食品添加劑食品工業(yè)用加工助劑-國家食品安全風險評價中心

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1 二 產(chǎn)品的通用名稱 功能分類 用量和使用范圍 2 一 通用名稱 通用名稱 植物活性炭 稻殼活性炭 英文名稱 Vegetable activated carbon Rice husk activated carbon 二 功能分類 食品加工助劑 三 用量和適用范圍 用量 按生產(chǎn)所需適量使用 擬使用范圍 油脂加工工藝 3 三 證明技術上確有必要和使用效果的資料或者文件 4 一 植物活性炭 稻殼活性炭 用作油脂加工助劑的必要性 1 油脂脫色的必要性 脫色是油脂加工過程中的一個重要環(huán)節(jié) 在工藝應用初期 這個環(huán)節(jié)主要 是為了降低油脂中的色素 使油脂更為澄清 美觀 主要的脫色方法是利用具 有吸附能力的加工助劑 如活性白土 凹凸棒粘土和活性炭等 隨著研究的深 入發(fā)現(xiàn) 這些吸附劑在吸附油脂色素的同時 也可以吸附油脂中可能存在的苯 并芘 黃曲霉素和過氧化物等食品安全危害因素 而不同的吸附劑 在吸附各 類色素和危害物質(zhì)的效能上有著各自不同的特性 2 植物活性炭 稻殼活性炭 脫色作用機理 2 1 稻殼作為一種天然糧食作物的組成部分 含有 80 的碳及 20 的硅 其本身 具有多孔結構 在適當?shù)臏囟燃皶r間控制下燃燒可以消耗掉稻殼中 90 的碳成 分 保留其本身的多孔結構 使得燃燒產(chǎn)物稻殼灰具有多孔 非晶態(tài)的結構 具有很好的吸附 滲透及過濾效果 以稻殼灰為原料生產(chǎn)加工出來的活性炭具 有更優(yōu)良的吸附性能 稻殼灰及植物活性炭 稻殼活性炭 的顯微鏡下的形態(tài) 比較見圖 1 稻殼灰 植物活性炭 稻殼活性炭 圖 1 稻殼灰與植物活性炭 稻殼活性炭 顯微形態(tài)比較 2 2 稻殼灰與氫氧化鈉反應 大部分硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽 剩余的炭和與炭結 合緊密的硅形成多孔的炭硅骨架 且骨架表面被堿性基團侵蝕而產(chǎn)生活性的羥 基 從而賦予該炭硅骨架顆粒以較強的吸附活性 特別是對于親羥基的物質(zhì) 如類胡蘿卜素 重金屬等 后續(xù)的酸化操作 將附著在炭硅骨架上的游離硅酸 根進行縮合反應 形成多孔的水合二氧化硅 該部分硅與硅系列油脂脫色助劑 5 活性白土 特種硅酸鹽等 相似 同樣具備較強的吸附活性 同時 酸化操 作將附著在活化的炭硅骨架上的雜質(zhì)粒子除去 使得羥基活性基團游離出來 2 3 植物活性炭 稻殼活性炭 的吸附活性來源于兩個成分 強堿活化的炭及酸 化處理的活性硅 兩者的活性吸附基團以羥基為主 吸附容量取決于堿溶操作 及酸化處理時產(chǎn)生的顆?？紫堵始氨砻婊钚?所以 稻殼活性炭實際是一種碳 硅多效吸附劑 吸附效果優(yōu)于單一吸附劑 二 植物活性炭 稻殼活性炭 的吸附作用及優(yōu)越性 1 稻殼活性炭吸附色素能力優(yōu)于木質(zhì)活性炭 目前國內(nèi)活性炭行業(yè)大體有兩個分類 一是煤質(zhì)活性炭 是以無煙煤 煙 煤 褐煤 泥煤為原料生產(chǎn)的 二是植物活性炭 是以木屑 椰殼或果殼等木 質(zhì)材料為原料生產(chǎn)的 食品加工使用的主要為木質(zhì)活性炭 與木質(zhì)活性炭相比 稻殼活性炭主要是二氧化硅含量較高 通過不同二氧化硅含量的稻殼活性炭與 市售木質(zhì)活性炭對菜籽油的脫色實驗表明 各不同二氧化硅含量的稻殼活性炭 的脫色效果要優(yōu)于市售木質(zhì)活性炭 本實驗選取了二氧化硅含量分別為 20 30 40 的稻殼活性炭與市售 木質(zhì)活性炭進行脫色率檢測 考察不同二氧化硅含量稻殼活性炭與市售木質(zhì)活 性炭的脫色性能 實驗條件是 60 時加入活性炭樣品 105 110 之間保持 30min 脫色結束后趁熱過濾油樣 于 520 nm 波長處測定吸光度 同時測定未 脫色前的油品的吸光度 實驗結果見下表 1 表 1 不同二氧化硅含量稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭脫色性能比較 加工助劑 20 二氧化硅含 量稻殼活性炭 30 二氧化硅含 量稻殼活性炭 40 二氧化硅含 量稻殼活性炭 市售木質(zhì)活性炭 脫色率 90 0 89 1 86 9 85 7 2 稻殼活性炭吸附黃曲霉毒素能力優(yōu)于木質(zhì)活性炭 隨著油脂加工研究的深入 發(fā)現(xiàn)吸附劑在吸附油脂色素的同時也可以降低 油脂中食品安全風險物質(zhì)的含量 如黃曲霉毒素 苯并芘等 選取稻殼活性炭和市售活性炭進行吸附黃曲霉毒素的實驗 實驗用油為花 6 生油 主要實驗方法是 油品加熱至 60 時加入吸附劑樣品 105 110 之間 攪拌保持 30min 脫色結束后趁熱過濾油樣 收集油樣檢測黃曲霉毒素含量 黃曲霉毒素檢測方法 GB T 5009 23 2006 食品中黃曲霉毒素 B1 B2 G1 G2 的測定 進行檢測 實驗結果見下表 2 表 2 稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭吸附黃曲霉毒素的效果 單位 g kg 檢測項目 初始值 稻殼活性炭處理后 市售木質(zhì)活性炭處理后 黃曲霉毒素 B1殘留量 8 81 2 03 4 20 黃曲霉毒素總量殘留量 10 36 2 33 4 94 從上表可以看出 稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭均有很好的吸附黃曲霉毒素的 能力 且稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭相比 具有更好的吸附黃曲霉毒素的效果 3 活性炭吸附苯并芘能力優(yōu)于活性白土和凹凸棒粘土 通過在油脂中外源添加苯并芘 對比活性炭 活性白土和凹凸棒粘土等不同 吸附劑吸附苯并芘的能力 實驗表明 稻殼活性炭和市售木質(zhì)活性炭與活性白 土和凹凸棒粘土相比 有更好的吸附苯并芘能力 且稻殼活性炭最好 如表 3 表 3 各吸附劑對苯并芘吸附效果的比較 單位 g kg 加工助劑 稻殼活性炭 市售木質(zhì)活性炭 活性白土 凹凸棒粘土 苯并芘殘留量 初始含量 18 20 1 07 1 63 6 69 16 10 4 稻殼活性炭與活性白土 凹凸棒粘土混合使用有效脫除色素及苯并芘 結合上述實驗的結果及生產(chǎn)中的經(jīng)驗 我們將稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性 炭分別與活性白土 凹凸棒粘土按照相同比例混合進行脫色率和吸附苯并芘的實 驗 實驗結果見下表 4 表 4 稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭與活性白土 凹凸棒粘土混合進行脫色率和 吸附苯并芘的比較實驗 檢測項目 活性 白土 活性白土 稻殼活 性炭 活性白土 市售木質(zhì) 活性炭 凹凸棒 粘土 凹凸粘棒 土 稻殼 活性炭 凹凸粘棒土 市售木質(zhì) 活性炭 7 脫色率 94 4 93 5 90 8 86 0 88 3 83 6 苯并芘殘留量 初始 含量 18 20 g kg 6 69 0 92 1 09 16 10 1 45 2 28 由上表可以看出 活性白土和凹凸棒粘土在添加稻殼活性炭和市售木質(zhì)活性 炭后 吸附苯并芘的效果增強 活性白土添加稻殼活性炭后 脫色效果與單獨 使用活性白土相當 添加市售木質(zhì)活性炭后脫色率降低 凹凸棒粘土添加稻殼 活性炭后脫色效果增強 添加市售木質(zhì)活性炭后脫色率降低 5 國內(nèi)文獻資料中對植物活性炭 稻殼活性炭 脫色性能的研究 5 1 論文 由稻殼灰制備活性炭的工藝及應用研究 中對植物活性炭 稻殼活 性炭 制備及應用性能進行了研究 實驗結果表明植物活性炭 稻殼活性炭 不僅比木質(zhì)活性炭具有更好的脫色效果 而且對油脂中的游離脂肪酸也具有很 好的吸附作用 附件 1 由稻殼灰制備活性炭的工藝及應用研究 論文主要試驗結果節(jié)選 8 5 2 論文 稻殼灰制取大豆油精煉中脫色劑的研究 中探討了不同的堿液濃度 硫酸濃度 活化時間等因素對脫色劑 稻殼活性炭的脫色能力的影響 并對其 脫色性能做了研究 實驗結果表明植物活性炭 稻殼活性炭 較活性白土具有 更好的脫色效果 附件 2 稻殼灰制取大豆油精煉中脫色劑的研究 論文主要試驗結果節(jié)選 6 植物活性炭 稻殼活性炭 充分利用資源 低碳環(huán)保經(jīng)濟 隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展 活性炭在凈化 吸附等工業(yè)技術上得到越來越多的 應用 傳統(tǒng)的活性炭的生產(chǎn)需要消耗大量煤 木材和椰殼等原料資源 隨著資 源的不斷減少環(huán)保意識的不斷增強 傳統(tǒng)的活性炭不論生產(chǎn)原料還是生產(chǎn)工藝 都將面臨嚴重的挑戰(zhàn) 植物活性炭 稻殼活性炭 是利用可再生的資源 將原 本難以處置的天然作物充分利用 既緩解了活性炭原料不足的矛盾 同時解決 了多年以來稻殼處理的難題 是發(fā)展水稻循環(huán)經(jīng)濟 實現(xiàn)低碳環(huán)保新產(chǎn)品 是 9 我司按照國家的十二五規(guī)劃所做的金龍魚大米產(chǎn)業(yè)鏈創(chuàng)新技術成果 獲得了中 國糧油學會科學技術獎一等獎 三 結論 植物活性炭 稻殼活性炭 可彌補活性白土 凹凸棒粘土在吸附苯并芘上的 缺陷 脫色效果基本相當 且有其他文獻顯示 植物活性炭 稻殼活性炭 在 不同的油脂中應用時 脫色效果更好 稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭相比脫色和脫 除黃曲霉毒素效果更佳 稻殼活性炭與活性白土 凹凸棒粘土混合使用可達到良 好的脫色 脫苯并芘效果 并有環(huán)境及成本優(yōu)勢 有作為油脂加工工藝加工助 劑的使用必要性 10 四 質(zhì)量規(guī)格要求 生產(chǎn)使用工藝和檢驗方法 食品中該添加劑的檢驗方法等相關情況說明 11 一 擬定食品添加劑 植物活性炭 稻殼活性炭 產(chǎn)品標準及編 制說明 1 范圍 本標準適用于以稻殼為原料 經(jīng)炭化后堿溶酸化加工而成的食品添加劑植 物活性炭 稻殼活性炭 2 技術要求 2 1 感官要求 應符合表 1 的規(guī)定 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 黑色 狀態(tài) 粉末 取適量試樣置于50mL燒杯中 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 2 2 理化指標 應符合表 2 的規(guī)定 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 pH 值 5 9 GB T 12496 7 油脫色率 60 附錄 A 中 A 4 氰化物試驗 以干基計 通過試驗 GB T 12496 14 高級芳香烴 以干基計 通過試驗 附錄 A 中 A 5 砷 As 以干基計 mg kg 3 GB T5009 11或 GB T5009 76 鉛 Pb 以干基計 mg kg 10 GB 5009 12 或GB T5009 75 12 附錄 A 檢驗方法 A 1 警示 本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性 操作者須小心謹慎 如濺到皮 膚上應立即用水沖洗 嚴重者應立即治療 使用易燃品時 嚴禁使用明火加熱 A 2 一般規(guī)定 本標準所用試劑和水 在沒有注明其他要求時 均指分析純試劑和GB T 6682 2008中規(guī)定的三級水 試驗中所用標準滴定溶液 雜質(zhì)標準溶液 制劑 及制品 在沒有注明其他要求時 均按GB T 601 GB T 602 GB T 603之規(guī)定 制備 A 3 鑒別 A 3 1 試劑和材料 A 3 1 1 鹽酸溶液 質(zhì)量分數(shù)為5 A 3 1 2 碘溶液 在100 mL水中溶解14 g碘和36 g碘化鉀 加3滴鹽酸 用水稀釋至1000 mL 搖勻 A 3 2 鑒別步驟 稱取3 00 g試樣 精確至0 01 g 置于盛有10 mL鹽酸溶液的碘量瓶中 煮 沸并保持30 s 冷卻到室溫 加100 mL碘溶液 塞上瓶塞 強烈振搖 30 s 用中 速定性濾紙過濾 棄去初濾液20 mL 濾液轉(zhuǎn)移到50 mL比色管中至刻度 與參 比溶液比對 其顏色不得深于參比溶液 13 參比溶液 用移液管移取10 mL碘溶液置于50 mL比色管中 用水稀釋至刻 度 搖勻 A 4 油脫色率的測定 A 4 1 方法提要 取一定質(zhì)量的中和大豆油 加入一定質(zhì)量的試樣進行脫色 測得脫色后油 的吸光度 根據(jù)吸光度的減少值計算 以百分數(shù)表示脫色率 A 4 2 儀器和設備 A 4 2 1 分光光度計 配有1 cm比色皿 A 4 2 2 恒溫磁力攪拌器 A 4 2 3 分析天平 感量0 0001 g A 4 2 4 固定好的溫度計套管 溫度計0 150 A 4 2 5 燒杯 500 mL A 4 3 試劑和材料 A 4 3 1 油樣 由精煉油廠中和工段得到的新鮮中和大豆油 A 4 3 2 中速定性濾紙 A 4 4 測定步驟 稱取 150 0 01g 中和油于 500ml 燒杯中 將已用乳膠管密封固定好的溫度 計套管套上 將其置于已預熱的恒溫磁力攪拌器上 邊加熱邊攪拌 當溫度升 至 60 時緩慢加入 2 的試樣 攪拌強度以整個油樣呈旋渦狀運動為宜 保持 溫度計始終浸沒在油樣中 當溫度升至 105 110 之間保持 30min 脫色結束 后 取下燒杯 立即趁熱過濾油樣 棄去最初的 60ml 濾液后收集脫色油 將上 述濾得的澄清油樣在分光光度計上 于 520 nm 波長處 測定油樣的吸光度 用 1 cm 比色皿 以蒸餾水作參比 校正零位 同時測定未脫色前的大豆中和油 在 520 nm 波長處的吸光度 A 4 5 結果計算 油脫色率 X1 數(shù)值以 表示 按公式 A 2 計算 1001 AX A 2 14 式中 A0 未脫色的油樣在 520 nm 波長處的吸光度 A1 脫色后的油樣在 520 nm 波長處的吸光度 兩次平行測定結果的允許絕對誤差不大于 2 取平行測定結果的算術平均 值為測定結果 計算至一位小數(shù) A 5 高級芳香烴試驗 A 5 1 試劑和材料 A 5 1 1 環(huán)已烷 A 5 1 2 硫酸奎寧標準儲備溶液 1 mL溶液含硫酸奎寧 C 20H24N2O2 2 H2SO4 1 mg 稱取1 048g硫酸奎寧 C 20H24N2O2 2 H2SO4 2H2O 置于 1000mL容量瓶中 溶解于硫酸溶液 3 1000 中 用硫酸溶液 3 1000 稀釋至刻度 搖勻 A 6 1 3 硫酸奎寧標準儲備溶液 1 mL溶液含硫酸奎寧 C 20H24N2O2 2 H2SO4 0 01 mg 用移液管移取1mL硫酸奎寧標準儲備溶液 置于100 mL容量瓶中 用硫 酸溶液 3 1000 稀釋至刻度 搖勻 A 5 1 4 硫酸奎寧標準使用溶液 1 mL溶液含硫酸奎寧 C 20H24N2O2 2 H2SO4 1 g 用移液管移取1 mL硫酸奎寧標準儲備溶液 置于100 mL容量瓶中 用硫 酸溶液 3 1000 稀釋至刻度 搖勻 該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配 A 5 2 儀器和設備 A 5 2 1 索式提取器 A 5 2 2 比色管 10 mL A 5 3 分析步驟 稱取經(jīng)粉碎至71 m的干燥試樣1 00 g 0 01 g 用干凈的濾紙包裹嚴密 置 于索式提取器中 用12 0 mL環(huán)已烷連續(xù)提取2 h 將提取液冷卻后置于比色管 中 標準溶液是將10 mL硫酸奎寧標準使用溶液置于比色管中 15 在紫外燈下觀察 樣品溶液顯示的顏色或熒光不超過標準溶液為通過試驗 編制說明 1 國內(nèi)有關法律法規(guī)和其他標準的關系 目前國內(nèi)相關的食品添加劑國家標準為 GB 29215 2012 食品添加劑 植物 活性炭 木質(zhì)活性炭 其中明確規(guī)定了標準的適用范圍為以木屑 竹子 椰殼 或果殼等植物材料經(jīng)物理法或化學法制得的食品添加劑植物活性炭 木質(zhì)活性 炭 并沒有將以稻殼為原料的植物活性炭 稻殼活性炭 囊括其中 LY T 1281 1998 味精用粉狀活性炭 LY T 1623 2004 木糖液脫色用 活性炭 和 GB T13803 3 1999 糖液脫色用活性炭 為國內(nèi)目前可見活性炭 相關標準 予以參考 2 國外相關法律 法規(guī)和標準情況的說明 查閱到的與植物活性炭 稻殼活性炭 有關的國外標準有 國際食品法典 委員會 CAC 標準 美國食品化學法典 第七版 以下簡稱 FCC7 日本食品 添加物公定書 以下簡稱日本公定書 CAC 規(guī)定活性炭在食品中的用途是吸 附劑和去色漂白劑 設置了吸附能力等 13 項指標 FCC7 中規(guī)定活性炭在食品 中的用途是脫色劑 除味劑和純化劑 設置了碘值等 8 項指標 日本食品添加 物公定書設置了氯化物等 5 項指標 與植物活性炭 稻殼活性炭 有關的國內(nèi)外標準技術指標一覽表見表 4 和 表 5 3 植物活性炭 稻殼活性炭 產(chǎn)品標準的制 修訂與起草原則 3 1 積極采用國際標準和國外先進標準 3 2 有利于促進技術進步 提高產(chǎn)品質(zhì)量 3 3 有利于合理利用資源 提高經(jīng)濟效益 3 4 符合用戶要求 保護消費者利益 促進對外貿(mào)易 4 確定各項技術內(nèi)容的依據(jù) 考慮到產(chǎn)品的原料來源和應用領域 食品添加劑稻殼活性炭中主要的指標 參數(shù) 公式 試驗方法及檢驗規(guī)則的設置 在起草過程中參照了 FCC7 和 GB 16 29215 2012 食品添加劑 植物活性炭 木質(zhì)活性炭 標準 但因為稻殼活性炭 與木質(zhì)活性炭的原料與產(chǎn)品成分 特性不同導致其主要應用于食用植物油脫色 行業(yè) 所以本標準中保留包括了感官要求 氰化物試驗 高級芳香烴試驗 鉛 砷 而剔除了 FCC7 標準中的碘吸附值 水溶物和硫酸鹽灰分指標 同時增加 了 pH 值 油脫色率兩項 其理由和依據(jù)如下 因本產(chǎn)品是應用于食用油脂加工中的脫色工段 產(chǎn)品的脫色率是其主要的 質(zhì)量指標 碘吸附值并不能直觀的表現(xiàn)出稻殼活性炭在油脂脫色方面的能力 因此 用油脫色率取代了碘吸附值指標 其指標和檢驗方法則采用了行業(yè)內(nèi)及 各大油脂集團認可的指標和方法 由于在植物活性炭 稻殼活性炭 生產(chǎn)過程中需要進行活化 即酸化 調(diào) 整其 pH 值 使產(chǎn)品在一定的 pH 范圍內(nèi)具有良好的脫色能力 因此 增加 pH 值指標 由于植物活性炭 稻殼活性炭 的主要應用領域是在食用植物油脫色 并 不涉及到應用于水處理等行業(yè) 水溶物指標對稻殼活性炭產(chǎn)品及其應用并沒有 實際意義 因此刪除水溶物指標 植物活性炭 稻殼活性炭 中的硫酸鹽灰分主要是活性二氧化硅 二氧化 硅是穩(wěn)定的化合物 熔點在 1700 度左右 并且和硫酸 硝酸等強酸不反應 在 活性炭的國標常規(guī)檢測中將其測定為灰分 把活性二氧化硅判定為活性炭中的 無效成分 但從本法制備出的植物活性炭 稻殼活性炭 在油脂中的脫色效果 和原理分析看 碳硅復效吸附劑具有良好的應用前景和經(jīng)濟價值 選取不同灰分含量的植物活性炭 稻殼活性炭 同條件下進行油脫色實驗 對比不同灰分含量的植物活性炭 稻殼活性炭 的脫色率情況 實驗結果如下 表 3 和圖 1 表 3 不同灰分含量稻殼活性炭脫色率試驗 稻殼活性炭 灰分 脫色率 吸光度 稻殼活性炭 20110624 45 2 89 0 稻殼活性炭 20110806 46 1 84 8 稻殼活性炭 20110708 48 2 84 8 稻殼活性炭 20130620 51 7 88 9 17 稻殼活性炭 20130314 37 1 91 1 稻殼活性炭 20110729 36 5 90 1 稻殼活性炭 20120523 34 5 86 2 稻殼活性炭 20101111 25 2 91 6 稻殼活性炭 20120224 23 6 88 4 圖 1 植物活性炭 稻殼活性炭 的灰分含量與脫色率關系圖 可明顯看出 植物活性炭 稻殼活性炭 的灰分含量與脫色率并無直接的 相關性 這進一步說明了植物活性炭 稻殼活性炭 中含有的活性二氧化硅對 吸附是起到一定的輔助作用的 理論上該部分二氧化硅可以去除 但從應用性 方面考慮不應去除這部分活性二氧化硅 因二氧化硅的提取達到一定程度以后 會在一定程度上破壞稻殼灰的空間結構 進而影響稻殼活性炭的脫色效果 同 時 硫酸鹽灰分并不影響添加劑的安全性 故刪除硫酸鹽灰分此項指標 4 3 指標要求的確定 4 3 1 pH 值 本標準根據(jù)目前國內(nèi)實際生產(chǎn)和使用情況擬定該項指標為 5 9 4 3 2 油脫色率 本標準根據(jù)目前國內(nèi)實際生產(chǎn)和使用情況擬定該項指標為不低于 60 4 3 3 氰化物試驗 FCC7 規(guī)定試驗溶液不產(chǎn)生藍色為檢驗合格 本標準等同 FCC 7 規(guī)定 18 4 3 4 高級芳香烴試驗 FCC7 規(guī)定試驗溶液在紫外光照射下 顯示的顏色或熒光不應超過硫酸奎寧 標準溶液為定性檢驗合格 本標準確定等同于 FCC 7 的規(guī)定 4 3 5 砷含量 砷是有毒有害的雜質(zhì)離子 應該嚴格控制 FCC7 規(guī)定為不大于 3mg kg 本標準設置為不大于 3mg kg 4 3 6 鉛含量 鉛含量與砷含量一樣都是應該嚴格控制的指標 FCC7 規(guī)定為不大于 10mg kg 本標準設置為不大于 10mg kg 4 4 試驗方法的確定 本標準確定的試驗方法見表 6 4 5 樣品檢測結果 植物活性炭 稻殼活性炭 產(chǎn)品抽樣檢查結果見表7 表 4 國外標準指標對比表 項目 CAC 指標 FCC7 日本公定書 碘 吸 附 值 mg g 吸附能力 90 110 400 干燥減量 w 15 協(xié)商 硫化物 定性 酸溶物 w 3 硫酸鹽灰分 w 5 協(xié)商 水溶物 w 4 4 0 乙醇可溶物 w 0 5 堿可溶有色物 w 定性 氰化物試驗 定性 定性 高級芳香烴試驗 定性 合格 砷 As mg kg 3 3 4 As 2O3 鉛 Pb mg kg 5 10 10 鋅 Zn mg kg 25 0 10 氯化物 以 Cl 計 w 0 53 硫酸鹽 以 SO4 計 w 0 48 19 表 5 國內(nèi)標準指標對比表 LY T 1281 1998 味精用粉狀活 性炭 LY T 1623 2004 木糖液脫色 用活性炭 GB T13803 3 1 999 糖液脫色用活性 炭項目 GB 29215 食品添加劑 植物活性炭 木 質(zhì)活性炭 一級 品 二級 品 一級 品 二級 品 優(yōu) 級 品 一 級 品 二 級 品 A 法焦糖脫色率 w 100 90 80 B 法焦糖脫色率 w 100 90 100 90 80 碘 吸 附 值 mg g 400 強度 亞甲基藍吸附率 mL 0 1g mg g 12 10 15 13 干燥減量 w 10 0 10 0 10 10 10 10 10 酸溶物 w 3 3 5 1 5 1 5 1 00 1 50 2 00 硫酸鹽灰分 w 7 0 4 0 5 0 4 0 5 0 3 0 4 0 5 0 氯化物 以 Cl 計 w 0 2 0 25 0 20 0 25 0 20 0 25 0 30 pH 值 5 0 7 0 3 0 5 0 鐵 Fe w 0 05 0 1 0 05 0 08 0 05 0 10 0 15 鈣鎂含量 以 MgO 計 0 25 0 25 氰化物 通過 高級芳香烴 通過 水溶物 以干基計 4 0 20 砷 As mg kg 3 0 鉛 Pb mg kg 5 0 表 6 試驗方法對比表 項目 CAC 指標 FCC7 木質(zhì)活性炭測定方法 本次確定指標 吸附能力 安替比林吸附后 溴酸鉀滴定法 碘吸附法 GB T 12496 8 1999 碘吸附法 油脫色率 干燥減量 重量法 120 4h 重量法 120 4h GB T 12496 4 1999 150 至恒重 3h 硫化物 醋酸鉛試紙檢驗 法 GB T 12496 15 1999 醋酸鉛試紙檢驗法 酸溶物 重量法 GB T 12496 18 1999 重量法 硫酸鹽灰分 重量法 600 重量法 600 GB T 12496 3 1999 重量法 650 20 水溶物 重量法 100 1h 重量法 100 1h 重量法 100 2 乙醇可溶物 定性檢定法 堿可溶有色物 限量比色法 pH 值 GB T 12496 7 GB T 12496 7 氰化物 蒸餾后加硫酸亞 鐵不顯色 蒸餾后加硫酸亞 鐵不顯色 GB T 12496 14 1999 蒸餾后加硫酸亞鐵不 顯色 GB T 12496 14 19 99 高芳香烴 環(huán)已烷提取后目 視無色或紫外熒 光限量比色 環(huán)已烷提取后目 視無色或紫外熒 光限量比色 環(huán)已烷提取后 紫外熒光比色 砷 As 砷斑法 砷限量試驗 砷 斑法或二乙基二 硫代氨基甲酸銀 分光光度法 二乙基二硫代 氨基甲酸銀法 或砷斑法 鉛 Pb 原子吸收分光光 度法 原子吸收分光光 度法 原子吸收分光 光度法 21 表 7 1 pH 值按照 GB T 12496 規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù) 樣品編號 方法 分析人一 分析人二 分析人三 2011062 5 GB T 12496 7 5 77 5 78 5 78 20110712 GB T 12496 7 6 87 6 85 6 85 20110729 GB T 12496 7 5 81 5 85 5 82 20110806 GB T 12496 7 5 40 5 40 5 42 20110809 GB T 12496 7 7 26 7 23 7 22 20111023 GB T 12496 7 6 86 6 86 6 81 20111031 GB T 12496 7 6 10 6 15 6 09 20111229 GB T 12496 7 6 39 6 39 6 35 20120224 GB T 12496 7 7 12 7 09 7 12 20120403 GB T 12496 7 7 18 7 11 7 16 20120412 GB T 12496 7 7 00 7 02 7 06 20120523 GB T 12496 7 5 21 5 21 5 19 表 7 2 油脫色率按照本標準規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù) 樣品編號 2011062 5 2011071 2 20110729 20110806 20110809 20111023 檢測結果 68 1 60 4 75 7 66 7 60 9 65 7 樣品編號 2011103 1 2011122 9 20120224 20120403 20120412 20120523 檢測結果 65 7 61 8 67 2 61 8 60 5 69 1 表 7 3 氰化物按 GB T 12496 規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù) 樣品編號 分析人一 分析人二 分析人三 20110625 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20110712 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20110729 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20110806 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20110809 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20111023 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20111031 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20111229 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20120224 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20120403 通過試驗 通過試驗 通過試驗 22 20120412 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20120523 通過試驗 通過試驗 通過試驗 表 7 4 高級芳香烴按照 FCC7 規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù) 樣品編號 分析人一 分析人二 分析人三 20110625 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20110712 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20110729 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20110806 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20110809 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20111023 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20111031 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20111229 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20120224 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20120403 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20120412 通過試驗 通過試驗 通過試驗 20120523 通過試驗 通過試驗 通過試驗 表 7 5 砷含量按本標準規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù) mg kg 樣品編號 2011062 5 2011071 2 20110729 20110806 20110809 20111023 檢測結果 0 93 1 02 1 02 1 1 1 06 0 68 樣品編號 2011103 1 2011122 9 20120224 20120403 20120412 20120523 檢測結果 0 51 0 94 0 64 0 70 0 76 0 94 表 7 6 鉛含量按本標準規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù) mg kg 樣品編號 2011062 5 2011071 2 20110729 20110806 20110809 20111023 檢測結果 1 18 1 52 1 46 2 21 2 15 1 30 樣品編號 2011103 1 2011122 9 20120224 20120403 20120412 20120523 檢測結果 1 41 0 86 2 15 2 74 2 47 2 76 23 二 植物活性炭 稻殼活性炭 使用工藝 油脂脫色 中和油 脫色 脫色油 植物活性炭 稻殼活性炭 按需要量添加 廢白土 活性炭 活性白土 按需要量添 加 過濾 24 圖 2 油脂脫色工藝示意圖 三 食品中植物活性炭 稻殼活性炭 殘留檢驗方法 食用油不必進行植物活性炭 稻殼活性炭 殘留量檢測 說明如下 植物活性炭 稻殼活性炭 在油脂精煉中是作為食品加工助劑 起到脫色 和吸附雜質(zhì)的作用 整個使用過程為物理操作 在后續(xù)的加工過程中會經(jīng)過嚴 格的過濾 以保證其與油的完全分離 最終產(chǎn)品中不含固體殘留 25