常用PH計、酸度計、電極的使用方法及注意事項.doc
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______________________________________________________________________________________________________________ 一、PH電極的標(biāo)定 (1) 標(biāo)定前先手拿著電極甩幾下,趕走留在電極里的空氣及氣泡 (2) 一般采用二點標(biāo)定 6.86pH作為第一點,4.00pH或9.18pH作為第二點 (3) 標(biāo)定過程中盡可能讓電位或pH值穩(wěn)定后再按確認(rèn)鍵 (4) 一般電極性能較好時,標(biāo)定后的斜率在98%以上,性能略微下降時應(yīng)在95%。低于90%建議更換電極 (5) 復(fù)合電極不適宜測有機物。油脂類,粘稠等物質(zhì),如需測這些物質(zhì),可選用231-01玻璃電極212-01參比電極或65-1C (6) 儀器操作前請仔細(xì)閱讀說明書。 注:冬天時,環(huán)境溫度達到冰點,電極不能使用,容易發(fā)生冷爆,測量不穩(wěn)定,建議在15度以上使用。 二、PH復(fù)合電極是否正常的判斷方法 (1)在標(biāo)定狀態(tài)下,反映較慢,穩(wěn)不下來是電極性能下降的體現(xiàn)。 (2)電極電位:把儀器檔位切換到mV檔,把電極放入pH=6.86的標(biāo)液中,值在0mV左右為最好,最多在正負(fù)40mV以內(nèi)。超出這個范圍儀器將不能正常標(biāo)定,標(biāo)定會出錯。 6.86pH — 0mV正負(fù)40mV? 9.18pH —負(fù)120~130mV左右??? 4.00pH —170mV 左右 雷磁PHS-25型 PH酸度計 三、PH復(fù)合電極維護及保養(yǎng) (1)?很多情況下出現(xiàn)測量不準(zhǔn)或無法正常測量都是由電極本身失效或性能下降造成。 (2)?復(fù)合電極的保質(zhì)期為一年,出廠一年后不管是否使用其性能都會受到影響。 (3)第一次使用(護套內(nèi)無溶液)或長時間停用的PH電極在使用前必須在3mol/l氯化鉀溶液中浸泡24小時。 (4)測量完電極插到裝有氯化鉀溶液的護套中,經(jīng)常觀察電極棒內(nèi)的氯化鉀的量,要及時添加,一般不要少于一半,上部塞子測量時拔出,不測量時塞上。 (5)電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。 電極避免與有機硅油接觸。 (6) pH復(fù)合電極的使用,最容易出現(xiàn)的問題是外參比電極的液接界處,液接界處的堵塞是產(chǎn)生誤差的主要原因。 雷磁ZDJ-5型自動滴定儀 四、PH計在測量時不穩(wěn)定的情況 PH計在測量時不穩(wěn)定,檢查電極接口有無松動,可用短路插頭插到儀器上,如顯示穩(wěn)定,可考慮調(diào)換電極。 五、PH計測純水或除鹽水不穩(wěn)定的情況 PH計在用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正時較穩(wěn)定,而測量如純水、除鹽水等,會很不穩(wěn)定,這是因為水中雜質(zhì)少,導(dǎo)電性差,建議電極231-01、232-01一起使用。 六、PH電極斜率估算法 將儀器放在mV檔電極插入6.86pH標(biāo)定液中,讀得電位值為10mV(25度),再清洗干凈放入4.00pH標(biāo)定液中,讀得電位值為170mV(25度),根據(jù)測得的mV值估算下電極的斜率:估算方法: (10-170)Mv/(6.86-4)PH=-55.94,即每個PH的級差為-55.94mV,再根據(jù)該溶液25度時的理論級差為59.16,計算出電極的斜率值,方法:測得的級差 / 理論級差*100%=94%。 雷磁PHS-3C型pH計 七、PH緩沖劑(PH標(biāo)準(zhǔn)溶液)的配制方法 將PH緩沖劑剪開塑料袋,將粉末倒入250 ml容量瓶中,以少無CO2蒸餾水沖洗塑料袋內(nèi)壁,并稀釋到刻度搖勻備用。 八、緩沖溶液的配制與pH值的測定的其他方法 原理: 1.緩沖溶液的概念 在一定程度上能抵抗外加少量酸、堿或稀釋,而保持溶液pH值基本不變的作用稱為緩沖作用。具有緩沖作用的溶液稱為緩沖溶液。 2.緩沖溶液組成及計算公式 緩沖溶液一般是由弱酸和弱酸鹽,或弱堿和弱堿鹽組成的,即緩沖溶液由共軛酸堿對組成的,例如HAc-NaAc緩沖溶液。則有: (3-3) (3-4) 3.緩沖溶液性質(zhì) (1)抗酸/堿,抗稀釋作用 因為緩沖溶液中具有抗酸成分和抗堿成分,所以加入少量強酸或強堿,其pH值基本上是不變的。稀釋緩沖溶液時,酸和堿的濃度比值不改變,適當(dāng)稀釋不影響其pH值。 (2)緩沖容量 緩沖容量是衡量緩沖溶液緩沖能力大小的尺度。緩沖容量的大小與緩沖組分濃度和緩沖組分的比值有關(guān)。緩沖組分濃度越大,緩沖容量越大;緩沖組分比值為 11 時,緩沖容量最大。 儀器和藥品: 儀器:pHS-3C酸度計,試管,量筒(100mL,10mL),燒杯(100mL,50mL),吸量管(10mL),廣泛pH試紙,精密pH試紙,吸水紙等。 酸:HAc(0.1 mol·L-1,1 mol·L-1),HCl (0.1 mol·L-1),pH=4的HCl; 堿:NH3·H2O (0.1 mol·L-1),NaOH (0.1 mol·L-1,1 mol·L-1), pH=10的NaOH; 鹽:NaAc(0.1 mol·L-1,1 mol·L-1), NaH2PO4 (0.1mol·L-1),Na2HPO4 (0.1 mol·L-1) NH4Cl (0.1 mol·L-1); 其它:pH=4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,pH=9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,甲基紅溶液。 實驗步驟: 1.緩沖溶液的配制與pH值的測定 按照表3-10計算配制三種不同pH值的緩沖溶液,然后用精密pH試紙和pH計分別測定它們的pH值。比較理論計算值與兩種測定方法實驗值是否相符(溶液留作后面實驗用)。 表3-10 緩沖溶液的配制與pH值的測定實驗數(shù)據(jù)表 實驗編號 理論pH值 50mL緩沖溶液中 pH值測定值 組分 體積/mL 精密pH試紙 PH計 1 4.0 0.1mol·L-1HAc 0.1mol·L-1NaAc 2 7.0 0.1mol·L-1 NaH2PO4 0.1mol·L-1 Na2HPO4 3 10.0 0.1mol·L-1 NH3·H2O 0.1mol·L-1 NH4Cl 2.緩沖溶液的性質(zhì) (1)取3支潔凈試管,依次加入蒸餾水、pH= 4 的HCl溶液、pH=10的NaOH溶液各3mL,用pH試紙測其pH值,然后向各管加入5滴0.1 mol·L-1HCl溶液,再測其pH值。用相同的方法,試驗5滴0.1 mol·L-1NaOH溶液對上述三種溶液pH值的影響。將結(jié)果記錄在表3-11中。 (2)取3支試管,依次加入表3-10中自己配制的pH=4.0、pH=7.0、pH=10.0的緩沖溶液各3mL。然后向各管加入5滴0.1 mol·L-1HCl,用精密pH試紙測其pH值。用相同的方法,試驗5滴0.1 mol·L-1NaOH對上述三種緩沖溶液pH值的影響。將結(jié)果記錄在表3-11中。 (3)取4支試管,依次加入pH=4.0的緩沖溶液,pH=4的HCl溶液,pH=10的NaOH溶液各1mL,用精密pH試紙測定各管中溶液的pH值。然后向各管中加入10mL水,混勻后再用精密pH試紙測其pH值,將實驗結(jié)果記錄于表3-11。 表3-11 緩沖溶液的性質(zhì)實驗數(shù)據(jù)表 實驗 序號 溶液類別 pH值 原始 加5滴0.1mol·L-1HCl 加5滴 0.1mol·L-1NaOH 加10mL水 1 蒸餾水 2 pH=4的HCl溶液 3 pH=10的NaOH溶液 4 pH=4.0的緩沖溶液 5 pH=7.0的緩沖溶液 6 pH=10的緩沖溶液 通過以上實驗結(jié)果,說明緩沖溶液的什么性質(zhì)? 3.緩沖溶液的緩沖容量 (1)緩沖容量與緩沖組分濃度的關(guān)系 取兩支大試管,在一試管中加入0.1 mol·L-1HAc和0.1mol·L-1NaAc各3mL,另一試管中加入1mol·L-1HAc和1 mol·L-1NaAc各3mL,混勻后用精密pH試紙測定兩試管內(nèi)溶液的pH值(是否相同)?在兩試管中分別滴入2滴甲基紅指示劑,溶液呈何色?(甲基紅在pH<4.2時呈紅色,pH>6.3時呈黃色)。然后在兩試管中分別逐滴加入1 mol·L-1NaOH溶液(每加入1滴NaOH均需搖勻),直至溶液的顏色變成黃色。記錄各試管所滴入NaOH的滴數(shù),說明哪一試管中緩沖溶液的緩沖容量大。 (2)緩沖容量與緩沖組分比值的關(guān)系 取兩支大試管,用吸量管在一試管中加入NaH2PO4和Na2HPO4各10mL,另一試管中加入2mL 0.1 mol·L-1 NaH2PO4和18mL 0.1 mol·L-1Na2HPO4,混勻后用精密pH試紙分別測量兩試管中溶液的pH值。然后在每試管中各加入1.8mL 0.1 mol·L-1NaOH,混勻后再用精密pH試紙分別測量兩試管中溶液的pH值。說明哪一試管中緩沖溶液的緩沖容量大。 THANKS !!! 致力為企業(yè)和個人提供合同協(xié)議,策劃案計劃書,學(xué)習(xí)課件等等 打造全網(wǎng)一站式需求 歡迎您的下載,資料僅供參考 -可編輯修改-- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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