生活飲用水陰離子合成洗滌劑檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.doc

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10 生活飲用水陰離子合成洗滌劑測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 亞甲藍(lán)分光光度法 10.1 適用范圍 本規(guī)程規(guī)定了用亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑。 本規(guī)程適用于生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑的測(cè)定。 本規(guī)程用十二烷基苯磺酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)，最低檢測(cè)質(zhì)量為5μg， 若取100mL水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.05mg/L。 10.2 原理 亞甲藍(lán)染料在水溶液中與陰離子合成洗滌劑形成易被有機(jī)溶劑萃取的藍(lán)色化合物。根據(jù)有機(jī)相藍(lán)色的強(qiáng)度，測(cè)定陰離子合成洗滌劑的含量。 10.3 儀器 分液漏斗，250mL 分光光度計(jì) 10.4試劑 10.4.1 三氯甲烷 10.4.2 亞甲藍(lán)溶液 10.4.3 洗滌液 10.4.4 氫氧化鈉溶液（40g/L） 10.4.5硫酸溶液 10.4.6 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL） 分析步驟 取125mL分液漏斗7個(gè)，分別加入十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用純水稀釋至50 mL。 吸取50.0 mL水樣，置于125 mL分液漏斗中。 向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氫氧化鈉溶液（），使水樣呈堿性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使紅色剛褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亞甲藍(lán)溶液，猛烈振搖0.5min, 放置分層。若水相中藍(lán)色耗盡，則應(yīng)另取少量水樣重新測(cè)定。 將三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。 向第二套分液漏斗中加入25mL洗滌液，猛烈振搖0.5min，靜置分層。 在分液漏斗頸管內(nèi)，塞入少許潔凈的玻璃棉濾除水珠，將三氯甲烷緩緩放入25 mL比色管中。 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振蕩放置分層后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中。最后用三氯甲烷稀釋至刻度。 于650nm波長(zhǎng)，用3cm比色管，以三氯甲烷作參比，測(cè)量吸光度。 從工作曲線上查出樣品管中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量。 10.6 計(jì)算 10.7 精密度和準(zhǔn)確度 用純水配制不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉溶液，各測(cè)6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為分別為1.6%， 0.6%，0.8%，0.7%，分別用河水、井水、自來(lái)水做回收試驗(yàn)，回收率范圍為100%~105%，平均回收率為103%。