類型及尺寸 試樣類型 長度L/mm 寬度b/mm 厚度h/mm Ⅰ 80.02 10.00.2 4

6、.00.2 Ⅱ 63.52 12.70.2 12.70.2 Ⅲ 6.40.2 Ⅳ 3.20.2 實驗步驟 2.1按照壓力成型機操作規(guī)程，檢查壓機各部分的運轉(zhuǎn)，加熱和冷卻并調(diào)整工作狀況，利用壓機的加熱和控溫裝置將壓機上下模板加熱至1905℃。由壓膜板尺寸，PVC板材的模壓壓強（1.5-2.0MPa） 2.2 將做好的模板樣條放入壓板上后，進行保壓保溫30min，通水進行冷卻，帶模具溫度降至80℃以下直至板材充分固化后，解除壓力，清理模具修邊得到復(fù)合材料的標(biāo)準(zhǔn)樣條。 拉伸實驗 實驗原理 可利用萬能制樣機或注塑機制備拉伸和沖擊實驗樣條。萬能制樣機能加工塑料以及

7、非金屬材料的拉伸、沖擊性能等實驗用的標(biāo)準(zhǔn)樣條，能夠切斷、銑缺口、銑曲線型和平面加工。注塑機能成型各種形狀復(fù)雜的產(chǎn)品，工藝簡單，方便快捷。 （1）拉伸試樣 ① 形狀規(guī)格如圖3、4、5、6所示；②尺寸規(guī)格 如表1、2、3、4所示 I試樣 Ⅰ型試樣尺寸公差 符號 名稱 尺寸/mm 公差/mm 符號 名稱 尺寸/mm 公差/mm L 總長度（最?。? 150 - W 端部寬度 20 0.2 H 夾具間距離 115 5.0 d 厚度 4 - C 中間平行部分長度 60 0.5 b 中間平行部分寬度 10 0.2

8、G0 標(biāo)距（或有效部分） 50 0.5 R 半徑（最?。? 60 - 本實驗使用ZHY-W萬能制樣機，把擠出PE粒料制成拉伸測試試樣5根，試樣規(guī)格為I型 實驗步驟 （1） 試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)和實驗環(huán)境按GB2918規(guī)定進行 （2） 測量試樣中間平行部分的寬度和厚度，精確到0.01mm，II型試樣中間平行部分的寬度精確到0.05mm；每個試樣測量三點，取算術(shù)平均值。 （3） 在試樣中間平行的部分作標(biāo)線示明標(biāo)距，此標(biāo)線對測試結(jié)果不應(yīng)有影響。 （4） 夾持試樣，夾具夾持試樣時，要使試樣縱軸與上下夾具中心連線相重合，并且要松勁適宜，以防止試樣滑脫或斷在夾具內(nèi)。 （5） 選定實驗速

9、度，進行實驗 （6） 記錄屈服時的負(fù)荷，或斷裂負(fù)荷及標(biāo)距間深長，若試樣斷裂在中間平行部分之外時，此試樣作廢，另選取試樣補做。 沖擊實驗 實驗原理 本方法式用懸臂量沖擊試驗機對試樣施加一次沖擊彎曲負(fù)荷，以試樣破壞斷裂時的單位面積所消耗的能量來衡量材料的沖擊韌性。 實驗材料 本實驗前面制備的PS樣條IV，試樣長度63.52mm，寬度為12.70.2mm，厚度為3.20.2mm，試樣側(cè)面中部帶有45o1o、底部曲率半徑(r)為0.250.025mm的缺口，缺口處試樣的剩余厚度為10.160.05mm。 實驗設(shè)備：擺錘式懸臂梁沖擊試驗機（UJ-40懸臂梁沖擊試驗機）

10、 沖擊試樣的形狀及缺口形狀規(guī)格如圖a和表b所示 圖a 沖擊試樣缺口形狀 表b Ⅰ型試樣的缺口類型及尺寸 缺口類型 缺口底部半徑r/mm 缺口底部剩余寬度bn/mm 無缺口 - 002D A 0.250.05 8.00.2 B 1.00.05 8.00.2 實驗步驟 （1） 按試樣標(biāo)準(zhǔn)制樣，每組5個樣（例如硬質(zhì)PVC可選用IV型試樣，A型缺口）； （2） 測試缺口處的試樣寬度，精確到0.05mm，試樣應(yīng)在（230.5oC）和相對濕度為50％環(huán)境中，放置24h； （3）實驗時應(yīng)把溫度設(shè)定在230.5oC下進行 （4）選擇適宜的擺錘，使試樣破斷所需要

11、的能量在總能量的10～80％區(qū)間內(nèi)； （5）將擺錘連同被動指針從預(yù)揚角為止釋放，空試樣沖擊，從刻度盤讀取示值，此值即克服風(fēng)阻和摩擦的動能損失，校正刻度盤指針； （6）用適宜的夾持力夾持試樣，如圖9 所示試樣在夾持臺中不得有扭曲和側(cè)面彎曲；試樣夾持力的大小，有時會影響死活眼結(jié)果，適宜的夾持力會隨材料的不同而異，當(dāng)試樣破斷后，斷面與試樣夾持臺上表面基本呈一平面，此時的夾持力被認(rèn)為對此材料示適宜的，使用轉(zhuǎn)矩扳手來獲得適宜的夾持力；將擺錘連同被動指針從預(yù)揚角為止釋放， （7） 沖擊試樣后，從刻度盤讀取示值。 （8）此示值即試樣破斷所消耗的能量W； 試樣經(jīng)一次沖擊后，分離成兩段或兩段以上者為破斷，或者雖然沒有完全分離成兩段，但破裂已達到試樣缺口處剩余厚度的90％者也屬破斷。 抗沖擊試驗數(shù)據(jù)處理： 實驗次數(shù) 原始數(shù)據(jù) 一 3.1％ 二 3.1％ 三 3.1％ 抗沖擊強度保持率：96.9％ 熱重實驗數(shù)據(jù)：