（浙江專用）2018年高中化學(xué) 專題7 物質(zhì)的制備與合成 課題1 硫酸亞鐵銨的制備教學(xué)案 蘇教版選修6.doc

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課題1 硫酸亞鐵銨的制備 [浙江選考加試要求] ————————————————————————————————————— 1．硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法。 2．傾析法分離、洗滌固體物質(zhì)。　　3.產(chǎn)率的計(jì)算方法。 1.學(xué)會(huì)硫酸亞鐵銨的制備方法。 2．學(xué)會(huì)傾析法分離固體及洗滌固體物質(zhì)的方法。 ———————實(shí)驗(yàn)要素先知道 1．硫酸亞鐵銨晶體的性質(zhì) 物理性質(zhì) 淺綠色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小。 化學(xué)性質(zhì) 能水解；具有還原性，但比硫酸亞鐵穩(wěn)定。 2．硫酸亞鐵銨晶體的制備 鐵屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亞鐵： Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑ 硫酸亞鐵與等物質(zhì)的量的硫酸銨在水溶液中相互作用，即生成溶解度較小的淺綠色硫酸亞鐵銨復(fù)鹽晶體：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4FeSO46H2O↓。一般亞鐵鹽在空氣中都易被氧化，但形成復(fù)鹽后卻比較穩(wěn)定，不易氧化。 ———————實(shí)驗(yàn)過(guò)程詳剖析 [器材與原理] 相關(guān)器材 電子天平、量筒(10 mL,50 mL)、燒杯(50 mL)、錐形瓶(250 mL)、蒸發(fā)皿(60 mL)、玻璃棒、鐵架臺(tái)、酒精燈、三腳架、石棉網(wǎng)、膠頭滴管、藥匙、吸濾瓶、布氏漏斗。 相關(guān)原理 1．制備原理 硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，它的分子式是(NH4)2Fe(SO4)26H2O或(NH4)2SO4FeSO46H2O，一般通常見(jiàn)到的硫酸亞鐵銨是一種淺藍(lán)綠色的晶體。它是一種復(fù)鹽，易溶于水，能電離出NH、Fe2＋和SO。 (NH4)2Fe(SO4)2===2NH＋Fe2＋＋2SO_。 反之，由于硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比硫酸銨和硫酸亞鐵都要小，所以當(dāng)把硫酸銨和硫酸亞鐵一起溶于水中以后，溶液中的NH、Fe2＋和SO會(huì)從溶液中結(jié)晶出硫酸亞鐵銨晶體。 2NH＋Fe2＋＋2SO===(NH4)2Fe(SO4)2↓ 2．傾析法分離 當(dāng)沉淀的比重較大或結(jié)晶的顆粒較大，靜置后能較快沉降至容器底部時(shí)，可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌沉淀。 操作時(shí)，把上部的溶液傾入另一容器內(nèi)，然后往盛有沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液(如蒸餾水)，充分?jǐn)嚢韬?，沉降，傾去洗滌液。重復(fù)操作3遍以上，即可把沉淀洗凈。 [實(shí)驗(yàn)與拓展] 實(shí)驗(yàn)流程 1．鐵屑的凈化 (1)實(shí)驗(yàn)步驟 ①一定量(m>5.0 g)鐵屑，放在燒杯中； ②加40 mL 0.1 molL－1 Na2CO3溶液，加熱5～10 min； ③傾析法除去堿液； ④用水把鐵屑上堿液沖洗干凈，以防止在加入H2SO4后產(chǎn)生Na2SO4晶體混入FeSO4中； ⑤傾析法除去水； ⑥晾干(烘干較快)。 (2)實(shí)驗(yàn)改進(jìn) ①若用鐵屑則按上述步驟操作，若用鐵粉則建議省略凈化步驟，因?yàn)殍F粉本身純度較高，且易在傾析時(shí)損失，而且不易干燥。 ②為縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲)，或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。 ③碳酸鈉溶液洗滌后，增加水洗步驟，為制備實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品純度提供保證。 [注意事項(xiàng)] (1)避免使用銹蝕程度過(guò)大的鐵屑，因其表面Fe2O3過(guò)多無(wú)法被鐵完全還原，會(huì)導(dǎo)致Fe3＋留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 (2)鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖起浮在液面上或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細(xì)鐵絲也有類似情況。 2．硫酸亞鐵溶液的制備 實(shí)驗(yàn)步驟 注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn) (1)準(zhǔn)確稱量4.2 g鐵粉并置于錐形瓶中，向盛有鐵粉的錐形瓶?jī)?nèi)加入25 mL 3 molL－1 H2SO4； 硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3＋、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。 (2)在酒精燈上加熱(三腳架上隔石棉網(wǎng))，使鐵屑與硫酸完全反應(yīng)(約50 min)，應(yīng)不時(shí)地向錐形瓶中加水，以補(bǔ)充被蒸發(fā)掉的水分； 有恒溫加熱裝置為最佳，控制溫度在60 ℃左右。不要?jiǎng)×覔u動(dòng)錐形瓶，以防止氧化。 加熱(可采用沸水浴加熱，注意控制反應(yīng)速率，以防反應(yīng)過(guò)快而使反應(yīng)液噴出)，并不斷振蕩錐形瓶； 邊加熱邊補(bǔ)充水，但不能加水過(guò)多，盡可能保持溶液pH<2，pH太高，F(xiàn)e2＋易氧化成Fe3＋。分次補(bǔ)充少量水，防止FeSO4析出。 (3)趁熱減壓過(guò)濾，保留濾液； 趁熱減壓過(guò)濾，為防透濾可同時(shí)用兩層濾紙，而且硫酸亞鐵溶液應(yīng)迅速轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，以防止溶液在吸濾瓶中冷卻而析出硫酸亞鐵晶體，導(dǎo)致?lián)p失。 (4)向?yàn)V液中補(bǔ)加1～2 mL 3 molL－1硫酸溶液(防止亞鐵離子在pH相對(duì)過(guò)高的情況下被氧化)，趁熱轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中。 為保持溶液呈酸性，抑制水解，在反應(yīng)基本結(jié)束后，加1 mL 3 molL－1 H2SO4溶液；趁熱過(guò)濾，防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失。 3.硫酸亞鐵銨晶體的制備 實(shí)驗(yàn)步驟 注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn) (1)稱取固體硫酸銨9.5 g，完全溶于裝有12.6 mL微熱蒸餾水的燒杯中(20 ℃飽和溶液)。 計(jì)算(NH4)2SO4的用量，略小于鐵屑的物質(zhì)的量(鐵屑含有雜質(zhì)，反應(yīng)不完全)，基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量比>1。溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。 (2)再倒入盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中。攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。靜置，自然冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體。 蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，但要注意觀察晶膜，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。不能將溶液蒸干，摩爾鹽含有較多的結(jié)晶水，蒸干后就得不到淺綠色的摩爾鹽晶體。 (3)用減壓過(guò)濾法除去母液，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。觀察晶體的顏色和形狀。 為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實(shí))，縮短時(shí)間較好。 (4)稱量，計(jì)算產(chǎn)率。該實(shí)驗(yàn)中硫酸亞鐵過(guò)量，以硫酸銨計(jì)算產(chǎn)率。理論產(chǎn)量28.21 g，實(shí)際產(chǎn)量21.11 g(已干燥)，產(chǎn)率74.8%。 殘留鐵屑或固體雜質(zhì)較多時(shí)，要減去其質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)中，由于9.5 g(NH4)2SO4略少，按(NH4)2SO4計(jì)算產(chǎn)率。 對(duì)點(diǎn)集訓(xùn) 1．用硫酸和鐵屑制備硫酸亞鐵，反應(yīng)結(jié)束后，需將反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，但過(guò)濾時(shí)常出現(xiàn)漏斗頸下端管口堵塞的現(xiàn)象，可采取的措施是(　　) A．將普通漏斗改為分液漏斗 B．將漏斗預(yù)熱，進(jìn)行熱過(guò)濾 C．增加濾紙層數(shù) D．向溶液中加一些稀硫酸 解析：選B　反應(yīng)后的溶液是幾乎飽和的硫酸亞鐵溶液，進(jìn)行過(guò)濾時(shí)常出現(xiàn)漏斗頸下端管口堵塞的現(xiàn)象，是由于濾液在漏斗頸下端遇冷析出晶體造成的，可采取的措施是將漏斗預(yù)熱，進(jìn)行熱過(guò)濾。 2．工業(yè)上用硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵時(shí)，為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量，常采取的措施是(　　) A．硫酸過(guò)量 B．鐵屑過(guò)量 C．硫酸和鐵的物質(zhì)的量之比為1∶1 D．需要用濃硫酸 解析：選B　鐵屑過(guò)量可以還原氧化生成的Fe3＋，保證Fe2＋穩(wěn)定、純凈地存在，減少產(chǎn)物中的Fe3＋雜質(zhì)。 3．用傾析法進(jìn)行分離適用于(　　) A．沉淀的結(jié)晶顆粒較小　　 B．沉淀的結(jié)晶顆粒較大 C．沉淀不容易沉降 D．沉淀的質(zhì)量較小 解析：選B　當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時(shí)，常用傾析法(也稱傾注法)進(jìn)行分離或洗滌。 4．在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行物質(zhì)制備，下列從原料及試劑分別制取相應(yīng)的最終產(chǎn)物的設(shè)計(jì)中，理論上正確、操作上可行、經(jīng)濟(jì)上合理的是(　　) A．C→COCO2→Na2CO3 B．Cu→Cu(NO3)2溶液→Cu(OH)2 C．Fe→Fe2O3→Fe2(SO4)3溶液 D．CaO→Ca(OH)2溶液→NaOH溶液 解析：選D　A項(xiàng)在操作上不可行，經(jīng)濟(jì)上也不合理；B項(xiàng)在經(jīng)濟(jì)上不合理；C項(xiàng)中Fe在氧氣中燃燒的產(chǎn)物是Fe3O4，而不是Fe2O3，理論上不正確。 5．硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為(NH4)2SO4FeSO46H2O，商品名為摩爾鹽。可由硫酸亞鐵與硫酸銨反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨，硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就比較穩(wěn)定了。三種鹽的溶解度(單位為g/100 g水)如下表： 溫度/℃ 10 20 30 40 50 70 (NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 84.5 91.9 FeSO47H2O 40.0 48.0 60.0 73.3 — — (NH4)2SO4FeSO46H2O 18.1 21.2 24.5 27.9 — — (一)實(shí)驗(yàn)室制取少量摩爾鹽的流程如下： 試回答下列問(wèn)題： (1)步驟1中加入10%Na2CO3溶液的主要作用是除去鐵屑表面的油污，簡(jiǎn)述其除去油污的原理_____________________________________________________________________。 (2)將(NH4)2SO4與FeSO4混合后加熱、濃縮，停止加熱的時(shí)機(jī)是__________________。 (3)步驟4中析出的晶體不含(NH4)2SO4和FeSO4的原因是____________________，理論上制得的摩爾鹽的質(zhì)量為_(kāi)_______。 (二)稱取兩份質(zhì)量均為1.96 g的該硫酸亞鐵銨，制成溶液。用未知濃度的酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定。 (1)滴定時(shí)，將酸性KMnO4溶液裝在________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。試寫(xiě)出該滴定過(guò)程中的離子方程式：__________________________________________________； (2)判斷該反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)________________________________________； (3)假設(shè)到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，用去V mL酸性KMnO4溶液，則該酸性KMnO4溶液的濃度為_(kāi)_______molL－1。 解析：(一)(1)Na2CO3會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)使溶液呈堿性，堿性條件下酯類物質(zhì)發(fā)生水解反應(yīng)；(2)蒸發(fā)時(shí)不能將水蒸干，因?yàn)镕e2＋容易被氧化；(3)通過(guò)比較表格中數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，在相同溫度下，(NH4)2SO4FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4小，所以析出的是(NH4)2SO4FeSO46H2O，參加反應(yīng)鐵的質(zhì)量為(m1－m2)g，根據(jù)鐵元素的質(zhì)量守恒：Fe～(NH4)2SO4FeSO46H2O，求出摩爾鹽的質(zhì)量為7(m1－m2)g。 (二)(1)酸性KMnO4溶液具有強(qiáng)氧化性，能夠氧化橡膠管，應(yīng)該用酸式滴定管盛裝；(2)Fe2＋被氧化為Fe3＋，MnO被還原成Mn2＋，則滴定終點(diǎn)時(shí)，無(wú)色變?yōu)樽仙?，?0 s內(nèi)不褪色，說(shuō)明達(dá)到滴定終點(diǎn)；(3)依據(jù)關(guān)系式：5Fe2＋～MnO，1.96 g的該硫酸亞鐵銨的物質(zhì)的量為0.005 mol，則n(Fe2＋)＝0.005 mol，所以求出n(MnO)＝0.001 mol，c(MnO)＝1/V molL－1。 答案：(一)(1)熱的Na2CO3溶液呈較強(qiáng)的堿性，在堿性條件下使油脂充分水解而除去 (2)濃縮至液體表面出現(xiàn)晶膜 (3)在相同溫度下，(NH4)2SO4FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4小　7(m1－m2)g (二)(1)酸式　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O (2)當(dāng)最后一滴酸性KMnO4溶液滴下時(shí)，溶液變成紫色，30 s內(nèi)不褪色，說(shuō)明達(dá)到滴定終點(diǎn)　(3)1/V 拓展實(shí)驗(yàn) 用制氫廢液制備硫酸鋅晶體 1．實(shí)驗(yàn)操作 ZnSO47H2O系無(wú)色透明、結(jié)晶狀粉末，晶型為棱柱狀或細(xì)針狀或顆粒狀，易溶于水(1 g/0.6 mL)或甘油(1 g/2.5 mL)，不溶于酒精。 (1)由制氫廢液為原料制備硫酸鋅晶體。由于粗鋅與稀硫酸反應(yīng)后的溶液發(fā)黑且渾濁，是因?yàn)槔镞呌袘腋〉奶康男☆w粒及難溶的硫酸鉛等雜質(zhì)。因此首先要給含固體不溶物的硫酸鋅溶液過(guò)濾，得到無(wú)色透明的硫酸鋅溶液，然后加ZnO粉末攪拌，使溶液的pH在2左右，靜置過(guò)濾?？刂苝H進(jìn)行沉淀分離——目的是除雜質(zhì)。 (2)將濾液置于燒杯中，加熱濃縮，待溶液表面有結(jié)晶膜時(shí)，停止加熱，并快速進(jìn)行冷卻，溫度到達(dá)室溫時(shí)，減壓抽濾，即可得到含結(jié)晶水的硫酸鋅針狀晶體。 (3)將上述晶體置于燒杯中，用蒸餾水溶解(晶體與水的質(zhì)量比約為1∶2，水不能太多，否則很難析出晶體)，滴加1～2滴稀硫酸，防止ZnSO4水解，加熱至晶體全部溶解后，停止加熱，并讓其自然冷卻。 (4)將上述硫酸鋅溶液過(guò)濾，得到含結(jié)晶水的硫酸鋅針狀晶體。用少量的酒精洗滌1～2次，即可得較純的ZnSO47H2O晶體。 2．相關(guān)問(wèn)題 用鋅和稀硫酸反應(yīng)制備硫酸鋅晶體(ZnSO47H2O)，回答下列問(wèn)題： (1)現(xiàn)有純鋅和含雜質(zhì)的鋅，你認(rèn)為應(yīng)該使用_________________________________； (2)如果鋅中混有少量Fe和Cu的雜質(zhì)，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量________(填“有”或“無(wú)”)影響，原因是___________________________________； (3)如果稀硫酸中混有少量CuSO4 ，對(duì)產(chǎn)品純度______(填“有”或“無(wú)”)影響，原因是__________________________________； (4)制備ZnSO47H2O時(shí)，①使鋅過(guò)量，②使硫酸過(guò)量，③鋅和硫酸按相同物質(zhì)的量反應(yīng)，你認(rèn)為應(yīng)該采用________；原因是______________________________________； (5)寫(xiě)出制備ZnSO47H2O的六個(gè)操作步驟，并指出每一步操作的目的： ①____________，__________________________________________________________； ②_____________，_________________________________________________________； ③_____________，________________________________________________________； ④_____________，_________________________________________________________； ⑤_____________，_____________________________________________________； ⑥_____________，__________________________________________________________。 解析：實(shí)驗(yàn)室常用含有雜質(zhì)的鋅與稀硫酸反應(yīng)，這是由于形成了原電池加快了反應(yīng)速率的緣故。制備中，只要Zn過(guò)量，Zn中的雜質(zhì)Fe、Cu和溶液中的CuSO4都不會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 答案：(1)使用含雜質(zhì)的鋅； 純鋅與稀硫酸反應(yīng)極慢，而含雜質(zhì)的鋅與稀硫酸反應(yīng)較快，因?yàn)殇\、雜質(zhì)和稀硫酸可以構(gòu)成原電池 (2)無(wú)　銅不與稀硫酸反應(yīng)，可以濾去，鐵雖然能與稀硫酸反應(yīng)生成FeSO4，但鋅比鐵活潑，可以把鐵從FeSO4中置換出來(lái)，最后亦可除去 (3)無(wú)　Cu2＋可被Zn置換生成Cu，可以除去 (4)①　鋅除與稀H2SO4反應(yīng)生成ZnSO4外，還要使其他雜質(zhì)還原，鋅過(guò)量易于除去 (5)①使過(guò)量的鋅與稀硫酸反應(yīng)　生成ZnSO4　②過(guò)濾　除去未反應(yīng)的鋅和其他不溶性雜質(zhì)?、壅舭l(fā)　 除去大部分水，使溶液濃縮　④冷卻結(jié)晶　 溫度降低，溶解度減小，使ZnSO47H2O結(jié)晶析出?、葸^(guò)濾　將晶體與溶液分離?、薷稍锞w　除去晶體表面的附著水 ———————課后檢測(cè)與提能 1．下列溶液有時(shí)呈黃色，其中由于久置時(shí)被空氣中氧氣氧化而變色的是(　　) A．濃硝酸　　　　　　　　　　 B．硫酸亞鐵 C．高錳酸鉀 D．工業(yè)鹽酸 解析：選B　久置的濃硝酸顯黃色，是因?yàn)榘l(fā)生分解反應(yīng)生成NO2，濃硝酸里溶解了紅棕色的NO2而呈黃色；久置的KMnO4溶液也不十分穩(wěn)定，在酸性溶液中緩慢地分解，使溶液顯黃色：4MnO＋4H＋===4MnO2＋3O2↑＋2H2O；工業(yè)鹽酸呈黃色，是因?yàn)楹蠪e3＋雜質(zhì)；硫酸亞鐵在空氣里，F(xiàn)e2＋被氧氣氧化為Fe3＋，而使溶液顯黃色。 2．工業(yè)上常用過(guò)量廢鐵屑與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生硫酸亞鐵，鐵屑中常含有下列雜質(zhì)，其中對(duì)反應(yīng)產(chǎn)品純度影響不大的是(　　) A．油污 B．鐵銹 C．鋅 D．硫化物 解析：選B　鐵屑中含有油污會(huì)阻礙硫酸與鐵的接觸而影響反應(yīng)速率；鐵屑中含有鐵銹，鐵銹溶于硫酸生成硫酸鐵后，F(xiàn)e＋2Fe3＋===3Fe2＋，因此，鐵屑中含有鐵銹對(duì)反應(yīng)及產(chǎn)品純度影響不大；鐵屑中含有鋅，鋅與硫酸反應(yīng)生成硫酸鋅影響產(chǎn)品純度；鐵屑中含有硫化物(FeS)，與硫酸反應(yīng)生成有毒的硫化氫氣體。 3．鐵屑溶于過(guò)量的稀硫酸，過(guò)濾后向?yàn)V液中加入適量硝酸，再加入過(guò)量的氨水，有紅褐色沉淀生成。過(guò)濾、加熱沉淀物至質(zhì)量不再發(fā)生變化，得到紅棕色的殘?jiān)?。上述沉淀和殘?jiān)謩e為(　　) A．Fe(OH)3；Fe2O3 B．Fe(OH)2；FeO C．Fe(OH)2、Fe(OH)3；Fe3O4 D．Fe2O3；Fe(OH)3 解析：選A　鐵屑溶于過(guò)量的稀硫酸，發(fā)生反應(yīng)：Fe＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2↑反應(yīng)后過(guò)濾，濾液中應(yīng)為FeSO4和H2SO4。加入硝酸后的反應(yīng)為3FeSO4＋4HNO3===Fe2(SO4)3＋Fe(NO3)3＋NO↑＋2H2O即溶液中Fe2＋轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3＋。加入過(guò)量氨水時(shí)，除中和H2SO4外還將生成紅褐色的Fe(OH)3沉淀：Fe3＋＋3NH3H2O===Fe(OH)3↓＋3NH，加熱沉淀物至質(zhì)量不再發(fā)生變化，則Fe(OH)3完全分解：2Fe(OH)3Fe2O3＋3H2O，所得殘?jiān)鼮榧t棕色的Fe2O3。 4．下列實(shí)驗(yàn)中，儀器的下端必須插入液面以下的是(　　) ①制備氫氣的簡(jiǎn)易裝置中用來(lái)加稀硫酸的長(zhǎng)頸漏斗 ②實(shí)驗(yàn)室用MnO2和濃鹽酸制備氯氣裝置中的分液漏斗 ③用新制的FeSO4溶液和NaOH溶液制備Fe(OH)2操作中的膠頭滴管 ④將氯氣溶于水制取氯水時(shí)的導(dǎo)氣管 ⑤蒸餾石油時(shí)的溫度計(jì) A．③⑤ B．①③④ C．②④⑤ D．全部 解析：選B　制H2時(shí)，長(zhǎng)頸漏斗必須插入液面以下，以避免H2逸出，①正確；因?yàn)榉忠郝┒飞嫌腥?，所以分液漏斗不必插入液面以下，②不正確；為了避免滴加液體時(shí)帶入O2，制取Fe(OH)2時(shí)，膠頭滴管應(yīng)插入液面以下，③正確；Cl2在水中的溶解度不大，不會(huì)引起倒吸，且Cl2有毒，不能排放到空氣中，④正確；蒸餾時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶支管口處，⑤不正確。 5．將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質(zhì)物質(zhì)的量之比為1∶1混合，加熱濃縮，再冷卻結(jié)晶，最先析出的晶體是(　　) A．硫酸亞鐵 B．硫酸銨 C．硫酸亞鐵銨 D．硫酸亞鐵和硫酸銨的混合晶體 解析：選C　由于復(fù)鹽在水中的溶解度比組成它的每一種鹽都要小，因此，將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質(zhì)物質(zhì)的量之比為1∶1混合，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，最先析出的晶體是硫酸亞鐵銨。 6．在制備硫酸亞鐵銨晶體的過(guò)程中，下列說(shuō)法不正確的是(　　) A．應(yīng)保持H2SO4適當(dāng)過(guò)量，避免Fe2＋、NH的水解 B．將鐵屑放入Na2CO3溶液中浸泡數(shù)分鐘是為了除去鐵屑表面的油污 C．將FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液加熱蒸干即可得到硫酸亞鐵銨 D．洗滌硫酸亞鐵銨晶體時(shí)，應(yīng)用少量酒精洗去晶體表面附著的水分 解析：選C　將FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，不能蒸干。 7．硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺綠色單斜晶體，它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇。它是常用的 Fe2＋試劑。 硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一個(gè)組分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小。因此，從FeSO4和(NH4)2SO4溶于水所制得的混合溶液中，很容易得到結(jié)晶的摩爾鹽。 本實(shí)驗(yàn)是先將鐵屑溶于稀H2SO4中生成FeSO4，再往得到的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4(其物質(zhì)的量與FeSO4相等)，加熱濃縮混合溶液，冷卻過(guò)程中(NH4)2SO4FeSO46H2O復(fù)鹽便可結(jié)晶析出。回答下列問(wèn)題： (1)制備FeSO4 時(shí)，硫酸為什么要過(guò)量_________________________________________。 (2)制備(NH4)2SO4FeSO46H2O 時(shí)，為什么要采用水浴加熱濃縮________________。 (3)如何計(jì)算(NH4)2SO4 的質(zhì)量和硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量及產(chǎn)率__________________________________________________________________。 (4)如何制備不含氧的蒸餾水？為什么配制硫酸亞鐵銨試液時(shí)要用不含氧的蒸餾水__________________________________________________________________________。 答案：(1)FeSO4 是強(qiáng)酸弱堿鹽，水解顯酸性，酸過(guò)量可防止Fe2＋的水解 (2)水浴加熱濃縮易控制加熱溫度，溫度過(guò)高Fe2＋易被空氣中的 O2 氧化 (3)m[(NH4)2SO4]＝M[(NH4)2SO4]， 理論產(chǎn)量：m(硫酸亞鐵銨)＝M(硫酸亞鐵銨)， 產(chǎn)率＝100% (4)將普通蒸餾水煮沸冷卻后立即使用；防止配制溶液時(shí)，部分 Fe2＋被O2氧化 8．硫酸亞鐵(FeSO47H2O)是一種重要的食品和飼料添加劑。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)如下實(shí)驗(yàn)由廢鐵屑制備FeSO47H2O晶體： ①將5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌2～3次； ②向洗滌過(guò)的廢鐵屑中加入過(guò)量的稀硫酸，控制溫度在50～80 ℃之間至鐵屑耗盡； ③趁熱過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)入到密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶； ④待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌2～3次，再用濾紙將晶體吸干； ⑤將制得的FeSO47H2O晶體放在一個(gè)小廣口瓶中，密閉保存。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)實(shí)驗(yàn)步驟①的目的是______________，加熱的作用是 ________________________________________________________________________。 (2)實(shí)驗(yàn)步驟②明顯不合理，理由是____________________________________。 (3)實(shí)驗(yàn)步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是________________________________。 (4)經(jīng)查閱資料后發(fā)現(xiàn)，硫酸亞鐵在不同溫度下結(jié)晶可分別得到FeSO4 7H2O、FeSO44H2O和FeSO4H2O。硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度和該溫度下析出晶體的組成如下表所示(僅在56.7 ℃、64 ℃溫度下可同時(shí)析出兩種晶體)。 硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成 溫度/℃ 0 10 30 50 56.7 60 64 70 80 90 溶解度/g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.2 35.3 35.6 33.0 30.5 27.0 析出晶體 FeSO47H2O FeSO44H2O FeSO4H2O 若需從硫酸亞鐵溶液中結(jié)晶出FeSO44H2O，應(yīng)控制的結(jié)晶溫度(t)的范圍為_(kāi)_________________________。 解析：Na2CO3溶液是一種堿性溶液，目的是除去原料上的油污；升高溫度，促進(jìn)了Na2CO3的水解，溶液堿性增強(qiáng)，去油污能力增強(qiáng)。廢鐵屑中有三價(jià)鐵，在實(shí)驗(yàn)操作中也必須除去。而在實(shí)驗(yàn)步驟②中硫酸過(guò)量，不能保證三價(jià)鐵完全除去，應(yīng)該是鐵屑過(guò)量(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3＋存在，使得最終產(chǎn)品中有三價(jià)鐵。步驟④用冰水洗滌，“洗”顯然是除去實(shí)驗(yàn)中帶入的雜質(zhì)，即洗滌除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì)，用“冰水”洗滌而不用常溫水洗滌，是為了盡可能減少晶體的溶解，降低洗滌過(guò)程中FeSO47H2O的損耗。(4)由題給數(shù)據(jù)可知，硫酸亞鐵溶液中結(jié)晶出FeSO44H2O，在56.7 ℃＜t＜64 ℃之間。實(shí)際上題中“僅在56.7 ℃、64 ℃溫度下可同時(shí)析出兩種晶體”這句話也告訴我們，除56.7 ℃、64 ℃溫度這兩個(gè)溫度不在范圍內(nèi)，其間的溫度都可達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。 答案：(1)除油污　升高溫度，溶液堿性增強(qiáng)，去油污能力增強(qiáng) (2)應(yīng)該鐵屑過(guò)量(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3＋存在 (3)用冰水洗滌可降低洗滌過(guò)程中FeSO47H2O的損耗 (4)56.7 ℃＜t＜64 ℃ 9．硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4FeSO46H2O]為淺綠色晶體，實(shí)驗(yàn)室中常以廢鐵屑為原料來(lái)制備，其步驟如下： 步驟1：將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。 步驟2：向處理過(guò)的鐵屑中加入過(guò)量的3 molL－1H2SO4溶液，在60 ℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體，趁熱過(guò)濾，得FeSO4溶液。 步驟3：向所得FeSO4溶液中加入飽和(NH4)2SO4溶液，經(jīng)過(guò)“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)在步驟1的操作中，下列儀器中不必用到的有______(填編號(hào))。 ①鐵架臺(tái)?、谌紵住、坼F形瓶　④廣口瓶?、菅欣? ⑥玻璃棒　⑦酒精燈 (2)在步驟2中所加的硫酸必須過(guò)量，其原因是_______________________________。 (3)在步驟3中，“一系列操作”依次為_(kāi)______、_______和過(guò)濾。 (4)本實(shí)驗(yàn)制得的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe3＋雜質(zhì)。檢驗(yàn)Fe3＋常用的試劑是__________，可以觀察到的現(xiàn)象是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)步驟1中加熱用到的儀器有鐵架臺(tái)、錐形瓶、酒精燈、石棉網(wǎng)、玻璃棒；將鐵屑和溶液分開(kāi)，故采用過(guò)濾操作，用到的儀器有鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒。(2)過(guò)量的硫酸能保證鐵屑充分反應(yīng)完，同時(shí)也能防止生成的硫酸亞鐵水解。(3)將所得的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾就得到想要的晶體。(4)Fe3＋檢驗(yàn)常用的試劑是硫氰化鉀，如果溶液中含有Fe3＋，加入硫氰化鉀后溶液變?yōu)檠t色。 答案：(1)②④⑤　(2)過(guò)量的硫酸能保證鐵屑充分反應(yīng)完，同時(shí)也能防止生成的硫酸亞鐵水解　(3)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶　(4)KSCN　溶液呈現(xiàn)血紅色 10．無(wú)水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如圖： 　 步驟1　三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。 步驟2　緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全?dǎo)入三頸瓶中。 步驟3　反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0 ℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品。 步驟4　室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0 ℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 ℃分解得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品。 已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。 ②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5 請(qǐng)回答： (1)儀器A的名稱是________。 實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是________________________________。 (2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會(huì)導(dǎo)致的后果是__________。 (3)步驟3中，第一次過(guò)濾除去的物質(zhì)是__________。 (4)有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是__________。 A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B．洗滌晶體可選用0 ℃的苯 C．加熱至160 ℃的主要目的是除去苯 D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴 (5)為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡(jiǎn)寫(xiě)為Y4－)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式： Mg2＋＋Y4－===MgY2－ ①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是________________________________________。 ②測(cè)定時(shí)，先稱取0.250 0 g無(wú)水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用 0.050 0 molL－1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測(cè)得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。 解析：(1)儀器A為干燥管。本實(shí)驗(yàn)要用鎂屑和液溴反應(yīng)生成無(wú)水溴化鎂，所以裝置中不能有能與鎂反應(yīng)的氣體，例如氧氣，所以不能用干燥的空氣代替干燥的氮?dú)狻?2)將裝置B改為裝置C，當(dāng)干燥的氮?dú)馔ㄈ耄瑫?huì)使氣壓變大，將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患。而裝置B是利用干燥的氮?dú)鈱逭魵馔ㄈ肴i燒瓶中，反應(yīng)可以控制，防止太快。(3)步驟3過(guò)濾出去的是不溶于水的鎂屑。(4)A項(xiàng)，95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強(qiáng)烈的吸水性，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0 ℃的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，正確；C項(xiàng)，加熱至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，該步驟是為了除去乙醚和溴，故正確。(5)①滴定前潤(rùn)洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次。②根據(jù)方程式分析，溴化鎂的物質(zhì)的量為0.050 0 molL－10.026 50 L＝0.001 325 mol，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001 325 molL－1184 gmol－1＝0.243 8 g，溴化鎂的產(chǎn)品的純度＝100%＝97.5%。 答案：(1)干燥管　防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng) (2)會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患 (3)鎂屑 (4)B、D (5)①?gòu)牡味ü苌峡诩尤肷倭看b液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次 ②97.5%