食品添加劑食品工業(yè)用加工助劑-國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)中心

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1 二 產(chǎn)品的通用名稱 功能分類 用量和使用范圍 2 一 通用名稱 通用名稱 植物活性炭 稻殼活性炭 英文名稱 Vegetable activated carbon Rice husk activated carbon 二 功能分類 食品加工助劑 三 用量和適用范圍 用量 按生產(chǎn)所需適量使用 擬使用范圍 油脂加工工藝 3 三 證明技術(shù)上確有必要和使用效果的資料或者文件 4 一 植物活性炭 稻殼活性炭 用作油脂加工助劑的必要性 1 油脂脫色的必要性 脫色是油脂加工過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié) 在工藝應(yīng)用初期 這個(gè)環(huán)節(jié)主要 是為了降低油脂中的色素 使油脂更為澄清 美觀 主要的脫色方法是利用具 有吸附能力的加工助劑 如活性白土 凹凸棒粘土和活性炭等 隨著研究的深 入發(fā)現(xiàn) 這些吸附劑在吸附油脂色素的同時(shí) 也可以吸附油脂中可能存在的苯 并芘 黃曲霉素和過氧化物等食品安全危害因素 而不同的吸附劑 在吸附各 類色素和危害物質(zhì)的效能上有著各自不同的特性 2 植物活性炭 稻殼活性炭 脫色作用機(jī)理 2 1 稻殼作為一種天然糧食作物的組成部分 含有 80 的碳及 20 的硅 其本身 具有多孔結(jié)構(gòu) 在適當(dāng)?shù)臏囟燃皶r(shí)間控制下燃燒可以消耗掉稻殼中 90 的碳成 分 保留其本身的多孔結(jié)構(gòu) 使得燃燒產(chǎn)物稻殼灰具有多孔 非晶態(tài)的結(jié)構(gòu) 具有很好的吸附 滲透及過濾效果 以稻殼灰為原料生產(chǎn)加工出來的活性炭具 有更優(yōu)良的吸附性能 稻殼灰及植物活性炭 稻殼活性炭 的顯微鏡下的形態(tài) 比較見圖 1 稻殼灰 植物活性炭 稻殼活性炭 圖 1 稻殼灰與植物活性炭 稻殼活性炭 顯微形態(tài)比較 2 2 稻殼灰與氫氧化鈉反應(yīng) 大部分硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽 剩余的炭和與炭結(jié) 合緊密的硅形成多孔的炭硅骨架 且骨架表面被堿性基團(tuán)侵蝕而產(chǎn)生活性的羥 基 從而賦予該炭硅骨架顆粒以較強(qiáng)的吸附活性 特別是對(duì)于親羥基的物質(zhì) 如類胡蘿卜素 重金屬等 后續(xù)的酸化操作 將附著在炭硅骨架上的游離硅酸 根進(jìn)行縮合反應(yīng) 形成多孔的水合二氧化硅 該部分硅與硅系列油脂脫色助劑 5 活性白土 特種硅酸鹽等 相似 同樣具備較強(qiáng)的吸附活性 同時(shí) 酸化操 作將附著在活化的炭硅骨架上的雜質(zhì)粒子除去 使得羥基活性基團(tuán)游離出來 2 3 植物活性炭 稻殼活性炭 的吸附活性來源于兩個(gè)成分 強(qiáng)堿活化的炭及酸 化處理的活性硅 兩者的活性吸附基團(tuán)以羥基為主 吸附容量取決于堿溶操作 及酸化處理時(shí)產(chǎn)生的顆粒孔隙率及表面活性 所以 稻殼活性炭實(shí)際是一種碳 硅多效吸附劑 吸附效果優(yōu)于單一吸附劑 二 植物活性炭 稻殼活性炭 的吸附作用及優(yōu)越性 1 稻殼活性炭吸附色素能力優(yōu)于木質(zhì)活性炭 目前國(guó)內(nèi)活性炭行業(yè)大體有兩個(gè)分類 一是煤質(zhì)活性炭 是以無(wú)煙煤 煙 煤 褐煤 泥煤為原料生產(chǎn)的 二是植物活性炭 是以木屑 椰殼或果殼等木 質(zhì)材料為原料生產(chǎn)的 食品加工使用的主要為木質(zhì)活性炭 與木質(zhì)活性炭相比 稻殼活性炭主要是二氧化硅含量較高 通過不同二氧化硅含量的稻殼活性炭與 市售木質(zhì)活性炭對(duì)菜籽油的脫色實(shí)驗(yàn)表明 各不同二氧化硅含量的稻殼活性炭 的脫色效果要優(yōu)于市售木質(zhì)活性炭 本實(shí)驗(yàn)選取了二氧化硅含量分別為 20 30 40 的稻殼活性炭與市售 木質(zhì)活性炭進(jìn)行脫色率檢測(cè) 考察不同二氧化硅含量稻殼活性炭與市售木質(zhì)活 性炭的脫色性能 實(shí)驗(yàn)條件是 60 時(shí)加入活性炭樣品 105 110 之間保持 30min 脫色結(jié)束后趁熱過濾油樣 于 520 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度 同時(shí)測(cè)定未 脫色前的油品的吸光度 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表 1 表 1 不同二氧化硅含量稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭脫色性能比較 加工助劑 20 二氧化硅含 量稻殼活性炭 30 二氧化硅含 量稻殼活性炭 40 二氧化硅含 量稻殼活性炭 市售木質(zhì)活性炭 脫色率 90 0 89 1 86 9 85 7 2 稻殼活性炭吸附黃曲霉毒素能力優(yōu)于木質(zhì)活性炭 隨著油脂加工研究的深入 發(fā)現(xiàn)吸附劑在吸附油脂色素的同時(shí)也可以降低 油脂中食品安全風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的含量 如黃曲霉毒素 苯并芘等 選取稻殼活性炭和市售活性炭進(jìn)行吸附黃曲霉毒素的實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)用油為花 6 生油 主要實(shí)驗(yàn)方法是 油品加熱至 60 時(shí)加入吸附劑樣品 105 110 之間 攪拌保持 30min 脫色結(jié)束后趁熱過濾油樣 收集油樣檢測(cè)黃曲霉毒素含量 黃曲霉毒素檢測(cè)方法 GB T 5009 23 2006 食品中黃曲霉毒素 B1 B2 G1 G2 的測(cè)定 進(jìn)行檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表 2 表 2 稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭吸附黃曲霉毒素的效果 單位 g kg 檢測(cè)項(xiàng)目 初始值 稻殼活性炭處理后 市售木質(zhì)活性炭處理后 黃曲霉毒素 B1殘留量 8 81 2 03 4 20 黃曲霉毒素總量殘留量 10 36 2 33 4 94 從上表可以看出 稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭均有很好的吸附黃曲霉毒素的 能力 且稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭相比 具有更好的吸附黃曲霉毒素的效果 3 活性炭吸附苯并芘能力優(yōu)于活性白土和凹凸棒粘土 通過在油脂中外源添加苯并芘 對(duì)比活性炭 活性白土和凹凸棒粘土等不同 吸附劑吸附苯并芘的能力 實(shí)驗(yàn)表明 稻殼活性炭和市售木質(zhì)活性炭與活性白 土和凹凸棒粘土相比 有更好的吸附苯并芘能力 且稻殼活性炭最好 如表 3 表 3 各吸附劑對(duì)苯并芘吸附效果的比較 單位 g kg 加工助劑 稻殼活性炭 市售木質(zhì)活性炭 活性白土 凹凸棒粘土 苯并芘殘留量 初始含量 18 20 1 07 1 63 6 69 16 10 4 稻殼活性炭與活性白土 凹凸棒粘土混合使用有效脫除色素及苯并芘 結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)的結(jié)果及生產(chǎn)中的經(jīng)驗(yàn) 我們將稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性 炭分別與活性白土 凹凸棒粘土按照相同比例混合進(jìn)行脫色率和吸附苯并芘的實(shí) 驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表 4 表 4 稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭與活性白土 凹凸棒粘土混合進(jìn)行脫色率和 吸附苯并芘的比較實(shí)驗(yàn) 檢測(cè)項(xiàng)目 活性 白土 活性白土 稻殼活 性炭 活性白土 市售木質(zhì) 活性炭 凹凸棒 粘土 凹凸粘棒 土 稻殼 活性炭 凹凸粘棒土 市售木質(zhì) 活性炭 7 脫色率 94 4 93 5 90 8 86 0 88 3 83 6 苯并芘殘留量 初始 含量 18 20 g kg 6 69 0 92 1 09 16 10 1 45 2 28 由上表可以看出 活性白土和凹凸棒粘土在添加稻殼活性炭和市售木質(zhì)活性 炭后 吸附苯并芘的效果增強(qiáng) 活性白土添加稻殼活性炭后 脫色效果與單獨(dú) 使用活性白土相當(dāng) 添加市售木質(zhì)活性炭后脫色率降低 凹凸棒粘土添加稻殼 活性炭后脫色效果增強(qiáng) 添加市售木質(zhì)活性炭后脫色率降低 5 國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)資料中對(duì)植物活性炭 稻殼活性炭 脫色性能的研究 5 1 論文 由稻殼灰制備活性炭的工藝及應(yīng)用研究 中對(duì)植物活性炭 稻殼活 性炭 制備及應(yīng)用性能進(jìn)行了研究 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明植物活性炭 稻殼活性炭 不僅比木質(zhì)活性炭具有更好的脫色效果 而且對(duì)油脂中的游離脂肪酸也具有很 好的吸附作用 附件 1 由稻殼灰制備活性炭的工藝及應(yīng)用研究 論文主要試驗(yàn)結(jié)果節(jié)選 8 5 2 論文 稻殼灰制取大豆油精煉中脫色劑的研究 中探討了不同的堿液濃度 硫酸濃度 活化時(shí)間等因素對(duì)脫色劑 稻殼活性炭的脫色能力的影響 并對(duì)其 脫色性能做了研究 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明植物活性炭 稻殼活性炭 較活性白土具有 更好的脫色效果 附件 2 稻殼灰制取大豆油精煉中脫色劑的研究 論文主要試驗(yàn)結(jié)果節(jié)選 6 植物活性炭 稻殼活性炭 充分利用資源 低碳環(huán)保經(jīng)濟(jì) 隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展 活性炭在凈化 吸附等工業(yè)技術(shù)上得到越來越多的 應(yīng)用 傳統(tǒng)的活性炭的生產(chǎn)需要消耗大量煤 木材和椰殼等原料資源 隨著資 源的不斷減少環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng) 傳統(tǒng)的活性炭不論生產(chǎn)原料還是生產(chǎn)工藝 都將面臨嚴(yán)重的挑戰(zhàn) 植物活性炭 稻殼活性炭 是利用可再生的資源 將原 本難以處置的天然作物充分利用 既緩解了活性炭原料不足的矛盾 同時(shí)解決 了多年以來稻殼處理的難題 是發(fā)展水稻循環(huán)經(jīng)濟(jì) 實(shí)現(xiàn)低碳環(huán)保新產(chǎn)品 是 9 我司按照國(guó)家的十二五規(guī)劃所做的金龍魚大米產(chǎn)業(yè)鏈創(chuàng)新技術(shù)成果 獲得了中 國(guó)糧油學(xué)會(huì)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng) 三 結(jié)論 植物活性炭 稻殼活性炭 可彌補(bǔ)活性白土 凹凸棒粘土在吸附苯并芘上的 缺陷 脫色效果基本相當(dāng) 且有其他文獻(xiàn)顯示 植物活性炭 稻殼活性炭 在 不同的油脂中應(yīng)用時(shí) 脫色效果更好 稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭相比脫色和脫 除黃曲霉毒素效果更佳 稻殼活性炭與活性白土 凹凸棒粘土混合使用可達(dá)到良 好的脫色 脫苯并芘效果 并有環(huán)境及成本優(yōu)勢(shì) 有作為油脂加工工藝加工助 劑的使用必要性 10 四 質(zhì)量規(guī)格要求 生產(chǎn)使用工藝和檢驗(yàn)方法 食品中該添加劑的檢驗(yàn)方法等相關(guān)情況說明 11 一 擬定食品添加劑 植物活性炭 稻殼活性炭 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及編 制說明 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以稻殼為原料 經(jīng)炭化后堿溶酸化加工而成的食品添加劑植 物活性炭 稻殼活性炭 2 技術(shù)要求 2 1 感官要求 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 黑色 狀態(tài) 粉末 取適量試樣置于50mL燒杯中 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 2 2 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表 2 的規(guī)定 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 pH 值 5 9 GB T 12496 7 油脫色率 60 附錄 A 中 A 4 氰化物試驗(yàn) 以干基計(jì) 通過試驗(yàn) GB T 12496 14 高級(jí)芳香烴 以干基計(jì) 通過試驗(yàn) 附錄 A 中 A 5 砷 As 以干基計(jì) mg kg 3 GB T5009 11或 GB T5009 76 鉛 Pb 以干基計(jì) mg kg 10 GB 5009 12 或GB T5009 75 12 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A 1 警示 本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性 操作者須小心謹(jǐn)慎 如濺到皮 膚上應(yīng)立即用水沖洗 嚴(yán)重者應(yīng)立即治療 使用易燃品時(shí) 嚴(yán)禁使用明火加熱 A 2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水 在沒有注明其他要求時(shí) 均指分析純?cè)噭┖虶B T 6682 2008中規(guī)定的三級(jí)水 試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液 制劑 及制品 在沒有注明其他要求時(shí) 均按GB T 601 GB T 602 GB T 603之規(guī)定 制備 A 3 鑒別 A 3 1 試劑和材料 A 3 1 1 鹽酸溶液 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 A 3 1 2 碘溶液 在100 mL水中溶解14 g碘和36 g碘化鉀 加3滴鹽酸 用水稀釋至1000 mL 搖勻 A 3 2 鑒別步驟 稱取3 00 g試樣 精確至0 01 g 置于盛有10 mL鹽酸溶液的碘量瓶中 煮 沸并保持30 s 冷卻到室溫 加100 mL碘溶液 塞上瓶塞 強(qiáng)烈振搖 30 s 用中 速定性濾紙過濾 棄去初濾液20 mL 濾液轉(zhuǎn)移到50 mL比色管中至刻度 與參 比溶液比對(duì) 其顏色不得深于參比溶液 13 參比溶液 用移液管移取10 mL碘溶液置于50 mL比色管中 用水稀釋至刻 度 搖勻 A 4 油脫色率的測(cè)定 A 4 1 方法提要 取一定質(zhì)量的中和大豆油 加入一定質(zhì)量的試樣進(jìn)行脫色 測(cè)得脫色后油 的吸光度 根據(jù)吸光度的減少值計(jì)算 以百分?jǐn)?shù)表示脫色率 A 4 2 儀器和設(shè)備 A 4 2 1 分光光度計(jì) 配有1 cm比色皿 A 4 2 2 恒溫磁力攪拌器 A 4 2 3 分析天平 感量0 0001 g A 4 2 4 固定好的溫度計(jì)套管 溫度計(jì)0 150 A 4 2 5 燒杯 500 mL A 4 3 試劑和材料 A 4 3 1 油樣 由精煉油廠中和工段得到的新鮮中和大豆油 A 4 3 2 中速定性濾紙 A 4 4 測(cè)定步驟 稱取 150 0 01g 中和油于 500ml 燒杯中 將已用乳膠管密封固定好的溫度 計(jì)套管套上 將其置于已預(yù)熱的恒溫磁力攪拌器上 邊加熱邊攪拌 當(dāng)溫度升 至 60 時(shí)緩慢加入 2 的試樣 攪拌強(qiáng)度以整個(gè)油樣呈旋渦狀運(yùn)動(dòng)為宜 保持 溫度計(jì)始終浸沒在油樣中 當(dāng)溫度升至 105 110 之間保持 30min 脫色結(jié)束 后 取下燒杯 立即趁熱過濾油樣 棄去最初的 60ml 濾液后收集脫色油 將上 述濾得的澄清油樣在分光光度計(jì)上 于 520 nm 波長(zhǎng)處 測(cè)定油樣的吸光度 用 1 cm 比色皿 以蒸餾水作參比 校正零位 同時(shí)測(cè)定未脫色前的大豆中和油 在 520 nm 波長(zhǎng)處的吸光度 A 4 5 結(jié)果計(jì)算 油脫色率 X1 數(shù)值以 表示 按公式 A 2 計(jì)算 1001 AX A 2 14 式中 A0 未脫色的油樣在 520 nm 波長(zhǎng)處的吸光度 A1 脫色后的油樣在 520 nm 波長(zhǎng)處的吸光度 兩次平行測(cè)定結(jié)果的允許絕對(duì)誤差不大于 2 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均 值為測(cè)定結(jié)果 計(jì)算至一位小數(shù) A 5 高級(jí)芳香烴試驗(yàn) A 5 1 試劑和材料 A 5 1 1 環(huán)已烷 A 5 1 2 硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 1 mL溶液含硫酸奎寧 C 20H24N2O2 2 H2SO4 1 mg 稱取1 048g硫酸奎寧 C 20H24N2O2 2 H2SO4 2H2O 置于 1000mL容量瓶中 溶解于硫酸溶液 3 1000 中 用硫酸溶液 3 1000 稀釋至刻度 搖勻 A 6 1 3 硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 1 mL溶液含硫酸奎寧 C 20H24N2O2 2 H2SO4 0 01 mg 用移液管移取1mL硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 置于100 mL容量瓶中 用硫 酸溶液 3 1000 稀釋至刻度 搖勻 A 5 1 4 硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1 mL溶液含硫酸奎寧 C 20H24N2O2 2 H2SO4 1 g 用移液管移取1 mL硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 置于100 mL容量瓶中 用硫 酸溶液 3 1000 稀釋至刻度 搖勻 該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配 A 5 2 儀器和設(shè)備 A 5 2 1 索式提取器 A 5 2 2 比色管 10 mL A 5 3 分析步驟 稱取經(jīng)粉碎至71 m的干燥試樣1 00 g 0 01 g 用干凈的濾紙包裹嚴(yán)密 置 于索式提取器中 用12 0 mL環(huán)已烷連續(xù)提取2 h 將提取液冷卻后置于比色管 中 標(biāo)準(zhǔn)溶液是將10 mL硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)使用溶液置于比色管中 15 在紫外燈下觀察 樣品溶液顯示的顏色或熒光不超過標(biāo)準(zhǔn)溶液為通過試驗(yàn) 編制說明 1 國(guó)內(nèi)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 目前國(guó)內(nèi)相關(guān)的食品添加劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為 GB 29215 2012 食品添加劑 植物 活性炭 木質(zhì)活性炭 其中明確規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍為以木屑 竹子 椰殼 或果殼等植物材料經(jīng)物理法或化學(xué)法制得的食品添加劑植物活性炭 木質(zhì)活性 炭 并沒有將以稻殼為原料的植物活性炭 稻殼活性炭 囊括其中 LY T 1281 1998 味精用粉狀活性炭 LY T 1623 2004 木糖液脫色用 活性炭 和 GB T13803 3 1999 糖液脫色用活性炭 為國(guó)內(nèi)目前可見活性炭 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) 予以參考 2 國(guó)外相關(guān)法律 法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說明 查閱到的與植物活性炭 稻殼活性炭 有關(guān)的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 國(guó)際食品法典 委員會(huì) CAC 標(biāo)準(zhǔn) 美國(guó)食品化學(xué)法典 第七版 以下簡(jiǎn)稱 FCC7 日本食品 添加物公定書 以下簡(jiǎn)稱日本公定書 CAC 規(guī)定活性炭在食品中的用途是吸 附劑和去色漂白劑 設(shè)置了吸附能力等 13 項(xiàng)指標(biāo) FCC7 中規(guī)定活性炭在食品 中的用途是脫色劑 除味劑和純化劑 設(shè)置了碘值等 8 項(xiàng)指標(biāo) 日本食品添加 物公定書設(shè)置了氯化物等 5 項(xiàng)指標(biāo) 與植物活性炭 稻殼活性炭 有關(guān)的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表見表 4 和 表 5 3 植物活性炭 稻殼活性炭 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制 修訂與起草原則 3 1 積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn) 3 2 有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步 提高產(chǎn)品質(zhì)量 3 3 有利于合理利用資源 提高經(jīng)濟(jì)效益 3 4 符合用戶要求 保護(hù)消費(fèi)者利益 促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易 4 確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù) 考慮到產(chǎn)品的原料來源和應(yīng)用領(lǐng)域 食品添加劑稻殼活性炭中主要的指標(biāo) 參數(shù) 公式 試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則的設(shè)置 在起草過程中參照了 FCC7 和 GB 16 29215 2012 食品添加劑 植物活性炭 木質(zhì)活性炭 標(biāo)準(zhǔn) 但因?yàn)榈練せ钚蕴?與木質(zhì)活性炭的原料與產(chǎn)品成分 特性不同導(dǎo)致其主要應(yīng)用于食用植物油脫色 行業(yè) 所以本標(biāo)準(zhǔn)中保留包括了感官要求 氰化物試驗(yàn) 高級(jí)芳香烴試驗(yàn) 鉛 砷 而剔除了 FCC7 標(biāo)準(zhǔn)中的碘吸附值 水溶物和硫酸鹽灰分指標(biāo) 同時(shí)增加 了 pH 值 油脫色率兩項(xiàng) 其理由和依據(jù)如下 因本產(chǎn)品是應(yīng)用于食用油脂加工中的脫色工段 產(chǎn)品的脫色率是其主要的 質(zhì)量指標(biāo) 碘吸附值并不能直觀的表現(xiàn)出稻殼活性炭在油脂脫色方面的能力 因此 用油脫色率取代了碘吸附值指標(biāo) 其指標(biāo)和檢驗(yàn)方法則采用了行業(yè)內(nèi)及 各大油脂集團(tuán)認(rèn)可的指標(biāo)和方法 由于在植物活性炭 稻殼活性炭 生產(chǎn)過程中需要進(jìn)行活化 即酸化 調(diào) 整其 pH 值 使產(chǎn)品在一定的 pH 范圍內(nèi)具有良好的脫色能力 因此 增加 pH 值指標(biāo) 由于植物活性炭 稻殼活性炭 的主要應(yīng)用領(lǐng)域是在食用植物油脫色 并 不涉及到應(yīng)用于水處理等行業(yè) 水溶物指標(biāo)對(duì)稻殼活性炭產(chǎn)品及其應(yīng)用并沒有 實(shí)際意義 因此刪除水溶物指標(biāo) 植物活性炭 稻殼活性炭 中的硫酸鹽灰分主要是活性二氧化硅 二氧化 硅是穩(wěn)定的化合物 熔點(diǎn)在 1700 度左右 并且和硫酸 硝酸等強(qiáng)酸不反應(yīng) 在 活性炭的國(guó)標(biāo)常規(guī)檢測(cè)中將其測(cè)定為灰分 把活性二氧化硅判定為活性炭中的 無(wú)效成分 但從本法制備出的植物活性炭 稻殼活性炭 在油脂中的脫色效果 和原理分析看 碳硅復(fù)效吸附劑具有良好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)價(jià)值 選取不同灰分含量的植物活性炭 稻殼活性炭 同條件下進(jìn)行油脫色實(shí)驗(yàn) 對(duì)比不同灰分含量的植物活性炭 稻殼活性炭 的脫色率情況 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下 表 3 和圖 1 表 3 不同灰分含量稻殼活性炭脫色率試驗(yàn) 稻殼活性炭 灰分 脫色率 吸光度 稻殼活性炭 20110624 45 2 89 0 稻殼活性炭 20110806 46 1 84 8 稻殼活性炭 20110708 48 2 84 8 稻殼活性炭 20130620 51 7 88 9 17 稻殼活性炭 20130314 37 1 91 1 稻殼活性炭 20110729 36 5 90 1 稻殼活性炭 20120523 34 5 86 2 稻殼活性炭 20101111 25 2 91 6 稻殼活性炭 20120224 23 6 88 4 圖 1 植物活性炭 稻殼活性炭 的灰分含量與脫色率關(guān)系圖 可明顯看出 植物活性炭 稻殼活性炭 的灰分含量與脫色率并無(wú)直接的 相關(guān)性 這進(jìn)一步說明了植物活性炭 稻殼活性炭 中含有的活性二氧化硅對(duì) 吸附是起到一定的輔助作用的 理論上該部分二氧化硅可以去除 但從應(yīng)用性 方面考慮不應(yīng)去除這部分活性二氧化硅 因二氧化硅的提取達(dá)到一定程度以后 會(huì)在一定程度上破壞稻殼灰的空間結(jié)構(gòu) 進(jìn)而影響稻殼活性炭的脫色效果 同 時(shí) 硫酸鹽灰分并不影響添加劑的安全性 故刪除硫酸鹽灰分此項(xiàng)指標(biāo) 4 3 指標(biāo)要求的確定 4 3 1 pH 值 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)目前國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)和使用情況擬定該項(xiàng)指標(biāo)為 5 9 4 3 2 油脫色率 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)目前國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)和使用情況擬定該項(xiàng)指標(biāo)為不低于 60 4 3 3 氰化物試驗(yàn) FCC7 規(guī)定試驗(yàn)溶液不產(chǎn)生藍(lán)色為檢驗(yàn)合格 本標(biāo)準(zhǔn)等同 FCC 7 規(guī)定 18 4 3 4 高級(jí)芳香烴試驗(yàn) FCC7 規(guī)定試驗(yàn)溶液在紫外光照射下 顯示的顏色或熒光不應(yīng)超過硫酸奎寧 標(biāo)準(zhǔn)溶液為定性檢驗(yàn)合格 本標(biāo)準(zhǔn)確定等同于 FCC 7 的規(guī)定 4 3 5 砷含量 砷是有毒有害的雜質(zhì)離子 應(yīng)該嚴(yán)格控制 FCC7 規(guī)定為不大于 3mg kg 本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為不大于 3mg kg 4 3 6 鉛含量 鉛含量與砷含量一樣都是應(yīng)該嚴(yán)格控制的指標(biāo) FCC7 規(guī)定為不大于 10mg kg 本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為不大于 10mg kg 4 4 試驗(yàn)方法的確定 本標(biāo)準(zhǔn)確定的試驗(yàn)方法見表 6 4 5 樣品檢測(cè)結(jié)果 植物活性炭 稻殼活性炭 產(chǎn)品抽樣檢查結(jié)果見表7 表 4 國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表 項(xiàng)目 CAC 指標(biāo) FCC7 日本公定書 碘 吸 附 值 mg g 吸附能力 90 110 400 干燥減量 w 15 協(xié)商 硫化物 定性 酸溶物 w 3 硫酸鹽灰分 w 5 協(xié)商 水溶物 w 4 4 0 乙醇可溶物 w 0 5 堿可溶有色物 w 定性 氰化物試驗(yàn) 定性 定性 高級(jí)芳香烴試驗(yàn) 定性 合格 砷 As mg kg 3 3 4 As 2O3 鉛 Pb mg kg 5 10 10 鋅 Zn mg kg 25 0 10 氯化物 以 Cl 計(jì) w 0 53 硫酸鹽 以 SO4 計(jì) w 0 48 19 表 5 國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表 LY T 1281 1998 味精用粉狀活 性炭 LY T 1623 2004 木糖液脫色 用活性炭 GB T13803 3 1 999 糖液脫色用活性 炭項(xiàng)目 GB 29215 食品添加劑 植物活性炭 木 質(zhì)活性炭 一級(jí) 品 二級(jí) 品 一級(jí) 品 二級(jí) 品 優(yōu) 級(jí) 品 一 級(jí) 品 二 級(jí) 品 A 法焦糖脫色率 w 100 90 80 B 法焦糖脫色率 w 100 90 100 90 80 碘 吸 附 值 mg g 400 強(qiáng)度 亞甲基藍(lán)吸附率 mL 0 1g mg g 12 10 15 13 干燥減量 w 10 0 10 0 10 10 10 10 10 酸溶物 w 3 3 5 1 5 1 5 1 00 1 50 2 00 硫酸鹽灰分 w 7 0 4 0 5 0 4 0 5 0 3 0 4 0 5 0 氯化物 以 Cl 計(jì) w 0 2 0 25 0 20 0 25 0 20 0 25 0 30 pH 值 5 0 7 0 3 0 5 0 鐵 Fe w 0 05 0 1 0 05 0 08 0 05 0 10 0 15 鈣鎂含量 以 MgO 計(jì) 0 25 0 25 氰化物 通過 高級(jí)芳香烴 通過 水溶物 以干基計(jì) 4 0 20 砷 As mg kg 3 0 鉛 Pb mg kg 5 0 表 6 試驗(yàn)方法對(duì)比表 項(xiàng)目 CAC 指標(biāo) FCC7 木質(zhì)活性炭測(cè)定方法 本次確定指標(biāo) 吸附能力 安替比林吸附后 溴酸鉀滴定法 碘吸附法 GB T 12496 8 1999 碘吸附法 油脫色率 干燥減量 重量法 120 4h 重量法 120 4h GB T 12496 4 1999 150 至恒重 3h 硫化物 醋酸鉛試紙檢驗(yàn) 法 GB T 12496 15 1999 醋酸鉛試紙檢驗(yàn)法 酸溶物 重量法 GB T 12496 18 1999 重量法 硫酸鹽灰分 重量法 600 重量法 600 GB T 12496 3 1999 重量法 650 20 水溶物 重量法 100 1h 重量法 100 1h 重量法 100 2 乙醇可溶物 定性檢定法 堿可溶有色物 限量比色法 pH 值 GB T 12496 7 GB T 12496 7 氰化物 蒸餾后加硫酸亞 鐵不顯色 蒸餾后加硫酸亞 鐵不顯色 GB T 12496 14 1999 蒸餾后加硫酸亞鐵不 顯色 GB T 12496 14 19 99 高芳香烴 環(huán)已烷提取后目 視無(wú)色或紫外熒 光限量比色 環(huán)已烷提取后目 視無(wú)色或紫外熒 光限量比色 環(huán)已烷提取后 紫外熒光比色 砷 As 砷斑法 砷限量試驗(yàn) 砷 斑法或二乙基二 硫代氨基甲酸銀 分光光度法 二乙基二硫代 氨基甲酸銀法 或砷斑法 鉛 Pb 原子吸收分光光 度法 原子吸收分光光 度法 原子吸收分光 光度法 21 表 7 1 pH 值按照 GB T 12496 規(guī)定的方法測(cè)定數(shù)據(jù) 樣品編號(hào) 方法 分析人一 分析人二 分析人三 2011062 5 GB T 12496 7 5 77 5 78 5 78 20110712 GB T 12496 7 6 87 6 85 6 85 20110729 GB T 12496 7 5 81 5 85 5 82 20110806 GB T 12496 7 5 40 5 40 5 42 20110809 GB T 12496 7 7 26 7 23 7 22 20111023 GB T 12496 7 6 86 6 86 6 81 20111031 GB T 12496 7 6 10 6 15 6 09 20111229 GB T 12496 7 6 39 6 39 6 35 20120224 GB T 12496 7 7 12 7 09 7 12 20120403 GB T 12496 7 7 18 7 11 7 16 20120412 GB T 12496 7 7 00 7 02 7 06 20120523 GB T 12496 7 5 21 5 21 5 19 表 7 2 油脫色率按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)定數(shù)據(jù) 樣品編號(hào) 2011062 5 2011071 2 20110729 20110806 20110809 20111023 檢測(cè)結(jié)果 68 1 60 4 75 7 66 7 60 9 65 7 樣品編號(hào) 2011103 1 2011122 9 20120224 20120403 20120412 20120523 檢測(cè)結(jié)果 65 7 61 8 67 2 61 8 60 5 69 1 表 7 3 氰化物按 GB T 12496 規(guī)定的方法測(cè)定數(shù)據(jù) 樣品編號(hào) 分析人一 分析人二 分析人三 20110625 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20110712 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20110729 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20110806 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20110809 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20111023 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20111031 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20111229 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20120224 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20120403 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 22 20120412 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20120523 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 表 7 4 高級(jí)芳香烴按照 FCC7 規(guī)定的方法測(cè)定數(shù)據(jù) 樣品編號(hào) 分析人一 分析人二 分析人三 20110625 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20110712 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20110729 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20110806 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20110809 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20111023 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20111031 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20111229 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20120224 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20120403 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20120412 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 20120523 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 表 7 5 砷含量按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)定數(shù)據(jù) mg kg 樣品編號(hào) 2011062 5 2011071 2 20110729 20110806 20110809 20111023 檢測(cè)結(jié)果 0 93 1 02 1 02 1 1 1 06 0 68 樣品編號(hào) 2011103 1 2011122 9 20120224 20120403 20120412 20120523 檢測(cè)結(jié)果 0 51 0 94 0 64 0 70 0 76 0 94 表 7 6 鉛含量按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)定數(shù)據(jù) mg kg 樣品編號(hào) 2011062 5 2011071 2 20110729 20110806 20110809 20111023 檢測(cè)結(jié)果 1 18 1 52 1 46 2 21 2 15 1 30 樣品編號(hào) 2011103 1 2011122 9 20120224 20120403 20120412 20120523 檢測(cè)結(jié)果 1 41 0 86 2 15 2 74 2 47 2 76 23 二 植物活性炭 稻殼活性炭 使用工藝 油脂脫色 中和油 脫色 脫色油 植物活性炭 稻殼活性炭 按需要量添加 廢白土 活性炭 活性白土 按需要量添 加 過濾 24 圖 2 油脂脫色工藝示意圖 三 食品中植物活性炭 稻殼活性炭 殘留檢驗(yàn)方法 食用油不必進(jìn)行植物活性炭 稻殼活性炭 殘留量檢測(cè) 說明如下 植物活性炭 稻殼活性炭 在油脂精煉中是作為食品加工助劑 起到脫色 和吸附雜質(zhì)的作用 整個(gè)使用過程為物理操作 在后續(xù)的加工過程中會(huì)經(jīng)過嚴(yán) 格的過濾 以保證其與油的完全分離 最終產(chǎn)品中不含固體殘留 25