亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.doc

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亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 文件類型 質(zhì)量檢驗儀器SOP文件 文件編碼 SOP-QC-7032-00 執(zhí)行日期 執(zhí)行部門 質(zhì)量部 起 草 人： 起草日期： 審 核 人： 審核日期： 批 準(zhǔn) 人： 批準(zhǔn)日期： 修 訂 號 批準(zhǔn)日期 執(zhí)行日期 變更原因及目 ： 目 的： 制定亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 適用范圍：亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）的配制和標(biāo)定。 責(zé) 任：檢驗室人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任監(jiān)督本規(guī)程的實施。 程 序： 1.儀器及用具 十萬分之一分析天平、干燥箱、永停滴定儀、容量瓶、燒杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.試劑及試液 亞硝酸鈉、無水碳酸鈉、蒸餾水、基準(zhǔn)對氨基苯磺酸、濃氨試液、鹽酸（1→2）、溴化鉀。 3.配制 取亞硝酸鈉7.2 g，加無水碳酸鈉（Na2CO3）0.10g，加水適量使溶解成1000 ml，搖勻。 4.標(biāo)定 4.1取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對氨基苯磺酸約0.5 g，精密稱定，加水30 ml 及濃氨試液3 ml，溶解后，加鹽酸（1→2）20 ml，攪拌，在30 ℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面2/3處迅速定，近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法（按藥典附錄項下的SOP）指示終點，至電流計指針持續(xù)1分鐘不回復(fù)，即得。每1ml的亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，即得。 4.2如需用亞硝酸鈉滴定液（0.05 mol/L）時，可取亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）加水稀釋制成，必要時標(biāo)定濃度。 5. 結(jié)果計算： 操作標(biāo)準(zhǔn)----質(zhì)量管理 文件名稱 亞硝酸鈉滴定液配制和 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOP-QC-032-00 頁 數(shù) 2-2 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基準(zhǔn)物的取樣量。 V表示基準(zhǔn)物消耗滴定液的體積。 T表示滴定度。 6.注意事項 6.1 因亞硝酸鈉液（0.1 mol/L）在PＨ=10左右最為穩(wěn)定，故此在配制1000ml溶液時加入0.1gNa2CO3作為穩(wěn)定劑。 6.2在標(biāo)化中，將滴定尖端插入溶液下，于室溫進(jìn)行快速滴定，其反應(yīng)隨溫度升高而加快，而能縮短滴定時間，并能防止NaNO2分解的HNO2 逸出，但應(yīng)注意溫度不得超過30℃，若溫度高時，重氮鹽易分解。 6.3重氮化滴定所需酸度很強，否則，生成的重氮鹽不穩(wěn)定，可與游離氨類生成偶氮氨基化合物，使滴定結(jié)果偏低，故加入鹽酸的量約需超過理論量2.5-5倍。 6.4凡重氮化較慢的樣品，都可加溴化鉀以促進(jìn)反應(yīng)速度，一般樣品0.3—0.5g 約需溴化鉀1.5－3 g，在30℃以下滴定，則HNO2不致?lián)p失。 7.技術(shù)要求 7.1貯藏： 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。 7.2復(fù)標(biāo)規(guī)定： 每一個月標(biāo)化一次。